DE3328020A1 - Holzspannplatte und klebharzsystem fuer die herstellung von holzspannplatten - Google Patents
Holzspannplatte und klebharzsystem fuer die herstellung von holzspannplattenInfo
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Description
von Holzspanplatten
Der Begriff "Holzspanplatte" wird für Produkte verwendet, die hergestellt werden, indem Holzcellulosematerialien,
üblicherweise Holz, hauptsächlich in Form von einzelnen Stücken oder Teilchen mit einem
Kunstharz kombiniert und unter Anwendung von Hitze und Druck miteinander verklebt werden. Holzspanplatten
können durch ein nasses oder durch ein trockenes Verfahren hergestellt werden.
Holzspanplatten werden, im Möbelgewerbe in einem weiten
Umfang verwendet, wo sie als Mittellagen eingesetzt werden können, über die dünne Furnierblätter, dekorative
Kunststoffe oder andere Materialien geklebt werden. Holzspanplatten werden beispielsweise auch in transportablen
Wohnbaracken und als Fußbodenunterlagen, Abdeckungen bzw. Deckenschalungen, Verkleidungen, Täfelungen
und Sockelleisten verwendet.
B/13
- . : :..::..: ■ :..: ■ ' 3328070
- Λ - \)Y. 3190
Zur Herstellung von Holzspanplatten sind Hunderte von Holzarten in einer Vielzahl von Größen und Formen
verwendet worden, jedoch sind nur drei Harztypen, nämlich Harnstoff-Formaldehyd, Phenol-Formaldehyd
und Isocyanate, eingesetzt worden.
Es ist aufgrund von Umweltproblemen und von Einschränkungen, die durch das Arbeitsschutzgesetz (OSHA)
auferlegt werden, notwendig, einen Ersatz für die formaldehydhaltigen Klebsysteme zu finden. Selbst
die Gegenwart von weniger als einem Prozent freiem Formaldehyd, auf das Gesamtgewicht des Produkts bezogen,
ist unerwünscht, und zwar nicht nur wegen seines unangenehmen Geruches, sondern auch deshalb, weil
Formaldehyd ein Allergen und ein Reizstoff ist und bei den Arbeitern, die das Klebsystem herstellen
und die die Holzspanplatten herstellen und handhaben bzw. bearbeiten, sowie bei Personen, die aus der
Holzspanplatte hergestellte Gegenstände bearbeiten, 90
schwere Reaktionen hervorruft. Außerdem sind Phenol-Formaldehyd-Harze
wegen ihrer sehr dunklen Farben für die Anwendung zu Dekorationszwecken nicht immer
geeignet. Die Isocyanatsysteme weisen die Nachteile auf, daß sie teuer sind und daß aufgrund ihrer Giftigkeit
eine besondere Handhabung erforderlich ist.
Ein typisches Harz für die Verwendung zur Herstellung von Holzspanplatten hat einen pH-Wert zwischen etwa
6,8 und 7,8, eine Brookfield-Viskosität zwischen
etwa 180 „und 350 mPa.s und einen Feststoffgehalt
von etwa 65 % in Wasser. Ein typisches Harz weist außerdem bei 400C eine Lagerfähigkeit von 2 Wochen
auf, wobei die Viskosität auf weniger als das Doppelte ansteigt.
3328070
DE 3190
Das erfindungsgemäße Produkt der Reaktion zwischen
einem zyklischen Harnstoffderivat und Glyoxal in
einem Aquivalentverhältnis von etwa 1,1 bis 1 , S: 1 erfüllt alle Anforderungen, die an ein Klebsystem
für die Herstellung von Holzspanplatten gestellt werden und enthält außerdem weder freien noch gebundenen
Formaldehyd.
Die Erfindung wird nachstehend näher erläutert.
Bei der Reaktion eines zyklischen Harnstoffderivats mit GIy^ Kai in einem Aquivalentverhältnis von etwa
1,1 bis 1,5:1 werden Harze gebildet, die für die Herstellung von Holzspanplatten geeignet sind.
