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Ladungspartikel-Mikroskop und Verfahren
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zu seinem Betrieb Die Erfindung bezieht sich auf Mikroskope für geladene
Partikel, welche nachfolgend, wo dies angemessen ist, auch Spektromikroskope umfassen
soll.
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Die geladenen Partikel können Elektronen oder positive oder negative
Ionen sein, jedoch soll die nachfolgende Erläuterung der Erfindung aus Gründen der
Vereinfachung auf Elektronen Bezug nehmen.
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Es ist bei der Elektronenmikroskopie bekannt, daß die Abbildung einer
Oberfläche erzielt werden kann durch Bestrahlen einer Probe mit beispielsweise ultraviolettem
Licht, das die Emission von Fotoelektronen bewirkt, die veranlaßt werden können,
ein vergrößertes Abbild der Probenoberfläche zu erzeugen. Es gibt mindestens zwei
Methoden, um dies zu bewirken, wobei eine darin besteht, die Fotoelektronen mit
Elektronenlinsen in ähnlicher Weise wie beim konventionellen Transmissionselektronenmikroskop
zu beschleunigen und zu fokussieren. Dies ist von G.
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Mollenstedt und F. Lenz in "Advances in Electronics and Electron Physics",
18 Seiten 251 bis 329, 1963 beschrieben.
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Eine andere Methode verwendet keine Fokussiermittel, sondern verwendet
ein divergierendes magnetisches Feld.
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Die Probe wird in dem kräftigen Teil des Magnetfeldes plaziert und
mit beispielsweise ultraviolettem Licht
oder weichen Röntgenstrahlen
illuminiert. Fotoelektronen werden emittiert und jedes Fotoelektron durchläuft eine
Spiralbahn um eine magnetische Flußlinie. Da die Flußlinien divergieren, divergieren
auch die mittleren Elektronenbahnen und diese Elektronen können veranlaßt werden,
einen Bildschirm zu bombadieren und die Emission von Licht hervorzurufen, so daß
ein vergrößertes Abbild der Probenoberfläche erzeugt wird. Dies ist beschrieben
von G.Beamson, H.Q. Porter und D.W. Turner in J.Phys.E:Sci.Instrum.Vol.13, Seiten
64-66, 1980 (nachstehend als Beamson et al, 1980 bezeichnet)und in Nature, 20, Seiten
556-561, 1981 (nachstehend als Beamson et al, 1981 bezeichnet), worauf noch zurückzukommen
sein wird.
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Bei diesem zweiten Typ von Mikroskop behalten die Elektronen ihre
relative Totalenergie, wenn sie die Bildschirmfläche erreichen und ermöglichen so
eine Energieanalyse durch entsprechende Mittel im Bereich des schwachen Magnetfeldes,
so daß das Energiespektrum der Elektronen bestimmt werden kann oder das Bild auf
einem Schirm erzeugt werden kann, um nur einen Teil des Energiespektrums zu repräsentieren.
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Das so abgeleitete Energiespektrum umfaßt eine Serie von Spitzen,
die einander überlappen können oder auch nicht, je nach der verwendeten auftreffenden
Strahlung. Dieses Spektrum enthält Informationen, welches Rückschlüsse zu ziehen
erlaubt hinsichtlich der Zusammensetzung,Natur und chemischen Struktur des Inneren
der Probe wie auch ihrer Oberfläche und welche Atome oder Moleküle, die an ihr anhängen
oder auf der Oberfläche liegen. Die von der Probe freigesetzten Elektronen, entsprechend
der Bestrahlung der Probe durchpYotonen oder Ionen oder neutrale Teilchen (Atome
und Moleküle) oder Elektronen, haben einen Bereich von Energien, der abhängt von
der Natur der Bestrahlung und der Natur der Probe.
