DE3313871C1 - Bad zur galvanischen Dispersionsabscheidung - Google Patents
Bad zur galvanischen DispersionsabscheidungInfo
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Description
HC
N—R2—X
HC4
Ί l
C-R1
\ 3 'S
ist, in welcher R1 ein einwertiger, gesättigter oder
ungesättigter Kohlenwasserstoff rest mit mindestens vier aliphatisch gebundenen C-Atomen oder ein Gemisch
mehrerer solcher Kohlenwasserstoffreste ist; R2 eine Methylen-, Äthylen, Propylen- oder Isopropylengruppe
bedeutet; und X gleich — NH2, -NHR3, -NR3R4, -OH oder OR5 ist, wobei R3, R4
und R5 Methyl-, Äthyl- oder Propylreste oder PoIyglycolätherreste
mit bis zu fünf — O— CH2-CH2-Gruppen bedeuten.
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Formel R1 einen Kohlenwasserstoffrest
oder ein Gemisch mehrerer Kohlenwasserstoffreste mit bis zu 20 aliphatisch gebundenen C-Atomen bedeutet.
3. Band nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Formel R1 Alkyl-, Alkenyl-, AI-karyl-,
Aralkyl- oder Aralkenylreste sind.
4. Bad nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der Formel die
Rest R1 Chlor, Brom oder Jod als Substituenten tragen.
5. Bad nach der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge'; kennzeichnet, daß in der Formel R1 ein Gemisch von
aliphatischen, gesättigten und ungesättigten Kohlenwasserstoffresten mit 8 bis 18 C-Atomen, insbesondere
mit 16 bis 18 C-Atomen (Talgreste) ist, R2 eine Äthylengruppe bedeutet und X eine primäre Aminogruppe
ist.
6. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in der Formel R1 ein Heptadecenylrest,
R2 eine Äthylengruppe und X eine HO-Gruppe ist.
7. Bad nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es als Suspensions-Hilfsstabilisator
einen Gehalt an Natriumlaurylsulfat aufweist.
8. Bad nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es als Basiselektrolyt
300—650 ml Nickelsulfamatlösung (einer Konzentration
von 550—700 g festen Sulfamats (NH2SO3)2Nije Liter)
5- 35 g Nickelchlorid, NiCl2 · 6 H2O und
25— 45 g Borsäure, H3BO3
5- 35 g Nickelchlorid, NiCl2 · 6 H2O und
25— 45 g Borsäure, H3BO3
je Liter entionisierten Wassers aufweist.
9. Bad nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es als Basiselektrolyt
400-500 g Kobaltsulfat CoSO4 · 7 H2O
. ." 10— 30 g Natriumchlorid,NaClund"
20- 40 g Borsäure, H3BO3,
. ." 10— 30 g Natriumchlorid,NaClund"
20- 40 g Borsäure, H3BO3,
je Liter Wasser aufweist. *
10. Bad nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es als disperse
Phase Partikai aus Metall-Carbiden, Oxiden, Bonden, Siliciden, Sulfiden, Nitriden, Sulfaten, Kunststoffen,
Hartstoffen aufweist, vorzugsweise SiC, TiC, Al2O3, T1O2 Diamant, Glimmer, Graphit, Bornitrid,
Polytetrafluoräthylen oder ein Gemisch zweier oder mehrerer dieser Substanzen aufweist.
11. Bad nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß die Partikelgröße etwa 0,3 bis 15 μπι, insbesondere
0,4 bis 10 μπι beträgt.
12. Bad nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß es einen pH-Wert von etwa 3,5—5 aufweist.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Bad bzw. einen Elektrolyten zur galvanischen Abscheidung von Metallschichten
mit eingelagerten Partikeln nichtmetallischer Substanz, wobei das Bad einen Suspensionsstabilisator
für die in der Badflüssigkeit suspendierten, einzulagernden Partikel aufweist.
Die galvanische Abscheidung von Metallschichten mit eingelagerten Partikeln fremder Substanzen — kurz
galvanische Dispersionsabscheidung genannt — ist ein bequemer Weg zur Herstellung von Dispersionswerkstoffen.
Während der Elektrolyse scheiden sich die im Bad suspendierten Partikel zusammen mit dem Matrixmetall
auf der Kathode ab und werden von diesem umwachsen und eingebaut.
Eine wesentliche Rolle für die Güte einer galvanischen Dispersionsabscheidung spielt dabei die Art und
Beschaffenheit des im Bad enthaltenen, als Suspensionsstabilisator wirkenden, oberflächenaktiven Mittels, welches
die im Elektrolyten suspendierten Partikel einwaridfrei benetzen muß. Ist diese Bedingung nicht oder
nur unvollkommen erfüllt, so setzen sich die Partikel im Elektrolyten, selbst wenn man diesen umrührt oder in
anderer Weise bewegt, zu rasch ab mit dem Ergebnis, ·,. daß'sieh die Konzentration des Bades an suspendierten
-. Teilchen während der Elektrolyse ändert und die Partikelverteilung
im abgeschiedenen Matrixmetall uneinheitlich wird.
