DE3233345A1 - PACKED BED REACTOR AND METHOD FOR TREATING A FLUID UNDER ITS USE - Google Patents
PACKED BED REACTOR AND METHOD FOR TREATING A FLUID UNDER ITS USEInfo
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Description
Gepackter Bettreaktor und Verfahren zur Behandlung eines Fluids unter seiner Verwendung Packed bed reactor and method of treating a fluid using it
Die Erfindung betrifft die chemische Verarbeitung von fluiden Beschickungen, die suspendierte Feststoffe enthalten und befaßt sich insbesondere mit einer Verarbeitung in gepackten Bettreaktoren. Gepackte Bettreaktoren werden in einer Vielzahl von Industriezweigen zur Umwandlung von fluiden Beschickungsmaterialien verwendet. Die Packung kann aus einem reaktiven Material, einem katalytischen Material oder einem inerten Material bestehen, ferner kann sie als Ablagerungsmöglichkeit für Reaktanten oder Produkte dienen.The invention relates to the chemical processing of fluid feeds containing suspended solids and is particularly concerned with processing in packed bed reactors. Packed bed reactors will be used in a wide variety of industries for the conversion of fluid feed materials. the Packing can consist of a reactive material, a catalytic material or an inert material, furthermore, it can serve as a deposit option for reactants or products.
Verstopfungsprobleme können auftreten, wenn gepackte Bettreaktoren dazu verwendet werden, Fluids zu verarbeiten, die suspendierte Feststoffe enthalten. Die Verstopfung gibt sich durch einen unannehmbaren Druckabfall quer über den Reaktor hinweg zu erkennen, was eine vorzeitige Stillegung bedingt, beispielsweise die Stillegung von katalytischen Reaktoren, obwohl noch die katalytische Aktivität vorhanden ist.Clogging problems can occur with packed bed reactors can be used to process fluids containing suspended solids. The constipation is indicated by an unacceptable pressure drop across the reactor, which is a premature Decommissioning conditional, for example the decommissioning of catalytic reactors, although still the catalytic activity is available.
Die Verstopfung wird besonders problematisch bei gepackten Bettreaktoren, die im Abwärtssystem betrieben werden. In der Kohlenwasserstoffverarbeitungsindustrie tritt die Verstopfung oft bei im Abstrom betriebenen Reaktoren auf, in denen Katalysatoren mit Durchmessern von ungefähr 3,1 mm (1/8 inch) oder darunter, beispielsweise mit einem Durchmesser von 0,8 bis 2,3 mm (1/32 bis 3/32 inches).Plugging becomes particularly problematic in packed bed reactors operated in the downstream system. In the hydrocarbon processing industry, plugging often occurs in downstream reactors, in which catalysts with diameters of about 3.1 mm (1/8 inch) or less, for example with a 1/32 to 3/32 inches (0.8 to 2.3 mm) in diameter.
verwendet werden.be used.
Eine Methode, die in der KohlenwasserstoffVerarbeitungsindustrie angewendet wird/ besteht darin, eines oder mehrere Abfangbetten oberhalb der aktiven Katalysatorteilchen einzusetzen, um den Katalysator vor dem Zutritt von in Form von Einzelteilchen vorliegenden Feststoffen der Beschickung zu schützen. Derartige Abfangbetten zeigen jedoch nur einen begrenzten Erfolg. Auch dann, wenn mehrere Abfangbetten verwendet werden, verstopfen oft die katalytischen Reaktoren, was eine vorzeitige Stillegung bedingt.One method used in the hydrocarbon processing industry is to use one or more Use trapping beds above the active catalyst particles to prevent the catalyst from entering to protect feed solids present in the form of individual particles. However, such trap beds have shown limited success. Even if several Trap beds are used often clog the catalytic reactors causing early shutdown.
Eine Abfangbettkonfiguration wird in der US-PS 3 562 800 beschrieben, gemäß welcher Schichten aus Aluminiumkugeln mit 12,5 mm (1/2 inch) und 6,2 mm (1/4 inch) oberhalb eines 0,8 mm (1/32 inch) Katalysatorbetts verwendet werden. Die Tiefe der Betten wird jedoch nicht angegeben. Die Tabelle I zeigt verschiedene Abfangbettfolgen, die für im Abwärtsstromsystem betriebene gepackte Katalysatorbetten in der Kohlenwasserstoffverarbeitungsindustrie verwendet worden sind.A trap bed configuration is described in U.S. Patent 3,562,800, according to which layers of aluminum balls 12.5 mm (1/2 inch) and 6.2 mm (1/4 inch) above a 0.8 mm (1/32 inch) catalyst bed can be used. the However, the depth of the beds is not specified. Table I shows various trap bed sequences used in the downstream system powered packed catalyst beds used in the hydrocarbon processing industry have been.
Erfindungsgemäß wird eine systematische Methode für die Ausgestaltung von Abfangbecken geschaffen. Die Methode resultiert in neuen Ausgestaltungen für gepackte Bettreaktoren sowie in neuen Verfahren zur Kontaktierung von Feststoffen enthaltenden Fluids.According to the invention a systematic method for the Creation of catch basins. The method results in new designs for packed bed reactors as well as in new methods for contacting solids containing fluids.
