DE3231683A1 - Waessriges anstrichmittel und dessen herstellung - Google Patents
Waessriges anstrichmittel und dessen herstellungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein wäßriges An-strichmittel und dessen Herstellung. Sie betrifft insbesondere
ein wäßriges Anstrichmittel, das ein wäßriges Harz und ein Harz-Pulver enthält, eine ausgezeichnete
Lagerbeständigkeit und Verarbeitbarkeit besitzt und einen Beschichtungsfilm zu liefern imstande ist, der
günstige physikalische Eigenschaften wie eine hohe Beständigkeit gegen Wasser und eine hohe Beständigkeit
gegen Blasenbildung besitzt, sowie die Herstellung ser Anstrichmittel.
Anstrichmittel, die in einem organischen Lösungsmittel-Medium
vorliegen, werfen verschiedene Probleme auf, insbesondere im Hinblick auf ihre Gesundheitsschädlichkeit.,
Explosionsgefahr, Feuergefährlichkeit etc.. Aus diesem Grund besteht gegenwärtig ein wachsender Bedarf
an Anstrichmitteln, die in einem wäßrigen Medium vorliegen. Wäßrige Anstrichmittel werden in den meisten
Fällen dadurch hergestellt, daß Harze mit Hilfe basischer Substanzen löslich gemacht werden, damit sie in
einem wäßrigen Medium aufgelöst werden können. Um eine derartige Solubilisierung zu erreichen, werden hydrophile
funktionelle Gruppen in die Harze eingeführt. Jedoch neigen diese hydrophilen funktionellen Gruppen
dazu, als solche in den aus den Harzen, die sie enthalten, gebildeten Beschichtungsfilmen zu verbleiben. Dies
hat zur Folge, daß die Film-Überzüge nur schlechte chemische und physikalische Eigenschaften .zeigen. Diese-Neigung
ist besonders auffällig, wenn die hydrophile funktionelle Gruppe eine Carboxy-Gruppe ist.
In neuerer Zeit wurden wäßrige Pulverdispersions-Anstrichmittel
entwickelt, die dadurch erhältlich sind, daß Harz-Pulver in einem wäßrige Harze enthaltenden
wäßrigen Medium dispergiert werden. Derartige Beschichtungsmassen sind wohlausgewogen im Hinblick auf das
Fließverhalten von wäßrigen Harz-Anstrichmitteln und die Fähigkeit der Harzpulver-Anstrichmittel, dicke
Filme zu bilden, sowie in der Lage, die nachteilige Eigenschaft der Gardinenbildung, die den wäßrigen Harz-
Anstrichmitteln eigen ist, zu unterdrücken, während solche vorteilhaften Eigenschaften der Harzpulver-Anstrichmittel
wie etwa die der geringen Neigung zur Bildung von Nadellöchern (pinholes) erhalten bleiben. Jedoch
erfordert das Dispergieren von Harzpulvern in ei-
nem wäßrigen Medium, das wäßrige Harze enthält oder
auch nicht, eine relativ lange Zeit. Weiterhin sind die dabei erhaltenen Anstrichmittel sehr empfindlich gegenüber
Temperaturschwankungen und besitzen nur geringe Lagerbeständigkeit.
Aufgrund eingehender Untersuchungen mit dem Ziel, die im Vorstehenden erwähnten Probleme auszuschalten, die
bei den herkömmlichen, Harz-Pulver enthaltenden wäßrigen Anstrichmitteln auftreten, wurde nunmehr gefunden,
daß Neutralisation des Pulvers eines Carboxy-Gruppen enthaltenden Harzes wie eines Polyester-Harzes oder
eines Acryl-Harzes mit einer basischen Verbindung in einem wäßrigen Medium bis zu einem gewissen Grade die
Dispersion des betreffenden Harz-Pulvers leicht durchführbar macht und daß die erhaltene Dispersion gut
lagerbeständig ist und auch bei höheren Temperaturen keine Qualitätseinbuße wie etwa eine Erhöhung der Viskosität
oder Gelbildung erleidet.
te *
— 8 — *
Die vorliegende Erfindung macht ein wäßriges Anstrichmittel
verfügbar, das ein Carboxy-Gruppen enthaltendes Harz-Pulver (I), eine basische Verbindung (II) und ein
gegebenfalls eine Carboxy-Gruppe enthaltendes wäßriges Harz (III)/ gegebenenfalls mit einer reaktionsfähigen
Verbindung (IV), die zur Reaktion mit mindestens einer der beiden Komponenten Harz-Pulver (I) und wäßrigem
Harz (III) befähigt ist, in einem wäßrigen Medium enthält, wobei die basische Verbindung (II) in einer Menge
von 0,4 bis 1,2 Äquivalenten der Carboxy-Gruppen in dem Harz-Pulver (I) enthalten ist, so daß das Harz-Pulver
(I) in dem wäßrigen Medium dispergiert wird, und worin das Gewichtsverhältnis des Harz-Pulvers (I) zu dem wäßrigen
Harz (III), berechnet für die festen Bestandtei-
15 Ie, von 2 : 98 bis 98 : 2 beträgt.
Unter dem Carboxy-Gruppen enthaltenden Harz-Pulver (I) ist ein beliebiges Harz in Pulverform, das- Carboxy-Gruppen
enthält, zu verstehen, das von sich aus in Wasser nur schlecht dispergierbar ist, jedoch in Gegenwart
einer basischen Substanz dispergierbar wird. Typische Beispiele für solche festen Harze sind Polyester-Harze,
Acryl-Harze etc.. Die Teilchengröße dieser Harze beeinflußt
die Lagerbeständigkeit, die Verarbeitbarkeit, das Aussehen des Beschichtungsfilms etc. und kann für ge-
wohnlich 3 bis 60 um, vorzugsweise 5 bis 25 um, betragen.
Die Säurezahl des Harz-Pulvers (I) in bezug auf die Carboxy-Gruppen beträgt gewöhnlich 15 bis. 300, vorzugsweise
30 bis 100. Wenn die Säurezahl zu klein ist, wird die Dispergierbarkeit erniedrigt und die Teilchen- '
größe nimmt zu, so daß die Stabilität des Anstrichmittels und.der Deckschicht sowie das Aussehen des ÜÜerzugs
beeinträchtigt werden. Wenn die Säurezahl zu groß
ist, bleiben auch nach dem Härten noch Carboxy-Gruppen in dem Harz-Pulver (I) in freier Form zurück, und in
diesem Fall besitzt der erhaltene Überzug eine schlechte Beständigkeit gegen Wasser.
Als basische Verbindung (II), die an sich in Wasser löslich ist, kann eine beliebige organische oder anor-·
ganische Substanz eingesetzt werden, die die Carboxy-Gruppen in dem Harz-Pulver (I) zu neutralisieren vermag,
wodurch das Harz-Pulver (I) in einem wäßrigen Medium dispergiert wird. Beispiele für die basische
Verbindung (II) sind Lithiumhydroxid, Natriumhydroxid,
Kaliumhydroxid, Ammoniak, Monomethylamin, Dimethylamin, Trimethylamin, Monoethylamin, Diethylamin, Triethylamin,
Monoisopropylamin, Diisopropylamin, Diethylentriamin, Triethylentetramin,. Monoethanolamin, Diethanolamin,
Triethanolamin, Monoxsopropanolamin, Diiso-
propanolamin, Dimethy!ethanolamin, Diethy!ethanolamin,
2-Amino-2-methylpropanol, 2-Dimethylamino-2-methylpropanol,
Morpholin, .N-Methylmorpholin, N-Ethylmorpholin,
Piperazin etc.. Von diesen werden organische basische Verbindungen mit einem Siedepunkt von 400C bis 1800C
bevorzugt. Weiterhin ist die Anwesenheit einer. Hydroxyl-Gruppe
in der basischen Verbindung (II) für die leichte Solubilisierung des Harz-Pulvers (I) und des
wäßrigen Harzes (III) in einem wäßrigen Medium vorteilhaft. Wenn der Siedepunkt zu niedrig ist, kann die ba-
sische Verbindung (II) bei der Neutralisation der Carboxy-Gruppen in dem Harz-Pulver (I) verdampfen, so daß
das Ziel der Neutralisation nicht erreicht wird. Wenn der Siedepunkt zu hoch ist, verbleibt sie als solche in
dem Beschichtungsfilm, so daß die Härtung verzögert
wird und ein Überzug mit guten Eigenschaften kaum erhalten werden kann. Weiterhin muß in diesem Fall zur
Verdampfung der basischen Verbindung (II) die Temperatur des Aushärtens erhöht werden.
Die basische Verbindung (II) kann in einer Menge von 0>4 bis 1,2 Äquivalenten, vorzugsweise von 0,6 bis 1,0
Äquivalenten, bezogen auf die Carboxy-Gruppen in dem Harz-Pulver (I), eingesetzt werden. Durch Verwendung
der basischen Verbindung (II) in einer derartigen Menge wird eine ausgezeichnete Dispergierbarkeit des Harz-Pulvers
(I) in einem wäßrigen Medium sichergestellt und wird ein Anstrichmittel mit guter Lagerbeständigkeit
erhalten. Wenn die Menge der basischen Verbindung (II) zu klein ist, ist die Neutralisation der Carboxy-Gruppen
in dem Harz-Pulver (I) unzureichend, die Teilchengröße des Harz-Pulvers erreicht nicht die erforderliche
Feinheit, und es findet leicht Phasentrennung statt. Wenn die Menge der basischen Verbindung (TI) zu groß
ist, wird das Harz-Pulver (I) in unvorteilhafter Weise in einem zu hohen Maße für das wäßrige Medium solubilisiert,
so daß das Ziel des Einsatzes des Harz-Pulvers (I) verfehlt wird.
Als wäßriges Harz (III) kann jedes Harz verwendet wer-. den, das in einem wäßrigen Medium, das eine basische
Substanz enthält oder nicht, löslich oder dispergierbar ist. Beispiele hierfür sind Alkyd-Harze, Polyester-Harze,
Harze aus mit Maleinsäure umgesetzten ölen, Harze aus mit Maleinsäure umgesetzten Polyalkadienen, Epoxy-Harze,
Acryl-Harze, Urethan-Harze, etc.. Gewöhnlich wird die Solubilisierung (d.h. die Auflösung oder Dispersion)
dieser Harze durch Einführung einer hydrophilen Gruppe in diese erreicht, insbesondere durch Neutralisation
der auf diese Weise eingeführten hydrophilen Gruppe mit einer basischen Verbindung. Die Einführung
einer funktionellen Gruppe kann mittels üblicher Arbeitsweisen durchgeführt werden sowie auch durch Verwendung
geeigneter Monomerer und/oder eine geeignete Steuerung der Polymerisation. Die gebräuchlichste ein-
zuführende hydrophile Gruppe ist die Carboxy-Gruppe. Im
Falle von Alkyd-Harzen und Polyester-Harzen kann die Carboxy-Gruppe in der Stufe der Reaktion einer mehrbasigen
Säure mit einem mehrwertigen Alkohol eingeführt
werden, wodurch ein wäßriges Harz gebildet wird. Im Falle der Harze aus mit Maleinsäure umgesetzten ölen wird ein trocknendes öl (z.B. Leinöl, Rizinusöl, Sojabohnenöl, Tungöl) mit Maleinsäureanhydrid umgesetzt werden, wodurch ein wäßriges Harz mit Carboxy-Gruppen
werden, wodurch ein wäßriges Harz gebildet wird. Im Falle der Harze aus mit Maleinsäure umgesetzten ölen wird ein trocknendes öl (z.B. Leinöl, Rizinusöl, Sojabohnenöl, Tungöl) mit Maleinsäureanhydrid umgesetzt werden, wodurch ein wäßriges Harz mit Carboxy-Gruppen
. erhalten wird. Im Falle der Harze aus mit Maleinsäure umgesetzten Polyalkadienen kann Polybutadien (z.B.
1,2-Polybutadien, 1,4-Polybutadien), Polyisopren oder
Polycyclopentadien mit einer ungesättigten Carbonsäure oder deren Anhydrid (z.B. Maleinsäureanhydrid, Bicyclo-/~2,2,l_7-5-hepten-2,3-dicarbonsäureanhydrid,
Fumarsäure, Itaconsäure) umgesetzt werden, wodurch ein wäßriges Harz mit Carboxy-Gruppen erhalten wird. Im Falle der
Epoxy-Harze ist das Reaktionsprodukt aus Bisphenol A und Epichlorhydrin ein typisches Beispiel, und dieses
Produkt kann wasser-dispergierbar an sich sein oder durch Einführung einer sauren Gruppe in die Oxiran-Gruppe
wasser-dispergierbar gemacht werden.· Im Falle der Acryl-Harze kann jedes Polymerisat, das durch Behandlung
mit einer basischen Verbindung wasser-disper-
· gierbar gemacht werden kann, ausgewählt werden aus den Reaktionsprodukten oc,ß-ungesättigter Carbonsäuren oder
der Anhydride derselben (z.B. Acrylsäure, Methacrylsäure, Zimtsäure, Crotonsäure, Fumarsäure, Citraconsäure,
Maleinsäureanhydrid) mit Acrylsäureestern (z.B. Methylacrylat, Ethylacrylat, Propylacrylat, Butylacrylat,
Hexylacrylat, Laürylacrylat) und/oder Methacrylsäureestern (z.B. Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Propylmethacrylat,
Butylmethacrylat, Hexylmethacrylat, Laurylmethacrylat) und gegebenenfalls mit anderen poly-
merisierbaren Monomeren. Im Falle der Urethan-Harze ist ein. wßi&serlösliches Harz vom Basen-Neutralisations-Typ
mit; Einheiten einer Diisocyanat-Verbindung (z.B. Hexa-.
methylendiisocyanat, Tolylendiisocyanat, 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat,
Xylylendiisocyanat, 4,4'-Methylenbis(Gyelöhexylisocyanat),
Isophorondiisocyanat) als der Grundstruktur einsetzbar. Diese Komponenten können beispielsweise
durch Reaktion der betreffenden Diisocyanat-Verbindung mit einer Polyester-, Alkyd- oder Acryl-Verbindung
oder einem Harz mit einer Carboxy-Gruppe und beliebigen anderen funktioneilen Gruppen (z.B. Hydroxyl) hergestellt werden.
