DE3337630C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Temperaturaus
gleichskörpers aus dichtgesintertem Aluminiumnitrid.
Unter Temperaturausgleichskörper soll ein Körper verstanden werden, der dazu
dient, innerhalb eines vorgegebenen Volumens eine möglichst konstante
Temperatur aufrechtzuerhalten oder über eine vorgegebene Fläche für eine
gleichmäßige Temperaturübertragung zu sorgen. Ein derartiger Temperatur
ausgleichskörper kann überall dort eingesetzt werden, wo ein möglichst
geringer Temperaturgradient erforderlich ist. Temperaturausgleichskörper
können zum Beispiel verwendet werden bei Schmelz- und Einkristallziehprozessen
in Form eines Rohres oder eines Außentiegels um den eigentlichen Schmelz
tiegel, bei Thermoanalysengeräten in Form eines Ofenblockes, bei Wärmebehand
lungs-, Sinter- oder Drucksinterprozessen in Form einer Ofenauskleidung oder
eines Einsatzes.
Im niedrigen Temperaturbereich (< 1000°C) werden als Temperaturausgleichs
körper üblicherweise je nach Anwendungstemperatur metallische Wärmeübertra
gungskörper aus Kupfer, Silber oder Aluminium verwendet. Sie besitzen den
Nachteil, daß sie eine niedrige Schmelztemperatur aufweisen, eine niedrige
Rekristallisationstemperatur haben und bereits bei niedrigen Temperaturen zum
Kriechen neigen, d. h. sich bereits durch ihr Eigengewicht verformen. Für hohe
Temperaturen könnten Wärmeausgleichskörper aus Berylliumoxid verwendet werden.
Der Einsatz von Berylliumoxid als Temperaturausgleichskörper kommt jedoch kaum
in Betracht, weil die Handhabung von Berylliumoxid aufgrund seiner Giftigkeit
sehr problematisch ist und außerdem die bei niedrigen Temperaturen gute Wärme
leitfähigkeit des Berylliumoxids bei hohen Temperaturen stark abfällt.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 20 35 767 ist ein Isolierkörper, der im
wesentlichen aus Aluminiumnitrid besteht und eine Wärmeleitfähigkeit von mehr
als 50 W/m K aufweist, bekannt.
In der europäischen Patentanmeldung 75 857 werden durch Sintern von Aluminium
nitrid-Pulver erhaltene Formkörper mit hoher Dichte und hoher Wärmeleitfähig
keit beschrieben. Als Hilfsmittel für das Sintern des Aluminiumnitrid-Pulvers
sind hieraus Seltenerdmetalloxide, z. B. Yttriumoxid oder Lanthanoxid, Calcium
oxid, Bariumoxid und Strontiumoxid, bekannt.
Je nach Art seiner Herstellung enthält Aluminiumnitrid-Pulver üblicherweise
als Verunreinigung mehr oder weniger Sauerstoff, der die Wärmeleitfähigkeit
des gesinterten Körpers beeinflußt.
Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines
Temperaturausgleichskörpers aus dichtgesintertem Aluminiumnitrid zu finden,
das die ungünstige Beeinflussung der Wärmeleitfähigkeit des gesinterten
Produktes durch in dem als Ausgangsmaterial eingesetzten Aluminium
nitrid-Pulver enthaltenen Sauerstoff ausschließt bzw. mindert.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein pulverförmiges
Gemisch aus 90-99,9 Gew.-% Aluminiumnitrid, das, bezogen auf Aluminium
nitrid, 0,05-2 Gew.-% Aluminium mit einer Korngröße unter 1 Mikrometer
enthält, und 0,1-10 Gew.-% oxidischem Zusatz, der aus einem oder
mehreren Oxiden der Gruppe der Oxide der Erdalkalimetalle, der Seltenerd
metalle, der Übergangsmetalle der IV., V. und VI. Gruppe des Periodensystems,
Aluminiumoxid und Siliziumoxid besteht, durch Kaltpressen in einen Formkörper
umgewandelt und dieser bei 1750-2000°C unter Stickstoff gesintert wird.