Vorrichtungsmäßig sieht die Erfindung einen gepackten Bettreaktor zum Behandeln von fluiden Beschickungen, die suspendierte Feststoffe enthalten, vor, der besteht aus (a) einem ersten gepackten Bett aus Teilchen, das in einer fluiden Verbindung mit einem Beschickungseinlaß zu dem Reaktor steht, wobei das erste gepackte Bett sich um wenigstens 75 mm in der Fließrichtung erstreckt und überwiegend Teilchen mit einem Durchmesser von wenig-In terms of apparatus, the invention provides a packed bed reactor for treating fluid feeds containing suspended solids, which consists of (a) a first packed bed of particles in fluid communication with a feed inlet to the Reactor stands with the first packed bed extending at least 75 mm in the direction of flow and predominantly particles with a diameter of little
stens ungefähr 9,4 mm (3/8 inches) enthält,contains at least about 9.4 mm (3/8 inches),
(b) einem zweiten gepackten Bett aus Teilchen, das in einer fluiden Verbindung mit dem ersten gepackten Bett steht und in Abstromrichtung zu dem ersten gepackten Bett angeordnet ist, wobei sich das zweite gepackte Bett um wenigstens 250 mm in der Fließrichtung erstreckt und überwiegend Teilchen mit Durchmessern zwischen 4,7 und 7,8 mm (3/16 und 5/16 inches) aufweist, wobei die Durchmesser kleiner sind als der durchschnittliche Durchmesser der Teilchen in dem ersten Bett;(b) a second packed bed of particles in fluid communication with the first packed bed and downstream of the first packed bed, wherein the second packed bed is located extends by at least 250 mm in the direction of flow and predominantly particles with diameters between 4.7 and 7.8 mm (3/16 and 5/16 inches) with diameters smaller than the average Diameter of the particles in the first bed;
(c) einem dritten gepackten Bett aus Teilchen, das in einer fluiden Verbindung mit dem zweiten gepackten Bett steht und in Abstromrichtung zu dem zweiten gepackten Bett angeordnet ist, wobei das dritte gepackte Bett überwiegend aus Teilchen besteht, die einen Durchmesser unterhalb 3,1 mm (1/8 inch) besitzen.(c) a third packed bed of particles contained in is in fluid communication with the second packed bed and is disposed downstream of the second packed bed, the third packed bed Bed consists predominantly of particles that are less than 3.1 mm (1/8 inch) in diameter.
Gemäß weiteren Ausführungsformen kann ein weiteres Bett in Abstromrichtung zu dem zweiten gepackten Bett vorgesehen sein, das in einer fluiden Verbindung mit ihm steht. Dieses zusätzliche gepackte Bett weist Teilchen it mit Durchmessern zwischen 1,6 und 4,7 mm (1/16 bis 3/16 inches) auf, wobei die Durchmesser dieser Teilchen kleiner sind als der durchschnittliche Durchmesser der Teilchen in dem zweiten gepackten Bett. Im dritten gepackten Bett schließt sich ein viertes gepacktes Bett an, das in einer fluiden Verbindung mit dem dritten gepackten Bett steht und in Abstromrichtung zu dem dritten gepackten Bett vorgesehen ist. Es besteht überwiegend aus Teilchen mit Durchmessern unterhalb 3,1 mm, wobei der durchschnittliche Durchmesser dieser Teilcher geringer ist als der Durchmesser der Teilchen in dem dritten gepackten Bett.According to further embodiments, a further bed can be provided downstream of the second packed bed be that in a fluid connection with him stands. This additional packed bed has particles it with diameters between 1.6 and 4.7 mm (1/16 to 3/16 inches), the diameters of these particles being smaller than the average diameter of the particles in the second packed bed. The third packed bed is followed by a fourth packed bed, which can be converted into is in fluid communication with the third packed bed and downstream to the third packed bed is provided. It consists predominantly of particles with diameters below 3.1 mm, the average being The diameter of these particles is less than the diameter of the particles in the third packed bed.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Kontaktierung einer fluiden Beschickung, die suspendierte Feststoffe enthält. Dieses Verfahren besteht darin, die Beschickung durch die vorstehend beschriebenen gepackten Bettreaktoren zu schicken.The invention also relates to a method for making contact a fluid feed containing suspended solids. This procedure consists of loading through the packed bed reactors described above.
Die Erfindung wird durch die beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:The invention is explained in more detail by means of the accompanying drawings. Show it:
Die Figuren 1 und 2 in schematischer Weise einen Reaktor mit der erfindungsgemäßen Abfangbettkonfiguration.Figures 1 and 2 schematically show a reactor with the trap bed configuration according to the invention.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß ein gepacktes Bett mit Teilchen von weniger als 3,1 mm im Durchmesser gegenüber einem Verstopfen dadurch geschützt werden kann, daß Abfangbetten vor den Betten aus gepackten Teilchen vorgesehen werden, die eine bestimmte Teilchengröße besitzen, welche in der Fließrichtung abnimmt. Die maximale Teilchengröße in den Abfangbetten beträgt in typischer Weise 9,4 bis 37,5 mm (3/8 bis 1 1/2 inches), jedoch können auch erforderlichenfalls größere Teilchen verwendet werden. Die minimale Teilchengröße liegt etwas oberhalb der durchschnittlichen Teilchengröße der Hauptkontaktierungsteilchen oder der Katalysatorteilchen.The invention is based on the finding that a packed bed with particles less than 3.1 mm in diameter can be protected from clogging by placing trapping beds in front of the beds of packed particles can be provided which have a certain particle size which decreases in the direction of flow. The maximal Particle size in the trapping beds is typically 9.4 to 37.5 mm (3/8 to 1 1/2 inches), but can larger particles can also be used if necessary. The minimum particle size is slightly above the average particle size of the main contacting particles or the catalyst particles.
