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Verfahren zur Herstellung von Schmierölen. Das vorliegende Verfahren
zur Herstellung von Schmierölen beruht auf der Umwandlung der Polymerisations- und
Kondensationsprodukte des Cumarons, Indens, Styrols sowie deren Homologen durch
Destillation. Es ist bekannt, daß die angeführten Stoffe durch trockene Destillation
unter Atmosphärendruck dünnflüssige Öle sauren Charakters liefern, hauptsächlich
zurückgebildetes Cumaron, Inden sowie Phenol und Orthokresol (K r a em e r &
Spilcker, Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, Bd. 33, S. 2262). Diese
Öle sind aber als Schmieröle nicht zu benutzen.
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Das vorliegende Verfahren besteht darin, daß man die durch Kondensationsvorgänge
gebildeten Umwandlungsprodukte des Styrols, Cumarons; Indens und ihrer Homologen
nicht wie bisher der trockenen Destillation unter Atmosphärendruck unterwirft, sondern
einer Destillation im Vakuum mit viel Wasserdampf. Man erhält als Destillat dickflüssige
Öle von schwachem Geruch, welche als Schmieröle benutzt werden- können, während
als Rückstand ein Harz von großer Härte und heller Farbe verbleibt.
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Als Ausgangsmaterial für das vorliegende Verfahren kann man die durch
Kondensationsmittel, wie Schwefelsäure, Chlorzink, Aluminiumchlorid, Zinnchlorür;
erhaltenen Umwandlungsprodukte von Cumaron, Styrol, Inden und ihren Homologen verwenden.
Ein derartiges Produkt ist das rohe Cumaronharz. Die angeführten Kondensationsprodukte
finden sich aber auch in den flüssigen Destillationsrückständen von der Herstellung
der Handelsbenzole aus Steinkohlenteer- oder Kokerei-Rohbenzol. Dieses Material
ist für die Ausführung des Verfahrens besonders geeignet. Man kann auch die Teerölfraktion,
welche besonders reich an Cumaron, Inden, Styrol und ihren Homologen ist, der Kondensation
unterwerfen und das erhaltene Produkt dem vorliegenden Verfahren unterziehen.
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Die Destillation im Vakuum nach dem -vorliegenden Verfahren erfolgt
am besten bei möglichst niedrigen Temperaturen. Man kann die Destillate, welche
zunächst noch dünnflüssig sein können, durch Überdestillieren und Behandeln mit
den für die Reinigung von Schmierölen üblichen Agenzien weiter reinigen.
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Das bei dem Verfahren gewonnene Harz ist für die Herstellung von Lacken
und Firnissen außerordentlich geeignet, da es nach dem Verdunsten der Lösungsmittel
Schichten von besonders hoher Wirksamkeit liefert, wodurch ein Abplatzen der Lack-
und -Firnis-Schicht verhindert wird. Beispiele: A. Als Ausgang dient der-Rückstand
vom Rohbenzol II, der durch Behandeln des Rohbenzols II (Siedepunkt: von r2o bis
2oo° C mit go Prozent siedend) mit Schwefelsäure 66' B6 und Abdestillation
der bis 18o' siedenden Benzole erhalten ist. Durch Destillation dieses Rückstandes
bei einem Vakuum von
6o mm Quecksilberdruck im Mrasserdampfstrom
erhält man eine bis 18o° siedende Fraktion; eine weitere Fraktion wird durch Destillation,
bis ein Erstarren des Destillates nicht mehr eintritt, erhalten, und ein klebriger
Blasenrückstand bleibt zurück. Dieser klebrige Blasenrückstand wird im Vakuum von
6o mm im Wasserdampf destilliert. Zwischen 18o bis 25o° C werden erhalten: i. die
Fraktion, bis das Destillat lichter und dünnflüssiger wurde, Öl von 1,o5 spez. Gew.,
2. bis nichts mehr überging, Öl von 1,03 spez. Gew., 3. Blasenrückstand.
