DE2236443C3 - Wäßriges Bad zur Herstellung von metallischen Überzügen, die nichtmetallische, feinverteilte Feststoffe eingelagert enthalten - Google Patents
Wäßriges Bad zur Herstellung von metallischen Überzügen, die nichtmetallische, feinverteilte Feststoffe eingelagert enthaltenInfo
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Description
Die I iTindung betrifft eine Verbesserung der wällrigeii
Hader zur galvanischen Herstellung von metallischen
I" herziigen, die nicht-metallische, leinvcrteilte
I esisiiiffe eingelagert enthalten. Die Verbesserung
uiiil durch /usatz \on Aiiiinoorganosiliciumverbindiingen
/11 dem wäßrigen Had erzielt.
(iegenüher den bisher bekannten, wällrigeii Hadern
zur I lei stellung von metallischen I Uier/ügen, die nichtmetallische,
feinverteilte I eststoffe eingelagert enthalten, ist das ei fiiidungsgeniälie Had insbesondere durch
folgende Vorteile fortschrittlich:
Hui dein crfindungsgemällen Had ist es leichter, eine
gleichmäßige Suspension der nicht-metallischen Feststoffe aufrechtzuerhalten und damit die Menge an in
den I herziigen eingelagerten nicht-metallischen Feststoffen
zu regeln, sowie Überzüge mit gleichmäßigerer Verteilung der darin eingelagerten niclit-inelallischen
I esisioffe zu erhallen. Außerdem und insbesondere
ist es mit dem ciTindiingsgcmäl'.cn Had möglich,
metallische Überzüge, die größere Mengen an nichtmelallischem
1 estsloff als bisher eingelagert enthalten, herzustellen.
Gegenstand der I.rf nulling ist ein wäßriges Had
üblicher Zusammensetzung zur galvanischen Herstellung von metallischen Überzügen, die niclit-metallische.
feinverteilte Feststoffe eingelagert enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich mindestens
eine A in inoorgan !silicium ν er bindung enthält.
\ 1111 iiooi 'g,i η 1 >si I ic 1 ti 1 in ei In ndungen sind ( Irg.mosihciiinnci
lbindungen, die inindesiens cmc iiber kohleiistoll
.111 Silicium gebundene Amiiingi uppc enthalten.
\ orzuuswei.se enthalten die erliiuliing^gcniäß verwendeten
XiMinoorganosihciuinverbiiidungen außer mindestens
einer über Kohlenstoff an Silicium gebundenen
35
45
6o Aminogruppe mindestens ein an Silicium gebundenes
hydrolysierbares Atom, eine an Silicium gebundene
hydrolysierbare Gruppe imd.oder eine an Silicium gebundene
Hydroxylgruppe. Derartige Aminoorganosiliciumverbindungen sind insbesondere solche der allgemeinen
Formel
(Z„R')„Si(R),/Xi „ ,/.
In dieser Formel bedeutet R einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest, R' einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest
mit einem Kohlenstoffatom oder mehr als zwei Kohlenstoffatomen, der durch Äthersaucrsloffatom
unterbrochen sein kann und eine Wertigkeit von η ■ 1 aufweist, wobei /; eine positive ganze Zahl
ist, X ein hydrolysicrhares Atom, eine hydrolysierhare
(iruppe oder eine Hydroxylgruppe, ei ist 1 oder 2, h ist
O, I oder 2, die Summe von </ Λ ist 1, 2 oder 3 und Z
ist die Gruppe NlL oder eine einwertige Gruppe, die über eine Kohlenstoff-Sliekstolfbindung an R' gebunden
ist, aus Kohlenstoff-, Stickstoff- und Wasserstoffatomen bestell! und mindestens zwei Aminogruppen
enthält.
