DE3117247A1 - Mit elektrischen leitkontakten versehene metallisierte textile flaechengebilde und ihre herstellung - Google Patents
Mit elektrischen leitkontakten versehene metallisierte textile flaechengebilde und ihre herstellungInfo
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- D06M11/83—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with metals; with metal-generating compounds, e.g. metal carbonyls; Reduction of metal compounds on textiles
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Description
BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk
Zentralbereich
Patente, Marken und Lizenzen Jo/Kü-c 2 7. (H. ffl
Mit elektrischen Leitkontakten versehene metallisierte textile Flächengebilde und ihre Herstellung
Es ist bekannt, daß Leitkontakte als Zuführorgane von elektrischem Strom bei Flächenheizelementen aus niederohmigem
Material, beispielsweise aus Metall, bestehen. So verwendet man z.B. bei Thermoheizfolien beidseitig
Kupferbänder, die entweder auf das leitfähige Material, z.B. graphit- oder rußhaltige Polymermischungen, aufschweißt,
aufgenäht oder aufgepreßt werden. Die Verwendung solcher elektrischer Kontaktelemente ist nur
für Objekte geeignet, die keiner dauerelastischen Belastung unterworfen sind.
Es ist bekannt, daß auch die mehrlitzigen Heizdrähte
von elektrisch heizbaren Automobilsitzen partiell oder ganz brechen können. Unter Umständen kann dies
zu örtlicher überhitzung und zu Schwelbränden führen. Somit sind auch mehrlitzige Kupferdrähte als
Kontaktierungsmaterial ungeeignet.
Es ist weiterhin aus DE-OS 2 919 819 bekannt, daß
textilelastische, den Strom leitende, metallisierte textile Flächengebilde vorteilhaft als Flächenheiz-
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-Af-
elemente gegenüber starren Gebilden oder Folien sind, weil sie, ohne beschädigt zu werden, geknickt,
gefaltet, gerollt oder gereckt werden können. Dabei steigt die elektrische Leitfähigkeit mit der Zunähme
der Schichtdicke der Metallschicht.
Bei der Durchführung von Dauerstauchversuchen nach
DIN 53574 mit Heizelementen aus vernickelten textlien Flächengebilden nach DE-OS 2 919 819
zeigte sich immer wieder, daß als Kontaktierungsmaterial
verwendete Bänder, Gewirke, Gewebe oder Geflechte aus Kupfer, verzinntem Kupfer oder Edelstahl
versagten. Oft trat schon nach einer sehr geringen Anzahl von Knickungen bzw. Stauchungen Unterbrechung
des Stromflusses durch Bruch dieser Kontaktelemente ein.
Es ist weiterhin aus der Deutschen Patentanmeldung P 30 49 626.5 bekannt, als Leitkontakte stark metallisierte
textile Flächengebilde, wie metallisierte Gewebe, Gestricke, Gewirke, Vliese, Filze, Papiere
oder ähnlich aufgebaute, z.B. textil-elastische Objekte zu verwenden.
Mit diesen Leitkontakten konnten die Nachteile, die durch Bruch herkömmlicher Leitkontakte eintraten,
vermieden werden, jedoch war das funktionssichere Anbringen der Leitkontakte nach der Deutschen Patentanmeldung
P 30 49 626.5 schwierig und aufwendig.
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Es wurde nämlich beobachtet, daß bei dynamisch belasteten
Heizgeweben die Stauchbelastung, wenn sie auf die Leitkontakte trifft, eine Schwächung des
elektrischen Kontaktes bewirkt. Es entsteht eine örtliche, nicht ausreichende Plächenkontaktierung.
Dabei entsteht eine unkontrollierbare, punktförmige überhitzung, die im Extremfall zum Versagen des
Leitkontaktes führt.
Rohe Gewebe, die eingewebte Kupferdrähte, die auch
verzinnt sein können, enthalten, lassen sich zwar zum Zwecke der chemischen Metallisierung, z.B. Vernickelung
auf herkömmlichem Wege sowohl mit ionogenen als auch mit kolloidalen Edelmetallkatalysatoren
aktivieren, wobei die eingewebten Metalldrähte als elektrische Zuführungskontakte, die den elektrischen
Strom gleichmäßig der ganzen Fläche des metallisierten Gewebes zuführen und damit eine gleichmäßige Erwärmung
der textlien Flächenheizelemente ermöglichen, dienen, jedoch werden durch die sauren ionogenen
und kolloidalen Aktivierungsbäder kleine Mengen
von Metall z.B. Kupfer während der Aktivierungsbehandlung des textlien Flächengebildes abgelöst und
reichern sich in ionogener Form im Edelmetall-Aktivatorbad an. Dadurch wird die Aktivität des Edelmetallkatalysators
geschwächt und seine Wiederverwertbarkeit stark eingeschränkt.
