DE349853C

DE349853C - Verfahren zur Herstellung wasserloeslicher und mit Wasser emulgierbarer Stoffe durch Behandeln von Teer oder Pech mit alkalischen Stoffen

Info

Publication number: DE349853C
Application number: DE1919349853D
Authority: DE
Original assignee: M MELAMID DR
Current assignee: M MELAMID DR
Priority date: 1919-07-10
Filing date: 1919-07-10
Publication date: 1922-03-09

Description

Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher und mit Wasser emulgierbarer Stoffe durch Behandeln von Teer oder Pech mit alkalischen Stoffen.
Es ist bekannt, daß man durch Verseifung von Fettsäuren und ähnlichen wie Säuren wirkenden Produkten, auch unter Zugrundelegung, von sulfurieften Olen, Salze herstellen kann, die in Olen, besonders in Mineralölen, kolloidal löslich sind.
Diese kolloidalen Lösungen haben die Eigenschaft, in Wasser mehr oder weniger klar löslich zu sein oder mit Wasser beständige milchähnliche Emulsionen zu bilden.
Man hat mm bereits vorgeschlagen, Teer und einzelneTeerbestandteile, insbesondere die phenolartigen Anteile, durch Behandlung mit Alkali wasserlöslich zu machen. Man hat ferner vorgeschlagen, aus Teer durch Destillation im Vacuum aus der bei 190 bis 235 ° C übergehenden Fraktion höhere Fettsäuren zu gewinnen. Auch die Verwendung von mit alkalischen Stoffen direkt behandelten Teeren als Emulgierungsmittel für Öle ist an sich bekannt. Indessen liefern alle diese Verfahren keine Stoffe, die einen voliwertigen Ersatz für die durch die Verwendung von Fettsäuren erzielbaren Produkte geben können. Beispielsweise weisen die Körper, die durch Behandeln von Teeren mit Alkali oder aber niedrigsiedenden Fraktionen erhalten sind, die Eigenschaften auf, daß sie die Haut angreifen, so daß also die entstehenden Körper Beine allgemeine Verwendung finden können.
Es hat sich nun gezeigt, und darin besteht die Erfindung, daß man Stoffe, die eine ganz besonders gute Wasserlöslichkeit bzw..Emulsionsfähigkeit mit Wasser aufweisen, gewinnen kann, wenn man die aus den verschiedenen Teerarten wie Steinkohlenteer, Braunkohlenteer u. dgl. isolierbaren hochsiedenden festen bis halbfesten harzartigen Körper von saurem Charakter mit basischen Stoffen neutralisiert und in den Teerölen löst bzw. kolloidal verteilt.
Die fertigen Lösungen und Mischungen der Salze und salzähnlichen Produkte mit oder in beispielsweise Teerölen oder B {ineralölen sind besonders beständig emulgierbar.
Es hat sich ferner ergeben, daß nicht nur die in den Destillaten sich befindenden verseifbaren Substanzen sondern auch die aus den Destillationsrückständen, also beispielsweise aus Pech direkt herauslösbaren, chemisch noch nicht aufgeklärten Substanzen nach ihrer Behandlung gemäß dem neuen Verfahren ein gleiches, bisher nicht beobachtetes Emulsionsvermögen aufweisen.
Die gewerbliche Benutzung dieser neuen Beobachtung ist von ganz besonders großer technischer Bedeutung, weil sie es ermöglicht, von der Verwendung von Fetten und Fettsäuren als Emulsionsmittel gänzlich abzusehen und somit einen vollwertigen Ersatz für die aus diesen schwerer zugänglichen Stoffen herstellbaren wasserlöslichen bzw. mit Wasser emulgierbaren Körper zu schaffen.