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In einigen Anwendungsfällen, etwa bei der Bestrahlung durch Photonen
der Energie von 5 bis 40 Elektronen Volt haben die freigesetzten Elektronen Energien
im Bereich von 0 bis etwa 5 bzw. bis etwa 40 Elektronen Volt. Solche freigesetzten
Elektronen
sind Fotoelektronen, erzeugt durch Ultraviolettstrahlung. Wenn die Energie der bestrahlenden
Photonen größer ist als etwa 100 Elektronen Volt, sind die Elektronen Röntgenfotoelektronen.
Sowohl die Ultraviolett (UV)-erregten als auch die Röntgenstrahlen-erregten Fotoelektronen
können chemische und andere Informationen übermitteln.
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Demgemäß ist ein Fotoelektronenmikroskop vom Typ des divergierenden
Magnetfeldes, wenn es mit Elektronenenergieanalyseeinrichtungen ausgestattet wird,
in der Lage, die Oberfläche vergrößernd abzubilden und lokalisierte Änderungen der
chemischen Umgebung anzuzeigen.
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In der Form des divergierenden Magnetfeldelektronenmikroskops, das
oben beschrieben wurde, gelangen alle von der Probe injizierten Elektronen, unabhängig
von dem Winkel, unter welchem sie emittiert werden, durch das divergierende Magnetfeld
und können durch den Analysator aufgefangen werden.
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Dies kann in einem relativ hellen Bild resultieren, jedoch einem Bild,
dessen räumliche Auflösung verbesserungsbedürftig ist.
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Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird ein divergierendes Magnetfeldladungsteilchenmikroskop
vorgeschlagen mit einem Divergentmagnetfeldgenerator, Mitteln zum Lokalisieren einer
Probe und Mitteln zum Bestrahlen der Probe und zum Veranlassen, daß die geladenen
Partikel von der Probe längs eines divergierenden Flußpfades des Feldgenerators
emittiert werden. Mittel an dem genannten divergierenden Flußpfad für den Empfang
der geladenen Partikel, die längs des Pfades laufen und für die Bildung eines Bildes
aus diesen und Mittel zum Auswählen und Entfernen aus dem Flußpfad stromaufwärts
der Erfassungsmittel jener Partikel, die von der Probe mit einer Energiekomponente
längs des Flußpfades emittiert worden sind, die unter einem vorgegebenen Wert liegt,
um so die Definition des Bildes oder der Abbildung zu verbessern.
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Die vorliegende Erfindung schafft auch ein Verfahren zum Betrieb
eines Divergenzmagnetfeldladungsteilchenmikroskops, umfassend einen Divergenzmagnetfeldgenerator,
Mittel für die Lokalisierung einer Probe und Mittel für die Bestrahlung der Probe
und zum Veranlassen, daß geladene Partikel von der Probe längs des divergenten Flußpfades
des Feldgenerators emittiert werden sowie Mittel zum Auswählen und Entfernen aus
dem Flußpfad jener Partikel, die von der Probe mit einer Energiekomponenten emittiert
worden sein könnten, längs des Flußpfades unter einem vorgegebenen Wert, welches
Verfahren den Schritt umfaßt, an die Teilchen-Auswähl- und Entfernmittel ein solches
Potential anzulegen, daß die Definition der Abbildung der Probe durch das Entfernen
ausgewählter Partikel verbessert wird.
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Die Erfindung sieht ferner ein Verfahren zum Betreiben eines Ladungspartikelmikroskops
vor, bei dem ein Divergenzmagnetflußpfad erzeugt wird und eine Probe bestrahlt wird
sowie geladene Partikel veranlaßt werden,von der Probe in den Flußpfad emittiert
zu werden, welches Verfahren den Schritt umfaßt, jene ausgewählten Partikel zu entfernen,
die unmittelbar nach der Emission eine Energiekomponente längs des Flußpfades unter
einem vorgegebenen Wert aufweisen durch Anlegen eines solchen elektrostatischen
Potentials an die Probe, daß dadurch die Definition der Abbildung der Probe verbessert
wird, indem diese ausgewählten Partikel entfernt werden.