Von den vorgenannten wäßrigen Harzen können diejenigen, die eine Carboxy-Gruppe enthalten, in Wasser solubilisiert
werden durch Neutralisation mit einer basischen Substanz (z.B. Monomethylamin, Dimethylamin, Trimethylamin,
Monoethylamin, Diethylamin, Triethylamin, Monoisopropylamin,
Diisopropylamin, Diethylentriamin, Triethylentetramin, Monoethanolamin, Diethanolamin, Triethanolamin,
Monoisopropanolamin, Diisopropanolamin, Dimethylethanolamin, Morpholin, Methylmorpholin, Piperazin,
Ammoniak, Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Lithiumhydroxid) . Diese basischen Substanzen haben vorzugsweise
einen Siedepunkt von nicht mehr als 18O0C.
Um eine bessere Dispersions-Stabilität und Verarbeitbarkeit
sowie Anwendbarkeitseigenschaften der Anstrichmittel und die vorteilhaften physikalischen und chemischen
Eigenschaften des Beschichtungsfilms sicherzustellen, ist es in der Praxis zweckmäßig, daß das wäßrige
Harz eine Säurezahl von 20 bis 200, ein Zahlenmit-
tel des Molekulargewichts von 500 bis 30 000 (vorzugsweise
von 700 bis 5 000) , eine Wasser-Toleranz von nicht weniger als dem Vierfachen und eine .Oberflächenspannung
von nicht mehr als 51 mN/m (dyn/cm) (bestimmt
an einer Lösung mit einem Gehalt von 1 Gew.-%) besitzt.
an einer Lösung mit einem Gehalt von 1 Gew.-%) besitzt.
Darüber hinaus kann das wäßrige Harz (III) zusätzlich zu den hydrophilen funktionellen Gruppen wie Carboxy
beliebige andere funktioneile Gruppen enthalten, die für eine Vernetzung durch Kondensation, Addition, Cy-
clisierung etc. zur Verfügung stehen. Beispiele für solche funktionellen Gruppen sind Sulfonat-Gruppen,
Phosphat-Gruppen, Hydroxyl-Gruppen, aktive Methylol-•Gruppen,
Amino-Gruppen, reaktionsfähige ungesättigte Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindungen, blockierte Isocya-
nat-Gruppen, Halogen-Gruppen etc.. Die Einführung dieser
funktionellen Gruppen kann, wie im Falle der Einführung der Carboxy-Gruppen, mittels konventioneller
Verfahren durchgeführt werden.
In dem Anstrichmittel gemäß der vorliegenden Erfindung
beträgt das Gewichtsverhältnis des Harz-Pulvers (I) zu dem wäßrigen Harz (III) , berechnet für die festen
Bestandteile, 2 : 98 bis 98 : 2, vorzugsweise 2 : 98 bis 60 : 40. Wenn die Menge des Harz-Pulvers (I)
die angegebene untere Grenze unterschreitet, ist die
Verarbeitbarkeit schlecht. Wenn sie die angegebene obere Grenze überschreitet, werden die Fließeigenschaften der gebildeten Anstrichmittel verschlechtert. Vorteilhafterweise liegt der Gehalt des wäßrigen Harzes (III), bezogen auf die Gesamtmenge an Harz-Pulver (I)
und wäßrigem Harz (III), bei 40 Gew.-% .oder mehr, so daß die Verarbeitbarkeit des Anstrichmittels und das Aussehen und der Glanz des Beschichtungsfilms besser werden.
Verarbeitbarkeit schlecht. Wenn sie die angegebene obere Grenze überschreitet, werden die Fließeigenschaften der gebildeten Anstrichmittel verschlechtert. Vorteilhafterweise liegt der Gehalt des wäßrigen Harzes (III), bezogen auf die Gesamtmenge an Harz-Pulver (I)
und wäßrigem Harz (III), bei 40 Gew.-% .oder mehr, so daß die Verarbeitbarkeit des Anstrichmittels und das Aussehen und der Glanz des Beschichtungsfilms besser werden.
Unter einem bevorzugten Aspekt kann das Anstrichmittel
zusätzlich eine reaktionsfähige Verbindung (IV), die zur Reaktion mit mindestens einer der beiden Komponenten
Harz-Pulver (I) und wäßrigem Harz (III) befähigt ist, enthalten. Beispiele für die reaktionsfähige Verbindung
(IV) sind Epoxy-Harze, blockierte Isöcyanat-Harze, Melamin-Harze, Salze mehrwertiger Metalle (z.B.
Cobaltnaphthenat, Bleinaphthenat, Zinknaphthenat), Triglycidylisocyanurat,
Dicyandiamid etc., von denen Epoxy-Harzen und Melamin-Harzen der Vorzug gegeben wird.
Die reaktionsfähige Verbindung (IV) kann in einer Menge von nicht mehr als 80 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge
an Harz-Pulver (I) und wäßrigem Harz (III) eingesetzt werden. Die Verwendung der reaktionsfähigen Verbindung
(IV) bewirkt den Ablauf der Vernetzungsreaktion, so daß ein Beschichtungsfilm hoher Güte erhalten
werden kann.
Wiewohl das Anstrichmittel in dem Medium Wasser, vorzugsweise entionisiertem Wasser, vorliegt, kann es zusätzlich
eine geringe Menge eines oder mehrerer organischer Lösungsmittel enthalten. Beispiele für solche
organischen Lösungsmittel sind Ethylenglycolmonomethylether, Ethylenglycolmonoethylether, Ethylenglycolmonobutylether,
Methanol, Ethanol, Isopropanol, n-Butanol, sec-Butanol, t-Butanol, Dimethylformamid etc..
Das Anstrichmittel kann, falls erwünscht, auch beliebige Zusatzstoffe wie ein Pigment, eine Reglersubstanz,
ein Dispergiermittel oder ein Verlaufmittel enthalten. Diese Zusatzstoffe werden gewöhnlich in mindestens eine
der Komponenten Harz-Pulver (I) und wäßriges Harz (III) eingearbeitet. Die Art der einzuarbeitenden Zusatzstoffe
richtet sich nach dem vorgesehenen Verwendungszweck.
Beispielsweise bewirkt die Einarbeitung eines basischen
Pigments (V) die Maskierung und Inaktivierung der Carboxy-Gruppen in dem Harz-Pulver (I), so daß die Stabilität
der erhaltenen Anstrichmittel verstärkt wird. Das
basische Pigment (V) kann ein Pigment sein, das beim Vermischen mit reinem Wasser im Gewichtsverhältnis 5 : 100 (JIS K5101-24) einen pH von mehr als 7 zeigt. Spezielle Beispiele hierfür sind Zinkoxid (pH 8,0 9,0), .Bleiweiß (pH 7,5 - 9,0), Mennige (pH 8,0 - 8,5), gefälltes Bariumsulfat (pH 7,5 - 10,0), feines Calciumcarbonat (pH 8,0 - 11,3), Äluminiumsilicat (pH 8,5 10,0), Strontiumchromat (pH 8,0 - 8,5), wasserhaltiges Magnesiumsilicat (pH 8,5 - 9,5) etc.. Ein solches basisches Pigment kann in einer Menge von 3 bis 300 Gew.-
basische Pigment (V) kann ein Pigment sein, das beim Vermischen mit reinem Wasser im Gewichtsverhältnis 5 : 100 (JIS K5101-24) einen pH von mehr als 7 zeigt. Spezielle Beispiele hierfür sind Zinkoxid (pH 8,0 9,0), .Bleiweiß (pH 7,5 - 9,0), Mennige (pH 8,0 - 8,5), gefälltes Bariumsulfat (pH 7,5 - 10,0), feines Calciumcarbonat (pH 8,0 - 11,3), Äluminiumsilicat (pH 8,5 10,0), Strontiumchromat (pH 8,0 - 8,5), wasserhaltiges Magnesiumsilicat (pH 8,5 - 9,5) etc.. Ein solches basisches Pigment kann in einer Menge von 3 bis 300 Gew.-
Teilen, vorzugsweise 30 bis 200 Gew.-Teilen, auf 100 Gew.-Teile des Harz-Pulvers (I) eingesetzt werden.
Weiterhin wirkt beispielsweise die Einarbeitung eines dem Abplatzen entgegenwirkenden Pigments (VI), etwa
eines anorganischen Pigments (z.B. Talkum, Glimmer,
Ruß, Bariumsulfat, Serizit) aus Folie oder Schuppen mit einer mittleren Teilchengröße von nicht mehr als 20 μπι,
vorzugsweise von nicht mehr als 2 μπι, in der Weise, daß
der aus dem betreffenden Anstrichmittel gebildete Beschichtungsfilm
mit Festigkeit gegen Abplatzen ausge-
stattet wird. In diesem Falle kann die Menge des dem Abplatzen entgegenwirkenden Pigments (VI) 2 bis 50
Gew.-Teile, vorzugsweise 20 bis 45 Gew.-Teile, auf 100
• Gew.-Teile der vereinigten Mengen des Harz-Pulvers
(I) und des wäßrigen Harzes (III) betragen. Wenn Kor-
rosionsschutz erforderlich ist, ist die Einarbeitung eines korrosxonsverhütenden Pigments (VII) zusätzlich
zu dem dem Abplatzen entgegenwirkenden Pigment (VI)
zweckmäßig. Beispiele für ein solches korrosionsverhütendes Pigment sind Metallchromate, Metallphosphate,
Metallmolybdate, Metallwolframate, Gallusgerbsäure etc.. Der Metall-Bestandteil in den vorbezeichneten
Salzen kann ausgewählt sein aus den Metallen der Gruppen I bis IV des Periodensystems (z.B. Lithium, Kalium,
Natrium, Calcium, Strontium, Barium, Zink, Blei; Aluminium) . Spezielle Beispiele für diese Metallsalze sind
Kaliumchromat, Strontiumchromat, Bariumchromat, Zink-'
chromat, Bleichromat, Calciumphosphat, Zinkphosphat,
Aluminiumphosphat, Calciummolybdat, Zinkmolybdat, AIuminiummolybdat,
Kaliumwolframat, Bariumwolframat etc..
Die Menge des korrosionsverhütenden Pigments kann 2 bis 50 Gew.-Teile auf 100 Gew.-Teile der vereinigten Mengen
des Harz-Pulvers (I) und des wäßrigen Harzes (III) betragen.
Zur Herstellung des Anstrichmittels können die vorbezeichneten obligatorischen und fakultativen Bestandteile
in fakultativer Reihenfolge miteinander kombiniert und mittels einer konventionellen Arbeitsweise
miteinander vermischt werden, vorzugsweise unter Erhitzen. Beispielsweise wird das Harz-Pulver (I) in einem
wäßrigen Medium mit Hilfe der basischen Verbindung (II) dispergiert, und die erhaltene Dispersion wird mit einer
wäßrigen Lösung des wäßrigen Harzes (III), die gegebenenfalls die basische Verbindung (II) enthält, ver- ·
mischt. Weiterhin wird beispielsweise zuerst eine wäßrige Lösung des wäßrigen Harzes (III), die die basische
Verbindung (II) enthält, hergestellt, und das Harz-Pulver (I) und gegebenenfalls die basische Verbindung (Ii)
werden dazugegeben, worauf unter Erhitzen gerührt wird. Noch eine weitere Möglichkeit besteht beispielsweise
darin, daß das Harz-Pulver (I), die basische Verbindung (II) und das wäßrige Harz (III) in ein wäßriges Medium
eingebracht werden und die erhaltene Mischung anschließend unter Erhitzen gerührt wird.
Bei dem vorstehend genannten Herstellungsverfahren wird
das Mischen zweckmäßigerweise unter Erhitzen auf eine
Temperatur von 35°C bis 950C durchgeführt. Weiterhin wird einem Neutralisationsgrad von 30 bis 120 %, insbesondere von 50 bis 100 %, der Vorzug gegeben. Für das . Harz-Pulver (I) kann der Neutralisationsgrad 40 bis 120 %, vorzugsweise 60 bis 100 %, betragen. Wenn die
Temperatur von 35°C bis 950C durchgeführt. Weiterhin wird einem Neutralisationsgrad von 30 bis 120 %, insbesondere von 50 bis 100 %, der Vorzug gegeben. Für das . Harz-Pulver (I) kann der Neutralisationsgrad 40 bis 120 %, vorzugsweise 60 bis 100 %, betragen. Wenn die
Temperatur zu niedrig ist, erreicht die Teilchengröße des Harz-Pulvers (I) nicht die erforderliche Feinheit,
und nach dem Dispergieren findet Phasentrennung statt.
Wenn die Temperatur zu hoch ist, wird das Harz-Pulver
(I) in nachteiliger Weise aufgeschmolzen, so daß die
Teilchen kohärieren. Wenn der Neutralisationsgrad zu niedrig ist, erreicht die Teilchengröße des Harz-Pulvers
(I) nicht die erforderliche Feinheit, und.es findet Phasentrennung statt. Wenn der Neutralisationsgrad
zu hoch ist, wird das Harz-Pulver (I) so für das wäß-
rige Medium solubilisiert, daß das Ziel des Einsatzes des Harz-Pulvers (I) verfehlt wird. Darüber hinaus wird
eine erhebliche Schaumbildung bei der Bildung des Beschichtungsfilms hervorgerufen.
