DE3118470C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristallzelle gemäß Oberbegriff des Patentanspruches 1.

Bei zahlreichen Formen von Flüssigkristallzellen ist es wünschenswert, eine homöotrope Oberflächenausrichtung an den Grenzflächen zwischen dem Flüssigkristallmaterial und den Elektroden und Oberflächen der die Zelle begrenzen­ den Substrate zu schaffen. Beispielsweise ist bei einer re­ flektierenden, dichroitischen Flüssigkristallzelle mit cholesterisch-nematischem Übergang bekannt, daß eine homöotrope Oberflächenausrichtung zu einer Zelle führt, die nicht nur eine verhältnismäßig niedrige Schwel­ lenspannung für den gewünschten Anzeigematerial-Übergang hat, sondern auch zu einem gleichförmigeren Aussehen für den Beobachter im Ruhestand führt, praktisch ohne nachteilige Einflüsse aufgrund der Absorption von polari­ siertem Streulicht durch die Zelle. Bei diesem Zellen­ typ hat die "fokal-konische Textur", die unmittelbar nach der Desaktivierung eines Anzeigesegments vorliegt, eine Extinktion, die näher bei der durch den homöotropen Ruhe­ zustand bedingten Extinktion liegt, was zu einer Anzeige mit insgesamt verbesserter Erscheinung führt.

Bekannt ist ebenso, daß die homöotrope Grenzbedingung durch Absorption eines Tensids auf den inneren Oberflä­ chen des Hohlraums der Anzeigevorrichtung oder durch Zu­ gabe von Tensiden zum Flüssigkristallmaterial erreicht werden kann, so daß, wenn die Zelle gefüllt ist, die "polaren" Tensidmoleküle an der Oberfläche der Zellen­ innenwandungen absorbiert werden, um die gewünschte homöotrope Grenzbedingung zu erzielen. Die Verwendung von Zusätzen in dem Flüssigkristallmaterial führt je­ doch leicht zu einer Leitfähigkeitserhöhung des Materials und folglich zur Erhöhung des Stroms und der Energie, die zum Umschalten der optischen Zustände der Vorrichtung er­ forderlich sind. Bei manchen Anwendungen kann die Verwen­ dung bestimmter Tenside, wie von Silan-Kupplern, annehm­ bar sein. Bei bestimmten Anwendungen jedoch ist eine An­ zeigezelle mit einem hohen Grad an hermetischer Abgeschlos­ senheit erforderlich, der nur durch Verwendung einer Glas­ fritte als Randverschluß erreicht werden kann. Ein solch dichtender Verschluß erfordert ein Erhitzen des Glasfritte- Dichtungsmaterials auf eine Temperatur zwischen etwa 500 und etwa 550°C, die deutlich über der Temperatur in der Größenordnung von 250°C liegt, bei der sich verfügbare Tenside zersetzen. Es war bislang unmöglich, eine homöo­ trope Ausrichtung in Zellen reproduzierbar zu erreichen, bei denen Verschlüsse oder Dichtungen aus Glasfritte ver­ wendet werden mußten, um ein hohes Maß an Luftdichtheit zu erreichen. Ein Verfahren, nach dem homöotrope Ausrich­ tung in Flüssigkristall-Anzeigezellen mit Glasfritten- Dichtungen erzielt werden kann, und das ferner eine Pro­ duktion in großem Maßstab ermöglicht, ist daher äußerst wünschenswert.

Ein Verfahren der eingangs genannten Art läßt sich der US-PS 39 73 057 entnehmen. Gegenstand dieser US-PS ist im besonderen ein Verfahren zum Herstellen einer Flüssigkri­ stallzelle, umfassend das Eintauchen der die Zelle bilden­ den Platten in eine Lösung aus einem Silanderivat als Ten­ sid und Wasser, Erhitzen der Lösung auf eine Temperatur zwischen etwa 75°C und einer Temperatur gerade unterhalb des Siedepunktes der Lösung, Entfernen der überschüssigen Silanlösung von den Platten und Trocknen der Platten.