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Die Erfindung und die Theorie, auf der sie beruht, werden nachstehend
unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert.
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Fig. 1 ist eine schematische Darstellung der Flußlinien eines divergenten
Magnetfeldes und der Bahn eines von einem Punkt auf einer bestrahlten Probe emittierten
Elektrons durch das Feld,
wobei dieses Elektron sich in einer Zyklotronbahn
bewegt.
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Fig. 2 ist eine Kurve zur Erläuterung der Intensitätsverteilung der
von einer Punktquelle der Probe emittierten Elektronen.
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Fig. 3 ist ein schematisches Diagramm zur Erläuterung der Bahn von
Elektronen, die unter unterschiedlichen Neigungswinkeln bezüglich der Richtung des
Magnetfeldflusses an der Probenoberfläche emittiert werden und Fig. 4 ist eine schematische
Darstellung eines Elektronenmikroskops gemäß der Erfindung und Fig. 5 ist eine diagrammartige
Darstellung der Bahn von Elektronen durch einander entgegengerichtete Wien-Filter.
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Das schematische Diagramm nach Fig. 1 illustriert die Art und Weise,
in der von der Probe S austretende Fotoelektronen ein vergrößertes Bild Im erzeugen.
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Man erkennt, daß das typische Elektron aus einem starken Magnetfeld
B(1) in ein schwaches Feld B(2), das wiederum wandert - -- - - - - -gleichförmig
ist, so daß die Flußlinien L wieder parallel werden. Im Randbereich eines wirklichen
Solenoids wären die Flußlinien immer noch divergierend. Wenn jedoch das Feld geformt
wird durch entsprechende Mittel, kann das Feld praktisch gleichförmig gemacht werden,
was für jede Energieanalyse mehr geeignet ist.
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Fig. 2 illustriert, was mit Fotoelektronen geschieht, die von einem
gegebenen Punkt einer Probe emittiert werden.
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Wenn die Elektronen von der Probe emittiert werden, bewegen
sich
diejenigen Elektronen, die nicht von Anfang an sich längs einer Flußlinie bewegen
in einer Zyklotrcznbahn um eine Flußlinie und die Axialkomponente der Bewegung (d.h.
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längs der Flußlinie) hängt ab von dem Winkel der Emissionsrichtung
und der Flußlinie. Darüberhinaus wird der Punkt auf der Probe,von welchem das Elektron
austritt, innerhalb eines Unbestimmtheitskreises oder einer "Konfusionsscheibe"
liegen, deren Durchmesser 4RmaX ist, worin 2RmaX der Maximaldurchmesser des Orbits
des Elektrons an der Probenoberfläche ist, da ein Elektron, austretend aus der Probe,
sich auf eine Flußlinie bis zu einem Abstand von 2Rmax von seinem Emissionspunkt
setzen kann, abhängig von dem Austrittswinkel.
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Wenn man wiederum jedes Elektron betrachtet, ist es bekannt, daß
das Orbitalmoment des Elektrons konserviert wird wie auch seine Gesamtenergie. Wenn
sich das Elektron von dem starken Feld zum schwächeren Feldbereich bewegt, unterliegt
das Elektron einer Kraft mit der Tendenz, die Axial- oder Längsgeschwindigkeit auf
Kofen der Energie quer zu der Flußlinie zu vergrößern. Es gilt entsprechend Beamson
et al (1980, 1981):
| Eie -E B(2) |
| total cyc.iTT worin (1) |
E = Endenergie der Vorwärtsbewegung E total = Gesamtelektronenenergie E cyc = Betrag
der Energie, die ursprünglich in Zyklotronbewegung B(2)/B(1) = Feldverhältnis (Fig.1)
Wenn demgemäß das Verhältnis des starken Feldes zum schwachen Feld hoch ist (z.B.