Die Einarbeitung irgendeines Pigments in das Anstrichmittel kann in der Weise erfolgen, daß eine durch Vermischen
mindestens eines Teils des wäßrigen Harzes (III) mit dem Pigment in einem wäßrigen Medium hergestellte
Pigment-Paste zu einer Mischung der anderen Bestandteile hinzugefügt wird. Jedoch läßt sich auch
jede andere Arbeitsweise durchführen. Beispielsweise wird im Falle eines basischen Pigments (V) bevorzugt, daß dieses zunächst mit dem Harz-Pulver (I) und gegebenenfalls der reaktionsfähigen Verbindung (IV) in der
jede andere Arbeitsweise durchführen. Beispielsweise wird im Falle eines basischen Pigments (V) bevorzugt, daß dieses zunächst mit dem Harz-Pulver (I) und gegebenenfalls der reaktionsfähigen Verbindung (IV) in der
Schmelze gemischt wird, wodurch ein Schmelzmischungs-Pulver erhalten wird, und daß das Schmelzmischungs-Pulver
anschließend mit dem wäßrigen Harz (III) und gegebenfalls sämtlichen anderen Bestandteilen in Gegenwart
der basischen.Verbindung (II) in einem wäßrigen Medium vermischt wird.
Die Einarbeitung der reaktionsfähigen Verbindung (IV) kann mittels jedes Mischverfahrens erfolgen und wird
vorzugsweise dadurch vorgenommen, daß das Harz-Pulver
(I) mit der reaktionsfähigen Verbindung (IV) in der Schmelze vermischt wird und die so erhaltene Mischung
in Pulverform den anderen Komponenten zugesetzt wird. Sofern die reaktionsfähige Verbindung (IV) ein flüssiger
Stoff ist, etwa flüssiges Melamin, so kann sie mit dem wäßrigen Harz (III) vermischt werden. Sofern
die reaktionsfähige Verbindung (IV) ein .fester Stoff ist, etwa Epoxy-Harze, blockierte Isocyanate oder festes
Melamin, kann es mit dem Harz-Pulver (I). in der Schmelze vermischt werden. Dieses Verfahren ist besonders
günstig für die Herstellung eines Anstrichmittels, das, einen Beschichtungsfilm liefert, der hervorragende
physikalische Eigenschaften, insbesondere eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen Wasser, besitzt.
So können unter einem bevorzugten Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung das Harz-Pulver (I) und die reaktionsfähige
Verbindung (IV) zu einer pulverförmigen Schmelzmischung miteinander vereinigt werden, die ein
Carboxy-Gruppen enthaltendes Harz als Beispiel für die erstere und ein Epoxy-Harz als Beispiel für die letz-0
tere enthält. Das Carboxy-Gruppen enthaltende Harz kann ausgewählt ' werden aus Polyester-Harzen, Acryl-Harzen
etc. und ist bei Raumtemperatur ein fester Stoff (es
besitzt vorzugsweise einen Schmelzpunkt von nicht weniger als 400C), der gewöhnlich eine Säurezahl von 20 bis
300 aufweist. Das Epoxy-Harz kann ein solches mit zwei oder mehr Epoxy-Gruppen sein, das bei Raumtemperatur
ein fester Stoff ist (und vorzugsweise einen Schmelzpunkt von nicht weniger als 400C besitzt). Spezielle Beispiele sind Epoxy-Harze vom Bisphenol-Typ /"z.B.
"Epicoat 1001", "Epicoat 1004", "Epicoat 1007" (hergestellt von der Shell Chem. Corp.), "Araldite 6071",
ein fester Stoff ist (und vorzugsweise einen Schmelzpunkt von nicht weniger als 400C besitzt). Spezielle Beispiele sind Epoxy-Harze vom Bisphenol-Typ /"z.B.
"Epicoat 1001", "Epicoat 1004", "Epicoat 1007" (hergestellt von der Shell Chem. Corp.), "Araldite 6071",
"Araldite 6084" (hergestellt von der Cibä Geigy), "DKR 660", "DER 661", "DER 664" (hergestellt von der Dow
Chemical Corporation), "Epiclon 1050", "Epiclon 4050" (hergestellt von der Dainippon Ink and Chemicals,
Inc.)_7, Epoxy-Harze vom Phenol-Novolak-Typ l_ z.B. "DEN
438" (hergestellt von der Dow Chemical Corporation) _/, etc.. Übliche Derivate dieser Epoxy-Harze wie Epoxy-Harze
vom Polyol-Typ, alicyclische Epoxy-Harze, Halogen enthaltende Epoxy-Harze, Epoxy-Harze vom Polyglycol-Typ,
Epoxy-Harze vom Ester-Typ' und lineare aliphatische Epoxy-Harze sind ebenfalls verwendbar. Die aus den im
Vorstehenden bezeichneten Carboxy-Gruppen enthaltenden Harzen und den im Vorstehenden bezeichneten Epoxy-Harzen
.ausgewählten Komponenten werden miteinander vermischt, unter Kneten zur Schmelze erhitzt, zur Erstar-
■· rung abgekühlt und anschließend pulverisiert, wodurch
die Schmelzmischung in Pulverform erhalten wird. Vorzugsweise beträgt ihre mittlere Teilchengröße 0,5 bis
100 μΐη, insbesondere 1 bis 70 μΐη. Wenn die Teilchengröße
zu niedrig ist, kann die Lagerbeständigkeit etwas
vermindert sein. Das Gewichtsverhältnis des Carboxy-Gruppen
enthaltenden Harzes zu dem Epoxy-Harz liegt zweckmäßigerweise bei 10 : 1-20. Wenn .der Anteil an
Epoxy-Harz zu klein ist, kann die Beständigkeit des
- 20 -
beim Auftragen des Anstrichmittels gebildeten Uberzugsfilms
gegen Wasser und gegen Blasenbildung unzureichend sein. Wenn der Anteil an Epoxy-Harz zu groß ist, läßt
sich die Schmelzmischung nur schwer in den anderen Bestandteilen dispergieren, und das resultierende Anstrichmittel
zeigt keine gute Dispergierbarkeit. Die Schmelzmischung kann zum Zweck der Verbesserung der
Glattheit des Beschichtungsfilms und zum Zweck der Erhöhung der Vernetzbarkeit des Anstrichmittels zusätzlieh
ein beliebiges anderes Harz wie etwa ein Benzoin-Harz, ein Cumaron-Harz oder ein Inden-Harz enthalten.
Wenn die Schmelzmischung, wie sie oben beschrieben wurde, verwendet wird, beträgt das Stoffmengen-Verhältnis
der Epoxy-Grupen zu den Carboxy-Gruppen in dem gesamten System des Anstrichmittels vorzugsweise 10 - 150 :' 100,
insbesondere 20 - 120 : 100. Wenn die Menge Epoxy-Gruppen zu klein ist, ist die Beständigkeit des Überzugsfilms gegen Wasser und gegen Blasenbildung unzureichend.
Wenn die Menge Epoxy-Gruppen zu groß ist, wird die Lagerbeständigkeit des resultierenden Anstrichmittels
vermindert.
Durch Vermischen der oben beschriebenen Schmelzmischung aus dem Carboxy-Gruppen enthaltenden Harz-Pulver (I)
und dem Epoxy-Harz als der reaktionsfähigen Verbindung (IV) mit dem wäßrigen Harz (III) und gegebenenfalls
einer anderen Verbindung in Gegenwart der basischen Verbindung (II) in einem wäßrigen Medium kann das Anstrichmittel
erhalten werdend
In dem auf diese Weise hergestellten Anstrichmittel sind Teilchen des Harz-Pulvers (I) oder der Schmelzmischung
desselben mit einem anderen Bestandteil wie der
reaktionsfähigen Verbindung (IV) oder dem basischen Pigment (V) gleichmäßig und stabil in einem wäßrigen
Medium dispergiert, das das wäßrige Harz (III) und die basische Verbindung (II) enthält. Diese Dispersionsteilchen
haben gewöhnlich eine mittlere Teilchengröße von 3 bis 20 μπι, vorzugsweise von 5 bis 15 μπι. Wenn die
Teilchengröße höher ist, neigt das resultierende Anstrichmittel zur Bildung von Ablagerungen, und der dadurch
gebildete Anstrichfilm zeigt schlechten Glanz.
Wenn die Teilchengröße niedriger ist, gehen die einem Harzpulver-Anstrichmittel eigenen günstigen Eigenschaften verloren.
Wenn die Teilchengröße niedriger ist, gehen die einem Harzpulver-Anstrichmittel eigenen günstigen Eigenschaften verloren.
Das auf die beschriebene Weise hergestellte Anstrichmittel kann auf ein Substrat mittels einer an sich bekannten
Arbeitsweise aufgetragen werden, etwa durch Luftsprühen, luftloses Sprühen, elektrostatischen Auftrag,
Walzenbeschichten, Pinselauftrag oder Tauchbeschichtung.
Wie bereits im Vorstehenden erwähnt wurde, besitzt das
Anstrichmittel gemäß der vorliegenden Erfindung eine gute Lagerbeständigkeit und Verarbeitbarkeit und ist in der Lage, einen Anstrichfilm zu liefern, der vorteilhafte chemische und physikalische Eigenschaften besitzt, darunter eine hohe Beständigkeit gegen Wasser
und eine hohe Beständigkeit gegen Blasenbildung. Weiterhin zeichnet sich der Anstrichfilm durch gute Haftung aus. Aus diesem Grund kann das Anstrichmittel für die Herstellung einer Oberflächengrundierung oder einer Korrosionsschutz-Oberflächengrundierung etc. auf Oberflächen von Fahrzeugen, etwa von Kraftfahrzeugen, ver-
Anstrichmittel gemäß der vorliegenden Erfindung eine gute Lagerbeständigkeit und Verarbeitbarkeit und ist in der Lage, einen Anstrichfilm zu liefern, der vorteilhafte chemische und physikalische Eigenschaften besitzt, darunter eine hohe Beständigkeit gegen Wasser
und eine hohe Beständigkeit gegen Blasenbildung. Weiterhin zeichnet sich der Anstrichfilm durch gute Haftung aus. Aus diesem Grund kann das Anstrichmittel für die Herstellung einer Oberflächengrundierung oder einer Korrosionsschutz-Oberflächengrundierung etc. auf Oberflächen von Fahrzeugen, etwa von Kraftfahrzeugen, ver-
wendet werden. Wenn es für die Herstellung eines Deckschicht-Films
verwendet wird, zeigt der erhaltene Anstrichfilm ein hervorragendes Aussehen der Deckschicht-Oberfläche
sowie brillante Schärfe.
Praktische und gegenwärtig bevorzugte Ausführungsformen ·
werden zur Erläuterung der vorliegenden Erfindung in den folgenden Beispielen beschrieben, in denen sich,
sofern nicht anders bezeichnet, die Angaben über "%·" und "Teile" auf das Gewicht beziehen.
Teil A :
Beispiel 1 (A) Herstellung der Pigment-Paste (1):
Zu der in der Tabelle 1 bezeichneten wäßrigen Harz-Lösung Nr. 2 (26,4 Teile) wurde entionisiertes Wasser
(15,6 Teile) hinzugegeben, so daß sich ein Feststoff-Gehalt von 31,3 % ergfab. Die erhaltene Mischung wurde
mit Titandioxid vom Rutil-Typ (60,0 Teile) vorgemischt und dann in Anwesenheit von Glasperlen in einem Farbanmischgerät
40 min bei Raumtemperatur weiter vermischt, wodurch eine weiße Paste mit einer Teilchengröße von
nicht mehr1 als 10 μπι erhalten Wurde. Diese Paste hatte
einen pH von 7,3/250C, eine Stormer-Viskosität von
90 ku/25°C und einen Gehalt an nichtflüchtigen Stoffen
15 von 72,0 %.
wäßrige Harz-Lösung Mr.. |
Art | Jüurezahl | Hydroxyl- wert |
Heutrali-* sations- grad {%) |
Gehalt a« inchtflücti' ti gen Stoffen {ti |
Molekülar- Gewicht |
pH |
1 2 3 |
wasserlösliches Acrylharz wasserlösliches Polyester-Harz · Maleinsäure- Polybutadien- Reaktionsprodukt Hexamethoxy- methylolmelamin |
70 55 95 |
69 35 |
100 10 80 |
35 50 30 98 |
"ΪΘ00 1360 1200 |
β. 5 6.4 7.5 |
CD CO 60
(B) Herstellung des.Anstrichmittels (1):
Zu einer Mischung aus Diethy!ethanolamin (Siedepunkt
135°C) (0,8 g) und entionisiertem Wasser (37,1 g) wurde eine Schmelzmischung des Harzes Nr. 1 (12,1 g) und des
' Harz-Pulvers Nr. 5 (10,5 g) , die beide in der Tabelle 2 aufgeführt sind, portionsweise unter Rühren und Erhitzen hinzugegeben. Die' erhaltene Mischung wurde 15 min bei 700C gehalten, um das Harz-Pulver zu neutralisieren und zu dispergieren, wodurch eine trübe Dispersion von
guter Stabilität erhalten wurde (Neutralisationsgrad 80 %) .
' Harz-Pulvers Nr. 5 (10,5 g) , die beide in der Tabelle 2 aufgeführt sind, portionsweise unter Rühren und Erhitzen hinzugegeben. Die' erhaltene Mischung wurde 15 min bei 700C gehalten, um das Harz-Pulver zu neutralisieren und zu dispergieren, wodurch eine trübe Dispersion von
guter Stabilität erhalten wurde (Neutralisationsgrad 80 %) .
