DE3310960C1

DE3310960C1 - Verfahren zur Kondensation von Dämpfen

Info

Publication number: DE3310960C1
Application number: DE3310960A
Authority: DE
Inventors: Karl Ebner; Stefan Dipl.-Ing. 6370 Oberursel Ebner
Original assignee: Apparate- und Maschinenbau Ebner & Co Kg 6419 Eiterfeld De; Apparate und Maschinenbau Ebner & Co Kg 6419 Eiterfeld
Current assignee: Ebner & Co KG Anlagen und Apparate 6419 Eiterfeld
Priority date: 1983-03-25
Filing date: 1983-03-25
Publication date: 1984-11-29

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannten Art.

Ein solches Verfahren ist aus der deutschen Patentschrift DE 17 60 284 bekannt und zeichnet sich im Vergleich zu den älteren Verfahren durch einen wesentlich geringeren Dampfverbrauch, allgemein wesentlich geringeren Energieverbrauch aus.

Die Praxis hat jedoch gelehrt, daß diese Energieeinsparung bis zu einem gewissen Grade mit einer Verunreinigung der zur Viskoseherstellung weiterverwendeten konzentrierten Natronlauge bezahlt werden muß. Die bei der Spinnbadregenerierung entstehenden und abgezogenen Dämpfe führen nämlich, wie die Praxis gezeigt hat, bis zum Natronlaugekondensator noch Spinnbadtröpfchen, Schwefelwasserstoff und je nach Spinnbadzusammensetzung mitunter auch Schwefelkohlenstoff und gegebenenfalls andere Spinnbadbestandteile mit. Zwar ist die Konzentration dieser in dem zu kondensierenden Dampf mitgeführten Verunreinigungen relativ gering, reicht jedoch trotzdem in manchen F^rällen dazu aus, die zum Einsatz in der Viskoseherstellung bestimmte konzentrierte Natronlauge so weit zu verunreinigen, daß diese die strengen Reinheitsanfordcrungen an die zur Viskoseherstellung zu verwendende Natronlauge nicht mehr erfüllt.

Angesichts dieses Standes der Technik liegt der Erfin dung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Konde:: sation der beim Regenerieren von Spinnbadflüssigkei:

ίο aus Viskosespinnanlagen entstehenden Dämpfe zu schaffen, das eine zumindest vergleichbar günstige Energiebilanz wie das bekannte Verfahren aufweist, darüber hinaus jedoch eine Kontamination der als Kondensationsmittel verwendeten und zur Viskoseherstellungweiierbenulzten Natronlauge ausschaltet.

Die Erfindung löst die Aufgabe bei einem Verfahrer der eingangs genannten Art durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 genannten Merkmale.

Der erfindungswesentliche Gedanke ist also im Vorschalten mindestens eines Wäschers und gegebenenfalls zusätzlich mindestens eines Adsorbers vor den mit der für die Viskoseherstellung eingesetzten Natronlauge aus Kondensationsmittel betriebenen Kondensator, wobei der Wäscher und der Adsorber in der Weise betrieben werden, daß in diesen vorgeschaltenen Reinigungsstufen zwar die von den Spinnbaddämpfen mitgeführten Verunreinigungen, also vor allem die Spinnbadtröpfchen, der Schwefelwasserstoff und gegebenenfalls der Schwefelkohlenstoff, ausgewaschen oder anderweitig