Das wichtigste Heispiel für einen Kohlenwasserstoffrest R ist der Methylrest. Heispiele für Gruppen Z„R'
sind den weiter unten folgenden Heispielen für einzelne Aminnorgnnosiliciuim erbindungen zu entnehmen. Heispiele
für hydrolysierbare Atome bzw. hydrolysierhare Gruppen X sind Halogen, insbesondere Chlor, Wasserstoff,
Alkoxygruppen mit I bis 4 Kohlenstoffatomen, wie Methyl-, Äthyl- und !sopropyluruppeii, durch
Amino- oder Alkoxygruppen substituierte Kohlenwasserstoffreste, wie sie den weiter unten folgenden
Heispielen für einzelne Aininoorganosiliciumverbindungen
zu entnehmen sind, und Aminogruppen, die durch Kohlenwasserstoffreste substituiert sein können,
l'eispicle für SiI.ine der oben angegebenen Formel sind
;'-Aminopi'op\!triätho\ysilan, N-/>'-Aminoäthyl-;i-aniinopropyltrimethoxysilan,
O-/>'-Aminoäthyl-;'-oxypropyltiiethy
l-his (/<-aminoätlio\y-)silan, O-/i'-Aminoäthyl-/-oxy
propyl-li is (/i'-aminoälho\y-)silan, ()-/i-Aminoäthyl--/-o\ypiop)ltriälho\ysilan,
N-/i'-Aniinoäthyl-·/-aminopropy
Itt iäihoxysilan, N-/>'-Aminnüihyl-')-aininobutyltriäthoxysilan,
Aminomctliyltrimethoxysilan, N-/i'-Aniinoäthyl-j'-aininopropy
l-tris (/i-metho\yäthoxy-)
silan und 'VAininobutyltriäthoxysilan.
l!ei den vorstehend genannten Aniinoorganosiliciiimverbindungen
handelt es sich zwar durchwegs um Silane. Die ei l'iiidung\uemäß verwendeten Aminoorganosilieiumv
erbindungen können jedoch auch polymere Verbindungen sein. Deispiele für solche polymeren
Verbindungen sind Aminoorganosiloxane, die durch Kondensation von Verbindungen der oben angegebenen
Ι·'οπικ·Ι, in denen mindestens ein X eine
Hydroxylgruppe ist, entstanden sind, und Aminoorganosilazane, wie I le\a-;'-aminopiopyldisilazan.
Wegen der leichten Ziigänglichkeit und, weil damit
besonders gute Frgcbnisse erzielt werden, ist als Aminoorga nosi I ici u nn er bind u ng ;'-Aminopropyllriäthox>silan
besonders bevorzugt.
Is können Gemische aus verschiedenen Aminoorganosilieiumverbindungen
in dem Had enthalten sein.
Die Aniinoorganosiliciuniverbindungen sind in dem
Bad zweckmäßig in Mengen von 0,1 bis .1 Gewichtsprozent,
vorzugsweise in Mengen von 0,2 bis 2 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gewicht der
nicht-metallischen, feinverteilten Feststoffe, enthalten. Je größer die Menge an Aminoorganosiliciumverbin-
dung ist, desto größer ist die Menge an in die metallischen Überzüge eingelagertem nicht-metallischem
Feststoff.
Die Aminoorganosiliciumverbindungen können als solche dem wäßrigen Bad zugesetzt werden. Vorzugsweise
werden sie jedoch dem wäßrigen Bad erst zugesetzt, nachdem sie an dem nicht-metallischen, feinverteilten
Feststoff adsorbiert b/w. mit diesem Feststoff bzw. mit an diesem Feststoff adsorbiertem Wasser
umgesetzt wurden.
Die Behandlung des nicht-metallischen, feinverteilten Feststoffs mit Aminoorganosiliciumverhindung um
das Adsorbieren b/w. Umsetzen von Aminoorganosiliciumverbindungan bzw. mit dem nicht-metallischen
Feststoff bzw. mit an diesem Feststoff adsorbiertem Wasser zu bew irken, kann in beliebiger für die Behandlung
von feinverteilten Feststoffen mit Organosiliciumverbindungen geeigneter und vielfach bekannier
Weise erfolgen. Beispielsweise kann der nicht-metallische Feststoff mit der Aminoorganosiliciumverbin- ί0
dung und gegebenenfalls 0,1 bis 2 Gewichtsprozent Wasser bei H) bis 150 C in einem Mischgerät, einschließlich
einem Mischgerät mit Mahlwirkung, wie einer Kugelmühle, gemischt werden. Vorzugsweise
wird die Behandlung des nicht-metallischen, feimer- *5
teilten Feststoffs mit der Aminoorgaiiosilieiumverbindung
so vorgenommen, daß der Feststoff in einem aus Wisser oder organischem, flüchtigem Lösungsmittel
und Aminoorganosilieiumvei bindung bereitetem Gemisch aufgeschlänimt wird oder zu einer Aufschlämmung
des Feststoffes in Wasser oder organischem, flüchtigem Lösungsmittel die Aminoorganosiliciumverbindung(en)
gegeben wird bzw. werden und dann das Wasser bzw. Lösungsmittel verdampft wird.