Gemäß Beispiel 6 der genannten US-PS wird eine Flüssigkristallzelle mit einer Glasplatte mit einem inneren Aluminiumüberzug und einer zwei­ ten Glasplatte mit einem inneren leitenden transparenten Über­ zug, wie Indiumoxid und/oder Zinnoxid, nach dem Spülen mit Methanol und Trockenblasen mit trockenem Stickstoff mit einer wäßrigen Lösung des Silanderivats gefüllt und anschließend für etwa 10 Minuten auf 90°C erhitzt. Bei dem bekannten Ver­ fahren kommt es somit weder darauf an, daß das ausgewählte Tensid in einem flüchtigen Lösungsmittel gelöst, noch daß die­ ses Lösungsmittel verdampft wird. Vielmehr erfolgt das Entfer­ nen der überschüssigen Lösung durch Spülen mit Wasser und Trockenblasen mit trockenem Stickstoffgas mit anschließendem Erhitzen auf eine Temperatur von 110°C, bevor die Zelle mit dem Flüssigkristallmaterial gefüllt wird.

Bei dem in den Proc. of the IEEE, Bd. 61, 823-828 (1973) be­ schriebenen Verfahren wird zwar eine verdünnte Lösung eines Tensids in einem flüchtigen Lösungsmittel auf das Substrat auf­ gebracht, woraufhin man das Lösungsmittel verdampfen läßt, an­ schließend aber überschüssiges Tensid abwischt. Dieses Abwi­ schen kann aufgrund eines nicht gleichmäßigen Entfernens des Tensids oder der Hinterlassung von Rillen in der Oberfläche zu Komplikationen zweiter Ordnung führen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, das die Nachteile der be­ kannten Verfahren nicht aufweist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Tensid in einem flüchtigen Trägerlösungsmittel gelöst und die­ ses beim Erhitzen zur Abscheidung des Tensids auf den inneren Oberflächen des Zellenhohlraums verdampft wird.

Bei einer derzeit bevorzugten Ausführungsform enthält die Sidlösung bis zu etwa 1 Vol.-% eines Silan-Kupplers, gelöst in destilliertem Wasser. Der leere Zellenhohlraum wird mit der Lösung des Silan-Kupplers in destilliertem Wasser vakuumge­ füllt und dann bei einer vorgewählten Temperatur unterhalb der Zersetzungstemperatur des Tensids vakuumerhitzt, um das flüch­ tige Trägerlösungsmittel zu entfernen und einen Film homöotro­ per Ausrichtung auf den inneren Zellenoberflächen zurückzulas­ sen.

Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Im einzelnen zeigt

Fig. 1 eine perspektivische Ansicht eines Teils einer Flüssigkristallzelle,

Fig. 2 ein Fließschema mit den einzelnen Stufen des er­ findungsgemäßen Verfahrens und

Fig. 3 eine schematische Darstellung einer Vakuumofen­ vorrichtung, die zur Durchführung des erfindungs­ gemäßen Verfahrens brauchbar ist.

Gemäß Fig. 1 weist ein erster Teil einer Flüssigkristallzelle 10 erste und zweite Substrate 11 und 12 auf, von denen wenig­ stens eines aus einem optisch transparenten Material herge­ stellt ist.

