DE3215981A1 - Verfahren zum herstellen hochreiner ausgangsmaterialien fuer die fertigung von silizium fuer solarzellen nach dem carbothermischen reduktionsverfahren - Google Patents

Verfahren zum herstellen hochreiner ausgangsmaterialien fuer die fertigung von silizium fuer solarzellen nach dem carbothermischen reduktionsverfahren

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abstich eines Ofens (1) mit abstichfähiger Schmelze. Das Abstichrohr (5) des Ofens wird elektrisch aufgeheizt, so daß dadurch das im Abstichrohr (5) befindliche Material, insbesondere Silicium, in die flüssige Phase überführt wird.

Description

SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT »3- Unser Zeichen Berlin und München VPA 82 P 1 343 DE
Verfahren zum Herstellen hochreiner Ausgangsmaterialien für die Fertigung von Silizium für Solarzellen nach dem carbothermischen Reduktionsverfahren.
Die vorliegende Patentanmeldung betrifft ein Verfahren zum Herstellen hochreiner Ausgangsmaterialien für die Fertigung von Silizium für Solarzellen nach dem carbothermischen Reduktionsverfahren, bei dem als Ausgangsmaterialien Quarzsand, der durch einen Glasschmelz-ZAuslaugprozeß in hochreines SiCL übergeführt worden ist, und zur Reduktion fein verteilter Kohlenstoff verwendet werden.
Bei der großtechnischen Herstellung von Silizium (metalurgical grade) wird natürlich-vorkommender Quarz mit Kohlenstoff (Petrolkoks, Koks, Kohle, Holzkohle) im Lichtbogenofen reduziert. Da bei diesem Prozeß verunreinigte Ausgangssubstanzen (SiOp, Kohlenstoff) eingesetzt werden, besitzt das hergestellte Silizium nur eine Reinheit von ungefähr 98 % und ist damit für die Herstellung von Solarzellen ungeeignet. Solarsilizium läßt sich mit diesem Verfahren nur dann erzeugen, wenn auch die Ausgangssubstanzen eine sehr hohe Reinheit und die erforderliche Reaktivität besitzen. Für den breiten Einsatz von Solarzellen müssen darüber hinaus die Ausgangssubstanzen kostengünstig und mit gleichbleibender Qualität hergestellt werden.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist aus der europäischen Patentanmeldung 0029157 zu entnehmen. Bei diesem Verfahren wird aus verunreinigtem Quarzsand, Boroxid und Soda ein Natrium-Borosilikatglas erschmolzen
Edt 1 Plr/28.4.1982
"Ζ" VPA 82P 13*3DE
und dieses Glas in einen Glaskörper mit großer Oberfläche (Fasern, Bänder, Folien) übergeführt. Durch einen anschließenden Temperprozeß wird in dem Glaskörper eine Phasentrennung herbeigeführt, bei der neben einer Si0o-reichen Phase eine Na0O-B0O,-reiche Phase entsteht, in welcher sich die störenden Verunreinigungen ansammeln. Durch eine anschließende Säurebehandlung wird die NapO-BpO,-reiche Phase mitsamt der Verunreinigungen aus dem Glaskörper ausgelaugt, so daß nur hochreines SiOp zurückbleibt, welches dann der Kohlenstoff-Reduktion im Lichtbogen zugeführt werden kann. Bei dem so hergestellten SiOp kann der Gehalt an Übergangsmetallionen bis in den ppm-Bereich und darunter abgesenkt werden.
Die Verminderung des Borgehaltes, welcher stark dotierend in Silizium wirkt, läßt sich dadurch herbeiführen, daß gemäß der Patentanmeldung P 31"23 009.1 das Phasentrennungsauslaugverfahren so durchgeführt wird, daß kein Bor vor oder während des Prozesses in die Glasschmelze gelangt. Es werden bei der Überführung in die Glasphase ein Gemisch aus Aluminiumoxid und Carbonaten und/oder Oxiden der Elemente der Alkali- und Erdalkalimetallgruppe zugesetzt und eine homogene Glasschmelze bei 13000C bis 15000C hergestellt, die in die" Glasfaser übergeführt und ohne Temperung dem Phasentrennungsauslaugverfahren unterworfen wird. Das auf diese Weise erhaltene feinpulverige SiOp besitzt einen für die Fertigung von Solarzellen ausreichenden Reinheitsgrad (Borgehalt kleiner 1 ppm; Übergangsmetalle kleiner 10 ppm).
Neben hochreinem SiOp wird für den Reduktionsprozeß auch hochreiner Kohlenstoff benötigt. Kohlenstoff mit den erforderlichen Eigenschaften ist zur Zeit kommerziell nicht erhältlich. Die für die Herstellung von metalurgical grade-Silizium verwendeten Materialien besitzen im
- /- VPA 82 P 13 43 DE
allgemeinen einen Aschegehalt von 0,1 bis 1 %, sind also für die Herstellung von Solarsilizium ungeeignet. Einen wesentlich niedrigeren Verunreinigungspegel besitzt Graphit, der durch eine Hochtemperaturbehandlung (größer I200Q0C) mit fluorierten Kohlenwasserstoffen gereinigt wurde. Dieses Material ist jedoch wegen der hohen Kosten und seiner geringen Reaktivität für den Reduktionsprozeß ungeeignet.