Die Teilchen werden im vorliegenden Falle unter Bezugnahme auf ihre Durchmesser beschrieben. Kugelförmige Teilchen werden zur Verwendung in dem Auffangbett bevorzugt, die Auffangbetteilchen können jedoch auch andere Konfigurationen besitzen. Im Falle von nicht kugelförmigen Teilchen wird der Durchmesser als der kleinste Durchmesser definiert, d. h. die kleinste Oberfläche:Oberfläche-Abmessung über den Mittelteil oder die Achse des Teilchens hinweg, und zwar unabhängig von der Form des Teilchens.In the present case, the particles are described with reference to their diameters. Spherical particles are preferred for use in the catch bed, however the catch bed particles can have other configurations own. In the case of non-spherical particles, the diameter is defined as the smallest diameter, i.e. H. the smallest surface: surface dimension across the center or axis of the particle, regardless of the shape of the particle.
Die Erfindung ist in erster Linie auf gepackte Bettsysteme anwendbar, die mit nach unten gerichteter Fließrichtung betrieben werden. Das gepackte Bett kann jede Konfiguration eines gepackten Betts auf Schwerkraftbasis besitzen, beispielsweise kann es sich um ein Festbett, ein sich bewegendes Bett oder ein Bett handeln, welches eine portionsweise Zugabe von frischen Teilchen gestattet. The invention is primarily applicable to packed bed systems, those with a downward flow direction operate. The packed bed can be any packed bed configuration have, for example, it can be a fixed bed, a moving bed or a bed which fresh particles can be added in portions.
Die Beschickungen können Flüssigkeiten/Feststoffe, Gase/ Feststoffe oder Gase/Flüssigkeiten/Feststoffe sein und enthalten im allgemeinen nicht mehr als ungefähr 0,1 Gew.-% Teilchen. Das bevorzugteste Anwendungsgebiet der Erfindung ist die Verarbeitung von Fluids, die weniger als 10 ppmw Feststoffe enthalten, wobei dieser Wert typisch für Petroleumraffinationsströme ist. Die optimale Auffangbettausgestaltung hängt von der Teilchengrößenverteilung in dem Beschickungsstrom ab. Typische Teilchenverteilungen, die von Interesse sind, weisen einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser zwischen ungefähr 5 und 1000 Mikrometern auf. Teilchen, die kleiner sind als ungefähr 5 Mikrometer, werfen im allgemeinen keien Verstopfungsprobleme in kleinen Konzentrationen auf. Teilchen oberhalb 1000 Mikrometer im Durchmesser lassen sich im allgemeinen leicht nach herkömmlichen Methoden vor der Behandlung in gepackten Bettreaktoren abfiltrieren. Teilchenverteilungen, die erfindungsgemäß geeignet sind, finden sich in einer Vielzahl von BeSchickungsströmen in der Kohlenwasserstoffverarbeitungsindustrie. Erwähnt seien beispielsweise Naphthas, Vakuumsowie atmosphärische Rückstände, Vakuumgasöle, Diesel- sowie mittlere Destillatströme sowie eine Vielzahl anderer Beschickungsmaterialien, beispielsweise an Feststoffen arme synthetische öle, die auf Kohle, Ölschiefer, Teersande etc. zurückgehen. Die suspendierten Teilchen in den auf Erd-The loads can be liquids / solids, gases / Be solids or gases / liquids / solids and generally contain no more than about 0.1% by weight Particle. The most preferred application of the invention is the processing of fluids that are less than 10 ppmw Contain solids, this value being typical of petroleum refining streams is. The optimal collection bed design depends on the particle size distribution in the feed stream. Typical particle distributions that of interest have an average particle diameter between about 5 and 1000 micrometers. Particles smaller than approximately 5 microns, generally do not pose any constipation problems in small ones Concentrations on. Particles above 1000 micrometers in diameter can generally be easily traced using conventional techniques Filter methods in packed bed reactors prior to treatment. Particle distributions according to the invention are found in a variety of feed streams in the hydrocarbon processing industry. Examples include naphthas, vacuum and atmospheric residues, vacuum gas oils, diesel as well as medium distillate streams as well as a variety of other feed materials such as low in solids synthetic oils derived from coal, oil shale, tar sands, etc. The suspended particles in the earth
öl zurückgehenden Strömen sind in erster Linie Eisensulfidteilchen, die auf eine Zunderbildung der vorgeschalteten Anlage und des vorgeschalteten Rohrsystems zurückgehen, jedoch können auch andere Teilchen vorliegen. 5oil receding streams are primarily iron sulfide particles, which can be traced back to the formation of scale in the upstream system and the upstream pipe system, however, other particles can also be present. 5
Erfindungsgemäß ist teilweise die Theorie der Impaktion von gepackten Betten anzuwenden, die von Jackson et al in "Entrained Particle Collection in Packed Beds" AICHI Journal, November 1966, auf den Seiten 1075 bis 1078 beschrieben wird. Erfindungsgemäß wurde jedoch gefunden, daß die Impaktion alieine nicht ausreichend ist, um das Verhalten von Teilchen in gepackten Betten zu beschreiben. Die Impaktionstheorxe sagt zwar aus, daß im wesentlichen alle Teilchen einer bestimmten Größe in den ersten mm eines Teilchenbettes eingeschlossen werden, es wurde jedoch gefunden, daß in der Praxis Teilchen, die impaktiert worden sind, erneut mitgeschleppt werden und weiter in das Bett wandern und auf andere Teilchen auftreffen. Folglich müssen die Auffangbetten zum Einschließen der Teilchen 0 wesentlich tiefer sein, als dies aus der Impaktionstheorie zu erwarten gewesen wäre.The theory of impaction is partly in accordance with the invention of packed beds described by Jackson et al in "Entrained Particle Collection in Packed Beds" AICHI Journal, November 1966, pages 1075-1078. According to the invention, however, it was found that the impaction alone is insufficient to describe the behavior of particles in packed beds. The impaction theorx says that essentially all particles of a certain size in the first mm of a bed of particles, it has been found, however, that in practice particles that are impacted have been dragged along again and continue to migrate into the bed and hit other particles. Consequently the collecting beds to enclose the particles must be much deeper than from the impaction theory would have been expected.