Zur Gewinnung der wasserlöslichen bzw. mit Wasser emulgierbaren Stoffe werden also nach der Erfindung entweder die Teere oder aber die Destillationsrückstãnde mit basischen Stoffen, wie Laugen, Pyriden o. dgl., so lange behandelt, bis alle phenolartigen und sauren Stoffe herausgelöst sind. Dann wird nach Abspaltung des Alkalis durch Säuren im Vacuum destilliert und die über etwa 2700 siedenden Anteile, die beim Abkühlen fest bis zähflüssig werden, werden nach erfolgter Reinigung, beispielsweise durch Überführen in Kalk oder Bleisalze und Zerlegung der Salze, mit basischen Stoffen behandelt. Die hierbei erhaltenen Massen werden dann in Teerölen aufgelöst bzw. darin kolloidal verteilt.
Weiterhin kann man die über 270 " C siedenden Anteile durch fraktionierte Destillation weiter trennen, die einzelnen Trenustücke dann für sich mit basischen Stoffen behandeln. Die hierbei erhaltenen Körper können dann auch ganz oder teilweise wieder vereinigt und dann, wie oben angegeben, weiterbehandelt werden.
Schließlich kann man auch die mit basischen Stoffen sich verbindenden chemischen Individuen vor der Behandlung mit Basen zur Erhöhung der Löslichkeit durch Einwirkung von Schwefelsäure, wie Türkischrotöl, sulfurieren.
An einem Ausführungsbeispiel beschrieben, geht das Verfahren folgenderweise vor sich: 100 kg Gasteer werden mit 50 kg 4ogradiger Natronlauge in der Kälte versetzt und so lange stehen gelassen, bis sich zwei Schichten gebildet haben. Die untere Schicht wird abgelassen und aus ihr mit NVasserdampf die letzten Olreste herausgetrieben. Hierauf wird mit etwa gleichen Teilen Wasser verdünnt und die Masse mit soviel verdünnter Salzsäure behandelt, bis die alkalische Reaktion verschwunden ist. Die ausgeschiedenen ölartigen Stoffe werden mit Wasser gewaschen und alsdann im Vacuum bei einem Druck von 20 mm fraktioniert. Die Phenole, Kresole, Xylole usw. werden zuerst abgetrieben und dann die Temperatur auf 270 0gesteigert. Die oberhalb dieser Temperatur übergehenden Massen werden dann noch einmal mit Lauge behandelt, um sie von dem noch etwa verbleibenden Rest laugenunlöslicher Anteile zu befreien. Dann wird die Lauge wieder mit Salzsäure abgespalten und ausgewaschen und der Rückstand noch einmal im Vacuum bei I4 mm destilliert. Die etwa übergehenden niedrigsiedenden Bestandteile werden beseitigt, die Fraktion über 2700 C bildet dann das Produkt, das aus einer zähen gelben Masse besteht, die in Lauge vollkommen leicht löslich ist. Die Ausbeute beträgt etwa 10 Prozent auf Rohteer bezogen. Erforderlichenfalls kann eine weitere Reinigung durch Überführen in das Kalksalz und Abspalten des Kalks durch Säure erfolgen.
Zur Verwendung wird die Masse in Alkali aufgelöst und darauf in beliebigen Mengen Teeröl oder Mineralöl aufgelöst.
Die nach dem Verfahren herstellbaren neuen Körper sind für die Bearbeitung von Metallen, Textilstoffen für medizinische Zwecke sowie auch als Bohröle, Ziehöle, Wollspicköle u. dgl. verwendbar.

Claims

PATENT-ANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher und mit Wasser emulgierbarer Stoffe durch Behandeln von Teer oder Pech mit alkalischen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß Teer bzw. Teerfraktionen oder Pech mit Alkalien behandelt, der alkalische Auszug nach Abspaltung des Alkalis im Vacuum destilliert, die über etwa 2700 C siedenden Anteile für sich aufgefangen, dann wieder mit Alkali behandelt und schließlich in Teerölen oder Mineralölen aufgelöst bzw. damit emulgiert werden.