Zu der auf diese Weise erhaltenen Dispersion wurde die in (A) erhaltene Paste (1) (102 g) unter Rühren hinzugefügt,
und die wäßrige Harz-Lösung Nr. 2 (35,4 g) und
Hexamethoxymethylolmelamin (13,2 g) wurden weiterhin unter Rühren dazugegeben, wodurch das Anstrichmittel
(1) erhalten wurde. Das Anstrichmittel hatte einen Gehalt an nichtflüchtigen Stoffen von 60 %, eine Stormer-Viskosität
von 105 ku/25°C, einen pH von 6,9 und ein
Gewichtsverhältnis Harz-Pulver zu wäßrigem Harz von 34 : 66, berechnet auf die festen Bestandteile.
Harz- Pulver Nr. |
Art | Säure zahl |
Teilchen größe im) |
Tg (°) |
Molekular- Gewicht |
Epoxy- Äquiva- lent |
1 | "Finedick M6107" (Polyester-Harz hergestellt von Dainippon Ink.) |
53 | 104> | 109 | 3S00 | |
2 | "Finedick M6104" (Polyester-Harz hergestellt von Dainippon Ink.) |
216 | 104 > | 107 | IBOO | - |
3 | "Finedick M6103" (Polyester-Harz hergestellt von Dainippon Ink.) |
76 | 104 > ■ |
108 | 3Q00 | |
4 | Acryl-Harz | 77 | ! 104> | 110 | 4200 | - |
5 | "Epicoat 1004" (Epoxy-Harz hergestellt von Shell) |
104> | 100 | 1400 | 925 |
CD CO CO
Unter Verwendung von in Tabelle 1 aufgeführten wäßrigen Harz-Lösungen wurden die in der Tabelle 3 dargestellten
Pasten (2) und (3) in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 (A) hergestellt.
Paste (2) | Paste (3) | |
Wäßrige Harz-Lösung Nr. Menge der wäßrigen Harz-LÖsung Menge Titandioxid |
1 40 Teile 60 Teile |
3
45 Teile 55 Teile |
pH Viskosität Gehalt an nichtflücht. Stoffen |
8.6
90 ku/25eC 75 % |
7,7
95 ku/25°C 68.5 % |
Unter Verwendung der Paste (1), (2) oder (3) und der in
Tabelle 2 aufgeführten Harz-Pulver ' wurden die in der
Tabelle 4 aufgeführten Anstrichmittel in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 (B) hergestellt. In dem Vergleichsbeispiel
3 betrugen die Temperatur und die Zeit für das Dispergieren des Harz-Pulvers 4O0C bzw. 15 min.
Die Eigenschaften · der auf diese Weise erhaltenen Anstrichmittel sind in der Tabelle 4 aufgeführt.
aehalt an nich Ί licht. Stoffen |
Beispiel | 2 |
5
9-3 |
3 |
5.
%.7 |
4 | 9.3 | 5 | 6 | 10.5 | 7 | L0.5 | 8 |
5
12.6 |
9 |
S
12.« |
Vergleichsbeispiel |
S
10.5 |
2 |
5
10.5 |
3 |
5
10.5 |
|
Viskosität (ku/25°C) |
I
102 |
37.5 |
1
102 |
19 .fl |
I
102 |
37.5 | ■02 |
2
100 |
37.1 |
3
109 |
37.1 |
1
102 |
37.2 |
1 .
102 |
37.2 | 1 | 38.0 |
1
102 |
36.6 |
1
102 |
37.1 | ||
pH |
i
10.7 |
TEA*13
O.B |
.3 |
*2'
vim. ' 0.4 |
1
.7 |
DMEA
0.9 |
2.4 | 12.1 |
DMEA
O.B |
12.1 |
BHEA
0.8 |
3
10.O |
DHEA
0.7 |
4
0.0 |
WEA
0.7 |
1
102 |
DMEA
0.3 |
1
2.1 |
DHEA
1.3 |
1
2.Λ |
DKEA
0.8 |
||
Gew.-Verhältn Harz-Pulver u wä|ir.Harz(ber f.d.festen .Be standt-e-ile) |
80 | «0 | 100 | 31.7 | &0 | 80 | SO | 80 |
1
2.1 |
30 | 130 | 80 | |||||||||||
P«te Nr. Menge (g) |
. 2
85.6 |
2
53.6 |
2
15.6 |
DHEA
6.2 |
1
47.7 |
3
53.3 |
2
35.4 |
2
35.4 |
2
35.* |
2
35.4 |
2
35.4 |
||||||||||||
Harz-Pulver Nr. Menge (g) |
24 | 0 | 9.0 | 80 | 13.2 | 13.2 | 13.2 | 13.2 | 13.2 | 13.2 | 13.2 | ||||||||||||
entionisiertes Wasser | : 60% | 60% | 60 % |
2
35.4 |
57.1% | 53.6% | 60% | 6C% | 60% | 60 % | 60 % | ||||||||||||
bas. Verbindung (II) Menge (g) |
95 | 98 | HO | 13.2 | 105 | 105 | 1OS | 105 | 50 | 130 | 105 | ||||||||||||
Neutrali sati onsgrad d, Harz-Pulvers (%) |
6.9 | 7.0 | 7.0 | 60 % | 8.5 | 7.6 | 6.9 | 6.9 | 6.3 | 8.4 | 7.1 | ||||||||||||
wäßr. Harz-Lösung Nr. Menge (g) |
20/60
i. |
20/SO | 40/60 | ΟΛ | 34/66 | 34/66 | 34/66 | 3f»/66 | 34/66 |
34/66
I |
34/66 | ||||||||||||
Menge d. Kristallinen Hexamethoxymethylöl- melamins (g) |
7.0 | ||||||||||||||||||||||
An strich mittel. |
34/6 |
Anrri.: ■ *n Ttietiiyi«niin (Siedepunkt 900C)
*2) DiBethyltch*nci«!*in (Siedepunkt.
CD OO CO
Die wie in den Beispielen 1 bis 9 und in den Vergleichsbeispielen 1 bis 3 hergestellten Anstrichmittel
wurden 10 Tage bei 400C gelagert, und ihre Lagerbeständigkeit
wurde geprüft. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 5 dargestellt. Außerdem wurden die Anstrichmittel
der Prüfung ihrer Verarbeitbarkeit bei der Beschichtung der Oberfläche einer satinierten Stahlplatte unterzogen.
Die Ergebnisse sind ebenfalls in der Tabelle 5
aufgeführt. Die Bewertung der Beständigkeit erfolgte gemäß dem nachstehenden Standard:
O normal (Viskositätsänderung nicht mehr als 5 ku,
aufgeführt. Die Bewertung der Beständigkeit erfolgte gemäß dem nachstehenden Standard:
O normal (Viskositätsänderung nicht mehr als 5 ku,
kein Niederschlag);
Ä erhöhte Viskosität;
X Niederschläge hatten sich abgesetzt.
Ä erhöhte Viskosität;
X Niederschläge hatten sich abgesetzt.
Anstrichmittel
3renze d. Filmdicke
b.d. keine Nadel-
ochbildung auftritt (ym)
Grenze d.Filmdicke b.d. keine Gardinenbildung auftritt (μηι)
Beispiel • 1 2 3 4 5 6 7 8 9
O O O O O
O O O O
45 50 45 40 40 40 40 45 45
70 60 60 80 55 50 50 70 70
Vergl.-Beispiel 1 2 3
Teil
B :
(A)
Herstellung der Pigment-Pasten:
Zu der in der Tabelle 6 bezeichneten wäßrigen Harz-Lösung Nr. 1 (46 g) wurden entionisiertes Wasser (30 g)
und Titandioxid vom Rutil-Typ (90 g) hinzugegeben,, und die erhaltene Mischung wurde vorgemischt und dann in
Anwesenheit von Glasperlen in einem Farbanmischgerat 40 min bei Raumtemperatur weiter vermischt, wodurch
eine weiße Paste mit einer Teilchengröße von nicht mehr als 10 μπι erhalten wurde. Diese Paste (1) hatte eine
Stormer-Viskosität von 100 ku/25°C und einen Gehalt an
nichtflüchtigen Stoffen von 68 %. . '.
Unter Verwendung der in der Tabelle 6 aufgeführten Wäßrigen
Harz-Lösungen wurden die Pigment-Pasten (2) Ibis (4) , wie sie in der Tabelle 7 aufgeführt sind, in jder
gleichen Weise wie im Vorstehenden beschrieben hergestellt.
wäßrige Harz-Lösunc Nr. |
Art | Säure zahl |
Hydroxyl- zahl |
Jase f.d. Neutralisa tion |
Neutralisa tionsgrad (*) |
Gehalt an riichtflücht Stoffen (%) |
Molekular- .nez-jxcht |
. 1 2 3 4 |
Polyester-Harz mit Maleinsäure um gesetztes Polybuta dien Polyester-Harz Polyester-Harz |
55 95 55 55 |
35
35 35 |
DMEA DMEA* 2) OMEA TEA *1 |
80 80 50 80 |
50 30 50 50 |
1360
1200 1360 1360 |
Anm.: *1) Triethylamin' (siedepunkt 900C)
*2) Dime thy !ethanolamin (Siedepunkt 135°C)
OO hO CjO
CF) OO OJ
Paste (2) | Paste (3) | Paste (4) | |
wäßrige Harz-Lösung Nr. | 4 | 2 | 3 |
Menge d. wäßrigen Harz- Lösunq (g) |
46 | 76 | 46 . |
Menge entionisiertes · Wasser w Menge Titandioxid (g) |
30 90 |
90 |
30
90 |
Storroer-Viskosität (ku/25°C) |
105 | 90 | 88 |
Gehalt an nichtflücht. Stoffen (%) |
68 | 63. | 68 |
(B) Herstellung des Anstrichmittels (1):
Die wäßrige Harz-Lösung Nr. 1, wie sie in der Tablle 6 bezeichnet ist, (46 g) wurde in entionisiertem Wasser
(30 g) gelöst, und das in Tabelle 8 bezeichnete Harz-Pulver Nr. 1 (34 g) wurde portionsweise unter Rühren
und Erhitzen dazugegeben. Nach Beendigung der Zugabe wurde die erhaltene Mischung 15 min bei 700C gerührt,
wonach eine Dispersion von guter Stabilität erhalten wurde (Neutralisationsgrad, bezogen auf die Gesamtheit
der Carboxy-Gruppen, 47 %).
der Carboxy-Gruppen, 47 %).
Zu der auf diese Weise erhaltenen Dispersion wurde die in (A) erhaltene Paste (1) (166 g) unter Rühren hinzugefügt,
und kristallines Hexamethoxymethylolmelamin (20 g) wurde unter Rühren dazugegeben, wodurch das An-Strichmittel
(1) erhalten wurde. Das Anstrichmittel hatte einen Gehalt an nichtflüchtigen Stoffen von 64 %,
eine Stormer-Viskosität von 110 ku/25°C und ein Gewichtsverhältnis Harz-Pulver zu wäßrigem Harz von
34 : 66, berechnet auf -" die festen Bestandteile.
riarz- Pulver Nr. |
Art | Säure zahl |
Teilchen- qröße (um) |
Tg
(0C) |
jfolekular- Qewicht |
Epoxy- Äjui- valent |
i |
1 | »Finedick M6107" | 53 | 104 > | 109 | 3800 | - | |
(Polyester-Harz hergestellt von Dainippcn Ink.) |
|||||||
2 | "Finedicfc M6104" | 216 | 104> | 107 | 1800 | ||
(Polyester-Harz hergestellt von Dalniiaoon Ink.) |
|||||||
3 | "Finedick M6103" | 76 | 104> | 108 | 3000 | — | |
(Polyester-Harz hergestellt von Dainiroon Ink.) |
|||||||
4 | "Epicoat 1004" | - | 104> | 100 | 1400 | 925 | |
(Epoxy-Harz hergestellt von |
OO Ca)
In der gleichen Weise wie in ßeispiel 11 wurden Anstrichmittel hergestellt, wie sie in der Tabelle 9 aufgeführt
sind.
12 | 10 | m | 13 | 10 | 3.4 | W | 19 | IS | 10 | ·· | Beispiel | 10 | _~ | 17 | IS | IS | 10 | — | 19 |
4
10 |
20 |
4
10 |
21 |
4
10 |
Vergleichsbeispiel | 5 |
4
10 |
6 |
4
10 |
|
1
46 |
70x15 |
1
46 |
70x15 |
1
46 |
TSHSk
1.0 |
1
46 |
70x15 | 16 | 6OxIS |
1
46 |
2
76 |
60x15 |
1
46 |
1
46 |
4
46 |
TBA*2>
1.1 |
4 |
1
46 |
BMKA.