Es wurde gefunden, daß im Falle von typischen Beschickungsteilchengrößenverteilungen wenigstens ungefähr 250 mm für Teilchen mit 4,7 bis 7,8 mm (3/16 bis 7/8 inches) in dem Auffangbett erforderlich sind. Ist die Tiefe im Falle der Teilchen mit einem Durchmesser von 4,7 bis 7,8 mm unzureichend, dann wandern die Teilchen weiter und neigen zu einem Agglomerieren an der Grenzfläche zwischen dem Bett und dem benachbarten Bett.It has been found that in the case of typical feed particle size distributions at least about 250 mm for 4.7 to 7.8 mm (3/16 to 7/8 inches) in particles Collecting bed are required. Is the depth in the case of the Particles with a diameter of 4.7 to 7.8 mm are insufficient, then the particles continue to migrate and tend to agglomerating at the interface between the bed and the adjacent bed.
Im idealen Falle sollte ein Auffangbett eine kontinuierlich abnehmende Teilchengröße innerhalb eines Bereichs von 250 mm oder tiefer im Falle von Teilchen mit einem Durchmesser von 4,7 bis 7,8 mm besitzen. In der Praxis ist jedoch eine der-Ideally, a catch bed should be a continuous one decreasing particle size within a range of 250 mm or lower in the case of particles having a diameter of 4.7 to 7.8 mm. In practice, however, one of the
artige kontinuierliche Abnahme der Teilchengröße schwierig zu erzielen. Zufriedenstellende Ergebnisse können mit
einer Vielzahl von diskreten Auffangbetten erhalten werden, wobei jedes Bett Teilchen mit überwiegend der gleichen
Größe enthält. Folglich umfaßt der Betriff "Bett", wie er im vorliegenden Falle verwendet wird, einen Abschnitt von
Teilchen mit wechselnder Teilchengröße innerhalb der für
das Bett definierten Teilchengrößengrenzen.like continuous decrease in particle size difficult to achieve. Satisfactory results can be obtained with a variety of discrete collecting beds, each bed containing particles of predominantly the same size. Thus, as used herein, the term "bed" includes a portion of particles of varying particle size within the range for
the bed defined particle size limits.
Dünne Zwischenbetten oder -siebe können zwischen einem oder
mehreren der Auffangbetten vorgesehen sein. Der Reaktor
sollte zwar vorzugsweise aus Teilchen bestehen, deren Durchmesser im wesentlichen monoton in der Fließrichtung abfallen,
die dünnen Zwischenbetten können jedoch Teilchen enthalten, die größer sind als die Teilchen in einem oder mehreren
der vorgeschalteten Betten. Die dünnen Zwischenbetten sollten jedoch nicht Teilchen enthalten, deren Durchmesser
kleiner ist als der Durchmesser der in den nachgeschalteten Betten enthaltenden Teilchen, da dies eine un-
gleichmäßige Abfangung der Feststoffe bedingt, was zu einem vorzeitigen Druckabfall führt*Thin intermediate beds or screens can be provided between one or more of the collecting beds. The reactor
should preferably consist of particles the diameter of which decreases substantially monotonically in the direction of flow, but the thin intermediate beds can contain particles which are larger than the particles in one or more of the upstream beds. However, the thin intermediate beds should not contain particles whose diameter is smaller than the diameter of the particles contained in the downstream beds, as this causes an uneven interception of the solids, which leads to a premature pressure drop *
Die Anzahl der Auffangbetten und die Größe der Betteilchen hängt von den Eigenschaften der Beschickung ab. Die fol-The number of collecting beds and the size of the bed particles depends on the characteristics of the feed. The fol-
genden Beispiele beschreiben Fälle von Flüssigkeit/Feststoff-, Gas/Feststoff- sowie Gas/Flüssigkeit/Feststoff-Beschickungen.
Die Beispiele erläutern die Verwendung von inerten Auffangbetteilchen oberhalb der Katalysatorbetten,
es ist jedoch darauf hinzuweisen, daß die Auffangbetteilchen selbst aktive Katalysatormaterialien, wie Übergangsmetalle etc., enthalten können. Die Auffangbetteilchen
können tatsächlich die gleiche Zusammensetzung besitzen
wie die Hauptkatalysator- oder Kontaktteilchen.The examples below describe cases of liquid / solid, gas / solid, and gas / liquid / solid feeds. The examples illustrate the use of inert catch bed particles above the catalyst beds, but it should be pointed out that the catch bed particles themselves can contain active catalyst materials such as transition metals etc. The catch bed particles
can actually have the same composition
like the main catalyst or contact particles.
Die gezeigten Auffangbettausgestaltungen eignen sich für die Verarbeitung einer Vielzahl von Fluids unter einer Vielzahl von Bedingungen. Die in den folgenden Beispielen gezeigten Ausgestaltungen sind geeignet für die Verarbeitung von kohlenwasserstoffhaltigen Ausgangsmaterialien bei typischen Raffinerieverarbeitungsbedingungen, beispielsweise Drucken von 0 bis 245 bar und Temperaturen von 10 bis 8150C (50 bis 15000P).The catch bed configurations shown are suitable for processing a variety of fluids under a variety of conditions. The embodiments shown in the following examples are suitable for the processing of hydrocarbon-containing starting materials in typical refinery processing conditions, such as printing 0-245 bar and temperatures of 10-815 0 C (50 to 1500 0 P).
