DE3211684A1

DE3211684A1 - Verfahren und einrichtung zum katalysatorwechsel bei engen rohrreaktoren

Info

Publication number: DE3211684A1
Application number: DE19823211684
Authority: DE
Inventors: Paul 5013 Elsdorf Cremer; Reinhard 5173 Aldenhoven Erben; Heinrich Dr. 5170 Jülich Fedders
Original assignee: Kernforschungsanlage Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 1982-03-30
Filing date: 1982-03-30
Publication date: 1983-10-13

Description

Verfahren und Einrichtung zum Katalysatorwechsel
bei engen Rohrreaktoren Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Katalysatorwechsel bei engen Rohrreaktoren mit einem Höhe: Durchmesser-Verhältnis von mindestens 30 : 1, insbesondere über 50 : 1, sowie auf eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Für katalytische Umsetzungen von Gasen bei erhöhter Temperatur kennt man katalysatorgefüllte enge Rohre wie zum Beispiel die sog. Röhrenspaltöfen, die bei einer Länge von größenordnungsmäßig 10 m einen Durchmesser in der Gegend von 0,1 m haben. Die Katalysatoren, die nach Art von Raschigringschüttungen in diesen Rohren enthalten sind, müssen entçeder routinemäßig oder störfallbedingt ausgewechselt werden. Dieser Katalysatorwechsel ist außerordentlich zeitaufwendig: Im Normalfall wird zu diesem Zweck die Schweißkonstruktion am oberen Spaltrohrende soweit gelöst, daß ein genügender Raum zur Einführung einer Rohrsonde freigegeben wird. Mit Hilfe einer an der Rohrsonde angeschlossenen Saugeinrichtung wird dann die Katalysatorschüttung gelockert und abgesaugt. Je nach Art und Lage der Einbauten, wie Rückführungsrohr, Thermoelementdrähte usw., benötigen nach derzeitigen Erfahrungen zwei Mann etwa 4 bis 10 Stunden zum Entleeren eines z.B. mit 100 kg Raschigringen gefüllten Spaltrohres.
In Kenntnis dieses zeitaufwendigen Verfahrens wurden unterschiedlich Konstruktionen entwickelt, die ein solches Absaugen der Katalysatorschüttung überflüssig machen: So werden gemäß einer Variante Raschigringe auf Stifte aufgefädelt, die von einem zentralen Tragrohr radial bis zur Rohrwand des Rohrreaktors nach außen abstehen. In der Praxis zeigt sich jedoch, daß beim Herausziehen einer solchen Anordnung durch Verklemmen aufgrund zerbrochener Raschigringe Störungen auf treten Gemäß einer anderen Entwicklung werden aus Katalysatormaterial gebildete, speziell geformte Lochscheiben fortlaufend auf ein zentrales Rohr aufgeschoben und mit diesem beim Wechsel herausgezogen.
Diese Konstruktion ist relativ stabil, aber im Vergleich zu einer Raschigringschüttung von weit geringerer Spaltleistung. Die beiden vorgenannten Varianten haben den erheblichen Nachteil, daß die Ausfüllung des zur Verfügung stehenden Volumens durch den Katalysator nur mangelhaft ist und Kanalbildungen in der Strömung auftreten und die Wärmeübertragung an der Rohrwand nicht optimal ist.
Von der Anmelderin wurde eine Anordnung mit korbförmigen Behältnissen für eine Raschigringschüttung entwickelt, die jeweils in Verbindung mit einem als Halterung dienenden geraden inneren Gasrückführungsrohr leicht ein- und ausbaubar sind (DE-OS 28 48 086). Zur Verringerung der "Randgängigkeit" der Strömung, als Ursache für schlechteren Wärmeübergang von der Rohrwand an das Prozeßgas, sind dabei enge (teures) Herstellungstoleranzen einzuhalten. Im übrigen erfordern alle diese Varianten eine gute Zugänglichkeit des Rohrreaktors zum Ein- und Ausfahren der kompletten Katalysatoranordnung sowie einen höheren Aufwand an Fertigungs-und Montagearbeiten. Ferner bedingen diese Katalysatoranordnungen einen konstanten Spaltrohr-Innendurchmesser über der gesamten Rohrlänge.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Entwicklung eines Verfahrens zum Katalysatorwechsel, das relativ rasch durchführbar ist und eine Katalysator anordnung zuläßt, die optimale Umsätze gewährleistet.
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß der unter Saugwirkung nur außerordentlich schwierige Katalysatorwechsel sehr einfach erreicht werden kann, wenn man die Katalysatorschüttung mit Hilfe eines Förderfluids heraustreibt.
Das erfindungsgemäße Verfahren der eingangs genannten Art ist daher dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatorfüllung des Rohrreaktors mit Hilfe eines Förderfluids herausgetrieben wird.
Als Förderfluide kommen Flüssigkeiten und Gase in Betracht, wobei am einfachsten Wasser als Fördermittel dienen kann, wenn der Katalysator nicht wiederverwendet werden soll oder ohne weiteres Feuchtigkeit verträgt.
Ein solcher Austrag hat insbesondere den Vorteil, daß keine schwer abscheidbaren Feinstäube aufgewirbelt und möglicherweise aus der Anlage herausgetragen werden.