Elektroden 14 werden nach bekannten Techniken auf den in­ neren Oberflächen 11 a und 12 a der Substrate hergestellt, bevor die Substratoberflächen 11 a und 12 a einander gegen­ über angebracht werden, wobei sich die Elektroden 14 decken. Wie auf dem Fachgebiet gut bekannt, können die Elektroden 14 aus einem im wesentlichen transparenten und leitfähigen Material hergestellt sein. Ein Verschlußteil 15 wird zwi­ schen den Rändern der ausgerichteten und Abstand voneinan­ der haltenden Substrate 11 und 12 unter Ausbildung eines vollständig geschlossenen zentralen Zellenhohlraums 10 a hergestellt, der mit einem Flüssigkristallmaterial 17 ge­ füllt wird. Beispielsweise ist ein Flüssigkristallmaterial 17 ein solches, das den cholester.-nematischen Gast-Wirt- Übergang als Anzeige-Wirkprinzip nutzt, wobei ein geeigne­ ter dichroitischer Farbstoff dem Grundmaterial-Flüssig­ kristall zugesetzt wird, um Lichtabsorption zu ermögli­ chen. So sind die langgestreckten Flüssigkristallmoleküle 17 a im desaktivierten Zellenzustand mit ihren Längsachsen schraubenförmig angeordnet, wodurch Licht beim Durchgang durch die Zelle absorbiert wird. Durch Anschließen einer Spannungsquelle mit einem Wert über der Schwellenspannung der Zelle zwischen einem Paar sich deckender Elektroden 14, die auf den inneren Oberflächen 11 a und 12 a angeordnet sind, wird die Schraubenanordnung der Gastfarbstoff- und Flüssig­ kristall-Wirtsmoleküle auseinandergewickelt und die Mole­ küle werden homöotrop ausgerichtet, d. h. die Moleküllängs­ achsen stehen im wesentlichen senkrecht zu den Oberflächen der Elektroden und Substrate. Dieser Zustand stimmt recht gut mit den Molekülen nahe den Tensidoberflächen überein.

Das Tensid, das den homöotropen Grenzzustand induzieren­ de Schichten 20 bildet, kann folgende Substanzen sein:
ein Silan-Kuppler (z. B. XZ-2300 der Dow Corning er­ hältlich); ein metallorganischer (Chrom-)Komplex (in Isopropylalkohol) (als Quilon C der DuPont Chemicals er­ hältlich); ein Polyamid (z. B. Versamid 100 der General Mills Chemicals) und dgl. im Handel erhältliche Tenside.

Die Tenside zersetzen sich jedoch bei Temperaturen über etwa 250°C, wodurch das homöotrope Ausrichtungsvermögen des Tensids in nach bisher zur Verfügung stehenden Techni­ ken hergestellten Zellen zerstört wird, in denen die Ten­ side an den inneren Substratoberflächen absorbiert wer­ den, bevor das randabdichtende Teil 15 gebildet wird. Die Zerstörung des homöotropen Ausrichtungsfilms ist be­ sonders in solchen Flüssigkristall-Anzeigezellen zu fin­ den, in denen das abdichtende oder Verschlußteil 15 aus einem Glasfrittenmaterial ist, was das Brennen der Sub­ strat-Glasfritteneinheit bei Frittenglastemperaturen in der Größenordnung von etwa 500°C erfordert.

Unter Bezugnahme auf alle Figuren steht am Anfang des neuen Verfahrens zur Schaffung eines Oberflächenausrich­ tungsfilms in einer Flüssigkristall-Anzeigezelle 10 die Herstellung von Elektroden 14 in der gewünschten Form auf Substratoberflächen 11 a und 12 a. Die die Elektroden tragen­ den Substrate werden dann mit den die Elektroden tragen­ den Oberflächen einander gegenüber und in Deckung ange­ ordnet. Das Randverschlußteil 15 wird hergestellt, um so eine Zelle mit einem zentralen Hohlraum 10 a zu bilden, wobei der Verschluß oder die Dichtung ein hohes Maß an Luftdichtheit besitzt. So besteht der erste Schritt bei dem die Zelle bildenden Vorgang in der Schaffung der leeren Zelle mit einem leeren, zentralen Hohlraum 10 a, der mit dem Zelleninneren über ein Fülloch 10 b (Fig. 3) in Ver­ bindung steht. Der Zellenhohlraum 10 a wird mit einer Tensidlösung gefüllt. Eine Tensidlösung 23 wurde bei­ spielsweise durch Lösen bis zu 1 Vol.-% des Silan-Kupplers (Dow Corning XZ-2300) in destilliertem Wasser hergestellt; eine zum Füllen des Hohlraums 10 a ausreichende Menge wur­ de eingebracht. Dies kann dadurch geschehen, daß die Zel­ le 10 in eine Vakuumkammer 25 gebracht wird, die bis zu einer ausreichenden Höhe mit der Tensidlösung 23 gefüllt wird, wodurch die Zelle 10 in der Lösung völlig unter­ taucht. Die Vakuumkammer 25 wird evakuiert und dann wie­ der auf den umgebenden Atmosphärendruck gebracht, wodurch die Lösung 23 den zentralen Zellenhohlraum 10 a füllt. Die übrige Tensidlösung 23 kann dann aus der Kammer ab­ laufen.