Unter Bezugnahme auf Fig. 1 gelangt die Beschickung in den Reaktor 1 durch einen Einlaß und trifft auf ein erstes gepacktes Bett 3, das Teilchen mit einem Durchmesser von mehr als 9,4, vorzugsweise 9,4 bis 25 mm (3/8 bis 1 inch) und insbesondere ungefähr 12,5 mm (1/2 inch) enthält. Das erste gepackte Bett besitzt eine Tiefe von wenigstens ungefähr 75 mm und kann sich bis zu ungefähr 450 mm oder mehr in der Tiefe erstrecken, beispielsweise bis zu einer Tiefe von 600 mm, 900 mm etc. Die bevorzugte Tiefe des ersten gepackten Bettes beträgt 150 mm. Die Funktion des ersten Bettes besteht darin, große Teilchen abzufangen und die tieferen Betten zu stabilisieren und sie vor Staus am Einlaß zu schützen. Das zweite gepackte Bett 2 enthält überwiegend Teilchen mit einem Durchmesser/von 4,7 bis 7,8 mm (3/16 bis 5/16 inches) und vorzugsweise 6,2 mm. Das zweite gepackte Bett besitzt wenigstens eine Tiefe von ungefähr 250 mm und kann eine Tiefe von 1200 mm oder mehr besitzen, vorzugsweise eine Tiefe von ungefähr 600 mm. Das Hauptkatalysatorbett enthält einen zylindrischen Extrudatkatalysator mit einem Durchmesser von 0,8 bis 2,3 mm (1/32 bis 3/32 inches) vorzugsweise 1,6 mm (1/16 inch), wobeiReferring to Figure 1, the feed enters reactor 1 through an inlet and meets a first packed one Bed 3 containing particles greater than 9.4, preferably 9.4 to 25 mm (3/8 to 1 inch) in diameter and particularly about 12.5 mm (1/2 inch). The first The packed bed has a depth of at least about 75 mm and can be up to about 450 mm or more extend in depth, for example to a depth of 600 mm, 900 mm, etc. The preferred depth of the first packed bed is 150 mm. The function of the first bed is to intercept large particles and the to stabilize deeper beds and protect them from congestion at the inlet. The second packed bed 2 contains mostly Particles having a diameter of 4.7 to 7.8 mm (3/16 to 5/16 inches) and preferably 6.2 mm. The second packed bed has a depth of at least about 250 mm and can have a depth of 1200 mm or more, preferably a depth of about 600 mm. The main catalyst bed contains a cylindrical extrudate catalyst 0.8 to 2.3 mm (1/32 to 3/32 inches) diameter, preferably 1.6 mm (1/16 inch), where
das Verhältnis Länge:Durchmesser 2:10 beträgt. Das Hauptkatalysatorbett kann jede Tiefe besitzen. Vorzugsweise enthalten das erste und das zweite Bett kugelförmige Teilchen. Diese Ausgestaltung ist besonders geeignet zum Abfangen von Teilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von ungefähr 5 bis 1000 Mikrometern, vorzugsweise 25 bis 250 Mikrometer, und zwar gerechnet als durchschnittlicher Durchmesser. Liegt die Hauptmenge der Beschickungsfeststoffe, bezogen auf das Gewicht, als Teilchen mit weniger als 50 Mikron im Durchmesser vor, dann kann das zweite Katalysatorbett durch ungefähr 300 mm Kügelchen mit einem Durchmesser von 4,7 bis 7,8 mm ersetzt sein, wobei sich auf der Oberseite ungefähr 300 mm Kügelchen mit einem Durchmesser von 1,6 bis 4,7 mm befinden. Die zusätzlichen Kügelchen mit 1,6 bis 4,7 mm sollten auch verwendet werden, wenn das Hauptkatalysatorbett einen Katalysator enthält, der einen Durchmesser von weniger als ungefähr 1,6'mm besitzt. Liegt die Hauptmenge der Beschickungsfeststoffe, bezogen auf das Gewicht, in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von mehr als 300 Mikron vor, dann sollte das erste Katalysatorbett eine größere Tiefe besitzen.the length: diameter ratio is 2:10. That Main catalyst bed can be of any depth. Preferably the first and second beds contain spherical ones Particle. This configuration is particularly suitable for intercepting particles with an average Particle diameter of approximately 5 to 1000 micrometers, preferably 25 to 250 micrometers, calculated than average diameter. The bulk of the feed solids by weight is as Particles less than 50 microns in diameter can then pass through the second catalyst bed through approximately 300 mm beads with a diameter of 4.7 to 7.8 mm should be replaced, with on the top approximately 300 mm beads with a diameter of 1.6 to 4.7 mm are located. The additional beads with 1.6 to 4.7 mm should also be used when the main catalyst bed contains a catalyst that is less than about 1.6 '' mm. The main amount lies of feed solids by weight in If the form of particles larger than 300 microns in diameter then the first catalyst bed should be one have greater depth.
