DE3248103C1 - Tiegel zum Ziehen von Einkristallen - Google Patents

Tiegel zum Ziehen von Einkristallen

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Fritz Dipl.-Ing.Dr. 6458 Rodenbach Aldinger
Richard 8640 Kleinheubach Keilberth
Waltraud Dipl.-Ing. 6450 Hanau Werdecker
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Description

Die Erfindung betrifft einen Tiegel zum Ziehen von Einkristallen, vorzugsweise von Halbleiterverbindungen der III. und V. Hauptgruppenelemente des Periodensystems.
Aus der GB-PS 10 65 728 ist ein Tiegel zum Ziehen von Einkristallen bekannt, der aus Aluminiumnitrid oder Bornitrid besteht. In der DE-AS 12 89712 wird ein Verdampfer für das Vakuumaufdampfen von Metallschichten auf Werkstoffen beschrieben, der ganz oder teilweise aus Aluminiumnitrid und/oder Aluminiumborid und/oder Siliziumnitrid besteht, und gegebenenfalls Bornitrid aufweist. Bei diesem Verdampfer können bis zu 10 Gewichts-% Bornitrid zur Erleichterung der Bearbeitung beigegeben werden. Es ist außerdem bekannt, zur Erzeugung hochreiner Qualitäten, speziell dotierter Halbleiterverbindungen, Tiegel aus pyrolytischem Bornitrid einzusetzen, die den Nachteil besitzen, daß sie extrem teuer sind und sich nach jedem Zyklus eine Lage abpellt, so daß der Einkristallziehprozeß, jedesmal auf die veränderten Abmessungen angepaßt werden muß.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine selbsttragenden, mechanisch stabilen Tiegel zur kontaminationsfreien Einkristallzüchtung von Halbleiterverbindungen zu schaffen.
Gelöst wird die Aufgabe für einen Tiegel der eingangs charakterisierten Art erfindungsgemäß dadurch, daß er aus Aluminiumnitrid mit einem Zusatz aus hexagonalem Bornitrid oder aus Aluminiumnitrid aus einem oder mehreren Seltenerdoxiden besteht, der bis zu 5 Gewichts-% beträgt. Vorzugsweise beträgt der Anteil des Zusatzes 0,5 bis 3 Gewichts-%. Vorteilhafterweise besteht der Seltenerdoxidzusatz aus Gadoliniumoxid, Lanthanoxid, Samariumoxid und/oder Yttriumoxid.
Die Vorteile des erfindungsgemäß ausgebildeten Tiegels liegen, darin, daß er selbsttragend ist, eine große Festigkeit aufweist und kostengünstig herstellbar ist.
Weitere Vorteile sind den Zeichnungen sowie der entsprechenden Erläuterung zu entnehmen.
Die F i g. 1 zeigt den Verlauf der Härte in Abhängigkeit des prozentualen Anteils des Bornitrids und F i g. 2 ein Ausführungsbeispiel eines Tiegels in Längsschnitt.
Da hexagonales Bornitrid sehr weich- ist und ähnlich wie Graphit als Schmiermittel verwendet oder zur Festigkeitsminderung eingesetzt wird, wurde erwartet, daß der Verlauf der Härte in Abhängigkeit von der Menge des zugesetzten Bornitrids entsprechend der Kurve 1 verläuft und die Härte mit' zunehmendem Bornitridgehalt abnimmt. Überraschenderweise zeigte das Aluminiumnitrid mit Bornitridzusätzen bis zu 5 Gewichts-% einen Härteanstieg (Kurve 2). Es wird dabei je nach Menge des Zusatzes eine sehr hohe
ίο relative Dichte erreicht. Die besten Erfolge wurden mit einem Bornitridzusatz zwischen 0,5 und 3 Gewichts-% erzielt. Die Härte dieses Materials ist bei gleichen Sinterbedingungen gegenüber dem undotierten Material um 300 bis 400% angestiegen. Der auftretende Härteanstieg ist mit einem Anstieg der Dichte und der mechanischen Festigkeit verbunden. Der Tiegel kann durch druckloses Sintern hergestellt werden.