Die zyklischen Harnstoffderivate, die eingesetzt werden können, haben die folgenden allgemeinen Formeln:
NH
•NU
CR0R. 3 4
oder
XR3R4
worin IL
R,- und R gleich oder verschie-
1 ' 2' il3 ' "4'
den sein können und jeweils H, OH, COOH, R, OR oder COOR, worin R eine Alkylp.ruppe odor eine substituierte Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, bedeuten können und X C, 0 oder N bedeuten kann, wobei R„ und R. wegfallen, wenn X 0 ist, während entweder ~ oder R. wegfällt, wenn X N ist,
den sein können und jeweils H, OH, COOH, R, OR oder COOR, worin R eine Alkylp.ruppe odor eine substituierte Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, bedeuten können und X C, 0 oder N bedeuten kann, wobei R„ und R. wegfallen, wenn X 0 ist, während entweder ~ oder R. wegfällt, wenn X N ist,
- 6 - DE 3190
Zu typischen Beispielen für solche zyklische Harnstoffderivate
gehören Ethylenharnstoff, Propylenharnstoff, Uron, Tetrahydro-5-(2-hydroxyethyl)-l,3,5-triazin-2-on,
4,5-Dihydroxy-2-imidazolidinon, . 4,5-Dimethoxy-2-imidazolidinon,
4-Methylethylenharnstoff,
4-Ethylethylenharnstoff, 4-Hydroxyethylethylenharnstoff,
4,5-Dimethylethylenharnstoff, 4-Hydroxy-5-methylpropylenharnstoff,
4-Methoxy-5-methylpropylenharnstoff,
4-Hydroxy-5,5-dimethylpropylenharnstoff,
4-Methoxy-5,5-dimethylpropylenharnstoff,
Tetrahydro-5-(ethyl)-l,3,5-triazin-2-on,
Tetrahydro-5-(propyl)-l,3,5-triazin-2-on und Tetrahydro-5-(butyl)-l,3,5-triazin-2-on
und Mischungen
dieser Verbindungen.
15
15
Die Kondensationsprodukte können durch irgendein geeignetes und vorteilhaftes Verfahren hergestellt
werden. Das zyklische Harnstoffderivat, vorzugsweise
Ethylenharnstoff, und das Glyoxal werden im allgemeinen in einem Verhältnis zyklisches Harnstoffderivat '.Glyoxal
von etwa 1,1 bis 1,5:1 und vorzugsweise von etwa 1,2 bis 1,4:1, wobei das Verhältnis 1,3:1 am meisten
bevorzugt wird, umgesetzt. Die Reaktion kann innerhalb des Temperaturbereichs von Raumtemperatur bis zum
^° Rückfluß durchgeführt werden, wird jedoch vorzugsweise
etwa 2 h lang bei etwa 5O°C bis 600C durchgeführt.
Der pH-Wert kann etwa 2 bis 8 betragen und liegt vorzugsweise innerhalb des Bereichs von etwa 5 bis
8. Das Produkt ist ein wasserlösliches Oligomeres.
Das Produkt der Reaktion von Ethylenharnstoff und Glyoxal hat die allgemeine Struktur:
- 7 - DE 3190
worin η 1 bis 8 und vorzugsweise 2 bis 3 beträgt.
Holzspanplatten werden im allgemeinen hergestellt, indem Holzfasern in Wasser suspendiert werden und
der Faserbrei auf ein sich kontinuierlich bewegendes Sieb dosiert wird. Das Wasser läuft durch das Sieb
hindurch ab und hinterläßt ein feuchtes Vlies aus miteinander verflochtenen Fasern. Auf das Vlies werden
ein Klebharzsystem und andere Zusatzstoffe aufgebracht, und das behandelte Vlies wird dann in einer Heizpresse
bis "zur Erzielung seiner Enddichte gepreßt. Während des ιreßschrittes werden die Fasern verklebt bzw.
verbunden und wird das Harz ausgehärtet.
Im allgemeinen werden Katalysatoren eingesetzt, um eine bessere Verklebung und kürzere Preßzeiten zu
erzielen. Der Typ und die Menge des Katalysators hängen von dem gewählten Harz, der beabsichtigten
Endanwendung, dem Typ der verwendeten Holzteilchen
und sogar von der Jahreszeit ab. Zu typischen Katalysatoren gehören Ammoniumsulfat, Ammoniumchlorid,
Kupfer(II)-chlorid und deren Mischungen. Sie werden in Mengen von etwa 1 bis 4 % und vorzugsweise von
etwa 1,5 bis 2,5 %, auf das Harz bezogen, eingesetzt.
25
Das trockene Harz wird im allgemeinen in einer Menge von etwa 4 bis 10 % und vorzugsweise von etwa 6 bis
8 %, auf die Holzfasern bezogen, verwendet.
Der* anfängliche Wassergehalt des Vlieses vor dem Pressen bzw. des vorgepreßten Vlieses beträgt im
allgemeinen etwa 7 bis 15 % und sinkt auf etwa 6 bis 8 %, bezogen auf Fasern/Harz.