Wiederum unter Bezugnahme auf die Fig. 1 sollte in diesem Falle das erste Bett 3 aus Einzelteilchen Kugeln mit mehr als 9,4, insbesondere 12,5 bis 37,5 mm, im Durchmesser und insbesondere ungefähr 18,7 mm Durchmesser, enthalten. Das erste gepackte Bett besitzt eine Tiefe von wenigstens ungefähr 75 mm und kann sich bis zu 450 oder mehr mm er-Referring again to FIG. 1, in this Fall the first bed 3 of individual particles spheres with more than 9.4, in particular 12.5 to 37.5 mm, in diameter and particularly about 18.7 mm in diameter. The first packed bed has a depth of at least about 75 mm and can be up to 450 mm or more
strecken, beispielsweise bis zu einer Tiefe von 600 mm, 900 mm etc. Das erste gepackte Bett besitzt vorzugsweise eine Tiefe von 225 mm. Das zweite gepackte Bett enthält überwiegend Teilchen mit einem Durchmesser von 4,7 bis 7,8 mm und vorzugsweise 6,2 mm und sollte sich von ungefähr 250 mm bis 1200 mm oder mehr in der Tiefe erstrekken, vorzugsweise bis zu einer Tiefe von ungefähr 600 mm. Das Hauptkatalysatorbett ist wiederum ein Bett aus zylindrischen Extrudatkatalysatortexlchen mit einem Durchmesser von 0,8 bis 2,3 mm, vorzugsweise 1,6 mm, im Durchmesser, wobei das Verhältnis Länge:Durchmesser 2:10 beträgt. Auch diese Ausgestaltung ist geeignet zum Abfangen von Teilchen mit einem Durchmesser von 5 bis 10 00 Mikrometern, vorzugsweise mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 25 bis 25 0 Mikrometern. Besitzt die Hauptmenge der abzufangenden Teilchen, bezogen auf das Gewicht, einen Durchmesser von weniger als 50 Mikrometern, dann kann das zweite gepackte Bett durch 45 0 mm Teilchen mit einem Durchmesser von 4,7 bis 7,8 mm ersetzt sein, worauf sich ungefähr 150 mm Teilchen mit einem Durchmesser von 1,6 bis 4,7 mm anschließen. Auch das erste Katalysatorbett kann durch ungefähr 150 mm Teilchen mit einem Durchmesser von ungefähr 12,5 mm ersetzt sein. Im Falle von Gasphasenreaktoren kann eine Vielzahl von Flocken aus Sulfiden, die auf die vorgeschalteten Einrichtungen zurückgehen, großer sein als der Rest der Beschickungsteilchen. Liegt diese Bedingung vor oder liegt die Hauptmenge der Beschickungsfeststoffe, bezogen auf das Gewicht, in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von mehr als 300 Mikrometern im Durchmesser vor, dann sollte das erste Bett aus Einzelteilchen ungefähr 300 mm Kugeln mit einem Durchmesser von ungefähr 25 mm enthalten.stretch, for example to a depth of 600 mm, 900 mm, etc. The first packed bed preferably has a depth of 225 mm. The second packed bed contains predominantly particles 4.7 to in diameter 7.8 mm and preferably 6.2 mm and should extend from about 250 mm to 1200 mm or more in depth, preferably to a depth of about 600 mm. The main catalyst bed is again a bed of cylindrical ones Small extrudate catalyst with a diameter of 0.8 to 2.3 mm, preferably 1.6 mm, in diameter, where the length: diameter ratio is 2:10. This configuration is also suitable for intercepting particles with a diameter of 5 to 10,000 micrometers, preferably with an average particle diameter of 25 to 25 0 micrometers. Owns the bulk of the particles to be intercepted, based on weight, have a diameter of less than 50 micrometers, then that can second packed bed should be replaced by 45 0 mm particles with a diameter of 4.7 to 7.8 mm, whereupon approximately Connect 150 mm particles with a diameter of 1.6 to 4.7 mm. The first catalyst bed can also be replaced by about 150 mm particles with a diameter of about 12.5 mm. In the case of gas phase reactors can produce a large number of flakes of sulphides, which can be traced back to the upstream facilities than the rest of the charge particles. If this condition is met or if the majority of the feed solids are by weight, in the form of particles greater than 300 microns in diameter before, then the first bed of individual particles should be approximately 300 mm spheres with a diameter of approximately 25 mm included.
Werden schwerwiegende Verstopfungsprobleme erwartet, dann kann ein zusätzliches Bett mit einer Tiefe von ungefähr 300 nun aus Kugeln mit 1,6 bis 4,7 mm im Durchmesser zwischen dem zweiten gepackten Bett und dem Hauptkatalysatorbett verwendet werden. Das zusätzliche Bett mit Kugeln mit 1,6 bis 4,7 mm sollte auch dann verwendet werden, wenn das Hauptkatalysatorbett einen Katalysator enthält, der kleiner ist als ungefähr 1,6 mm im Durchmesser.If severe constipation problems are expected, an additional bed with a depth of approximately 300 now from balls with 1.6 to 4.7 mm in diameter between the second packed bed and the main catalyst bed. The extra bed with balls with 1.6 to 4.7 mm should also be used if the main catalyst bed contains a catalyst that is smaller is than about 1.6 mm in diameter.