B(1)/B(2)> 100), bewegen sich die Elektronen schließlich beinahe parallel zu
den Flußlinien. Es ist festzuhalten, daß das Orbitalmoment
nur
konserviert wird, wenn die Veränderung des Magnetfelds in Axialrichtung adiabatisch
ist, d.h. das von dem Elektron durchlaufene-Feld sich nicht merkbar während eines
Zyklus der Schraubenlinie verändert,welche von dem Elektron durchlaufen wird. Sollte
die adiabatische Bedingung nicht erfüllt sein, können Aberrationen auftreten.
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Unter Bezugnahme auf Fig. 1 ergibt sich der Zyklotonradius:
worin B = Magnetfeldstärke ist Etotal = Gesamtenergie des Elektrons R = Radius des
Elektronenorbits (oder Zyklotronradius) m = Elektronenmasse e = Elektronenladung
e = Emissionswinkel des Fotoelektrons bezüglich der Magnetfeldrichtung.
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Wenn demgemäß die Fotoelektronen dieselbe Gesamtenergie aufweisen,
so gilt, daß mit zunehmendem- Emissionswinkel der Zyklotronenradius zunimmt. Der
maximale Zyklotronenradius Rmax tritt auf, wenn der Emissionswinkel 900 beträgt.
Je größer der Wert von Rmax ist desto schlechter ist die räumliche Auflösung. Beamson
et al (1980,1981) haben das Problem erörtert und eine günstigste Auflösung oder
eine kleinste "Konfusionsscheibe" d vorausgesagt etwa von Rmax/lO (3) worin
Diese Ableitung erfolgt unter der Annahme, daß alle über 1800
emittierten Elektronen vor einermassiven flachen Oberfläche in Vorwärtsrichtung
gesammelt werden. Wenn man sich entscheidet, alle Elektronen zu sammeln oder aufzufangen,
die längs einer Flußlinie von einem vorgegebenen Punkt auf der Probe sich bewegen,
würde die Kollektion auch bestimmte Elektronen einschließen, die von dem umgebenden
Kreis der Unsicherheit oder Konfusionsscheibe herrühren, deren Durchmesser gleich
4Rmax beträgt. Wenn angenommen wird, daß die Austrittswinkel der Elektronen über
einen Bereich von 0 bis 900 verteilt sind, gibt es eine sehr scharfe Verteilung
der Intensität I über einen aufzulösenden Punkt: Vgl. Fig. 2, doch gibt es Beiträge
zu der Intensitätsverteilung nach außen bis zu 4Rmax.
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Um die Auflösung des Instruments zu verbessern, ist es erforderlich,
den Durchmesser der Flanken bezüglich der Intensitätsverteilung zu verringern, d.h.
4Rmax zu verkleinern.
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Dies erfolgt durch Entfernen jener Elektronen mit einem grossen Emissionswinkel,
d.h. jener mit einer hohen Quergeschwindigkeitskomponente für eine gegebene Energie.
Man betrachte die Intensitätsverteilung nach Fig. 2. Man erkennt, daß mit Verringerung
der Flanken der Durchmesser d der Konfusionsscheibe sich zu dem spitz auflaufenden
Teil der Verteilung bewegt und demgemäß die Auflösung des Instruments verbessert
wird. Dies kann bewirkt werden durch eine elektrostatische Verzögerungseinrichtung,
die nur jene Elektronen durchläßt, die eine relativ große Längsgeschwindigkeit,(d.h.