-B- DE 3190
Die Preß'/.eiten variieren zwischen etwa 3 und 8 min
bei 137,8°C bis 193,3°C bei Drücken von 68,9 bis 551,6 N/cm2.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. Alle Angaben von Teile und alle
Prozentangaben sind auf das Gewicht bezogen, falls nichts anderes angegeben ist.
A. 238 Teile (3,3 Äquivalente) einer 40 %ip,en, wäßrigen
Lösung von Glyoxal wurden bei Raumtemperatur zu einem Behälter zugegeben, der 184 Teile (4,3 Äquivalente)
Ethylenharnstoff enthielt, und der pH-V/ert der Lösung
wurde sofort mit einer Natriumhydroxidlösung auf 7,5 eingestellt. Die Temperatur wurde dann auf (55 +
3J C erhöht und 1 h lang gehalten, wobei der pH-Wert
bei 7,5 gehalten wurde. Der pH-Wert der Reaktionsmischung
wurde dann mit 20 %iger wäßriger Schwefelsäure auf 6,5 eingestellt, und die Mischung wurde 1,5 h lang
bei 55 C gehalten. Der pH-Wert wurde dann mit einer 25 %igen Natriumhydroxidlösung auf 7 erhöht. 28 Teile
Wasser wurden zugegeben. Die Mischung wurde 15 min o
lang bei 55 C gehalten; der pH-Wert wurde wieder auf 7,0 eingestellt, und die Mischung wurde auf Raumtemperatur
abgekühlt.
Q0 Das Produkt war eine klare, blaßgelbe, geruchlose
Flüssigkeit. Die Lösung hatte einen Feststoffgehalt
von 65 % und einen pH-Wert von 7,0. Ihre Brookfield-Viskosität
betrug 180 mPa. s.
- 9 - DE 3190
■*■ B. Zur Bestimmung der Stabilität des Produkts wurde
ein Anteil 10 Tage lang bei Raumtemperatur gelagert; zu diesem Zeitpunkt war die Viskosität auf 210 mPa.n
angestiegen und der pH-Wert auf 6,8 gesunken.
5
5
Ein anderer Anteil wurde 4 Tage lang bei 42 C in einem Ofen gehalten; zu diesem Zeitpunkt war die
Viskosität auf 360 mPa.s angestiegen und der pH-Wert
auf 5,3 gesunken. Diese Stabilitäts-Meßwerte stellen für ein reaktionsfähiges Harz, das für die Verwendung
in Holzspanplattensystemen vorgesehen ist, ausgezeichnete We^tp dar.
Zur Bestimmung der Härtungsgeschwindigkeit wurden
das Harz und 0,5 bis 4,0 % eines Katalysators, die sich in einem Reagenzglas befanden, in ein siedendes
Wasserbad hineingebracht; das Harz wurde 1 min lang mit einem kleinen Stab schnell gerührt, um das Harz
auf die Temperatur des Wasserbades zu bringen. Die Zeit, die das Harz zum Gelieren benötigte, wurde
abgelesen. Die Aushärtungszeit des Harzprodukts von Abschnitt (A) bei 1000C mit 1 % p-Toluolsulfonsäure
betrug 50 s.
Als die gleiche Prüfung zu Vergleichszwecken unter Verwendung eines normalen bzw. handelsüblichen Harnstoff-Formaldehyd-Harzes
durchgeführt wurde, wurden faktisch identische Ergebnisse erhalten.
C. Durch die nachstehende Verfahrensweise, die die
Ergebnisse nachahmt, die während der fabrikmäßigen
Herstellung erhalten worden, wurde unter Kiruiatz
des Harzes von Abschnitt (A) eine Holzspanplatte
hergestellt:
35
35
- K) - DE 3190
100 Teile von in einem Trockenschrank getrockneten (10 % Feuchtigkeit) Teilchen aus Douglas-Fichtenholz
wurden in einer Drehtrommel-Mischvorri chturip, mit
12 Teilen einer Mischung, die 95 % des Harzlösungsprodukts von Abschnitt (A), 1,7 % Kupfer (IJ}-chloriddihydrat
und 3,3 % Aminoniumchlorid enthielt, besprüht.
Die mit dem Harz behandelten Teilchen wurden in eine auf 148,9°C geheizte Form (10,2 cm χ 15,2 cm) hinein-
2 gebracht und 6 min lang unter einem Druck von 379,2 N/cm
gepreßt, wobei eine 6,35 mm dicke Platte erhalten wurde.
Es wurde festgestellt, daß die typische Festigkeit der Klebverbindung (der inneren Verbindung) 41,4 N/cm
betrug.