Gas/Flüssigkeit/Feststoff-Beschickung ' Gas / liquid / solid feed '
Unter Bezugnahme auf die Fig. 2 gelangt die Beschickung zu dem Reaktor 1 in das erste gepackte Bett 6, welches Teilchen, mit einem Durchmesser von mehr als 9,4 mm, vorzugsweise 9,4 bis 25 mm und insbesondere 12,5 mm, enthält. Die Tiefe des ersten gepackten Bettes beträgt wenigstens ungefähr 75 mm und kann bis zu 450 mm, 600 mm, 900 mm oder mehr betragen, vorzugsweise ungefähr 150 mm. Das zweite gepackte Bett 5 enthält Kugeln mit überwiegend einem Durchmesser von 4,7 bis 7,8 mm und besitzt eine Tiefe7 von 250 bis 1200 oder mehr mm, vorzugsweise ungefähr 450 mm. Das dritte gepackte Bett 4 enthält Teilchen mit einem Durchmesser von 1,6 bis 4,7 mm, vorzugsweise ungefähr 3,1 mm. Das dritte gepackte Bett besitzt eine Tiefe von ungefähr 75 mm bis 450 mm oder mehr, vorzugsweise ungefähr 150 mm. Das Hauptkatalysatorbett besteht vorzugsweise aus einem zylindrischen Extrudatkatalysator mit einem Durchmesser von 0,8 bis 2,3 mm, vorzugsweise ungefähr 1,6 mm, wobei das Verhältnis LängerDurchmesser ungefähr 2:10 beträgt. Auch dieses Beispiel ist zum Abfangen von Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe zwischen 5 und 1000 Mikrometern und vorzugsweise 25 bis 250 Mikrometern im Durchmesser geeignet. Ist die HauptmengeWith reference to Figure 2, the feed to reactor 1 enters the first packed bed 6 which contains particles greater than 9.4 mm in diameter, preferably 9.4 to 25 mm and especially 12.5 mm . The depth of the first packed bed is at least about 75 mm and can be up to 450 mm, 600 mm, 900 mm or more, preferably about 150 mm. The second packed bed 5 contains spheres predominantly 4.7 to 7.8 mm in diameter and has a depth 7 of 250 to 1200 or more mm, preferably approximately 450 mm. The third packed bed 4 contains particles 1.6 to 4.7 mm in diameter, preferably about 3.1 mm. The third packed bed has a depth of about 75 mm to 450 mm or more, preferably about 150 mm. The main catalyst bed preferably consists of a cylindrical extrudate catalyst with a diameter of 0.8 to 2.3 mm, preferably about 1.6 mm, the length to diameter ratio being about 2:10. Again, this example is suitable for trapping particles with an average size between 5 and 1000 micrometers and preferably 25 to 250 micrometers in diameter. Is the main crowd
der abzufangenden Teilchen, bezogen auf das Gewicht, kleiner als ungefähr 5 0 Mikrqmeter im Durchmesser, dann sollte das dritte gepackte Bett 4 eine größere Tiefe bis zu ungefähr 300 mm besitzen, wobei das zweite gepackte Bett 5 im Durchmesser auf ungefähr 300 mm herabgesetzt werden kann. Ist die Hauptmenge der abzufangenden Teilchen, bezogen auf das Gewicht, größer als ungefähr 300 Mikrometer, dann sollte das erste Katalysatorbett eine Tiefe von ungefähr 300 mm besitzen. Enthält das Hauptkatalysatorbett Teilchen, die einen kleineren Durchmesser als ungefähr 1,6 mm besitzen, dann sollte das dritte gepackte Bett eine Tiefe von wenigstens ungefähr 300 mm besitzen.of particles to be captured, by weight, then should be less than about 50 microns in diameter the third packed bed 4 having a greater depth up to about 300 mm, the second packed bed 5 can be reduced in diameter to approximately 300 mm. Is the bulk of the particles to be trapped, based on by weight, greater than about 300 microns, then the first catalyst bed should have a depth of about 300 mm. The main catalyst bed contains particles smaller than about 1.6 in diameter mm, then the third packed bed should have a depth of at least about 300 mm.
Die in den Beispielen 1 bis 3 beschriebenen Konfigurationen eignen sich in erster Linie für Reaktoren, die in Abwesenheit eines Auffangbettes verstopfen, wenn weniger als 20 % ihrer normalen Katalysatorlebensdauer ausgenutzt werden. Würden die Reaktoren über mehr als ungefähr 20 % ihrer normalen Katalysatorlebensdauer ohne die Auffangbetten betrieben, dann könnte die Auffangbettausgestaltung dahingehend modifiziert werden, daß die Tiefe der Teilchen in dem zweiten gepackten Bett, d. h. der Teilchen mit 4,7 bis 7,8 mm, herabgesetzt wird.The configurations described in Examples 1 to 3 are primarily suitable for reactors that clog in the absence of a collecting bed, if less than 20% their normal catalyst life can be used. The reactors would be about more than about 20% of their normal Catalyst life operated without the catch beds, then the catch bed design could do that modified so that the depth of the particles in the second packed bed, i.e. H. of 4.7 to 7.8 mm particles will.