Axialgeschwindigkeits)-Komponente für Elektronen einer gegebenen Gesamtenergie e2
aufweisen. Der Effekt einer solchen elektrischen Potentialbarriere ist in Fig. 3
gezeigt. Jene Elektronen mit unzureichender kinetischer Längsenergie e1, um die
Potentialbarriere bei RM zu überwinden, werden rückgewiesen und kehren eventuell
zur Probe zurück. Jene Elektronen, die zurückkehren, sind diejenigen mit der größten
Querenergie und demgemäß dem größten Zyklotronradius und auf diese Weise verbessert
ihre Aussonderung die räumliche Auflösung der Ab-
bildung. Die
zu der Probe zurückkehrenden Elektronen haben den zusätzlichen Vorteil, bei nichtleitenden
Proben den Aufbau einer Ladung zu verringern. Die in Fig.3 diagrammartig angedeuteten
Mittel für die Aussonderung bestehen aus einem elektrostatischen Verzögerungsgitter
RM, doch können auch andere Mittel verwendet werden, beispielsweise Mittel für die
elektrostatische Vorspannung der Probe. Die Verzögerung, welche den Emissionswinkel
verkleinert, der von dem Instrument akzeptiert wird (für eine gegebene Fotoelektronengesamtenergie)
bewirkt eine Verbesserung der Auflösung, führt jedoch gleichzeitig zu einer Verringerung
der Anzahl von gesammelten Fotoelektronen.
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Dies ist jedoch kein großer Nachteil, weil in dem Normalbetrieb das
Mikroskop nahezu den 21r Ster.adiangesamtwinkel in Vorwärtsrichtung sammelt (im
Falle eines Gases zur Gesamtwinkel kann mit geeigneten Kollektoren gesammelt werden).
Dies ist viel größer als bei konventionellen Instrumenten und demgemäß kann man
vernünftige Abbildungszeiten erwarten, trotz der Tatsache, daß einige der Elektronen
zurückgewiesen werden.
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Gemäß Fig. 3 werden Elektronen einer bestimmten Energie unter einem
Winkel 91 emittiert von dem elektrostatischen Verzögerungsgitter zurückgeworfen,
während jene, die unter einem Winkel i2 bei der betreffenden Energie emittiert werden,
durch das Gitter RM hindurchfliegen. Wenn man 61 zu 900 und e2 zu 100 annimmt, betragen
die Raumwinkel, gesammelt in Vorwärtsrichtung, 2Steradians bzw. 0,1 Steradians entsprechend
einem Abfall des Gesamtfotoelektronenflusses von etwa 63-fach unter der Annahme
isotroper Emission von Fotoelektronen. Die Verringerung von e entspricht auch einer
Verringerung in dem Orbitalradius um sin e, d.h. 0,17 x Rmax Das bedeutet nicht
notwendigerweise, daß die minimale räumliche Auflösung um einen Faktor von 6 verbessert
wird, da bestimmte Wichtungsfaktoren in den näherungsweisen Ausdruck eingeführt
werden müssen. Nichtsdestoweniger wird die Endauflösung verbessert.
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Die Realisierung eines Fotoelektronenmikroskops mit Spektroskopieeinrichtungen
der oben angedeuteten Bauart ist in Fig. 4 dargestellt.
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Fig. 4 zeigt diagrammartig ein Fotoelektronenmikroskop, in welchem
eine Probe S auf einem Träger Sc montiert und innerhalb eines starken Feldes einer
supraleitenden HFS Spule angeordnet ist, die mit einer Einrichtung Linke zur Kühlung
mit flüssigem Helium versehen ist. Eine Bestrahlungseinrichtung IM ist vorgesehen,
um die Probe zu bestrahlen. Die HFS Spule erzeugt ein starkes Magnetfeld in der
Nähe der Probe, und eine elektrostatische Verzögerungseinrichtung RM in Form eines
Gitters ist nahe der Probe befestigt und auf einem elektrostatischen Potential gehalten,
das geeignet ist für die Entfernung unerwünschter Elektronen. Hinter der Verzögerungseinrichtung
RM befindet sich eine Beschleunigungseinrichtung A in Form eines Gitters, das auf
einem elektrostatischen Potential gehalten wird, das es ermöglicht, daß die Fotoelektronen
wieder ihre frühere Energie annehmen und auf diese Weise korrekt einer Energieanalyse
in dem schwachen Magnetfeldbereich LMF hinter der Beschleunigungseinrichtung A unterworfen
werden können.