jo aus den Dämpfen entfernt werden, ohne daß dabei, und das ist der entscheidende Punkt, irgendeine Wasserdampfkondensation erfolgt oder zumindest in signifikantem Umfang erfolgt. Die Vorreinigungsstufen, d. h. der oder die Wäscher und gegebenenfalls der oder die Adsorber, werden also mit Betriebsparametern, insbesondere also bei Temperaturen, betrieben, die gewährleisten, daß praktisch der gesamte beim Regenerieren des Spinnbades abgezogene Wasserdampf durch die Vorreinigungsstufen hindurchgeht und erst im nachgeschalteten Kondensator mit der für die Viskoseherstellung weiterverwendeten konzentrierten Natronlauge kondensiert wird. Das Problem der Kontamination der zur Viskoscherstellung weiterverwendeten Natronlauge ist dadurch ausgeschaltet, ohne daß auf das die Energieersparnis wesentlich begründende Merkmal der Kondensation der beim Regenerieren entstehenden Spinnbaddämpfe durch die zur Viskoseherstellung eingesetzte konzentrierte Natronlauge verzichtet zu werden braucht.

so Als Waschflüssigkeit im vorgeschalteten Wäscher wird vorzugsweise verdünnte Natronlauge eingesetzt, die in einem getrennten Waschlaugenkreislauf im Umlauf gehalten wird. Dabei ist dieTemperatur dieser verdünnten und als Waschflüssigkeit dienenden Natronlauge zumindest im wesentlichen konstant auf einen Wert eingeregelt, der gewährleistet, daß im Wäscher kein*; Wasserdampfkonzentration stattfinden kann. In diese· temperierten Waschflüssigkeit, hier also speziell tempe raturkonstanten verdünnten wäßrigen Natronlauge.

werden die vom Spinnbaddampf mitgerissenen Spinnbadtröpfchen absorbiert, wird mitgeführte Schwefelsäure in Natriumsulfat umgewandelt und wird gegebenenfalls noch in den Spinnbaddämpfen mitgeführter Schwefelwasserstoff als Natriumsulfid absorbiert. f)5 Vorzugsweise werden die gereinigten zu kondensierenden Dämpfe und die als Kondensationsmittel dienende konzentrierte Natronlauge einem oder mehreren hintcrcinandergeschalteten Mischkondensatoren züge-

führt, wobei die Natronlauge zweckmäßig über einen Oberflächenkondensator zur Abführung der Kondensationswärme geführt wird, und zwar insbesondere im Kreislauf geführt wird, und die überschüssige Natronlauge aus einem solchen Kreislauf abgeführt wird.

Erforderlichenfalls kann die Kondensation der gereinigten Dämpfe auch in zwei voneinander getrennten und insbesondere hintereinandergeschalteten Stufen erfolgen, wobei ein Teil der Dämpfe durch die für die Viskoseherstellung eingesetzte konzentrierte Natronlauge und der verbleibende Teil der zu kondensierenden gereinigten Dämpfe durch die dem Spinnbad zuzuführende Schwefelsäure kondensiert wird.

Dadurch, daß die als Kondensationsmittel verwendete Natronlauge wieder der Viskoseherstellung zugeführt wird, braucht der bei der Vakuumkühlung des Spinnbades entstehende Wasserdampf nicht mehr durch erneutes Eindampfen aus dem Kreislauf entfernt zu werden. Vielmehr wird das so gewonnene Wasserkondensat zur Verdünnung der konzentriert zur Viskoseherstellung angelieferten Natronlauge benutzt, die in der Viskoseherstellung selbst nur in verdünnter Form benötigt wird.

Wie bereits ausgeführt, wird die Natronlauge zur Kondensation der gereinigten Spinnbaddämpfe vorzugsweise im Kreislauf geführt. Dabei wird die in den Prozeß eintretende hochkonzentrierte Natronlauge diesem Natronlauge-Kondensationskreislauf zugegeben, in dem eine den jeweiligen Prozeßerfordernissen entsprechende bestimmte Natronlaugekonzentration aufrechterhalten wird. Dabei muß die Konzentration der Natronlauge ausreichend hoch gehalten werden, um die in der Regel angestrebte vollständige Kondensation des Vakuumdampfes zu gewährleisten. Zur Kondensation wird die so konzentrationsgeregelte Natronlauge über einen oder mehrere hintereinandergeschaltete Mischkondensatoren und einen Oberflächenkondensator im Kreislauf geführt, wobei im Oberflächenkondensator die Rückkühlung der Natronlauge durch ein Kühlmittel, erforderlichenfalls auch Kältesole, erfolgt. Bei Verwendung einer Kälteanlage kann dieser der Rückkühlung der zur Kondensation eingesetzten Natronlauge dienender Oberflächenkondensator gleichzeitig als Verdampfer für das Kältemittel benutzt werden.