Die Verwendung der Seltenerdoxide führt bezüglich der guten Verdichtbarkeit und Festigkeit des Tiegels sowie der Kontaminationsfreiheit zu den gleichen Ergebnissen.
Beispiel
1000 g einer Pulvermischung, bestehend aus 99 Gewichts-% Aluminiumnitrid und einem Gewichts-% Bornitrid, wurden 25 Stunden in einem Keramikgefäß mit 1000 g Keramikmahlkörpern gemahlen. Diese Mischung wurde durch ein Sieb mit einer Maschenweite* von 200 μηΐ gesiebt. 880 g des so aufbereiteten Pulvers wurden bei 2400 bar kaltisostatisch über einen Stahldorn mit einem Durchmesser von 90 mm und einer • Länge von 120 mm gepreßt. Nach dem Öffnen der Preßform und Abnahme des Tiegels vom Dorn wurde der Tiegel bis zur Weiterverarbeitung durch Sintern bei 80° C im Trockenschrank aufbewahrt.
Nach Einbringen des Tiegels in eine graphitbeheizte Sinteranlage auf einer Sinterunterlage aus Molybdänblech wurde diese auf 10-5mbar abgepumpt und anschließend ein Stickstoffdruck von 5 mbar eingeregelt. Innerhalb von 3 Stunden wurde auf eine Temperatur von 1300° C aufgeheizt. Während dieser Periode wurde ein Stickstoffdruck von 5 mbar aufrechterhalten. Bei 1300° C wurde ein Stickstoffdruck von 140 mbar aufgegeben und die Ventile geschlossen, innerhalb von 1 Stunde wurde auf 1800° C aufgeheizt. Bei dieser Temperatur hat sich ein Stickstoffdruck von 190 mbar eingestellt. Nach einer zweistündigen Haltezeit bei diesen Bedingungen wurde die Anlage abgeschaltet und innerhalb von ca. 12 Stunden auf Raumtemperatur abgekühlt. Danach wurde die Anlage belüftet und der Tiegel entnommen.
Auf der Tiegelinnenseite braucht aufgrund sehr guter Oberflächenbeschaffenheit keine mechanische-Nachbearbeitung zu erfolgen. Die Außenseite kann gegebenenfalls durch trockenes Schleifen nachgearbeitet werden.
Es ist ebenso möglich, wenn die Sinteranlage dies
erlaubt, bei höheren Stickstoffdrucken zu arbeiten. Es ist jedoch notwendig, daß als Sinteratmosphäre Stickstoff verwendet wird.
Der selbsttragende Tiegel weist einen Innenraum 1 mit kreisförmigem Querschnitt und eine bis zum Bodenbereich 3 reichende senkrechte Innenwand 2 gemäß der Figur oder eine um maximal 5° gegenüber der Senkrechten geneigte Innenwand 2 auf. Im Falle der geneigten Innenwand 2, ist der Innenraumdurchmesser
am Rand der Öffnung 4 am größten. Wand" und Boden
' können sowohl unterschiedlich als auch gleich dick sein.
Die Form der Bodenfläche weist einen Radius auf. Im
Übergangsbereich zwischen Boden und Wand hat sich ebenfalls ein kleiner Radius bewährt. Es ist genauso möglich die Bodenfläche eben mit einem kleinen Radius im Übergangsbereich zur Wand oder halbkreisförmig auszubilden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
- Leerseite -

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Tiegel zum Ziehen von Einkristallen, vorzugsweise von Halbleiterverbindungen der III. und V. Hauptgruppe des Periodensystems, dadurch gekennzeichnet, daß er aus Aluminiumnitrid mit einem Zusatz aus hexagonalem Bornitrid oder aus Aluminiumnitrid mit einem Zusatz aus einem oder mehreren Seltenerdoxiden besteht.
2. Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Seltenerdoxidzusatz aus Gadoliniumoxid, Lanthanoxid, Samariumoxid und/oder Yttriumoxid besteht.
3. Tiegel nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz bis zu 5 Gewichts-% beträgt.
4. Tiegel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz 0,5 bis 3 Gewichts-% beträgt.
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