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Die Fraktion i wird nochmals im Vakuum destilliert. Das übergehende
Öl ist Schmieröl. Dasselbe hat" das spezifische Gewicht 1,058,
12,6° Engler-Viskosität
bei 2o° C, bei 50° C 2,1' Engler-Viskosität, bei ioo ° C i, i ° Engler-Viskosität.
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Das Öl ist hell, riecht schwach und kann als leichtes Maschinen- oder
Spindelöl für sich oder mit den dickflüssigen Ölen aus Rohbenzol IV und V gemischt
Verwendung finden.
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Die bei der oben angeführten Destillation des klebrigen Blasenrückstandes
im Vakuum erhaltene Fraktion 2 kann durch Destillation auf Rohbenzol und Schmieröl
verarbeitet werden.
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In gleicher Weise, wie für Rohbenzol II geschildert, kann der Rückstand
von Rohbenzol IV und Rohbenzol V destilliert weiden.
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B. Teeröl (zwischen 18o und 23o° mit go Prozent siedend) wird von
sauren Ölen befreit, mit Schwefelsäure von 66° B6 behandelt und bis Zoo ° C abdestilliert.
Der nach dem Abdestillieren des Schwerbenzols verbleibende Rückstand wird im Vakuum
mit Wasserdampf destilliert. Man erhält folgende Produkte i. den übergehenden Anteil,
bis das Destillat nicht mehr erstarrt, 2. die Fraktion von Zoo bis 2go° C Schmieröl,
3. Harz als Rückstand.
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Das erhaltene Schmieröl ist sehr dickflüssig. Es zeigt bei 50° C 12-,8°
Engler-Viskosität, bei ioo° C 1,3° Engler-Viskosität.
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C. Man kann Rohbenzol II von Phenol und Basen befreien, mit io Prozent
Kondensationsöl aus Ölgas versetzen, mit 66° B6 Schwefelsäure behandeln und destillieren.
Der nach Abgang der Benzole verbleibende Rückstand wird im Vakuum mit Wasserdampf
destilliert. Man erhält dann eine bessere Ausbeute an Schmieröl..
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Die Steinkohlenteerfraktionen, welche der Polymerisation unterworfen
werden, sind vorteilhaft von Phenol und Basen befreit. Eine weitere Ausführungsform
des Verfahrens besteht darin, daß man die Ölfraktion und das Rohbenzol vor oder
während der Polymerisation mit Styrol, Cumaron, Irden oder deren Homologen versetzt,
eine Polymerisation vornimmt und dann nach dem vorliegenden Verfahren weiter behandelt.
Der Zweck dieser Zusätze besteht darin, eine Anreicherung der die Schmieröle bildenden
Stoffe herbeizuführen und hierdurch die Ausbeute an Schmieröl zu steigern. Diese
Ausführungsform ist besonders in den Fällen geeignet, bei denen der ursprüngliche
Gehalt des Ausgangsmaterials an Styrol usw. gering ist, so daß die Ausbeute an Schmieröl
nicht lohnend sein dürfte.
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Eine weitere Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß span
die Steinkohlenteerfraktionen während der Polymerisation oder das Benzol während
der Behandlung mit Schwefelsäure mit flüssigen, festen oder gasförmigen, ungesättigten
Kohlenwasserstoffen der Fettreihe, beispielsweise, wie vorher schon erwähnt, den
ungesättigten Kohlenwasserstoffen des Kondensationsöls der Ölgasanstalten aus Petroleum-
oder Braunkohlengasöl, versetzt und nunmehr die Kondensation vornimmt. Man kann
ferner auch während der Behandlung einen Strom von Azetylen oder Äthylen einleiten.
Hierdurch findet eine Erhöhung der Ausbeute an Schmierölen statt. An Stelle des
Wasserdampfes können auch indifferente Gase, welche die Destillation befördern,
verwendet werden, beispielsweise kann ein Sticlistoffstrom oder ein Kohlensäurestrom
u. dgl. durchgeleitet werden.