In Fällen, in denen Spinnbäder spezieller Zusammensetzung auf besonders tiefe Temperaturen abgekühlt werden müssen, kann, wenn die für die Viskoseherstellung benötigte Menge Natronlauge und damit also auch die für die Kondensation zur Verfügung stehende Natronlaugemenge zur Kondensation des gesamten anfallenden Dampfes nicht ausreicht, kann zusätzlich auch die dem Spinnbad zuzuführende konzentrierte Schwefelsäure zur Kondensation des Dampfes benutzt werden. Die Kondensation erfolgt dann in einem kombinierten bzw. stufenweisen Verfahren vorzugsweise zunächst mit einer konzentrierten Natronlaugelösung und anschließend mit konzentrierter Schwefelsäure. Bei diesem kombinierten Verfahren, bei dem sowohl die für die Viskoseherstellung erforderliche Natronlauge als auch die für das Spinnbad erforderliche Schwefelsäure zur Kondensation der Spinnbaddämpfe eingesetzt werden, wird vorzugsweise so gearbeitet, daß die bei der Vorkühlung anfallenden Dämpfe, die also zunächst noch mäßig tiefe Temperaturen aufweisen, durch die Natronlauge kondensiert und anschließend die in den kälteren Regenerierungsstufen anfallenden Spinnbaddämpfe durch die Schwefelsäure kondensiert, da die Schwefelsäure meist eine größere Siedepunkterhöhung als die üblicherweise vom Handel bezogene und in dem Viskoseprozeß eingesetzte Natronlauge aufweist. Mit der Schwefelsäure können daher bei gleichen Temperaturen für die Abführung der aufgenommenen Kondensalionswärme kältere Dämpfe, hier Vakuumspinnbaddämpfe, kondensiert werden.

Die Erfindung ist im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt die einzige Zeichnung, nämlich die

Fig. 1 in schematischer Darstellung das Blockschaltbild einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung.

Aus dem Viskosespinnbadkreislauf wird eine bestimmte Badmenge abgezogen und mit ungefähr"40°C über eine Rohrleitung 1 einem Vakuumverdampfer 2 zugeführt. In diesem Vakuumverdampfer wird die Spinnbadflüssigkeit auf beispielsweise 3O⁰C abgekühlt, wobei der dabei gebildete Wasserdampf über eine Rohrleitung 3 in einen Wassermischkondensator 4 abgeführt wird. Dieser Mischkondensator 4 wird mit Kühlwasser beaufschlagt, das über eine Rohrleitung 5 zugeführt und nach Erwärmung über eine Leitung 5 in ein barometrisches Fallgefäß 7 abgeleitet wird.
Aus dem· Vorkühler 2 gelangt die Spinnbadflüssigkeit über eine Rohrleitung 8 in einen beispielsweise liegend angeordneten Kristallisator 9, der in Kühlstufen 10, 11, 12 und 13 unterteilt ist.

In diesen Kühlstufen findet eine stufenweise Abkühlung der Spinnbadflüssigkeit von beispielsweise 30⁰C

Jo auf 5°C statt, so daß die Spinnbadflüssigkeit mit einer Temperatur von 5°C über eine Rohrleitung 14 zusammen mit dem ausgeschiedenen Glaubersalz einer Pumpe 15 zugeführt werden kann, die das Gemisch weiter über eine Rohrleitung 16 in einen Eindicker 17 leitet.