A. In einer Weise, die mit der in Beispiel 1 beschrie- ^O benen Verfahrensweise identisch war, wurden 238 Teile
(3,3 Äquivalente) einer Glyoxallösung (40 %ig in Wasser) und 177 Teile (4,13 Äquivalente) Ethylenharnstoff
umgesetzt, wobei eine 62 %ige Lösung in Wasser erhalten wurde, die eine Brookfield-Viskosität von
580 mPa.s und einen pH-Wert von 7,1 hatte.
B. In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde festgestellt, daß die Viskosität nach 2 Wochen bei
Raumtemperatur noch 580 mPa.s betrug.
Nach 3 Tagen bei 45°C hatte ein anderer Anteil eine verminderte Viskosität von 230 mPa.s. Am Ende von
12 Tagen war die Viskosität auf 500 mPa.s angestiegen.
- 11 - DFJ 3190
Die Aushärtungszeiten einer Reihe von katalysierten
Harzen wurden bestimmt, und unter Verwendung von 1 % p-Toluolsulfonsäure wurde ein Wert von 40 s gefunden.
C. Unter Anwendung der vorstehend angegebenen Bedingungen
wurden Holzspanplatten hergestellt, und es wurde festgestellt, daß die innere Festigkeit der Platten
49,6 N/cm betrug.
Die Verlihrensweise von Beispiel 1 wurde wiederholt,
jedoch wurden anstelle des Verhältnisses 1,3:1 wie im Abschnitt (A) die folgenden Verhältnisse von Ethylenharnstoff:Glyoxal
angewandt: 1,1:1 und 1,5:1. Die Ergebnisse waren vergleichbar.
Zu Vergleichszwecken wurden mehrere Versuche durchgeführt.
Bei jedem der Versuche wurde die Verfahrensweise
von Beispiel 1 mit Ausnahme der folgenden Unterschiede wiederholt:
2^ (a) Das Äquivalentverhältnis von Ethylenharnstoff
•.Glyoxal betrug 1:1 (wie in der japanischen Publikation
Nr. 53044-576) anstelle von 1,3:1 wie in Beispiel 1.
(b) Das Äquivalentverhältnis von Ethylenharnstoff:Glyoxal
betrug 0,5:1 (wie in der japanischen Publikation) anstelle von 1,3:1 wie in Beispiel 1.
(c) Das Ethylenharnstoff/Glyoxal-Kondensationsprodukt
von Beispiel 1 wurde mit einer zur vollständigen Alkylierung des Materials ausreichenden Methanolmenge
umgesetzt.
- 12 - DF: 3190
* Keines der vorstehend beschriebenen Produkte stellte
ein zufriedenstellendes Klebharz für Holzspanplatten
fiar. Die Produkte (a) und (n) erfüllten ihren Zweck
nicht, weil die Harze eine zu hohe Viskosität hatten und nicht mit dem Feststoffgehalt eingesetzt werden
konnten, der notwendig ist, um ein geeignetes Ausmaß der Haftung zwischen den Holzteilchen zu erzielen.
Die Produkte (b) und (c) erfüllten ihren Zweck nicht, weil in einer für die Herstellung von Holzspanplattensystemen
bei vertretbaren Kosten geeigneten Zeit kaum eine Reaktion eintrat bzw. nur eine geringe
Reaktion eintrat.
Claims (6)
- PatentansprücheMy Holzspanplatte, die Holzteilchen und ein Klebharzsystem enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Klebharzsystem das Produkt der Reaktion zwischen einem zyklischen Harnstoffderivat und Glyoxal in dem Äquivalentverhältnis von etwa 1,1 bis 1,5:1 ent-20 hält.
- 2. Klebharzsystem für Holzspanplatten, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Kondensationsprodukt eines zyklischen Harnstoffderivats mit Glyoxal enthält.
- 3. Kondensationsprodukt nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zyklische Harnstoffderivat Ethylenharnstoff ist.
- 3p 4 ο Kondensationsprodukt nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Äquivalentverhältnis des zyklischen Harnstoffderivats zu Glyoxal etwa 1,1 bis 1,5:1 beträgt.
- 5. Kondensationsprodukt nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Äqui valentverhältni.s des zyklischen Harnstoffderivate zu Glyoxal etwa 1,2 bis 1,4:1 betraft.B/1328020ίο20253035- 2 - DE 3190
- 6. Kondensationsprodukt nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Aquivalentverhältnis des zyklischen Harnstoffderivats zu Glyoxal 1,3:1 beträgt.
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