Als gasförmiges Förderfluid kann - soweit zugelassen -am einfachsten Preßluft aus einem Vorratsbehälter oder von einem Kompressor erzeugt verwendet werden.
Sollten je nach Reaktion und Katalysatorfüllungen Brückenbildungen möglich sein oder auch nur ein Verklemmen der Katalysatorteile vorliegen, so kann durch einfache Stoß- oder Vibrationswir]cung zu Beginn des Ausblasvorganges eine anfängliche Austragverzögerung überwunden werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den zusätzlichen Vorteil, daß auch sog. Flaschenhalsrohre mit verengtem Hals im Tragplattenbereich vorgesehen werden können und einen einfachen Katalysatorwechsel bei einer raumausfüllenden Katalysatorschüttung zulassen. Bei solchen Flaschenhalsrohren wären die weiter oben beschriebenen Katalysatorkonstruktionen nicht tauglich.
Eine Einrichtung zum Katalysatorwechsel gemäß der Erfindung bei engen Rohrreaktoren mit einem Siebboden am unteren Ende ist gekennzeichnet durch eine mit dem Raum unter dem Siebboden in Verbindung stehende Quelle für das Förderfluid mit Reguliereinrichtungen und einen mit dem oberen Ende des Rohres verbundenen Partikelabscheider.
Weitere Besonderheiten gehen aus den Unteransprüchen hervor.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung beschrieben, die eine Anordnung zum Katalysatorwechsel mit Hilfe von Preßluft zeigt.
Die schematisch dargestellte Versuchsanordnung umfaßt einen 6 m langen Rohrreaktor 1 mit einem Innendurchmesser von 103 mm, der über die gesamte Rohrlänge beheizbar ist. Am unteren Ende dieses Rohrreaktors befindet sich ein Siebboden 2, zu dem eine axiale Leitung 3 für Preßluft aus einem Vorratsbehälter 4 führt. Der Prefluftbehälter 4 ist über eine Leitung 5 beschickbar und hat einen 3 Inhalt von 0,9 m3 bei einem Maximaldruck von 21 bar. Innerhalb des Rohrreaktors hatte die Zuleitung 3 einen Querschnitt von 30 mm bei einer Wandstärke von 2,5 mm. Als Katalysatorfüllung 6 dienten Raschigringe von 10 x 10 x 4 mm.
Statt über eine axiale Leitung 3 innerhalb des Rohrreaktors kann das Förderfluid selbstverständlich auch über eine untere Zuleitung 3' unterhalb des Siebbodens (wie in der Zeichnung links unten angedeutet) zugeleitet werden.
Am oberen Ende ist der Rohrreaktor mit einem Umlenkkasten 7 versehen, der zu einem Zyklonabscheider 8 führt, in dem die Raschigringe vom Luftstrom getrennt werden. Nachgeschaltet ist ein Feinstluftfilter 9 (um kanzerogene Stäube abzuscheiden).
Die Verbindungsleitung zwischen dem Preßluftbehälter 4 und dem Rohrreaktor 1 hatte außerhalb des Reaktors eine lichte Weite von 25 mm. Mittels eines Kugelhahn 10 mit einer lichten Durchgangsbohrung von 15 mm konnte der Luftstrom reguliert werden.
Die Katalysatorschüttung ruhte auf dem mit dem axialen Zuführungsrohr 3 verschweißten Siebboden 2 (Lochplatte), der bei Normalbetrieb eine Überführung von Raschigringen in die dann als Gasrückführungsrohr dienende axiale Zuleitung verhindert. Beim Ausblasen dient dieser Siebboden bei entgegengesetzter Strömungsrichtung als Strömungsverteiler.
Mit der beschriebenen Versuchsanordnung wurden diverse Ausblasversuche mit Drucken von zumindest 6 bar bis zu etwa 25 bar und einem Massendurchsatz von etwa 0,3 kg/s durchgeführt; das obere Ende des Rohrreaktors stand mit der Atmosphäre in Verbindung: Dabei werden lockere und verfestigte (Verfestigung durch Vibration und/oder Temperaturwechsel) Schüttungen von Raschigringen (10 x 10 x 4) aus dem Rohr entfernt.
Variiert wurden der Luftstrom, die Konstruktion des Umlenkkastens und (aus Sicherheitsgründen) das Luftfilter.
Ergebnisse Bei Versuchen mit einem 6 m langen Rohrreaktor wurden empirische Daten für erforderliche Luftmengen zum Ausblasen des Katalysators gefunden.
Anhand dieser Daten konnte eine in mehreren Versuchsläufen "verfestigte", ca. 14 m lange Katalysatorschüttung in einem zweiten längeren Rohrreaktor ausgeblasen werden. Der Versuch wurde mit locker eingebrachter Schüttung wiederholt. In jedem Falle war der Innenraum des Rohrreaktors untypisch stark mit Meßeinrichtungen wie Gasprobenröhrchen, Thermodrähte und deren Halterungen verbaut". Trotzdem war es möglich, die Katalysatorfüllung mit Hilfe minimaler Vibration (leichter Hammerschlag an die innere Rückführung) beim Start des Ausblasvorganges gänzlich leer zu blasen.
Zum Austrag der "verfestigten" Schüttung wurden etwa 10 m3 Preßluft benötigt. Erklärt wird dieses Erfordernis mit Brückenbildungen in der Schüttung zwischen Spaltrohr und innerer Rückführung.
Die Ausblaszeiten lagen zwischen 20 Sekunden bei lockeren und 1 Minute bei verfestigten Schüttungen.
Leerseite