Von diesem Eindicker 17 aus wird der eingedickte SaIzbrci über eine Leitung 18 einer Zentrifuge 19 zugeführt. Das in der Zentrifuge 19 abgeschiedene Glaubersalz wird über einen Austrag 20 abgeführt, während die Schleuderlauge über eine Rohrleitung 21 ausgetragen wird.

Die Klarlauge aus dem Eindicker wird über eine Leitung 22 abgezogen, so daß schließlich die in den Leitungen 21 und 22 anfallenden Anteile von Natriumsulfat befreiter regenerierter Spinnbadflüssigkeit über eine Sammelleitung 23 für die Vorkühlung des Spinnbades abgezogen und anschließend wieder dem Verarbeitungsprozeß zugeführt werden kann.

Der im Vakuumkristallisator 9 in den vier Kältestufen 10, 11, 12 und 13 beim Abkühlen entstehende Wasserdampf wird über eine Rohrleitung 24 einem Wäscher 38 zugeleitet, der vor einen Mischkondensator 25 geschaltet ist, wobei der Wäscher und der Mischkondensator über eine Rohrleitung 44 miteinander verbunden sind. Durch bzw. über diesen Wäscher 38 wird eine verdünnte wäßrige Natronlauge im Kreislauf gehalten, die über eine Leitung 39 zu einer Pumpe 40 und von dieser über eine Rohrleitung 41 wieder in den Wäscher 38 zurückgefördert wird. Zur Aufrechterhaltung einer durch die für den Einzelfall vorgegebenen Prozeßparameter bestimmten Laugenkonzentration kann frische Natronlauge vorzugsweise periodisch über eine Rohrleitung 42 zugeführt werden. Überschüssige Lauge kann gleichzeitig über eine Rohrleitung 43 aus dem Wäscherkreislauf abgeführt werden.

Die zum Ansetzen der Viskose benötigte Natronlauge wird über eine Rohrleitung 26 in den Mischkondensator 25 eingeführt und dort mit der im Kreislauf über einen Oberflächenkondensator 30 gehaltenen wäßrigen

Natronlauge vermischt. Die Lösung wird dann über eine Rohrleitung 27 einer Pumpe 28 zugeführt und von dort aus über eine Rohrleitung 29 wieder in den Oberflächenkondensator 30 eingeleitet, wo sie durch ein Kühlmittel, das an einem Einlaufslutzen 31 eintritt und einem ^r, Auslaufstutzen 35 wieder austritt, rückgckühll wird. Über eine Rohrleitung 32 wird die Kreislaufvcrbindung vom Oberflächenkondensator 30 zum Mischkondensator 25 hergestellt. Die im Mischkondensator 2.5 anfallende überschüssige Natronlauge wird über eine Rohrleitung 33 abgezogen und dient dem Ansetzen der Viskose. Die Entlüftung des Mischkondensators 25 erfolgt durch einen Dampfstrahlapparat 34. Die abgezogene Abluft wird über einen Wassermischkondensalor 35 geführt von wo aus das Dampf-Luft-Gemisch weiter über eine \^r> Leitung 36 von einer Luftpumpe 37 abgesaugt wird.

Der an der Vakuumpumpe der Spinnbades entstehende Brüden kann weiterhin auch noch geringe Mengen Schwefelkohlenstoff enthalten. Wenn auch diese geringen Mengen Schwefelkohlenstoff in der später für die Viskoseherstellung verwendeten Natronlauge stören, kann zwischen dem Wäscher 38 und dem Kondensator 25 für die Spinnbaddämpfe noch ein Turm eingeschaltet werden, der mit Aktivkohle gefüllt ist und der Adsorption des Schwefelkohlenstoffs dient. Gegebenenfalls können auch zwei oder mehrere solcher Adsorptionsstürme oder andere Elemente eingeschaltet sein, die der Entfernung des Schwefelkohlenstoffs oder anderer weiterer Verunreinigungen dienen. Entscheidend ist lediglich, daß auch in diesen zusätzlichen Reinigungsgliedcrn jo keine Wasserdampfkonzentration stattfindet. Insbesondere bei der Verwendung von Aktivkohletürmcn zur Adsorption des Schwefelkohlenstoffs wird vorzugsweise in zwei parallelen Türmen gearbeitet, damit in größeren Abständen die Aktivkohle durch Einblasen von v, Wasserdampf in jeweils einem der beiden parallel geschalteten Türme wieder regeneriert werden kann.