4.6 |
1
46 |
||||||||||
Wäßrige Harz- Lösung Nr. Menge (g) |
30 |
S3
i * |
30 | 110 | 30 | 70x15 | 30 | 47 |
1
46 |
64 | 6OxIS | 0 | 53 | 30 | 6OxIS | 30 | SOxIS | 30 | 70x15 |
3
46 |
30 | Rx30-3> | 30 | Rx30 | ||||||
entionisiertes Wasser (g) |
24 |
1
16S |
24 |
1
166 |
15 | SO | 24 |
1
166 |
30 |
1
166 |
36 | 45 | 24 |
3
166 |
1
24 |
53 |
1
24 |
S3 |
1
24 |
80 | 30 |
1
24 |
130 |
I
24 |
53 | |||||
Harz-Pulver Ni *fenge (g) |
■ 20 | 20 |
1
166 |
20 | 12 | . 20 |
1
166 |
20 |
1
166 |
1
166 |
2
166 . |
1
34 |
1
166 |
1
166 |
||||||||||||||||
zusätzl. bas; Verbindung (13 Menqe (q) |
20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | |||||||||||||||||||||||
Temp. (0C) χ Zeit (min) zur Dispersion |
70x15 | |||||||||||||||||||||||||||||
Neutralisat.- 3rad bezogen auf d. Carboxy Gruppen insqe |
29 | |||||||||||||||||||||||||||||
Paste Nr. Menge (g) |
4
166 |
|||||||||||||||||||||||||||||
Menge Hexameth oxyrnethylol- .iinelamLn (g) |
20 | |||||||||||||||||||||||||||||
CD CX) OO
Tabelle 9 - Fortsetzung
Gehalt | 12 | t | 13 | 14 | 15 | Beispiel | 17 | IB | 19 | 20 | 21 | 110 | Veraleichsbeismel | 5 | 6 | |
an nich | 64 % | 64% | 64% | 64% | 16 | 66% | 64% | 64% | 64% | 64% | 4 | 64% | 64 % | |||
flucht. | 62 % | 34/66 | 64 % | |||||||||||||
<ΰ | Stoffen | . | ||||||||||||||
(O ι
(Q |
Viskosi- | |||||||||||||||
Tku/25°C | 108 | UO | 105 | 105 | 110 | 110 | 105 | 98 | 95 | 90 | ||||||
(O
Cn |
3ew.-Ver· | 100 | 95 | |||||||||||||
■Μ 3 |
lältnis | 34/66 | 34/66 | 34/66 | 34/66 | 44/56 | 34/66 | 34/66 | 34/66 | 34/66 | 34/66 | |||||
-P | Harz-Pul | 25/75 | 34/66 | |||||||||||||
.M
ϋ |
ver u. | |||||||||||||||
•Η
X! |
wäßr. | |||||||||||||||
O | Harz *4 | |||||||||||||||
(0
0 |
||||||||||||||||
PQ | ||||||||||||||||
epunkt 135°C) epunkt 900C)
*1) Dlnethylethanolaelti.' (Si
*2) Trletliylaeln · \ (Si
*3) Eaumtenp. χ 30 min
*4 (berechnet für die festen Bestandteile)
Csi
-♦■■»
CO
ro
CjO
CD CO CO
Die wie in den Beispielen 11 bis 20 und in den Vergleichsbeispielen
4 bis 6 hergestellten Anstrichmittel wurden 10 Tage bei 4O0C gelagert, und ihre Lagerbeständigkeit
wurde geprüft. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 10 dargestellt. Außerdem wurden die Anstrichmittel
der Prüfung ihrer Verarbeitbarkeit bei der Beschichtung der Oberfläche einer satinierten Stahlplatte
unterzogen. Die Ergebnisse sind ebenfalls in der Tabelle 10 aufgeführt. Die Bewertung der Beständigkeit erfolgte
gemäß dem nachstehenden Standard:
O normal (Viskositätsänderung nicht mehr als 5 ku,
O normal (Viskositätsänderung nicht mehr als 5 ku,
kein Niederschlag); ^ erhöhte Viskosität; X Niederschläge hatten sich abgesetzt.
Anstrich | S UCu ILlX y JvC -L X- | Grenze d.Filmdicke | Grenze d.Filmdick |
mittel | ö.d.keine Nadel | b.d.keine Gardi | |
lochbildung auf | nenbildung auf | ||
tritt (um) | tritt (μκ) | ||
Beispiel | O | ||
11 | O | 55 | 70 |
12 | O | 60 | 70' |
13 | O | 60 | 60 |
14 | O | 65 | 70 |
15 | O | 55 | 60 |
16 | O | 60 | 60 |
17 | O | 60 | 75 |
18 | O | 55 | 65 |
19 | O | 65 | 70 |
20 | χ | 60 | 70 |
Verql.-Beispiel A |
Δ | ||
•β 5 |
X | _ | — |
6 | — | — | |
Teil C :
(A) Herstellung des Schmelzmischungs-Pulvers aus dem
Carboxy-Gruppen enthaltenden Harz und dem Epoxy-5 Harz:
Das Epoxy-Harz Nr. 1 in Pulverform (44 Teile) und das Carboxy1-Gruppen enthaltende Harz Nr. 1 in Pulverform
(56 Teile), wie sie in der Tabelle 11 bezeichnet sind, wurden in einen Vormisch-Behälter gegeben und gerührt.
Die erhaltene Mischung wurde in einen Kneter überführt und bei 95°C gut in der Schmelze geknetet. Nach dem
■Abkühlen wurde die erstarrte Mischung mit Hilfe einer Zerkleinerungsmaschine pulverisiert und durch ein Sieb
der Maschenweite 0,105 mm (150 mesh) gesiebt, wonach
ein Schmelzmischungs-Pulver Nr. 1 mit einer Teilchen-'
. größe von nicht mehr als 0,149 mm (100 mesh) erhalten
wurde.
Unter Verwendung der Carboxy-Gruppen enthaltenden Harze und der Epoxy-Harze, wie sie in der Tabelle 11 bezeichnet
sind, wurden die in der Tabelle 12 aufgeführten Schmelzmischungs-Pulver hergestellt. Im Falle der
Schmelzmischungs-Pulver Nr. 9 und Nr. 11 wurden die Schritte des Vormischens und Knetens in der Schmelze
fortgelassen.
TaDeIIe 11
Harz-Pulver Nr. | Molekular- Gewicht |
ι | 1400 | Schmelz- oder Krweichunas- punkt (0C) |
ί
ί |
108 | Tg rc) |
ι | 67 | Bernerkunaen |
Epaxy-Harz | 2900 I ; |
ί j 109 |
||||||||
1 "Epicoat 1004" (Epoxy-Harz hergestellt von Shell) |
4200 | 199 | • — | Bisphenol-Typ | ||||||
2 "Epicoat 1007· (Epoxy-Harz hergestellt von Shell) |
126 | Bisphenol-Typ | ||||||||
3 "Finedick A217" (Epoxy-Harz hergestellt von Dainippon Ink) |
j 3000 i |
70 | Acryl -Typ | |||||||
Carbox^-Grurpen enthaltendes Harz ^ |
3800 i |
|||||||||
1 "Finedick M6103" (Polyester-Harz hergestell von Dainippon Ink) |
Polyester-Typ | |||||||||
2 "Finedick M6107" (Polyester-Harz hergestell von Dainippon Ink) |
Polyester-Typ | |||||||||
3 "Almatex PD1375" (Polyester-Harz hergestellt von Mitsui Toatsu) |
Acryl -Typ | |||||||||
£oxy- Squivalent |
||||||||||
925 i I |
||||||||||
1925 * |
||||||||||
540 I |
||||||||||
76 | ||||||||||
53 | ||||||||||
77 |
CO CD CjO
- 41 -
Schmelz- | Epoxy-Harz | (Teile) | 3 | Carboxv-Gruppen | 2 | Harz | Gewichtsverhältnxs | 17.0/10 |
mischcf,- | 2 | _ | enthaltendes | _ | Epoxy-Iiarz zu Carboxy- | 9.6/10 | ||
Pulver Mt- » |
Nr. | 63 | - | Nr. ( Teile) | 51 | 3 | Gruppen enthaltendem War··? |
13.3/10 |
LNI. · | 1 | - | - | 1 | 43 | _ | XiCLL <£ | 6.1/10 |
2 | _ | - | - | 37 | 62 | — | 15.0/10 | |
3 | 49 | 38 | - | - | 40 | 10.0/10 | ||
4 | 57 | 60 | 50 | - | - | — | 17.8/10 | |
5 | - | - | 64 | - | - | - | 0/10 | |
6 | - | - | - | - | 50 | 21.3/10 | ||
7 | - | — | - | 32 | 36 | oo/lO | ||
8 | - | 68 | — | — | - | |||
9 | — | 100 | — | |||||
10 | — | - | — | |||||
11 | 100 | — | ||||||
(B) Herstellung des Anstrichmittels:
Ein Behälter aus nichtrostendem Stahl mit einem Fassungsvermögen von 1000 ml wurde mit der wäßrigen Harz-Lösung
Nr. 1 (138 Teile), wie sie in der Tabelle 13
bezeichnet ist, dem wie im Vorstehenden beschrieben erhaltenen Schmelzmischungs-Pulver Nr. 1 (99 Teile) und Titanoxid vom Rutil-Typ (136 Teile) beschickt, und eine angemessene Menge entionisiertes Wasser wurde dazugegeben. Die erhaltene Mischung wurde unter Verwendung eines Farbanmisehgeräts 1 h bei Raumtemperatur dispergiert, wodurch eine weiße Paste erhalten wurde.
bezeichnet ist, dem wie im Vorstehenden beschrieben erhaltenen Schmelzmischungs-Pulver Nr. 1 (99 Teile) und Titanoxid vom Rutil-Typ (136 Teile) beschickt, und eine angemessene Menge entionisiertes Wasser wurde dazugegeben. Die erhaltene Mischung wurde unter Verwendung eines Farbanmisehgeräts 1 h bei Raumtemperatur dispergiert, wodurch eine weiße Paste erhalten wurde.
Zu der Paste wurde ein Melamin-Harz ("Cymel 300", hergestellt
von der Firma Mitsui Toatsu, Hexamethoxymethy-.lolmelamin,
Gehalt an nichtflüchtigen Stoffen 98 %) (10 Teile) hinzugegeben, und entionisiertes Wasser wurde in
einer Menge zugesetzt, daß die Gesamtmenge 130 Teile betrug. Die Mischung wurde mittels eines Mischgeräts·
20 min bei Raumtemperatur gerührt, wodurch ein weißes Anstrichmittel (1) erhalten wurde.
Beispiele 24 bis 36 und Vergleichsbeispiele 7 bis 11
Unter Verwendung der wäßrigen Harz-Lösungen, wie sie in der Tabelle 13 aufgeführt sind, und der Schmelzmischungs-Pulver,
wie sie in der Tabelle 12 aufgeführt sind, wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 23
die in der Tabelle 14 aufgeführten Anstrichmittel hergestellt.
die in der Tabelle 14 aufgeführten Anstrichmittel hergestellt.
wäßrige Harz- | mit Maleinsäu | Wasser- | (-fach) | Oberflä | Säure | Hydroxyl- | Basische | Neutrali | Gehalt | Moleku- | öl- |
Lösung | re umqesetztes | Toleranz | io< | chenspan | zahl | Wert | S/erbindq. | sations- | an nicht | lar- | Gehalt |
Nr. | Leinöl | *1 | nung HiN /in | grad (%) | flucht. | Gewicht | |||||
Okyl-Barz | (dyn/cm)*2 | Stoffen «) |
|||||||||
1 | Polyester- | io< | 46 | 62 | 61 | DMEA*3) | 80 | 28 | 1300 | 55 | |
Harz | 5 | ||||||||||
Acryl-Harz | |||||||||||
2 | 10< | 42 | 55 | 36 | DHEA | 80 | 31 | 1360 | 43 | ||
3 | 48 | 10 | 100 | DMEA | 100 | 46 | 1500 | ||||
4 | 40 | 69 | 60 | DKEA | 100 | 68 | 7000 | - | |||
Anm. :D Wäßrige Harz-Lösung (5g) ,wurde in ein 100 ml-Becherglas gefüllt und mit entionisiertem
Wasser verdünnt. Die Zahl gibt die Anzahl der Verdünnungen an, bei der ein Buchstabe
Nr. 26 des amerikanischen Punktsystems durch das Becherglas hinduch nicht mehr.zu lesen
Wasser verdünnt. Die Zahl gibt die Anzahl der Verdünnungen an, bei der ein Buchstabe
Nr. 26 des amerikanischen Punktsystems durch das Becherglas hinduch nicht mehr.zu lesen
war.
2) Wäßrige Harz-Lösung wurde mit entionisiertem Wasser zu einer Lösung von 1 Gew.-% verdünnt,
die zur Messung mit Hilfe eines Oberflächenspannung-Prüfgeräts Modell CB-VP,
. hergestellt von Kyowa Kagaku, verwendet wurde.
3) Dimethylethanolamin
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- 45 Beispiel 37
Das in Beispiel 23 erhaltene Anstrichmittel wurde auf die Oberfläche einer mit einer Zinkphosphat-Lösung behandelten
Stahlplatte aufgetragen, so daß die Dicke des trockenen Films 30 μπι betrug, 10 min abbinden gelassen
und dann 30 min auf 16O0C erhitzt, wodurch ein vernetz-'ter
Uberzugs-Film gebildet wurde.
Der Überzugs-Film wurde auf seine Beständigkeit gegen Wasser geprüft. Zu diesem Zweck wurde die Probe 240 h
in warmes Wasser von 4O0C getaucht, und danach wurde
ihr Erscheinungsbild begutachtet. Es zeigte sich keinerlei Unregelmäßigkeit. Weiterhin wurde der Überzugs-Film
auch einem Test auf Wasserbeständigkeit der Haftung unterzogen. Zu diesem Zweck wurde die Probe 240 h
in warmes Wasser von 4O0C getaucht, danach 24 h bei
200C unter einer relativen Luftfeuchtigkeit von 75 % stehen gelassen und danach einem Band-Abreißtest
(Kreuzschnitt 1 mm) unterzogen. Der verbleibende Prozentsatz des Überzugs-Films wurde zu 100 % bestimmt.
Weiterhin wurde das hier verwendete Anstrichmittel auch einem Test seiner Lagerbeständigkeit unterzogen. Zu
diesem Zweck wurde es 96 h bei 400C stehen · gelassen. Dabei trat keine Änderung seiner Viskosität ein.
In der gleichen Weise wie in Beispiel 37 wurden die in den Beispielen 24 bis 36 und den Vergleichsbeispielen 7
bis 11 erhaltenen Anstrichmittel und die von diesen gebildeten Anstrich-Überzüge geprüft; die Ergebnisse sind
in der Tabelle 15 aufgeführt.