Gemäß -der DE-PS 26 44 035 läßt sich eine galvanische
Dispersionsabscheidung erfolgreich durchführen, wenn man dem Elektrolyten als Suspensionsstabilisator
ganz speziell Imidazolinderivate zusetzt, welchen durch angegliederte Carboxylgruppen und/oder Sulfonsäuregruppen
ein amphoterer Charakter verliehen worden ist. Kationenaktive Suspensionsstabilisatoren kennt die
genannte Patentschrift nicht.
Kationenaktive Substanzen sind zwar auch schon auf ihre Brauchbarkeit als Suspensionsstabilisatoren untersucht
worden, doch lehrt die US-PS 42 22 828, daß nur solche kationenaktiven Substanzen für den genannten
Zweck geeignet sind, wenn sie längerkettige Fluorkohlenstoffreste enthalten.
Nunmehr wurde überraschenderweise gefunden, daß entgegen der Lehre der genannten US-PS dennoch gewisse
kationenaktive Stoffe, welche kein Fluor enthalten, hervorragende Suspensionsstabilisatoren bei der
galvanischen Dispersionsabscheidung sind. Diese neu aufgefundenen Stoffe sind gewisse kationenaktive Imidazolinderivate.
Es war dies um so weniger vorhersehbar, als in Kenntnis der Lehre der DE-PS 26 44 035 zu
erwarten war, daß Imidazolinderivate, um als Suspensionsstabilisator
brauchbar zu sein, einen amphoteren Charakter besitzen müßten.
Demgemäß ist Gegenstand der Erfindung, ein einen Suspensionsstabilisator enthaltendes Bad zur galvanischen
Dispersionsabscheidung, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß der Suspensionsstabilisator ein kationenaktives
Imidazolinderivat der allgemeinen Formel:
HC-
-N—R2—X
5 I
HC4 2 C-R1
ist, in welcher R1 ein einwertiger, gesättigter oder ungesättigter
Kohlenwasserstoffrest mit mindestens vier aliphatisch gebundenen C-Atomen oder ein Gemisch mehrerer solcher Kohlenwasserstoffreste ist; R2 eine Methylen-,
Äthylen-, Propylen- oder Isopropylengruppe bedeutet; und X gleich -NH2, -NHR3, -NR3R \ oder
—OR5 ist, wobei R3, R4 und R5 Methyl-, Äthyl- oder Propylreste
oder Polyglycolätherreste mit bis zu fünf —O— CH2—CH2-Einheiten bedeuten.
Suspensionsstabilisatoren, bei denen in der obigen allgemeinen Formel Rh ein Gemisch von aliphatischen, gesättigten
und ungesättigten Kohlenwasserstoffresten mit 8 bis 18 C-Atomen, vorzugsweise mit 16 bis 18 C-Atomen
(Talgreste), insbesondere ein Heptadecenylrest; R2 eine Äthylengruppe; und X eine primäre Aminogruppe
oder eine Hydroxylgruppe ist, sind besonders bevorzugt.
Die Erfindung sei nunmehr unter Bezugnahme auf die nachfolgenden Versuchsdurchführungen näher erläutert:
Versuch 1
In entionisiertem Wasser werden aufgelöst:
In entionisiertem Wasser werden aufgelöst:
630 ml/1 wäßrige Nickelsulfamatlösung einer Konzentration
von 600 bis 680 g festem Sulfamat je Liter,
5 g/l Nickelchlorid NiCl2 · 6 H2O und
40 g/l Borsäure H3BO3.
40 g/l Borsäure H3BO3.
2,5 1 der obigen Lösung werden als Basiselektrolyt angewandt und dieser wird während der Versuchsdurchführung mittels eines mechanischen Rührers in
Bewegung gehalten. Als Anode dient eine Platte aus carbonisierten Nickel (DIN 1702), als Kathode eine
Platte aus Nickellegierung XlO CrNiTi 189 der Abmessungen
50 · 100 mm. Vor der Versuchsdurchführung wurde die Kathode in an sich bekannter Weise elektrolytisch
entfettet, anodisch geätzt und vorvernickelt.
In den obigen Basiselektrolyten werden nun 150 g/l Siliciumcarbid, SiC, einer Partikelgröße von etwa 2 μηι
eingerührt und 0,8 g/l Suspensionsstabilisator hinzugegeben. Dieser Stabilisator ist im vorliegenden Falle ein
l-Aminoäthyl-2-alkyl-alkenyl-imidazolin, wobei hier unter
»-alkylalkenyl-« ein Gemisch von Alkyl- und Alkenylresten mit 16 bis 18 C-Atomen verstanden werden soll,
wie diese insbesondere im tierischen Talg vorkommen.