Wenn aus bestimmten verfahrenstechnischen Gründen das Spinnbad auf noch tiefere Temperaturen abgekühlt werden soll oder muß, kann nur ein Teil der im Vakuumkristallisator 9 entstehenden Dämpfe in dem mit der Natronlaugelösung betriebenen Mischkondensator 25 kondensiert und abgeleitet werden. Der verbleibende Anteil der aus dem Vakuumkristallisator abgezogenen Dämpfe wird in diesem Fall in einen zweiten, <r> in der Figur nicht dargestellten Mischkondensator geleitet, der dann mit einer wäßrigen schwefelsauren Lösung betrieben wird. Auch diesem zweiten Mischkondensator ist vorzugsweise ein Oberflächenkondensator zum Rückkühlen der schwefelsauren Lösung zugeschaltet, so daß ein Kondensations- und Kühlkreislauf für die schwefelsaure Lösung entsteht, wie er zuvor für den mil der Natronlauge betriebenen Kreislauf anhand des Mischkondensators 25 und des Oberflächenkondensators 30 beschrieben worden ist. π

Im Fall der zusätzlichen Kondensation durch Schwefelsäure wird die für den Spinnprozeß erforderliche Schwefelsäure dem zweiten Mischkondensator, der in den Figuren nicht gezeigt ist, zugeführt und verläßt diesen Mischkondensator als wäßrige Lösung und wird in m> dieser Form dem Spinnbadkreislauf zur Aufrechterhaltung der benötigten Schwcfelsäurekonzentraüon zugeführt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen b^r>

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Kondensation von Dämpfen, die bei der Regenerierung von Spinnbadflüssigkeit aus Viskosespinnanlagen entstehen, wobei die Dämpfe durch die für die Viskosehcrstellung eingesetzte Natronlauge kondensiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Dämpfe vor der Kondensation durch die dann in der Viskoseherstellung weiterverwendete Natronlauge zunächst in einem separaten vorgeschalteten Waschkrcislauf mit mindestens einer zur Entfernung von Spinnbadtröpfchen, Schwefelwasserstoff und/oder Schwefelkohlenstoff geeigneten Waschflüssigkeit intensiv gewaschen werden, wobei die Temperatur der Waschflüssigkeit konstant auf einem Wert gehalten wird, bei dem unter den jeweiligen Betriebsbedingungen im vorgeschalteten Wäscher keine Wasserdampfkondensation stattfinden kann.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeit Natronlauge ist.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zu kondensierenden Spinnbaddämpfe nach dem Vorwaschen und vor der Kondensation durch die zur Viskoscherstellung weiterverwendete Natronlauge zur Adsorption von in den Dämpfen mitgeführtem Schwefelkohlenstoff über ein Aktivkohlefilter geleitet werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zu kondensierenden gereinigten Dämpfe und die Natronlauge einem oder mehreren hintereinandergeschalleten Mischkondensatoren zugeführt werden, wobei die zur Kondensation verwendete Natronlauge über einen Oberflächenkondensator im Kreislauf geführt wird und die überschüssige Natronlauge aus dem Kreislauf abgeführt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensation der gereinigten Dämpfe in zwei voneinander getrennten Mischkondensatoren erfolgt, wobei ein Teil der Dämpfe durch Natronlauge und der restliche Teil der Dämpfe durch die dem Spinnbad zuzuführende Schwefelsäure kondensiert wird.