Die Auswertung der Ergebnisse erfolgte aufgrund der nachstehend angegebenen Kriterien:
Beständigkeit gegen Wasser: 0 keine Unregelmäßigkeit; 5 A Glanz etwas vermindert;
X Glanz beträchtlich herabgesetzt oder Entstehung von Blasen.
Wasserbeständigkeit der Haftung (Haftung nach dem Eintauchen in warmes Wasser):
O Anstrich-Überzug blieb zu mehr als 99 % erhalten;
Δ Anstrich-Überzug blieb zu mehr als 80 % erhalten;
X Anstrich-Überzug blieb zu 80 % oder weniger erhalten .
Δ Anstrich-Überzug blieb zu mehr als 80 % erhalten;
X Anstrich-Überzug blieb zu 80 % oder weniger erhalten .
Lagerbeständigkeit: 15 O Viskositätsänderung wurde nicht beobachtet;
Δ geringe Viskositätsänderung wurde beobachtet;
X erhebliche Viskositätsänderung oder Gelbildung wurde beobachtet.
X erhebliche Viskositätsänderung oder Gelbildung wurde beobachtet.
Beständigkeit | Wasserbeständige Haf | O | ι Lagerbe- |
|
gegen Wasser | tung | O | standigkeit | |
Beispiel | O | O | O | |
24 | O | O | O | |
25 | O | O | O | |
26 | O | O | O | |
27 | O | O | O | |
28 | O | Δ | O | |
29 | O | O | O | |
30 | O | O | O | |
31 | O | O | O | |
32 | O | O | O | |
33 | O | O | O | |
34 | O | O | O | |
35 | O | O | ||
36 | O | Δ | ||
Vergl,- | X | |||
Beispiel | X | |||
7 | Δ | Δ | O | |
8 | Δ | X | O | |
9 | O | O | X | |
10 | Δ | X | ||
11 | O | X |
- 48 Teil D :
Beispiel 39
(A) Herstellung des Harz-Pulvers:
Ein Polyester-Harz "Finedick M6107" (500 Teile), ein
Epoxy-Harz "Epicoat 1004" (500 Teile) und ein Titanoxid-Pigment vom Rutil-Typ (100 Teile) wurden in der Schmelze mit Hilfe eines Heizrührers miteinander vermischt. Nach dem Abkühlen wurde die erstarrte Mischung bei Raumtemperatur zerkleinert, wodurch das Harz-Pulver (1) mit einer maximalen Teilchengröße von 45 μΐη erhalten wurde.
Epoxy-Harz "Epicoat 1004" (500 Teile) und ein Titanoxid-Pigment vom Rutil-Typ (100 Teile) wurden in der Schmelze mit Hilfe eines Heizrührers miteinander vermischt. Nach dem Abkühlen wurde die erstarrte Mischung bei Raumtemperatur zerkleinert, wodurch das Harz-Pulver (1) mit einer maximalen Teilchengröße von 45 μΐη erhalten wurde.
(B) Herstellung der Pigment-Paste:
Die nachstehend genannten Materialien wurden in ein Gefäß aus nichtrostendem Stahl mit einem Fassungsvermögen
von 1 1 eingefüllt und mit Hilfe eines Farbanmischgeräts 30 min bei Raumtemperatur gut gemischt, wodurch
die Anstrich-Paste (1) mit grauer Farbe erhalten wurde:
*1
Wäßrige Harz-Lösung Nr. 1 ) 300
Wäßrige Harz-Lösung Nr. 1 ) 300
20 · Harz-Pulver (1) · -70
Glimmer 32
Ruß 5
Zinkchromat 32
'Titanoxid vom Rutil-Typ 70
25 Entionisiertes Wasser 90
Insgesamt . 599
*1
) Wäßriges, mit Maleinsäure umgesetztes Polybutadien-Harz,
erhalten durch Modifizierung von 1,4-Polybuta-
dien ("Polyoil 110", hergestellt von der Firma Chemische Werke Hüls) mit Maleinsäureanhydrid; Säurezahl
90; Neutralisationsgrad mit Dimethylethanolamin 80 %; Feststoff-Gehalt 30. %; Molekulargewicht 1300.
5 (C) Herstellung des Anstrichmittels:
In ein Gefäß aus nichtrostendem Stahl mit einem Fassungsvermögen von 1 1 wurden die Paste (1) (400 Teile)
und Hexamethoxymethylolmelamin (25 Teile) eingefüllt,
und die erhaltene Mischung wurde 15 min bei Raumtemperatur
mittels eines Mischers gerührt, wodurch ein Anstrichmittel (1) mit grauer Farbe erhalten wurde.
■In der gleichen Weise wie in Beispiel 39 wurden die in
der Tabelle 16 aufgeführten Pigment-Pasten und An-Strichmittel hergestellt.·
Eine matte Stahlplatte (100 mm χ 150 mm χ 0,8 mm) wurde mit einer Zinkphosphat-Lösung behandelt und 3 min bei
150 V einer Elektrobeschichtung mittels einer Kationen-Elektro-Abscheidungs-Zusammensetzung
("Powertop ü-30", hergestellt von Nippon Paint) unterzogen und anschließend 30 min bei 1700C ausgeheizt, wodurch ein
Uberzugs-Film von 20 um Dicke erhalten wurde.
Die in jedem der vorbezeichneten Beispiele und Vergleichsbeispiele
erhaltenen Anstrichmittel wurden mit
WW · * # * V 0
- 50 -
einem Verdünnungsmittel verdünnt, so daß die Verdünnungen bei 200C eine Viskosität von 25 s (No. 4 Ford Cup)
aufwiesen. Die Verdünnungen wurden durch Sprühen auf die elektrisch abgeschiedenen überzüge aufgebracht, so
daß Anstrich-Filme mit Dicken im trockenen Zustand von 15 μΐη bis 70 um erhalten wurden. Dann wurde ein wasserhaltiges
Mittel für einen Zwischenanstrich ("Eaude-Super WS 100", hergestellt von Nippon Paint) auf die
Oberfläche des obigen Anstrich-Films aufgetragen, so
. " daß Uberzugs-Filme mit Dicken im trockenen Zustand von
15 um bis 25 um erhalten wurden, und anschließend wurde
30 min bei 15O0C getrocknet. Danach wurde ein· Deckschicht-Anstrichmittel
("Orga G 25 White", hergestellt von Nippon Paint) darauf aufgebracht, so daß die Dicke
des Deckschicht-Films im trockenen Zustand 35 um bis 45 um betrug, und anschließend wurde 30 min bei 1400C
-getrocknet.
Die auf diese Weise beschichteten Stahlplatten wurden Tests verschiedener Gebrauchseigenschaften unterzogen.
Die Ergebnisse dieser Tests sind in der Tabelle 17 dargestellt.
Die Ergebnisse dieser Tests sind in der Tabelle 17 dargestellt.
Die Verarbeitbarkeit beim Auftragen (Anwendungseigenschaften) wurde unter dem Gesichtspunkt der Grenzwerte
der Film-Dicken, bei denen keine Nadelloch-Bildung auftrat bzw. keine Gardinenbildung auftrat, nach folgenden
Kriterien bestimmt:
Zeichen Grenzwert der Filmdicke, bei der keine
Nadellochbildung Gardinenbildung
auftrat
θ mehr als 50 μΐη mehr als 55 μπι
5 0 40 bis 50 μΐη 40 bis 55 μπι
A 35.bis 40 μπι 30 bis 40 μπι
X weniger als 35 μπι " weniger als 30 μπι
Die Beständigkeit gegen Abplatzen wurde aufgrund des
Grades der Beschädigung des Überzugs-Films bewertet,
wenn dieser mit einem Strahl aus 300 g Kieseln (Pebbles) mit einem Durchmesser von 9 bis 15 mm bei 00C unter
einem Druck von 1,96 bar (2 kg/cm3) mit Hilfe eines Gravellometers (hergestellt von Q Panel) angeblasen
wurden. Der Grad der Beschädigung wurde nach der fol-
15 genden Gleichung berechnet:
Grad der Beschädigung = 100 χ (a) / (b),
in der (a) die Zahl der Beschädigungen ist, die das Substrat erreichten, und (b) die Zahl sämtlicher Beschädigungen ist, wenn die Platte nach dem Test'unter
in der (a) die Zahl der Beschädigungen ist, die das Substrat erreichten, und (b) die Zahl sämtlicher Beschädigungen ist, wenn die Platte nach dem Test'unter
Benutzung des Gravellometers 240 h dem Salzsprühtest unterzögen wurde..
·' Der Glanz wurde gemäß der in der Japanischen Industrienorm JiS K-5400 beschriebenen Methode bestimmt.
Das Erscheinungsbild der Deckschicht wurde nach den 25 folgenden Kriterien bewertet:
Zeichen:
Zeichen:
© gute Glätte, Glanz von mehr als 93;
O gute Glätte;
X schlechte Glätte; Glanz von weniger als 75.
Beispiel | 40 | 41 | 42 | 43 | Vergl.-Beispiel | 13 | 14 | |
187 | 300 | — | — | 12 | — | |||
wäßrige Harz- Tösung Nr. 1 |
- | 300 | — | 300 | 510 | |||
wäßrige Ilarz- Lösung Nr. 2 ;*1 |
- | - | 300 . | 300 | - | - | ||
wäßrige Harz- Lösung Nr. 3 *2 ! |
120 | 70 | 70 | 70 | - | 70 | ||
Harz-Pulver (1) | 32 | 60 | - | - | 70 | - | 32 | |
Serizit | - | 32 | - | 32 | - | |||
Talkum | 5 | 3 | 5 | 5 | - | 5 | 5 | |
Ruß | — | - | 32 | 5 | - | |||
'Barium-sulfat | 32 | 32 | - | 32 | - - | - | - | |
Zink-chrcmat | - | - | 32 | - | 32 | - | 32 | |
Strontiuitv- chromat |
70 | 45 | 70 | 70 | - | 102 | 70 | |
TiO2 | 153 | 90 | 90 | 90 | 102. | 90 | 90 | |
Entionisiertes Wasser |
599 | 599 | 599 | 599 | 90 | 599 | 599 | |
Gesamtmsnqe | 599 |
Anm.: *1 Wäßrige Harz-Lösung Nr. 2: Alkyd-Harz, Säurezahl 55,
Hydroxylwert 40, Neutralisationsgrad 80%, Feststoff-Gehalt
30%, Molekular-Gewicht 1360.
*2 Wäßrige Harz-Lösung Nr. 3: Polyester-Harz, Säurezahl
15, Hydroxylwert 100, Neutralisationsgrad 100%, ' Feststoff-Gehalt 30%, ifolekular-Gewicht 1480.
Film-Dicke (um) | Verarbeitbarkeit | Fübn-Eiaenschaften nach dem Auf tracten der Deckschicht | gegen Ab | Glanz | Erscheinungs | |
beim Auf traqen | Beständigkeit | bild der | ||||
platzen | Deckschicht | |||||
Prozentsatz d. | ||||||
Grad der | Beschädigung | |||||
Beschädigung | ||||||
Beispiel | 9 | 97 | Θ | |||
39 | 15 - 20 | θ | 8M | 0 | 97 | θ |
40 | 18 - 23 | © | 8F | 5 | 97 | Θ |
41 | 18 - 23 | 8M | 5 | 95 | β | |
42 | 35-40 | © | 8M | 3 | 90 | O |
43 | 60 - 70 | © | 8M | |||
Vergl.- | ||||||
Beispiel | 60 | 80 | O | |||
12 | 18 - 23 | θ | 8D | 50 | 90 | O |
13 | 18 - 23 | Θ | 8D | 80 | 60 | X |
14 | 18 - 23 | X | 6D |
CD CO CO
T e i 1 E:
Beispiel 45
(A) Herstellung der Pulver-Zusammensetzung:
Beispiel 45
(A) Herstellung der Pulver-Zusammensetzung:
Ein Polyester-Harz in Pulverform "Finedick M6103" (8 Teile),
ein Epoxy-Harz in Pulverform "Epicoat 1004" (8 Teile) und gefälltes Bariumsulfat-Pigment ("BF-10", hergestellt von
der Sakai Chemical Ind. Co., Ltd.) (10 Teile) wurden mit Hilfe eines Buss-Kneters bei 1100C in der Schmelze
vermischt. Nach dem Abkühlen wurde die erstarrte Mischung pulverisiert und gesiebt, so daß die Teilchen nicht grosser
waren als 105 um.
·
(B) Herstellung der Paste der Pulver-Zusammensetzung:
Die in (A) erhaltene Pulver-Zusammensetzung (52 Teile), eine wäßrige Polyester-Harz-Lösung (Säurezahl 55; Hydroxylwert
35; Molekulargewicht 1 360; Neutralisationsmittel: Dimethy!ethanolamin; Neutralisationsgrad 80%; Gehalt an
nichtflüchtigen Stoffen 50%, pH 6,6) (42 Teile) und entionisiertes Wasser (30 Teile) wurden gleichmäßig vorgemischt
und mit Hilfe eines Dispergiergerätes 15 min . bei 700C dispergiert, wodurch eine Paste der Pulver-Zusammensetzung
(pH 6,3; Teilchengröße nicht höher als 25 μΐη) erhalten wurde.
(C) Herstellung der Pigment-Paste:
i'
Die wäßrige Polyester-Harz-Lösung, die in (B) verwendet wurde (42 Teile), entionisiertes Wasser (30 Teile) und
Titanoxid-Pigment ("Titan R-820", hergestellt von der
i Shihara Sangyo Kaisha, Ltd.) (53 Teile) wurden gleich-
mäßig vorgemischt und 30 min in Gegenwart von Glasperlen
unter Verwendung eines Parbanmischgerätes dispergiert,
wodurch eine Pigment-Paste (pH 7,3; Viskosität 86 ku/ 250C; Teilchengröße nicht höher als 10 μΐη) erhalten wurde.