Die folgenden Versuchsergebnisse zeigen die drastisch verbesserte Wirkung eines Pilotanlagenreaktors mit einem Durchmesser von 100 mm, der Extrudatkatalysatorteilchen mit einem Durchmesser von 1,6 mm enthält und mit nach unten gerichteter Fließrichtung betrieben wird. Die Beschickung besteht aus Hexan, die 1/2 bis 1 % Peststoffe enthält. Sie stammt aus einem verschmutzten Reaktor und enthält im wesentlichen Eisensulfidteilchen. Diese Teilchen sind repräsentativ für die Teilchen, wie sie in der Praxis auftreten. Hexan wirdThe following test results show the drastically improved effect of a pilot plant reactor with a diameter of 100 mm containing extrudate catalyst particles 1.6 mm in diameter and with the downward facing Direction of flow is operated. The feed consists of hexane, which contains 1/2 to 1% pesticides. She comes from from a fouled reactor and contains essentially iron sulfide particles. These particles are representative of the particles as they appear in practice. Hexane will
gewählt, um ungefähr die Dichte und die Viskosität von flüssigem Naphtha bei normalen Verfahrenstemperaturen und -drucken zu simulieren. Die Konzentration der Beschickungsteilchen ist bewußt höher als die Konzentration, die normalerweise in der Praxis auftritt, um die Versuchszeit herabzusetzen. Die Ergebnisse gehen aus der Tabelle II hervor. Die Reaktorbeladung erfolgt in der Abwärtsrichtung. -chosen to roughly the density and viscosity of to simulate liquid naphtha at normal process temperatures and pressures. The concentration of the feed particles is deliberately higher than the concentration which normally occurs in practice in order to reduce the trial time. The results come from the table II emerged. The reactor loading is in the downward direction. -
. ' , . ', Tabelle IITable II
Reaktorbeladung Gesammelte Druckabfall, Versuchs-Feststoffe bar länge, _■ kg/mz min Reactor loading Collected pressure drop, test solids bar length, _ ■ kg / m z min
300 mm zylindrische Extru-300 mm cylindrical extru-
Λ c datteilchen mit einem -Durch- „,- , * ο τ c messer von 1,6 mm - 16'4 °'7 6 Λ c data particles with a -diameter- ", -, * ο τ c diameter of 1.6 mm - 16 ' 4 °' 7 6
300 mm Kugeln mit einem Durch- " " .300 mm balls with a through "".
messer von 12,5 mm + 300 mm
zylindrische Extrudatteilchenknife of 12.5 mm + 300 mm
cylindrical extrudate particles
mit einem Durchmesser von 1,6 10,2 0,7 mm
20with a diameter of 1.6 10.2 0.7 mm
20th
300 mm Kugeln mit einem Durchmesser von 6,2 mm + 300 mm zylindrische Extrudatteilchen mit OR Q " " einem Durchmesser von 1,6 mm ?6,b 0,U2 Ib300 mm balls with a diameter of 6.2 mm + 300 mm cylindrical Extrudate particles with OR Q "" a diameter of 1.6 mm 6, b 0, U2 Ib
600 mm Kugeln mit einem Durch-
jc messer von 6,2 mm + 300 mm zylindrische Extrudatteilchen mit
einem Durchmesser von 1,6 mm 67,3 0,U3 21600 mm balls with a diameter
jc knife of 6.2 mm + 300 mm cylindrical extrudate particles with
a diameter of 1.6 mm 67.3 0, U3 21
150 mm Kugeln mit einem Durchmesser von 12,5 man + 300 mm Kugeln mit einem Durchmesser von 110,3 0,10 43
• 6,2 mm + 150 mm Kugeln mit einem
Durchmesser von 3,1 mm + 300 mm
zylindrische Extrudatteilchen mit
einem Durchmesser von 1,6 mm150 mm balls with a diameter of 12.5 man + 300 mm balls with a diameter of 110.3 0.10 43 • 6.2 mm + 150 mm balls with a
Diameter of 3.1 mm + 300 mm
cylindrical extrudate particles with
a diameter of 1.6 mm
* Die Hauptmenge der Feststoffe wird in den ersten 50 bis 75 mm des Katalysatorbetts mit Teilchen mit einem Durchmesser von 1,6 mm gesammelt. * Most of the solids will be in the first 50 to 75 mm of the catalyst bed with particles 1.6 mm in diameter collected.
Wie man aus den vorstehenden Ergebnissen ersieht, wird
dann, wenn kein Auffangbett verwendet wird, eine sehr geringe Feststoffbelastung erzielt, wobei der 0,7 bar-Druckabfall
nach nur 6-minütiger Betriebsdauer erfolgt. Bei Verwendung eines Auffangbettes, das nur 300 mm Teilchen mit
einem Durchmesser von 12,5 mm enthält, ist die Feststoffbelastung ebenfalls niedrig und der 0,7 bar Druckabfallerfolgt
nach nur 4 Minuten. Bei Verwendung von Auffangbetten,
die 300 oder 6 00 mm Kugeln mit einem Durchmesser von
6,2 mm enthalten, wird die Feststoffsammeiwirkung beträchtlich
erhöht, wobei nur ein sehr geringer Druckabfall nach wesentlich längeren Versuchszeiten erfolgt. Das dreifache
Auffangbett läßt sich bei einer höheren Feststoffbeladung und bei einem geringeren Druckabfall betreiben.As can be seen from the above results,
when no collecting bed is used, a very low solids load is achieved, with the 0.7 bar pressure drop occurring after only 6 minutes of operation. When using a collecting bed with only 300 mm of particles
contains a diameter of 12.5 mm, the solids loading is also low and the 0.7 bar pressure drop occurs after only 4 minutes. When collecting beds containing 300 or 600 mm spheres with a diameter of 6.2 mm are used, the solids collection effect is considerably increased, with only a very small pressure drop occurring after much longer test times. The triple collecting bed can be operated with a higher solids loading and with a lower pressure drop.
-SR--SR-
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Claims (35)
25and is provided downstream of the second packed bed, the third packed bed consisting predominantly of particles with diameters below 3.1 mm.
25th
(d) einem vierten gepackten Bett aus Teilchen, das in fluider Verbindung mit dem dritten gepackten Bett steht und in Abstromrichtung zu dem dritten gepackten Bett angeordnet ist, wobei das vierte gepackte Bett überwiegend aus Teilchen mit Durchmessern unterhalb 3,1 mm (1/8 inch) besteht und die Durch-where the averages are less than the average diameter of the particles in the second bed, and
(d) a fourth packed bed of particles in fluid communication with the third packed bed and located downstream of the third packed bed, the fourth packed bed being comprised predominantly of particles less than 3.1 mm (1/8 inch) and the diameter
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