Als nicht-metallischer, feinverteilter Feststoff ist
auch im erfindungsgemäßen Bad vorzugsweise, wie meist in wäßrigen Bildern zur galvanischen Herstellung
von metallischen Überzügen, die nicht-metallische, feinverteilte Feststoffe eingelagert enihallen. Siliciumcarbid
enthalten. Weitere Beispiele für geeignete nichtmetallische, feinverteilte Feststoffe sind Oxide, wie
Aluminiumoxid, /irkonoxid und Fiseno.xid; Boride: andere gegenüber Wasser inerte Carbide als Siliciumcarbid,
wie Wolfram- und Titancarbid; Suizide, wie Molvhdünsilizid; Sulfide, wie Molvhdänsulfid: und 4^
Diainantpulvcr sowie Graphitpulver.
Vorzugsweise beträgt die Korngröße der nichtmetallischen feinverteilten Feststoffe nicht mehr als
10 um, insbesondere nicht mehr als 5 μηι. Nach unten
ist der Korngröße der nicht-metallischen feinverleilten *°
Feststoffe keine Grenze gesetzt. Für die meisten /wecke sind Korngrößen im Bereich von 0,1 bis 3 ;;.m bevorzugt.
Das Metall der aus dem erfindungsgemäßen Bad hergestellten metallischen Überzüge, die nicht-metallische,
feinverteilte Feststoffe eingelagert enthalten, kann jedes der Metalle in den bisher bekannten, uns
wäßrigen Bädern auf galvanischem Wege erzeugten metallischen Überzügen, die nicht-metallische, feinverteilte
Feststoffe eingehiger! -.-nthaltcn und deshalb in.
der Fachliteratur als »Dispersionsüberziige« bezeichnet werden, sdn. Beispiele für solche Metalle sind insbesondere
Nickel, ferner Kobalt und Kobalt-Wolfram.
Abgesehen von dem erfindiingsgeniäMen /usatz können die Bestandteile des w.ißrigen, galvanischen
Bades und deren Mengenverhältnisse sowie die Abscheidungsbedingungen
die gleichen sein wie bi.her.
Fbenso können die I nterlagen, auf denen die Überzüge
abgeschieden werden, die gleichen w ie bisher sein.
60 Beispiele für solche Unterlagen sind die Oberfläche von Werkzeugen, Gesenken, Stanzen, Lehren und anderen
zur Fertigung verwendeten Geräten, sowie mehr oder weniger fertiggestellter Teile, wie Luftschrauben für
Luftfahrzeuge, Turbinenschaufeln, die Außenhaut von
Luftfahrzeugen und Geschossen, die Innenwandung von Verbrennungsräumen, einschließlich derjenigen
von Kreiskolbenmotoren, Ventilsitze und Kolbenringe.
Durch die eingelagerten nicht-metallischen Feststoffe können den Oberflächen der metallischen Überzüge
bestimmte Eigenschaften je nach Wunsch verliehen werden. F.s kann z. B. ihre Rauhigkeit oiler ihre
Gleitfähigkeit und ι der ihre Verschleißfestigkeit oder Korrosionsbeständigkeit in an sich bekannter Weise
gesteigert werden.