5
(D) Herstellung des Anstrichmittels:
Die in (B) erhaltene Paste der Pulver-Zusammensetzung (124
Teile) und die in (C) erhaltene Pigment-Paste (125 Teile) wurden gleichmäßig gemischt und Melamin-Harz "Cymel 300"
(20 Teile) wurde dazu gegeben, wodurch ein Anstrichmittel (Gewichtsverhältnis Harz-Pulver zu wäßrigem Polyester-Harz
43/57; Gewichtsverhältnis basisches Pigment zu Polyester-Harz-Pulver 80/100) erhalten wurde.
(E) Anstrich-Test:
Das in (D) erhaltene Anstrichmittel wurde mit reinem Wasser verdünnt, so daß eine Viskosität von 30 s (No. 4 Ford
Cup) bei 200C erhalten wurde. Diese Verdünnung wurde auf
die Oberfläche einer Stahlplatte durch Sprühen aufgebracht, und zwar unmittelbar oder nach 5-15-tägiger Lagerung bei
400C. Nach einer Abbindezeit von 5 min wurde 30 min bei
1500C eingebrannt.
Der Grenzwert der Film-Dicke, bei der keine Nadelloch-Bildung in dem erhaltenen Uberzugs-Film stattfand, wurde
bestimmt, und die Ergebnisse sind in der Tabelle 18 aufgeführt.
30 Beispiel 46
(A) Herstellung der Pulver-Zusammensetzung:
Unter Verwendung eines Polyester-Harzes in Pulverform
"Finedick Μ6103" (8 Teile), eines Epoxy-Harzes in Pulverform
"Epicoat 1004" (8 Teile) und eines Zinkoxid-Pigments ("Aenka No. 1", hergestellt von der Sakai Chemical)
(0,5 Teile) wurde eine Pulver-Zusammensetzung in der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (A) hergestellt.
(B) Herstellung der Paste der Pulver-Zusammensetzung:
Unter Verwendung der in (A) erhaltenen Pulver-Zusammensetzung
(35 Teile), einer wäßrigen Polyester-Harz-Lösung (Säurezahl 55; Hydroxylwert 35; Molekulargewicht 1 360;
Neutralisationsmittel Dimethylethanolainin; Neutralisationsgrad 80%; Gehalt an nichtflüchtigen Stoffen 50%; pH
6,6) (42 Teile) und von entionisiertem Wasser (30 Teile) wurde eine Paste einer Pulver-Zusammenstzung (pH 6,3;
Teilchengröße nicht höher als 25 μπι) in der gleichen Weise
wie in Beispiel 45 (B) hergestellt.
(C) Herstellung der Pigment-Paste: \
!
In der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (C) wurde e:jLne
Pigment-Paste hergestellt. ■ j
(D) Herstellung des Anstrichmittels: 25
Unter Verwendung der in (B) erhaltenen Paste der Pulver-Zusammensetzung
(107 Teile) und der in (C) erhaltenen Pigment-Paste (125 Teile) und des Melamin-Harzes "Cymel 300"
(20 Teile) wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (D) ein Anstrichmittel (Gewichtsverhältnis Harz-Pulver
zu wäßrigem Polyester-Harz 45/55; Gewichtsverhältnis basisches Pigment zu Polyester-Har?-Pulver .6/100) hergestellt.
;
(E) Angtrigh-Tggts
in der gleichem Weises wie in Beispiel 45 (B) wurde
das in (D) erhaltene Anstrichmittel dem Test zur Bestimmung des Grenzwertes der Film-Dicke unterworfen, bei dem
keine Nadelloehbildung stattfand. Die Ergebnisse sind in
Tabelle 18 aufgeführt.
Beispiel 47 10 (Ä) Herstellung der Pulver*Zusammensetzung;
Unter Verwendung eines Polyester-Harzes in Pulverform
"Finediek M6103" (8 Teile) und eines Epoxy-Harzes in
Pulverform "Spicoat 1004" (8 Teile) wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (A) eine Pulver-Zusammensetzung
hergestellt,
(B) Herstellung der Paste der Pulver-Zusammensetzung: '
Unter Verwendung der in (A) erhaltenen Pulver-Zusammensetzung (26 Teile), einer wäßrigen Polyester-Harz-Lösung
(Säurezahl 55; Hydroxylwert 35; Molekulargewicht 1 360;
Neutralisationsmittel Dimethy!ethanolamin, Neutralisationsgrad
80%; Gehalt an nichtflüchtigen Stoffen 50%; pH 6,6) (42 Teile) und von entionisiertem wasser (30 Teile)
wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (B) eine Paste der Pulver-Zusammensetzung (pH 6,3; Teilchengröße
nicht höher als 25 μπι) hergestellt,
(C) Herstellung der Pigment-Paste;
Unter Verwendung der in (B) verwendeten wäßrigen Polyester-Harz-Lösung
(42 Teile), von entionisiertem Wasser (30 Tel-
le), Titanoxid-Pigment "Titan R-820" (53 Teile) und gefälltem Bariumsulfat-Pigment ("BF-10") (19 Teile)
wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (C) eine Pigment-Paste (pH 7,3; Viskosität 86 ku/25°C;
Teilchengröße nicht höher als 10 um) hergestellt.
(D) Herstellung des Anstrxchmxttels:
Unter Verwendung der in (B) erhaltenen Paste der Pulver-Zusammensetzung
(105 Teile), der in (C) erhaltenen Pigment-Paste (144 Teile) und des Melamin-Harzes "Cymel 300"
(20 Teile) wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 45
(D) ein Anstrichmittel (Gewichtsverhältnis des Harz-Pulvers zu dem wäßrigen Polyester-Harz 45/55; Gewichtsverhältnis
basisches Pigment zu Polyester-Harz-Pulver 109/100) hergestellt.
(E) Anstrich-Test:
In der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (E) wurde das
in (D) erhaltene Anstrichmittel dem Test zur Bestimmung des Grenzwertes der Film-Dicke unterworfen, bei der keine
Nadellochbildung auftrat. Die Ergebnisse sind in Tabelle 18 aufgeführt.
(A) Herstellung der Pulver-Zusammensetzung:
In der gleichen Weise wie in Beispiel 47 (A) wurde[eine
Pulver-Zusammensetzung hergestellt.
(B) Herstellung der Paste der Pulver-Zusammensetzung: In der gleichen Weise wie in Beispiel 47 (B) wurde eine
- 59-Paste der Pulver-Zusammensetzung hergestellt.
(C) Herstellung der Pigment-Paste:
Unter Verwendung einer wäßrigen Polyester-Harz-Lösung
(Säurezahl 55; Hydroxylzahl 35; Molekulargewicht 1 360; Neutralisationsinittel Dimethy!ethanolamin; Neutralisationsgrad
80%; Gehalt an nichtflüchtigen Stoffen 50%; pH 6,6) (42 Teile), von entionisiertem Wasser (30 Teile),
Titanoxid-Pigment "Titan R-820" (53 Teile) und Zinkoxid-Pigment "Aenka No. 1" (1,0 Teile), wurde in der gleichen
! · Weise wie in Beispiel 45 (C) eine Pigment-Paste (pH 7,3;
Viskosität· 86 ku/25°C·; Teilchengröße nicht höher als 10 μπι) hergestellt.
(D) Herstellung des Anstrichmittels:
Unter Verwendung der in (B) verwendeten Paste der Pulver-Zusammensetzung
(105 Teile), der in (C) erhaltenen Pigment-Paste (126 Teile) und des Melamin-Harzes "Cymel 300" (20
Teile) wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 45 ■
(D) ein Anstrichmittel (Gewichtsverhältnis Harz-Pulver zu wäßrigem Polyester-Harz 45/55; Gewichtsverhältnis
basisches Pigment zu Polyester-Harz-Pulver 6/100) herge-
25 stellt.
(E) Anstrich-Test:
In der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (E) wurde das
in (D) erhaltene Anstrichmittel dem Test zur Bestimmung
des Grenzwertes der Film-Dicke unterworfen, bei der kei-ϊ
ne Nadellochbildung auftrat. Die Ergebnisse sind in Tabelle 18 aufgeführt.
- 60 Beispiel 49
(A) Herstellung der Pulver-Zusammensetzung:
In der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (A) wurde eine Pulver-Zusammensetzung hergestellt.
(B) Herstellung der Paste der Pulver-Zusammensetzung:
In der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (B), jedoch mit
der Abänderung, daß das Dispergieren nach dem Vormischen 40 min unter Verwendung eines Farbanmischgerätes in einem
Zirkonium-Medium durchgeführt wurde, wurde eine Paste der Pulver-Zusammensetzung (pH 6,4; Teilchengröße nicht höher
15 als 30 um) hergestellt.
(C) Herstellung der Pigment-Paste:
In der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (C) wurde eine
Pigment-Paste hergestellt.
(D) Herstellung des Anstrichmittels:
Unter Verwendung der in (B) erhaltenen Paste der Pulver-Zusammensetzung
(124 Teile), der in (C) erhaltenen Pigment-Paste (125 Teile) und des Melamin-Harzes "Cymel-30O"
(20 Teile) wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (D) ein Anstrichmittel (Gewichtsverhältnis Harz-Pul- "
,ver zu wäßrigem Polyester-Harz 43/57; Gewichtsverhältnis ' basisches Pigment zu Polyester-Harz-Pulver 80/100) hergestellt.
(E) Anstrich-Test:
In der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (E) wurde das.
in (D) erhaltene Anstrichmittel dem Test zur Bestimmung des Grenzwertes der Film-Dicke unterworfen, bei der keine
Nadellochbildung stattfand. Die Ergebnisse sind in Tabelle 18 aufgeführt.
.
.
(A) Herstellung der Pulver-Zusammensetzung:
In der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (A) wurde eine Pulver-Zusammensetzung hergestellt.
(D) Herstellung des Anstrichmittels:
Die in (A) erhaltene Pulver-Zusammensetzung (52 Teile), eine wäßrige Polyester-Harz-Lösung (Säurezahl 55; Hydroxy
lwert 35; Molekulargewicht 1 360; Neutralisationsmittel
Dimethy!ethanolamin, Neutralisationsgrad 80%; Gehalt an
nichtflüchtigen Stoffen 50%, pH 6,6) (84 Teile), entionisiertes Wasser (60 Teile) und Titanoxid-Pigment "Titan
R-820" (53 Teile) wurden gleichmäßig vorgemischt. Die erhaltene Mischung wurde 40 min in Gegenwart eines Zirkonium-Mediums
unter Verwendung eines Farbanmischgeräts dispergiert. Dann wurde das Melamin-Harz "Cymel 300" eingearbeitet,
wodurch ein Anstrichmittel (Gewichtsverhältnis Harz-Pulver zu wäßrigem Polyester-Harz 43/57; Gewichtsverhältnis .basisches Pigment zu Polyester-Harz-Pulver
80/100) hergestellt wurde.
30 (E) Anstrich-Test:
In der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (E) wurde das in (D) erhaltene Anstrichmittel dem Test zur Bestimmung
des Grenzwertes der Film-Dicke unterworfen, bei
der keine Nadellochbildung auftrat. Die Ergebnisse sind in Tabelle 18 aufgeführt.
Beispiel 51 5
(A) Herstellung der Pulver-Zusammensetzung:
In der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (A), jedoch mit
der Abänderung, daß die erhaltene Zusammensetzung unter Verwendung eines Buss-Kneters bei 1100C in der Schmelze
vermischt und nach dem Abkühlen pulverisiert wurde, so daß die mittlere Teilchengröße nicht mehr als 30 um betrug,
wurde eine Pulver-Zusammensetzung hergestellt.
(B) Herstellung der Paste der Pulver-Zusammensetzung:
Eine wäßrige Polyester-Harz-Lösung (Säurezahl 55, Hydroxy
lwert 35; Molekulargewicht 1 360; Neutralisationsmittel
Dimethylethanolamin; Neutralisationsgrad 80%; Gehalt
an nichtflüchtigen Stoffen 50%, pH 6,6) (42 Teile) wurde mit entionisiertem Wasser (30 Teile) vermischt. Zu
der erhaltenen Mischung wurde die in (A) erhaltene Pulver-Zusammensetzung
(52 Teile) unter Rühren mit Hilfe eines Dispergiergerätes hinzugefügt, wodurch eine Paste der
Pulver-Zusammensetzung (pH 6,4; Teilchengröße nicht höher als 30 um) erhalten wurde.
(C) Herstellung der Pigment-Paste:
In der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (C) wurde eine Pigment-Paste hergestellt.
(D) Herstellung des Anstrichmittels:
Unter Verwendung der in (B) erhaltenen'Paste der Pulver-
- 63 -
Zusammensetzung (124 Teile), der in (C) erhaltenen Pigment-Paste
(125 Teile) und des Melamin-Harzes "Cymel 300"
(20 Teile) wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (D) ein Anstrichmittel (Gewichtsverhältnis Harz-Pulver
zu wäßrigem Polyester-Harz 43/57; Gewichtsverhältnis basisches Pigment zu Poiyester-Harz-Pulver 80/100) hergestellt.
(E) Anstrich-Test:
in der gleichen Weise wie in Beispiel 45 (E) wurde das
in (D) erhaltene Anstrichmittel dem Test zur Bestimmung des Grenzwertes der Film-Dibke unterworfen, bei der keine
Nadellochbildung auftrat. Die Ergebnisse sind in Tabelle 18 aufgeführt..
