DE1521450C3 - Atmosphäre für das !Carbonitrieren von Baustahl und Gußeisen bei niedrigen Temperaturen - Google Patents
Atmosphäre für das !Carbonitrieren von Baustahl und Gußeisen bei niedrigen TemperaturenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine für das Karbonitrieren von Baustählen und -gußeisen bei
niedrigen Temperaturen zwecks Erzeugung einer gegen Verschleiß, Einfressen und Ermüdung beständigen,
von Epsilon-Karbonitrid als einziger oder hauptsächlicher Strukturkomponente bestehenden
Oberflächenschicht, welche eventuell auch Sauerstoff in der Form eines isomorphen Oxykarbonitrids enthält,
dienende Atmosphäre, die Ammoniak in Mischung mit entweder einzeln oder im Gemisch verwendeten
aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen als wirksame Nitrier-Komponenten
enthält.
Durch die DT-AS 1 110 675 und die britische Patentschrift
952 363 ist es bei der Aufkohlung und dem Schutz von Stählen durch Zementierung bekanntgeworden,
die hierzu verwendeten organischen Verbindungen mit einem inerten Stickstoffträgergas
in den Aufkohlungsprozeß zu bringen. Die alleinige Verwendung der als Aufkohlungsmittel dienenden
organischen Verbindungen führte nämlich durch die sehr hohe Reaktionsgeschwindigkeit an einzelnen
Stellen zu einer zu weit gehenden Zementierung. Um die Zementierung langsamer vor sich gehen zu lassen,
fügte man ein inertes Gas in Form des Stickstoffes den Dämpfen der organischen Verbindungen zu.
Anders liegen die Verhältnisse beim Karbonitrieren. Beim Karbonitrieren bei niedriger Temperatur
entsteht eine Oberflächenschicht von Epsilon-Karbonitrid, die eine hohe Verschleißfestigkeit und hohe
Beständigkeit gegen Festfressen in Grenzreibungs-Bedingungen aufweist. Auch erhöht das Karbonitrieren
von Baustählen in wesentlichem Maße ihre Dauerfestigkeit und Beständigkeit gegen Grübchenbildung.
Auf Grund dieser Eigenschaften erweist sich das Karbonitrieren bei niedriger Temperatur als eines
der geeignetsten Verfahren zur Behandlung von Zahnrädern, und diese Eignung gewinnt noch dadurch
an Wichtigkeit, daß bei dem Temperaturzyklus des Karbonitrierens nur minimaler Verzug auftritt.
Gegenwärtig erfolgt das Karbonitrieren meist in Zyanid-Zyanat-Bädern bei Temperaturen entweder
von etwa 570 oder von etwa 700° C. Jedoch ist das Karbonitrieren in Zyanid-Zyanat-Bädern mit schwerwiegenden
Nachteilen behaftet, unter denen insbesondere die hohe Giftigkeit der zyanidhaltigen Salze,
das schwierige und teuere Unschädlichmachen der Abfälle und der mit Zyanid verunreinigten Abwässer
zu erwähnen sind. Dazu tritt der hohe Preis des Salzes und die Unmöglichkeit einer vollkommenen Beherrschung
und Kontrolle der Wirkung der Zyanid-Zyanat-Bäder, die in einer ungleichmäßigen Qualität
der Schichten und in einer hohen Ausschußanfälligkeit zum Ausdruck kommt. Als sehr ungünstig ist
ferner der Umstand zu betrachten, daß das Karbonitrieren in Salzbädern für die Automatisierung und
Mechanisierung sowie auch für die Groß-Serien-Fertigung ungeeignet ist.
Die angeführten Nachteile des Karbonitrierens in Salzbädern können zwar durch Vornahme des Karbonitrierens
in einer Atmosphäre von Ammoniak und Kohlenwasserstoff bei genauer Einhaltung des
Dissoziationsgrades des Ammoniaks vermieden werden. Obwohl dieses Verfahren zahlreiche Vorteile
gegenüber dem Karbonitrieren in Salzbädern bietet, beschränkt jedoch vom ökonomischen Gesichtspunkt
der hohe Verbrauch an Atmosphäre (Gasgemisch) und deren hoher Preis dessen Anwendbarkeit.