Aufgabe der Erfindung ist es, sowohl SiOp als auch Kohlenstoff in ausreichender Reinheit für das carbothermische Reduktionsverfahren in möglichst einfacher und kostengünstiger Weise herzustellen.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannen Art gelöst, welches erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß der Kohlenstoff vor dem Reduktionsprozeß einem Reinigungsverfahren in der Weise unterworfen wird, daß er mit einem Binder in eine Granulatform übergeführt wird, daß das Kohlenstoffgranulat einer Extraktion in einer heißen anorganischen Säurelösung unterzogen wird und daß abschließend das hochgereinigte Kohlenstoffgranulat direkt zur Reduktion von aus hochreinem SiOp mittels eines Binders hergestellten Granulats verwendet wird. Dabei liegt es im Rahmen der Erfindung, daß als Granulat Pillen oder Tabletten aus Kohlenstoff und/oder aus SiOp verwendet werden.
Zwar ist aus der DE-OS 30 13 319 bekannt, für den Reduktionsprozeß von SiOp zur Herstellung von für Solarzellen geeignetem Silizium bei Hochtemperaturschraelzverfahren aktivierten Kohlenstoff oder Ruß in Form von Tabletten zu verwenden, die ein hochgereinigtes Bindemittel wie Stärke, Zucker oder Zellulose und Quarzsand enthalten, doch liegt der nach der Reduktion erreichte Reinheitsgrad des Silizium für den Borgehalt
_ VPA 82P 1343 OE
kleiner 7 ppm und für den Phosphorgehalt kleiner 5 ppm. Um den Reinheitsgrad noch zu verbessern, und Silizium in Solarzellenqualitat herzustellen, wird deshalb im An-Schluß an den Reduktionsprozeß bei dem bekannten Verfahren noch ein Schmelzprozeß angeschlossen, in welchem die Verunreinigungeidurch zonenweises Ausschmelzen abgetrennt werden. Dieser zusätzliche Prozeßschritt erübrigt sich beim Verfahren nach der Lehre der Erfindung durch den Auslaugprozeß.
Bei diesem Extraktionsprozeß werden die störenden Verunreinigungen wie z. B. Calzium, Aluminium und die Übergangsmetalle entfernt, so daß hochreines Kohlenstoffgranulat erhalten wird, das eine hohe Reaktivität im Reduktionsprozeß aufweist. Nach dem Trocknen kann das Granulat im Lichtbogenofen sofort eingesetzt werden. Mit diesem Verfahren kann Kohlenstoff folgender Reinheit erhalten werden: Übergangsmetalle (Fe, Ni), Al, Mg, Ca< 10 ppm, Bor und Phosphor < 1 ppm.
In einer Weiterbildung des Erfindungsgedankens ist vorgesehen, daß in Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1 der Kohlenstoff im Gemisch mit dem aus Quarzsand und glasbildenden Zuschlagen gebildeten, vorzugsweise in die Faserform übergeführten und zerkleinerten Glaskörper mittels eines Binders in die Granulatform gebracht und in einer heißen anorganischen Säurelösung, vorzugsweise Salzsäure, extrahiert wird. Dabei werden als Zuschläge Alkali- und Erdalkalioxide, wie Na2/ CaO, AIpO,, und/oder MgO verwendet. Die z. B. ca. 10 bis 100 μΐη dicken Fasern werden zerkleinert, mit der erforderlichen Menge an fein verteiltem Kohlenstoff, z. B. 2 Mol Kohlenstoff zu 1 Mol SiO-, und einem geeigneten Binder, z. B. einem hochreinen Phenolharz, gemischt und in Pillen bzw. Tabletten übergeführt. Anschließend werden diese Pillen mit einer heißen anorganischen Säure, z. B. Salzsäure, ausgelaugt, wobei sämtliche
-/- VPA 82 P 13 4 3 DE
Verunreinigungen aus der Glasmatrix und dem Kohlenstoff entfernt werden. Die hochreinen SiOp/Kohlenstoff-Pillen oder -Tabletten können nach dem Trocknen direkt im Lichtbogen zu Silizium reduziert werden. Falls erforderlich/ können zur Korrektur des stöchiometrischen Si02/Kohlenstoff-Verhältnisses Pillen oder Tabletten aus reinem SiO? und reinem Kohlenstoff zugegeben werden.
Gemäß einem besonders günstigen Ausführungsbeispiel nach der Lehre der Erfindung wird zum Extrahieren eine 3n - 6n heiße Salzsäure von mindestens 900C verwendet.
Es liegt im Rahmen des Erfindungsgedankens, daß als Binder hochreine Substanzen, die bei Temperaturen im Bereich von 600QC mit SiO2 und/oder Kohlenstoff noch mechanisch stabil sind, verwendet werden. Die chemische Zusammensetzung des Binders sowie seine Konzentration in der Pille oder Tablette muß so gewählt werden, daß ihre Form durch den Auslaugprozeß nicht zerstört wird, und im Lichtbogen eine ausreichende Festigkeit noch vorhanden ist, damit kein vorzeitiger Zerfall einsetzt und die Pillen bzw. Tabletten als Staub mit den Reaktionsgasen (CO, COp) aus dem Ofen getragen werden.
Bei der Herstellung der Granulatform (Kornvergrößerung) werden deshalb gemäß der Lehre der Erfindung bevorzugt Phenolharze, aber auch Stärke oder Natriumsilikat verwendet. Der Anteil des Binders im Granulat wird dabei auf 5 bis 15 % eingestellt. Der Durchmesser des Granulats beträgt /► 6 mm, vorzugsweise 6 bis 25 mm. Als Ausgangsmaterial für den hochreinen Kohlenstoff wird Ruß, Aktivkohle oder auch gemahlene Holzkohle eingesetzt.