Grenze der Filmdicke, bei der keine Nadelloch- Bi.ldung auftritt (/im) |
Zeitraum der Lagerung bei 400C | 15 Tage | |
Beispiel 45 46 47 48 49 50 51 |
unmittelbar nach der Herstellung |
10 Tage | 50 48 41 40 49 40 49 |
60 57 60 56 58 50 58 |
53 50 46 47 52 43 52 |
Wie im Vorstehenden dargelegt wurde, sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung verschiedene Ausfuhrungsformen
möglich.
Eine solche Ausführungsform ist ein Anstrichmittel, das
eine hervorragende Beständigkeit gegen Abplatzen aufweist; dieses Anstrichmittel enthält das Harz-Pulver
(I), die basische Verbindung (II), das wäßrige Harz (III) , das dem Abplatzen entgegenwirkende Pigment (VI) und das
korrosionsverhütende Pigment·(VII) in einem wäßrigen Medium,
wobei das Gewichtsverhältnis des Harz-Pulvers (I) zu dem wäßrigen Harz (III) 2:98 bis 60:40 beträgt, das
Gewichtsverhältnis des dem Abplatzen entgegenwirkenden Pigments (VI) zu der Kombination aus Harz-Pulver (I) und
wäßrigem Harz (III) 2-50:100 beträgt und das Gewichtsverhältnis des korrosionsverhütenden Pigments (VII) zu
der Kombination aus dem Harz-Pulver (I) und dem wäßrigen Harz (III) 2-50:100 beträgt.
Die basische Substanz (II) kann in einer solchen Menge verwendet werden, die zur Neutralisation der Carboxy-Gruppen
in dem Harz-Pulver (I) und gegebenenfalls in dem wäßrigen Harz (III) ausreicht, so daß sie das Harz-Pulver
(I) und gegebenenfalls das wäßrige Harz (III) dispergiert. Das Harz-Pulver (I) besitzt vorzugsweise einen
•Schmelzpunkt von nicht weniger als 400C und ein mittleres
Molekμlargewicht von nicht mehr als 500 μΐη.
Das wäßrige Harz (III) besitzt vorzugsweise eine Wasser-Toleranz von nicht weniger als 4 und eine Oberflächenspannung
von nicht mehr als 51 mN/m (dyri/cm) (bestimmt an einer wäßrigen Lösung von 1 Gew.-%). Vorteilhafterweise
besitzt das wäßrige Harz (III) eine Gesamtmenge' hydrophiler funktioneller Gruppen (z.B. Carboxy, SuIfonat,
Phosphat, Hydroxyl, aktives Methylol, Amino) von 0,3
bis 5 minol/g (insbesondere 0,5 bis 4 mmol/g) und ein
mittleres Molekulargewicht von 500 bis 20 000 (insbesondere
von 700 bis 5 000). In dem Falle, in dem die hydrophile funktioneile Gruppe Carboxy ist, kann deren
Menge von 0,2 bis 4 mmol/g (insbesondere von 0,3 bis 3 mmol/g) betragen. In dem Fall, in dem die hydrophile
funktiorielle Gruppe Hydroxyl ist, kann deren Menge von 0,2 bis 3 mmol/g (insbesondere von 0,3 bis 2 mmol/g) betragen.
Das dem Abplatzen entgegenwirkende Pigment (VI) kann ein anorganisches Pigment aus Folie oder Flocken
mit einer mittleren Teilchengröße von nicht mehr als 20 μπι,
vorzugsweise von nicht mehr als 2 μπι sein.
Zur Herstellung einer solchen Zusammensetzung mit den vorgenannten Bestandteilen kann jedes der im Vorstehenden
beschriebenen Verfahren eingesetzt werden. Ein besonders bevorzugtes Verfahren besteht darin, daß ein Schmelzmischungs-Pulver
aus dem Harz-Pulver (I) und einem Epoxy-Harz aus der reaktionsfähigen Verbindung (IV) in einem
das wäßrige Harz (III), das dem Abplatzen entgegenwirkende Pigment (VI) und das korrosionsverhütende Pigment (VII)
enthaltenden wäßrigen Medium in Gegenwart der basischen Verbindung (II) dispergiert wird.
Das Anstrichmittel der vorgenannten Ausführungsform ist
insbesondere zur Heistellung einer korrosionsverhütenden
Unterlackierung auf der Oberfläche einer Stahlplatte
wertvoll. Normalerweise wird auf dieser als Grundierungsanstrich eine durch Elektro-Ablagerung hergestellte Beschichtung
gebildet. Infolgedessen muß die genannte Unter lackierung nicht nur eine hohe Korrosionsbeständigkeit,
sonder η auch ein gutes Haftvermögen auf der Stahlplatte und der Grundierung besitzen. Das Anstrichmittel
kann auf ein Substrat in üblicher Weise aufgebracht werden, so daß ein überzugsfilm mit einer Dicke von 10 bis
200 μπι, insbesondere 20 bis 150 μπι, erzeugt wird. Der
erhaltene Überzugsfilm besitzt gewöhnlich eine Glasübergangstemperatur (Tg) von -300C bis +100C und eine
Haftfestigkeit von nichtweniger als 20 kg/cma (auf dem
durch Elektro-Abscheidung hergestellten Grundierungsf Um) .
Eine andere Ausführungsform ist ein Anstrichmittel, das
in hohem Maße verstärkte Stabilität besitzt. Eine solche Zusammensetzung enthält das Harz-Pulver (I), die basische
Verbindung (II), das wäßrige Harz (III) und das basische Pigment (V), gegebenenfalls zusammen mit der reaktionsfähigen
Verbindung (IV), in einem wäßrigen Medium, wobei das Gewichtsverhältnis Harz-Pulver (I) zu dem wäßrigen
Harz (III) von 2:98 bis 98:2 beträgt und das Gewichtsverhältnis des Harz-Pulvers (I) zu dem basischen
Pigment (V) 100:3-300 beträgt. Die Menge der basischen Verbindung (II) kann ausreichend sein für die Neutralisation
der Carboxyl-Gruppen in dem Harz-Pulver (I) und gegebenenfalls in dem wäßrigen Harz (III) , so daß sie
das Harz-Pulver (I) und gegebenenfalls das wäßrige Harz (III) in dem wäßrigen Medium dispergiert. Die Herstellung des
Anstrichmittels erfolgt vorzugsweise dadurch, daß ein Schmelzmischungs-Pulver aus dem Harz-Pulver (I) und dem
basischen Pigment (V), das eine Teilchengröße von nicht mehr als 300 μπι besitzt, in einem das wäßrige Harz (III) ,
das einen Neutralisationsgrad von 40 bis 300%, insbesondere von 60 bis 100%, besitzt, enthaltenden wäßrigen
Medium bei einer Temperatur von 35°C bis 95°C dispergiert wird, so daß eine Dispersion entsteht. Die reaktionsfähige
Verbindung (IV), etwa ein Epoxy-Harz, kann in das Schmelzmischungs-Pulver, das wäßrige Medium oder die Dispersion
eingearbeitet werden. Das Schmelzmischungs-Pulver besitzt vorzugsweise eine Teilchengröße von nicht mehr als
50 μπι, insbesondere von nicht mehr als 25 μπι. Weiterhin
kann das Dispergieren bei einer Temperatur von nicht mehr als 400C durchgeführt werden. Der Auftrag einer solchen
Zusammensetzung auf ein Substrat kann mittels üblicher Verfahrensweisen erfolgen.
Claims (25)
1. Wäßriges Anstrichmittel, enthaltend
ein Carboxy-Gruppen enthaltendes Harz-Pulver (I) , eine basische Verbindung (II) und ein gegebenfalls eine
Carboxy-Gruppe enthaltendes wäßriges Harz. (III), gegebenenfalls mit einer reaktionsfähigen Verbindung (IV),
die zur Reaktion mit mindestens· einer der beiden Komponenten Harz-Pulver (I) und wäßrigem Harz (III) befähigt
ist, in einem wäßrigen Medium, wobei die basische Verbindung (II) in einer Menge von 0,4 bis 1,2 Äquivalenten
der Carboxy-Gruppen in dem Harz-Pulver (I) enthalten ist, so daß das Harz-Pulver (I) in dem wäßrigen
Medium dispergiert wird, und worin das Gewichtsverhältnis des Harz-Pulvers (I) zu dem wäßrigen Harz (III) von
2 : 98 bis 98 : 2 beträgt.
2. Anstrichmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis des Harz-Pulvers (I) zu dem
wäßrigen Harz (III) von 2 : 98 bis 60 : 40 beträgt.
3. Anstrichmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die reaktionsfähige Verbindung (IV) ein Epoxy-Harz
oder ein Melamin-Harz ist.
4. Anstrichmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die basische Verbindung (II) in einer Menge von 0,6
bis 1,0 Äquivalenten der Carboxy-Gruppen in dem Harz-Pulver (I) enthalten ist.
5. Anstrichmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die basische Verbindung (II) in einer Menge von 0,5 bis 1,0 Äquivalenten der Carboxy-Gruppen in dem Harz-Pulver
(I) und dem wäßrigen Harz (III) enthalten ist.
6. Anstrichmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis des Harz-Pulvers (I) zu der
reaktionsfähigen Verbindung (IV) von 100 : 0 bis 20 : 80 beträgt.
7. Anstrichmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Harz-Pulver (I) und die reaktionsfähige Verbindung (IV) als Schmelzmischung in Pulverform vorliegen.
8. Anstrichmittel nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet., daß das Harz-Pulver (I) ein Carboxy-Gruppen enthaltendes
Harz ist und die reaktionsfähige Verbindung (IV) ein Epoxy-Harz ist.
9. Anstrichmittel nach Anspruch 8,' dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis des Carboxy-Gruppen enthaltenden
Harzes zu dem Epoxy-Harz 10 : 1-20 beträgt.
— 3 —
10. Anstrichmittel nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das Stoffmengen-Verhältnis ("Molverhältnis") der Carboxy-Gruppen zu den Epoxy-Gruppen in dem gesamten
System 100 : 10 - 150 beträgt.
11. Anstrichmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es weiterhin ein basisches Pigment (V) enthält.
12. Anstrichmittel nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Harz-Pulver (I) und das basische Pigment
(V) als Schmelzmischung in Pulverform vorliegen.
13. Anstrichmittel nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,
daß das Harz-Pulver (I) , die reaktionsfähige Verbindung (IV) und das basische Pigment (V) als Schmelzmischung
in Pulverform vorliegen.
14. Anstrichmittel nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnxs des Harz-Pulvers (I) zu
dem basischen Pigment (V) 100 : 3 - 300 beträgt.
15. Anstrichmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es weiterhin ein dem Abplatzen entgegenwirkendes
Pigment (VI) und ein korrosionsverhütendes Pigment (VII) enthält.
16. Anstrichmittel· nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Mengen des dem Abplatzen entgegenwirkenden
Pigments (VI) und des korrosxonsverhütenden Pigments (VII) jeweils 2 bis 50 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile der vereinigten Mengen des Harz-Pulvers (I) und
des wäßrigen Harzes (III) betragen.
323
17. Verfahren zur Herstellung des Anstrichmittels nach Anspruch 1 / dadurch gekennzeichnet, daß das ΗαΓζ-(I),
die basische Verbindung (II) und das wäßrige Harz (III) in dem wäßrigen Medium miteinander vermischt werden
und die. erhaltene Mischung bei einer Temperatur von
350C bis 950C gerührt wird.
ι :
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet,, daß der Neutralisationsgrad der e.rhaltenen Masse 30 bis
120 % beträgt.
19. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst das Harz-Pulver (I) mit Hilfe mindestens eines
Teils der basischen Verbindung (II) in dem wäßrigen Medium dispergiert wird und anschließend die erhaltene
Dispersion mit dem wäßrigen Harz (III) und gegebenenfalls dem verbliebenen Teil der basischen Verbindung
(II) vermischt wird.
20. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst das wäßrige Harz (III) in Anwesenheit mindestens
eines Teils der basischen Verbindung (II) in dem wä'ßrigen' Medium gelöst oder dispergiert wird und anschließend
die erhaltene Lösung oder Dispersion mit dem Harz-Pulver (I) und gegebenenfalls dem verbliebenen Teil der
basischen Verbindung (II) vermischt wird.
21. Schmelzmischung in Pulverform, enthaltend ein Carboxyl-Gruppen
enthaltendes Harz und ein . Epoxy-Harz in einem Gewichtsverhältnis von 10 : 1-20, in- der die
chengröße 0,5 bis 100 μπι beträgt.
22. Wäßriges Anstrichmittel, enthaltend
das Schmelzmischungs-Pulve'r nach Anspruch 21 und ein wäßriges Harz mit Carboxy-Gruppen in einem wäßrigen
Medium, worin das StOffmengen-Verhältnis der Carboxy-Gruppen
zu den Epoxy-Gruppen in dem gesamten System 100 : 10 - 150 beträgt.
23. Anstrichmittel nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet,
daß das wäßrige Harz eine Säurezahl von 20 bis 200, ein Zahlenmittei des Molekulargewichts von 500 bis
30 000, eine Wasser-Toleranz von nicht weniger als dem Vierfachen und eine Oberflächenspannung von nicht mehr
als 51 mN/m (dyn/cm) (bestimmt an einer Lösung mit einem
Gehalt von 1 Gew.-%) besitzt.
24. Schmelzmischung in Pulverform, enthaltend ein Carboxyl-Gruppen
enthaltendes Harz, ein Epoxy-Harz und ein basisches Pigment.
25. Wäßrige Zusammensetzung, enthaltend
das Schmelzmischungs-Pulver nach Anspruch 24 und ein wäßriges Harz mit Carboxy-Gruppen in einem wäßrigen
Medium.
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1984
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