Man kann den Verbrauch an Ammoniak und Propan durch Verdünnung der Karbonitrier-Atmosphäre
mit einem geeigneten Trägergas herabsetzen. Als eine geeignete Trägergasatmosphäre beim Karbonitrieren
kann man aber eine endotherme Atmosphäre, welche der Zusammensetzung nach ungefähr
20% CO, 40% H2, Rest Stickstoff sowie kleine Mengen von CO2, H2O und CH4 enthält, nicht empfehlen.
Der große Gehalt an Wasserstoff, der als eine denitrierende Komponente wirkt, setzt nämlich die
sättigende Wirkung des unzersetzten Ammoniaks in der Atmosphäre herab.
Diesen Nachteil beseitigt die vorliegende Erfindung. Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung,
eine für das Karbonitrieren von Stahl bestens geeignete Atmosphäre zu schaffen, jnit der sich wirtschaftlich
arbeiten läßt.
Das Wesen der Erfindung besteht darin, daß die wirksamen Komponenten mit einer Trägergas-Atmosphäre
mit einem hohen Stickstoffgehalt und einem niedrigen Wasserstoffgelialt verdünnt sind, \· ubci bei
einem Trägergasgehalt von 50 bis 90 % an der unteren
Temperaturgrenze des Karbonitrierens von
550° C die Dissoziation des Ammoniaks höchstens 60% und an der oberen Temperaturgrenze von
750° C höchstens 90% beträgt, wobei die Werte der Ammoniak-Dissoziation zu dem zu der Atmosphäre
zugegebenen Ammoniak-Volumenanteil bezogen sind, und zwar beim Zusatz eines Kohlenwasserstoffes
oder Kohlenwasserstoff gemisches von 5 bis 50 % des zur Atmosphäre zugesetzten Ammoniak-Volumens.
■■■ ■
Die Forderung nach einem niedrigen Gehalt oder völliger Abwesenheit von Wasserstoff wird am besten
befriedigt, wenn technischer Stickstoff oder eine exotherme Atmosphäre, die einen Stickstoffgehalt
von mehr als 90 % hat und aus welcher CO2 und
H2O beseitigt worden sind, als Trägergas verwendet wird.
Vergleichsversuche haben ergeben: Die Ammoniakersparnis, soweit es sich um die Messung der
Durchflußmenge handelt, beträgt auf Grund der Vergleichsversuche 20 bis 30 °/o, wobei die Geschwindigkeitserhöhung
des Auswachsens der Schicht darüber hinaus eine weitere Verkürzung des karbonitrierenden
Vorganges bei den Vergleichsversuchen 30 bis 50 % erreichte. Die Gesamtersparnis des Ammoniakverbrauches
erreicht somit minimal 50 %.
Wenn technischer Stickstoff als Trägergas verwendet wird, ist es für Zwecke des Niedrigtemperatur-Karbonitrierens
nicht notwendig, ihn von Sauerstoffresten zu befreien. Bei Verwendung einer Exo-Atmosphäre
mit abgesondertem CO2 und H2O und dem
angegebenen Gehalt an Stickstoff sind gleichfalls keine besonderen Vorkehrungen notwendig, allerdings
ist es wünschenswert, daß der Wasserstoffgehalt dieser Atmosphäre so niedrig wie möglich ist.
Das bedeutet, daß die Atmosphäre sich um so besser eignet, je größer ihr Gehalt an Stickstoff ist. In den
bereits bestehenden Einrichtungen (Generatoren) kann man ohne besondere Schwierigkeiten einen
Stickstoffgehalt von 95 bis 97% erzielen, wobei der Rest aus Wasserstoff und Kohlenoxyd nebst Spuren
von CO2, H2O und CH4 besteht.