Die Ergebnisse der Bestimmung der Menge an eingelagertem nicht-metallischem Feststoff in den gemäß
den folgenden Beispielen und dem Verglcichsveisuch
erzeugten Überzügen sind in einer Tabelle nach diesen Beispielen angegeben.
a) In einen1 500 ml Beeherglas weiden 200 g Siliciumcarbid
(SiC) mit einer Korngröße von 1 bis 5 ;;in mittels eines Rühreis in 130 ml destilliertem Wasser
aufgeschlänimt, mit 2 g N-/.'-.Xminoäthvl-;·-. 1111:110-propvltrimetlio.xysilan
versetzt und 5 min gerührt. Dann wird die Mischung in einer flachen Schale in
einem bei 105 C betriebenen Ofen zur liockiie eingedampft.
b) 30 g des so behandelten Siliciimicarhids werden
in 200 ml einer Lösung, die durch Vermischen von
24Og Nickelsiilfat (NiSO1 · 7 II,O).
45 g Nickelchlorid (NiCI, ■ d ILO) und
30 g Borsäure mit
K)OOmI destilliertem Wasser
K)OOmI destilliertem Wasser
bereitet winde, mittels eines bei 2400 Γ min betriebenen
Rührgeräles aufgeschlänimt. Die so erhaltene Suspension wird zur Befreiung von Agglomerate!!
durch ein gn bes Filter filtriert.
Aus dem so erhaltenen galvanischen Bad wiul mittels
einer Nickelanode mit einer (iberHäche von 25 cnr
bei einer Badtemperatur von 55 bis (id C unter leichtein
Rühren des Bads und einer Stromdichte von S A dniinnerhalh
von 60 min ein Überzug auf einer Kupferkathode
mit einer Oberfläche von 25 cm-abgeschieden.
Der Abstand zwischen Anode und Kathode beträgt 4 cm.
/ur Bestimmung der Menge an Siliciuincaihid. das
in dem Nickelüberzug eingelagert enthalten ist. wiul die überzogene Kathode auf eine I lache von Id cnizugeschnitten
und in 100 ml konzentrierte Salpetersäure unter Erwärmen aufgelöst. Als Rückstand verbleibt
dabei das Siliciumcarbid. Der Rückstand wird gravimetrisch bestimmt.
Vcrgleichsv ersuch
Zum Vergleich weiden die in Beispiel I unter h)
beschriebenen Maßnahmen wiederholt nut dci Abänderung,
daß unbehaiulellcs SiIn mim.11 bid \ciwenilet
w iid.
Die in Beispiel I beschriebenen Maßnahmen weiden wiederholt mit der Abänderung, daß an Meile des in
1 verwendeten Aminoorganosilans die gleiche 0-;>l-Aminoälhyl--/-oxypropylniethyl-bis (/ihoxy-lsilan
verwendet wird.
ι Heispiel 1 beschriebenen Maßnahmen «erden
oil mil der Abänderung, diß an Stelle des im
I verwendeten Aminoorganosilans die gleiche an --AmiiHi-propyltriällioxysilan verwendet
Ergebnisse der gra\ !metrischen SiC-Bestimmung
Gewichtsprozent des Vcrgleiclismg
SiC; >dm2 I.rücbnisscs
Verglciclisv ersuch 125
Beispiel 1 293
Beispiel 2 316
Beispiel 3 334
K)O 134 154 IdT
Claims (5)
- Patentansprüche::. Wäßriges Bad üblicher Zusammensetzung zur galvanischen Herstellung von metallischen Überzügen, die nicht-metallische, feinverteilte Feststoffe eingelagert enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich mindestens eine Aminoorganosiliciumverbindung enthält.
- 2. Had nach Anspruch i. dadurch gekenn/eichnet, dall es al·. Aminoorganosilieiuniverbindung -/-Aminopropyltriälhoxysilan enthält.
- 3. Had nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Aminoorganosilieiumverbinduiig 0,1 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf da* Gewicht der iiiclu-meiallisehen. feinverteilten feststoffe, beträgt.
- 4. Had nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Aminoorganosiliciumvei bindunu 0,2 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf 2» das Gewicht der nicht-metallischen, feimerteilten I eststoffe, beträgt.
- 5. Had nach Anspruch I bis 4, dadurch gekennzeichnet, dall das jeweils \crwendete galvanische Bad die Aminoorganosiliciumverbindungfen) in an *5 dem nicht-metallischen, feinverteillcii Feststoff adsorbierter bzw. mit diesem Feststoff bzw. mit an diesen] Feststoff adsorbiertem Wasser umgesetzter I (Hin enthält.3"
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