Das Lösungsmittel wird verdampft, um den Tensidfilm 20 auf der Elektrode und den inneren Oberflächen des Zellen­ hohlraums zurückzulassen. Dies kann geschehen, indem die Kammer 25 hermetisch verschlossen wird, worauf ein Heiz­ element 27, das ein mit Strom von einer Spannungsquelle 28 versehenes Widerstandselement sein kann, betätigt wird, wie durch Schließen des Schalters 29 und Einstellen des zugehörigen Temperaturreglers 30 auf die gewünschte Tempe­ ratur, z. B. etwa 80°C, und die Kammer evakuiert wird. Die Zelle 10 bleibt bei 1 h im Vakuumofen bei 80°C, wobei das Lösungsmitte, z. B. destilliertes Wasser, ver­ dampft und der Film 20 des Tensids, z. B. des Silan-Kupp­ lers, auf den inneren, einander gegenüberliegenden Ober­ flächen der Elektroden 14 und den inneren Substratober­ flächen 11 a und 12 a abgeschieden wird. Es sollte klar sein, daß das Verdampfen des Lösungsmittels zum Hinterlassen eines Tensidfilms auf den inneren Zellenoberflächen auch lediglich durch Erhöhen der Temperatur der die Lösung enthaltenden Zelle 10 erfolgen kann, wenngleich das Er­ wärmen der Zelle unter Vakuum die Verdampfungsgeschwindig­ keit erhöht und dadurch die zum Vertreiben des flüchtigen Lösungsmittels notwendige Zeit herabsetzt.

Nach der Bildung des Tensidfilms wird die Zelle mit dem gewünschten Flüssigkristallmaterial gefüllt und die Füll­ öffnung hermetisch verschlossen, wobei beide Schritte nach bekannten Techniken erfolgen. Es sollte klar sein, daß diese Technik für mit irgendeinem Flüssigkristall­ material gefüllte Anzeigezellen brauchbar ist und nicht nur für die vorerwähnten beispielhaften Flüssigkristall­ materialien, die von einem cholester.-nematischen Übergang zur Schaffung des optischen Effekts Gebrauch machen. Es wurde auch gefunden, daß die Schaffung homöotropischer Ausrichtungsgrenzbedingungen nach diesem neuen Verfah­ ren zur Herstellung von Anzeigezellen mit sehr gleich­ förmiger Ausrichtung und gleichmäßigen Schwellenspan­ nungs-Charakteristika führt, die keine der mäßige Aus­ richtung anzeigenden dunklen Streifen und Flecken bei Prüfung der Zellen in polarisiertem Licht zeigen.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristallzelle mit einem in einem Anzeigezustand homöotrop den Flüs­ sigkristall ausrichtenden Tensidfilm durch

   • a) Herstellung einer leeren Zelle mit einer mit einem leeren Hohlraum in Verbindung stehenden Füllöff­ nung,
   • b) Lösen eines zur Ausbildung homöotroper Ausrichtung ausgewählten Tensids in einem Trägerlösungsmittel,
   • c) Füllen des Zellenhohlraums mit der Lösung,
   • d) Erhitzen der Lösung,
   • e) Füllen des Zellenhohlraums mit dem im wesentlichen keinerlei Tenside enthaltenden Flüssigkristallmate­ rial und
   • f) Verschließen der Füllöffnung,
2. dadurch gekennzeichnet, daß das Tensid in einem flüchtigen Trägerlösungsmittel ge­ löst und dieses beim Erhitzen zur Abscheidung des Ten­ sids auf den inneren Oberflächen des Zellenhohlraums verdampft wird.