Die nach diesem Verfahren hergestellten Temperaturausgleichskörper aus dicht
gesintertem Aluminiumnitrid können bei Temperaturen bis etwa 1700°C einge
setzt werden. Sie besitzen hohe Festigkeit und gute Temperaturwechselbestän
digkeit, zeichnen sich aufgrund ihrer Ungiftigkeit durch eine einfache Hand
habung bei der Bearbeitung aus und besitzen eine gute Beständigkeit gegenüber
heißen Gasen. Da ihr Sauerstoff-Gehalt infolge
der Zugabe des feinteiligen Aluminiums zu dem als Ausgangsmaterial einge
setzten Aluminiumnitrid-Pulver geringer als der des Aluminiumnitrid-Pulvers
ist, zeichnen sie sich durch eine verbesserte Wärmeleitfähigkeit aus.
Thermischer Ausdehnungskoeffizient und Wärmeleitfähigkeit des dichtgesinterten
Aluminiumnitrids lassen sich durch Art und Menge des oxidischen Zusatzes in
gewünschter Weise beeinflussen. Eine Wärmeleitfähigkeit bis etwa 200 W/m K
kann erreicht werden.
Als oxidischer Zusatz hat sich Yttriumoxid besonders bewährt, vorzugsweise in
einer Menge von 0,5-4 Gew.-%.
Der nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte Temperaturausgleichs
körper kann zum Beispiel als Ofenblock in Thermoanalysegeräten für die Hoch
temperaturanalyse (bis etwa 1700°C), als Körper zur Homogenisierung der
Temperatur in Einkristallziehprozessen und in Form von Wärmerohren verwendet
werden.
Zur näheren Erläuterung wird in dem folgenden Beispiel die Herstellung eines
Temperaturausgleichskörpers nach dem erfindungsgemäßen Verfahren beschrieben.
5000 g einer Mischung aus 99 Gew.-% pulverförmigem Aluminiumnitrid, das
1 Gew.-% Aluminium-Pulver mit einer Korngröße unter 1 Mikrometer enthält,
und 1 Gew.-% pulverförmigem Yttriumoxid werden in einer Kugelmühle mit
keramischen Mahlkörpern unter Argon als Schutzgas 40 Stunden lang gemahlen und
anschließend auf ein Sieb mit einer Maschenweite von 100 Mikrometer gegeben.
Aus dem durch Sieben erhaltenen Pulver mit einer Korngröße unter 100 Mikro
meter werden durch isostatisches Kaltpressen (Druck 2500 bar) Preßlinge herge
stellt und in einen elektrisch beheizten Sinterofen gegeben. Nach Evakuieren
auf 10-5 mbar wird auf 500°C aufgeheizt und diese Temperatur 1 Stunde lang
aufrechterhalten. Danach wird in den Sinterofen Stickstoff
eingeleitet, bis der Druck 5 mbar beträgt. Unter Aufrechterhalten dieses
Druckes wird dann der Sinterofen beheizt, bis innerhalb von 3 Stunden eine
Temperatur von 1200°C erreicht wird. Anschließend wird der Stickstoff-Druck
auf 140 mbar und die Temperatur innerhalb einer Stunde auf 1850°C - der
Stickstoff-Druck beträgt jetzt 180 mbar - erhöht.
Diese Temperatur und dieser Druck werden 2 Stunden lang aufrechterhalten; dann
wird gekühlt. Nach Belüften des Sinterofens werden die dichtgesinterten Körper
entnommen.
Die so hergestellten Temperaturausgleichskörper besitzen einen thermischen
Ausdehnungskoeffizienten von 3,6 · 10 - 6 K- 1, eine Wärmeleitfähigkeit von
200 W/m K, eine Biegefestigkeit von 320 N/mm2 und eine Dichte von
3,27 g/cm3 (= theoretische Dichte).
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines Temperaturausgleichskörpers aus dicht
gesintertem Aluminiumnitrid, dadurch gekennzeichnet, daß ein pulver
förmiges Gemisch aus 90-99,9 Gew.-% Aluminiumnitrid, das, bezogen
auf Aluminiumnitrid, 0,05-2 Gew.-% Aluminium-Pulver mit einer Korn
größe unter 1 Mikrometer enthält, und 0,1-10 Gew.-% oxidischem Zu
satz, der aus einem oder mehreren Oxiden der Gruppe der Oxide der Erd
alkalimetalle, der Seltenerdmetalle, der Übergangsmetalle der IV., V. und
VI. Gruppe des Periodensystems, Aluminiumoxid und Siliziumoxid besteht,
durch Kaltpressen in einen Formkörper umgewandelt und dieser bei
1750-2000°C unter Stickstoff gesintert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der oxidische Zu
satz aus Yttriumoxid besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an
Yttriumoxid 0,5-4 Gew.-% beträgt.
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