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Nach der Expansion des Magnetfeldes gelangen die Elektronen in diesen
Bereich LMF eines schwachen Magnetfeldes, das einen Bereich von im wesentlichen
gleichförmigem Magnetfeld ist. Es ist dieser Bereich, in dem die Elektronenenergieanalyseeinrichtung
EE angeordnet ist.
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In diesem Falle ist ein elektrostatisches Verzögerungsgitter gezeigt,
obwohl andere Energieanalyseeinrichtungen verwendet werden könnten unter der Voraussetzung,
daß sie die Bildintegrität aufrechterhalten. Es ist ferner festzuhalten, daß ein
Analysator vom Typ des elektrostatischen Verzögerungsfeldes ein integriertes Energiespektrum
liefert.
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Andere Analyseeinrichtungen umfassen einen Trochoidalmonochromator,
wie er von Beamson et al (1980) beschrieben wurde.
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Wie in Fig. 5 angedeutet, besteht noch eine weitere mögliche Analyseeinrichtung
EE aus einem Paar von einander entgegengesetzten Wien-Filtern W1,W2, die hintereinander
längs
der Achse des Instruments angeordnet sind mit einem zentralgelochten
Element A zwischen ihnen, wobei jedes Filter ein Zusatzmagnetfeld liefert quer zur
Achse des Instruments und ein elektrisches Feld ebenfalls in Querrichtung, jedoch
senkrecht zum zusätzlichen Magnetfeld. Die Richtung der magnetischen und elektrischen
Felder im zweiten Filter W2 des Paares ist entgegengesetzt zur Richtung des magnetischen
bzw. elektrischen Feldes des ersten Filters W1. Wie als Beispiel in Fig.5 dargestellt,
sind die Magnetfelder MF1 bzw. MF2 der Filter W1 bzw. W2 nach oben bzw. unten gerichtet,
während die elektrischen Felder EF1 bzw. EF2 aus der Ebene der Fig.5 heraus bzw.
in die Ebene der Fig. 5 hinein gerichtet sind.
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Die Größen der Querfelder sind so bemessen, daß die Elektronen der
gewünschten Energie Eg durch beide Filter hindurchfliegen ohne Änderung der Richtung
und die Längsabmessung der Filter und die Abstände der Filter sind so bemessen,
daß die Elektronen nahezu gleicher Energie (zwischen E + a E und Eo - 4 E) zu ihrer
Ursprungsrichtung zurückfliegen, nachdem sie durch das Paar von Filtern hindurchgelangt
sind derart, daß die räumliche Integrität der Abbildung aufrechterhalten wird. Elektronen
mit Energien größer oder kleiner als das gewünschte Durchlaßband der Energien (d.h.
größer als Eg + L E oder kleiner als Eo~ E) erhalten eine seitlche Auslenkung hinreichender
Größe, daß sie zum Auftreffen auf die gelochte Platte gebracht werden und von dieser
aus getragen werden. Demnach bilden nur Elektronen in einem gewünschten Durchlaßenergieband
24 E, wie sie von dem Doppel-Wien-Filter durchgelassen werden, eine Abbildung.
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Nachdem die Elektronen aus der Analysieranordnung EE austreten, werden
sie in eine Form gebracht, in der das Bild in bequemer Weise aufgezeichnet werden
kann. Die Mittel für das Bewirken dieser Maßnahme bestehen in Fig. 4 aus einem Paar
von Elektronenvervielfacherkanalplatten
(EMP), gefolgt von einem
Phosphor. Die resultierende Lichtabbildung kann dann fotografiert werden oder über
eine Fernsehkamararöhre C untersucht werden.
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