Die Verdünnung der Karbonitrieratmosphäre mit einem Trägergas führt außer zu einer wesentlichen
Herabsetzung des Preises auch zu einer Erhöhung der Nitrierwirkung bei den gleichen Verhältnissen
der partiellen Drücke von NH3 und H2, d. h. bei dem
gleichen Dissoziationsgrade des zugesetzten Ammoniaks.
Diese Erhöhung der Nitrierwirkung geht aus den nachstehenden Gleichungen (1) und (2) hervor,
welche die Sättigung der Oberfläche mit Stickstoff beim Karbonitrieren beschreiben:
NH3 -> N (im Epsilon-Karbonitrid) + -H2 (1)
% (im Epsilon-Karbonitrit) = K -
NH3
-P3'2
H2 in der Atmosphäre bei ihrem gleichen Verhältnis
zu einer Erhöhung der Nitrierwirkung führt oder daß man die gleiche Nitrierwirkurig bei einem niedrigeren
Partialdruck des unzersetzten Ammoniaks, d. h. bei einer höheren Dissoziation, erzielen kann. Die Nutzanwendung
dieser Gesetzmäßigkeit ermöglicht weitere Ersparnisse an Ammoniak und damit eine weitere
Verbilligung der Atmosphäre.
Ein experimenteller Beweis dieser Erhöhung des
Ein experimenteller Beweis dieser Erhöhung des
ίο thermodynamischen Nitrierpotentials ist die Feststellung
auf Grund der Vergleichsversuche, die schon oben angeführt wurde, die die Erhöhung der Geschwindigkeit
des Wachsens der Schicht beim Verfahren nach der vorliegenden Erfindung um 30 bis
50% anführt. Diese Geschwindigkeitserhöhung des Wachsens der Schicht ist ausschließlich die Folge des
höheren thermodynamischen Nitrierpotentials.
Es ist notwendig, einen bestimmten kritischen Grad der Ammoniak-Dissoziation einzuhalten, um
die Bildung einer Epsilon-Karbonitrid-Schicht zu erreichen und die Entstehung einer vielfach dünneren
und vom Standpunkt der Reibeigenschaften minderwertigen Schicht des mit dem Zementit isomorphen
Karbonitrids zu vermeiden. Der maximal zulässige Dissoziationsgrad des Ammoniaks hängt von der
Temperatur des Vorganges ab (bei niedrigeren Temperaturen muß man einen niedrigeren Dissoziationsgrad einhalten als bei höheren Temperaturen) sowie
von dem Mischungsverhältnis des Trägergases mit den wirksamen Komponenten, d. h. dem Ammoniak
und den Kohlenwasserstoffen. Aus der Gleichung (2) ist zu ersehen, daß der kritische Grad der Ammoniak-Dissoziation
mit wachsendem Trägergasgehalt in der Karbonitrieratmosphäre zunimmt.
Der Einfluß der Verdünnung einer aus 70 % Ammoniak und 30 % von Propan bestehenden Karbonitrieratmosphäre
mit 80% Stickstoff-Trägergas (durch diese Verdünnung entsteht eine Atmosphäre
mit 0,14 atü Partialdruck des Ammoniaks, 0,06 atü Partialdruck des Propans und 0,8 atü Partialdruck
des Stickstoff-Trägergases) auf die Erhöhung des kritischen Dissoziationsgrades des Ammoniaks unter
Aufrechterhaltung des gleichen durch den Wert des Ausdrucks
gekennzeichneten Nitriervermögens der Atmosphäre ist in F i g. 1 dargestellt.
Die Kurve I in der Zeichnung stellt die Werte des Ausdrucks
worin «N (im Epsilon-Karbonitrid) die Aktivität des
Stickstoffs im Epsilon-Karbonitrid an der Oberfläche des karbonitrierten Stahls bezeichnet. PNH3 und PH2
sind die Partialdrücke des Ammoniaks und Wasserstoffs. K ist eine temperaturabhängige Gleichgewichtskonstante.
Auf Grund der Gleichung (2) läßt sich zeigen, daß die Herabsetzung der partiellen Drücke von NH3 und
in Abhängigkeit vom Dissoziationsgrad des Ammoniaks (in %) in einer unverdünnten Atmosphäre dar.