Claims (12)

Patentansprüche -fr- VPA BZ P ι 3 4 3 DE
1. Verfahren zum Herstellen hochreiner Ausgangs-
materialien für die Fertigung von Silizium für Solarzellen nach dem carbothermischen Reduktionsverfahren/ bei dem als Ausgangsmaterialien Quarzsand, der durch einen Glasschmelz-ZAuslaugprozeß in hochreines SiOp übergeführt worden ist/ und zur Reduktion feinverteilter Kohlenstoff verwendet werden, dadurch gekennzeichnet , daß der Kohlenstoff vor dem Reduktionsprozeß einem Reinigungsverfahren in der Weise unterworfen wird, daß er mit einem Binder in eine Granulatform übergeführt wird, daß das Kohlenstoffgranulat einer Extraktion in einer heißen anorganischen Säurelösung unterzogen wird und daß abschließend das hochgereinigte Kohlenstoffgranulat direkt zur Reduktion von aus hochreinem SiOp mittels eines Binders hergestellten Granulats verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß als Granulat Pillen oder Tabletten von Kohlenstoff und SiO2 verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß in Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1 der Kohlenstoff im Gemisch mit dem aus Quarzsand und glasbildenden Zuschlägen gebildeten, vorzugsweise in die Faserform übergeführten und zerkleinerten Glaskörper mittels eines Binders in die Granulatform gebracht und in vorzugsweise heißer Salzsäure extrahiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Zuschläge Alkali- und Erdalkali-Oxide, wie Na2O, CaO, Al2O, oder MgO verwendet werden.
- f- VPA 82 P 1 3 h 3 DE
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß eine 3n bis 6n Salzsäure von mindestens 9O°C verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5/ dadurch gekennzeichnet , daß das Mol-Verhältnis Kohlenstoff zu SiO» auf 2 : 1 eingestellt wird.
7- Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß zur Korrektur des stöchiometrischen SiOp/Kohlenstoff-Verhältnisses Pillen oder Tabletten aus reinem SiO„ und/oder reinem Kohlenstoff beigegeben werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet , daß als Binder hochreine Substanzen, die bei Temperaturen im Bereich von 600°C mit SiOp und/oder Kohlenstoff noch mechanisch stabil sind, verwendet werden.
9· Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , daß Phenolharze, Sucrose oder Natriumsilikate verwendet werden. 25
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet , daß der Anteil des Binders auf 5 bisi5 % eingestellt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß als Ausgangsmaterial für den Kohlenstoff Ruß> Aktivkohle oder gemahlene Holzkohle verwendet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch
gekennzeichnet , daß der Durchmesser des
Granulats auf > 6 mm, vorzugsweise auf 6 bis 25 mm, eingestellt wird.
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