Nun wird die galvanische Dispersionsabscheidung von SiC bei einer Badtemperatur von 50 ± 1°C durchgeführt.
Der pH-Wert des Bades beträgt dabei etwa 3,8 bis 4,0.
Es werden mehrere Einzelversuche mit verschiede-, nen kathodischen Stromdichien durchgeführt, wobei
man die Elektrolysedauer so wählt, daß kathodisch eine Schichtdicke von etwa 20 μπι abgeschieden wird. Als
Richtlinie sei hierzu angegeben, daß eine solche Schichtdicke von etwa 20 μπι bei einer kathodischen Stromdichte
von 2 A/dm2 in etwa einer Stunde aufgetragen wird, während man die. gleiche Schichtdicke bei 10 A/
dm2 in etwa 10 Minuten erreicht. Die in den Einzelversuchen
angewandten Stromdichten und die dabei erzielten Einbauraten an suspendierten SiC-Teilchen in die abgeschiedene
Ni-Matrix (in Gew.%), ist in der nachstehenden Tabelle I angegeben:
Abhängigkeit der Partikeleinbaurate von der kathodischen Stromdichte
(Stabilisator:
1 -AminoäthyI-2-alkyl-aIkenyl-imidazolin)
kathodische Stromdichte
(A/dm2)
(A/dm2)
SiC-Einbaurate (Gew.-%)
1 | 6,8 |
5 | 7,3 |
10 | 6,6 |
15 | 6,3 |
20 | 6,1 |
Konzentration an | 0,8 g/l |
Suspensionsstabilisator | |
SiC-Konzentration | 150 sr/1 |
Wie ersichtlich, werden über den gesamten Stromdichtebereich von 1 bis 20 A/dm2 sehr gute Einbauarten
erzielt, wobei die besten Ergebnisse mit einer Rate von 7,3 Gew.-% bei einer Stromdichte von 5 A/dm2 liegen.
Die gewonnenen Dispersionsabscheidungen wurden durch Biegen der Kathodenbleche um 90° auf ihre Haftfestigkeit
am Substrat geprüft. Es zeigte sich, daß die Haftfestigkeit in allen Fällen ausgezeichnet war. Eine
Versprödung der Abscheidungen wurde in keinem Fall beobachtet.
Versuch 2
Es wird der Versuch 1 wiederholt mit der Ausnahme, daß als Suspensionsstabilisator anstelle des 1-Aminoäthyl-2-aIkyl-alkenyl-imidazolins,
nunmehr 1-HydroxyäthyI-2-heptadecenylimidazolin
verwendet wird. Auch hier erzielt man eine Partikeleinbaurate von optimal 7,3 Gew.-% bei guthaftenden, nicht versprödenden Dispersionsabscheidungen.
Versuch 3
Es wird der Versuch 1 wiederholt mit der Ausnahme, daß man anstelle der SiC-Partikel nunmehr 100 g/l Titancarbidpartikel,
TiC, einer Teilchengröße von 0,4 μπι verwendet. Man erzielt eine Einbaurate von optimal
5 Gew.-% der Partikel in die abgeschiedene Ni-Matrix.
20
Versuch 4
Der Versuch 1 wird wiederholt mit der Ausnahme, daß man anstelle der SiC-Partikel nunmehr 100 g/l Aluminiumoxydpartikel,
AI2O3, einer Teilchengröße von
0,6 μπι verwendet Man erzielt eine Einbaurate von optimal
6 Gew.-°/o der Partikel in die abgeschiedene Ni-Matrix.
Versuch 5
Der Versuch 1 wird wiederholt mit der Ausnahme, daß man anstelle der SiC-Partikel nunmehr 100 g/l Titandioxydpartikel,
TiO2, einer Teilchengröße von 3—5 μπι verwendet. Man erzielt eine Einbaurate von
optimal 8 Gew.-% der Partikel in die abgeschiedene Ni-Matrix.
Versuch 6
Man verwendet einen Basiselektrolyten aus:
Man verwendet einen Basiselektrolyten aus:
430-470 g/l CoSO4 · 7 H2O
15- 20 g/l NaCl und
25- 35 g/l H3BO3
25- 35 g/l H3BO3
mit einem Zusatz von 100 g/l Äluminiumoxydpartikeln und 0,8 g/l l-Aminoäthyl-2-alkyl-alkenyl-imidazolin als
Suspensionsstabilisator. Der Elektrolyt besitzt einen pH-Wert von 4,3 bis 5,0. Man führt die Dispersionsabscheidung
mit Kobaltelektroden bei 50° C durch und erzielt eine Einbaurate von optimal 5 Gew.-°/o der
Al2OrPartikel in die Co-Matrix.