Claims

Patentansprüche 1. Verfahren zum Katalysatorwechsel bei engen Rohrreaktoren mit einem H6he:Durchmesser-Verhältnis von mindestens 30 : 1, d a -d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Katalysatorfüllung des Rohrreaktors mit Hilfe eines Förderfluids herausgetrieben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Katalysatorfüllung ausgeblasen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, g e k e n n -z e i c h n e t d u r c h eine Stoß- bzw.

Vibrationswirkung zu Beginn des Ausblasvorganges.
4. Einrichtung zum Katalysatorwechsel nach Anspruch 1, bei engen Rohrreaktoren mit einem Siebboden am unteren Ende, g e k e n n z e i c h n e t d u r c h eine mit dem Raum unter dem Siebboden (2) in Verbindung stehende Quelle (4) für das Förderfluid mit Reguliereinrichtungen (10) und einen mit dem oberen Ende des Rohres (1) verbundenen Partikelabscheider (z.B. 8).
5. Einrichtung nach Anspruch 4, g e k e n n -z e i c h n e t d u r c h eine Preßluftquelle (4,5) als Förderfluidquelle und einen Umlenkkasten (7) am oberen Rohrende, der mit einem Zyklon (8) mit nachgeordnetem Feinstluftfilter (9) in Verbindung steht.
6. Einrichtung nach Anspruch 4 oder 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Förderfluidquelle (4,5) mit dem Raum unter dem Siebboden (2) über ein axiales Rückführungsrohr (3) im Innern des Rohrreaktors (1) in Verbindung steht.