Die Kurve II zeigt diese Werte für eine mit 80% Stickstoff-Trägergas verdünnte Atmosphäre.
In einer aus 70% Ammoniak und 30% Propan bestehenden, zusätzlich mit 80 % Stickstoff-Trägergas
verdünnten· Atmosphäre werden die günstigsten Ergebnisse bei folgenden Ammoniak-Dissoziationen
erzielt: bei einer Temperatur von 580° C bei weniger als 55 %, bei 620° C bei weniger als 70 %, bei
66O0C bei weniger als 80% und bei 730° C bei
weniger als 85 %.
Der Trägergasgehalt der Atmosphäre kann mindestens bis zu 90 % erhöht werden ohne Abnahme der
für das Aufrechterhalten des notwendigen Diffusionsflusses
in der Karbonitrierschicht benötigten Sättigung mit aktivem Stickstoff und Kohlenstoff.
Als beispielsweises Ergebnis sei die folgende, erfindungsgemäß ausgeführte Karbonitrierung erwähnt:
Temperatur 62O0C, Dauer 4 Stunden, Atmosphäre
7O°/o Ammoniak und 30% Propan, verdünnt mit 80% einer Exo-Atmosphäre mit einem
Stickstoffgehalt von 95%. Der der Atmosphäre zugesetzte Ammoniak wird zu 70% dissoziert, wobei
dieser Dissoziationswert auf den der Atmosphäre zugegebenen Ammoniak-Volumenanteil bezogen ist.
Auf Baustählen entsteht dabei eine Karbonitrid-Schicht
von 0,06 bis 0,07 mm Dicke, welche optimale Reibeigenschaften aufweist. Diese Reibeigenschaften
lassen sich noch dadurch erhöhen, daß man die Karbonitrierschicht mit Sauerstoff sättigt, d.h.,
eine Schicht isomorphen Oxykarbonitrids bildet. Man erzielt dieses z.B. dadurch, daß man zwecks
Sättigung der Karbonitrierschicht mit Sauerstoff eine übliche Exo-Atmosphäre verwendet, ohne das Kohlendioxydgas
und den Wasserdampf abzusondern. Der Dissoziationsgrad des Ammoniaks wird dabei um 5 bis 10 % niedriger gehalten.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Eine für das !Carbonitrieren von Baustählen und -gußeisen bei niedrigen Temperaturen
zwecks Erzeugung einer gegen Verschleiß, Einfressen und Ermüdung beständigen, von Epsilon-Karbonitrid
als einziger oder hauptsächlicher Strukturkomponente bestehenden Oberflächenschicht,
welche eventuell auch Sauerstoff in der Form eines isomorphen Oxykarbonitrids enthält,
dienende Atmosphäre, die Ammoniak in Mischung mit entweder einzeln oder in Gemisch
verwendeten aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen als wirksame Nitrier-Komponenten
enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß die wirksamen Komponenten mit einer Trägergas-Atmosphäre mit einem hohen Stickstoffgehalt
und einem niedrigen Wasserstoffgehalt verdünnt sind, wobei bei einem Trägergasgehalt
von 50 bis 90 % an der unteren Temperaturgrenze des Karbonitrierens von 550° C die Dissoziation
des Ammoniaks höchstens 60 % und an der oberen Temperaturgrenze von 750° C höchstens
90 °/o beträgt, wobei die Werte der Ammoniak-Dissoziation zu dem zu der Atmosphäre zugegebenen
Ammoniak-Volumenanteil bezogen sind, und zwar beim Zusatz eines Kohlenwasserstoffes
oder Kohlenwasserstoffgemisches von 5 bis 50% des zur Atmosphäre zugesetzten Ammoniak-Volumens.
2. Atmosphäre nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Exo-Atmosphäre, von welcher Kohlendioxyd und Wasserdampf abgesondert wurden und welche mehr als 90 % Stickstoff
enthält, als Trägergas verwendet wird.
3. Atmosphäre nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß handelsüblicher Stickstoff als
Trägergas verwendet wird.
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