Versuch 7
Es wird eine Dispersionsabscheidung von Partikeln selbstschmierenden Polytetrafluoräthylens (PTFE,
Floun L 170) aus folgendem Bad mit den nachstehenden
Bedingungen durchgeführt:
Natriumlaurylsulfat 0,10 g/l Badtemperatur 5O0C
ph-Wert 3,8-4,0 Schichtdicke 25 μηι Stromdichte · 2 A/dm2
Badbewegung Rührung Bornitrid Sorte CS (Partikelgröße 5 μπι) 50 g/l
Versuch 9
Es wird die Abhängigkeit der Partikeleinbaurate von der Partikelkonzentration im Bad untersucht. Badzusammensetzung
und Versuchsbedingungen entsprechen im wesentlichen denjenigen des Versuchs 1 mit Ausnahme
der in Tabelle II angegebenen Abweichungen:
Abhängigkeit der Partikeleinbaurate von der Partikelkonzentration
(Stabilisator:
i-Aminoäthyl-2-alkyl-alkenyl-imidazolin)
i-Aminoäthyl-2-alkyl-alkenyl-imidazolin)
Nickelsulfamatlösung | Versuch 8 | 315 ml |
Nickelchlorid NiCl2 · 6 H2O = | 30 g/l | |
Borsäure-HjBO3 | 30 g/l | |
PTFE (Fluon L 170) Partikel | ||
größe 3—4 μΐη | 50 g/l | |
Natriumlaurylsulfat (als Hilfs- | ||
stabilisator) | 0,10 g/l | |
1 -Aminoätnyl-2-alkyl-akenyl- | ||
imidazolin | 0,80 g/I | |
Badtemperatur | 50° C | |
Badbewegung | Rührung | |
pHWert | 4,0-4^5 | |
Stromdichte | 2 A/dm2 | |
Schichtdicke | 20 μπι | |
Es wird eine Dispersionsabscheidung von Partikeln selbstschmierenden Bornitrids (BN) aus folgendem Bad
unter den nachstehenden Bedingungen durchgeführt:
N ickelsulf amatlösung
Nickelchiorid NiCl2 · 6 H2O
Borsäure H3BO3
1 - Aminoäthyl-2-alkyl-alkenylimidazolin
55
60
SiC | Einbaurate |
(g/i) | (Gew.-%) |
50 | 1,3 |
100 | 3,5 |
150 | 5,6 |
200 | 7,4 |
kathodische Stromdichte | 2 A/dm2 |
Konzentration an | 0,4 g/l |
Suspensionsstabilisator |
Wie aus vorstehender Tabelle II ersichtlich, steigt die Partikeleinbaurate mit der Partikelkonzentration im
Bad an.
Versuch 10
Es wird die Abhängigkeit der Partikeleinbaurate in die Matrix in Abhängigkeit von der Konzentration an
Suspensionsstabilisator im Bad untersucht. Badzusammensetzung und Versuchsbedingungen entsprechen im
wesentlichen denjenigen des Versuchs 1 mit Ausnahme der in Tabelle III angegebenen Abweichungen:
50
Abhängigkeit der Partikeleinbaurate von der Suspensionsstabilisatorkonzentration
(Stabilisator:
l-Aminoäthyl-2-alkyl-alkenyl-imidazolin)
l-Aminoäthyl-2-alkyl-alkenyl-imidazolin)
Stabilisator-Zusatz
(g/l)
(g/l)
Einbaurate (Gew.-%)
rchgeführt: | 0,2 | 1,2 |
0,4 | 1,3 | |
630 ml/1 | 0,6 | 1,4 |
5 g/l | 65 0,8 | 4,3 |
30 g/l | 1,0 | 5,5 |
kathodische Stromdichte | 2 A/dm2 | |
0,80 g/l | SiC-Konzentration | 50 g/l |
Wie aus vorstehender Tabelle IH ersichtlich, steigt die
Partikeleinbaurate mit der Stabilisatorkonzentration im
Bad an, wobei bei einer Konzentrationssteigerung von
0,6 auf 0,8 g Stabilisator je Liter, der größte Einbauratenzuwachs zu verzeichnen ist.
Partikeleinbaurate mit der Stabilisatorkonzentration im
Bad an, wobei bei einer Konzentrationssteigerung von
0,6 auf 0,8 g Stabilisator je Liter, der größte Einbauratenzuwachs zu verzeichnen ist.
IO
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
- Leerseite-
- Leerseite -
Leerseite -
Claims (1)
1. Bad zur galvanischen Dispersionsabscheidung, welches einen Suspensionsstabilisator enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Suspensionsstabilisator
ein kationenaktives Imidazolinderivat der allgemeinen Formel:
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