überraschenderweise wurde nun gefunden, daß dieser Nachteil nicht auftritt, wenn man die organometallische
Aktivierung des eingewebte, eingestrickte, eingenadelte oder eingewirkte Kupferdrähte enthaltenden textlien
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Flächengebildes mit einer in einem organischen Lösungsmittel homogen verteilten organometallischen
Verbindung von Elementen der 1. und 8. Nebengruppe des Periodensystems der Elemente benetzt, das
organische Lösungsmittel entfernt und die an der zu metallisierenden Oberfläche haftende organometallische
Verbindung reduziert.
Diese organometallische Verbindung kann in dem
organischen Lösungsmittel beispielsweise gelöst oder dispergiert sein, es kann sich auch um eine Anreibung
der organometallischen Verbindungen in dem Lösungsmittel handeln.
Anschließend kann dann die Oberfläche in bekannter Weise stromlos metallisiert werden.
Es kommen grundsätzlich alle organometallischen Verbindungen in Frage, mit denen zum Zwecke der stromlosen
Metallisierung die Substrate hinreichend aktiviert werden können. Ohne den Umfang der Erfindung
einzuschränken, empfiehlt sich jedoch bei der Durch-
2Q führung des Verfahrens im technischen Maßstab, folgende Bedingungen einzuhalten:
1. die verwendeten metallorganischen Verbindungen sollten
an der Luft und gegenüber Feuchtigkeit stabil sein. Sie sollten in organischen Lösungsmittel gut lös-2c
lieh, in Wasser aber schwer löslich sein. Sie sollten außerdem mit gebräuchlichen Reduktionsmitteln
zu einer bei der stromlosen Metallisierung katalytisch wirksamen Verbindung reduzierbar sein.
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2. Die Lösungen der metallorganischen Verbindungen in organischen Lösungsmitteln sollten an der Luft und
gegenüber Feuchtigkeit stabil sein.
3. Das organische Lösungsmittel sollte leicht entfernbar sein.
4. Bei der Reduktion der organometallischen Verbindung
dürfen keine Liganden frei werden, die die Metallisierungsbäder vergiften.
5. Die reduzierten aktiven Keime sollten in wässriger Lösung fest an der Oberfläche haften, um eine Zersetzung
der Bäder durch eingeschleppte Metalle zu verhindern.
Das erfindungsgemäß neue Verfahren wird im allgemeinen folgenderweise durchgeführt:
Eine metallorganische Verbindung von Elementen der 1.
und 8. Nebengruppe des Periodensystems, insbesondere von Cu, Ag, Au, Co, Ni, Pd und Pt, wobei als organischer
Bestandteil Olefine, Nitrile oder 1.3-Dicarbony!verbindungen
Verwendung finden, ganz besonders Verbindungen des zweiwertigen Palladiums und Platins mit Olefinen, z.B. Butadienpalladiumdichlorid,
mit Nitrilen, z.B. Diacetonitrilpalladiumdichlorid, Diacetonitrilplatindichlorid
oder Dibenzonitrilpalladiumdichlorid, ferner A^etylacetonate des zweiwertigen
Palladiums und Platins sowie Olefinkomplexe des ein-
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wertigen Golds, z.B. Dicyclopentadien-Goldd)-chlorid,
werden in einem organischen Lösungemittel gelöst. Selbstverständlich können auch Mischungen der oben
genannten Verbindungen eingesetzt werden. Die Konzentration an metallorganischer Verbindung soll zwischen
0,01 g und 10 g pro Liter betragen, kann aber in besonderen Fällen auch darunter oder darüber liegen.
Als organische Lösungsmittel sind besonders polare protische und aprotische Lösungsmittel wie Methylenchlorid,
Chloroform, 1,1,1-Trichlorethan, Trichlorethylen,
Perchlorethylen, Aceton, Methylethylketon, Butanol, Ethylenglykol, Dioxan und Tetrahydrofuran
geeignet.
Selbstverständlich können auch Gemische obiger Lösungsmittel und Verschnitte mit anderen Lösungsmitteln,
wie Benzin, Ligroin, Toluol, usw. verwendet werden.
Mit diesen Lösungen werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Oberflächen der zu metallisierenden
Substrate benetzt, wobei die Einwirkungsdauer vorzugsweise 1 Sekunde bis 1 Minute beträgt. Besonders
geeignet sind dazu Verfahren wie das Eintauchen des Substrats in die Lösungen oder das Besprühen von
Substratoberflächen mit den Aktivierungslösungen. Selbstverständlich ist es bei dem neuen Verfahren
auch möglich, die Aktivierungslösungen durch Stempeln, Aufdrucken oder Aufwalzen aufzubringen.
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Als textile Flächengebilde eignen sich z.B. Gewebe, Gewirke, Gestricke und Vliese aus Polyamid, Polyester,
Polyalkylen, Polyacrylnitril, Polyvinylhalogenide^ Baumwolle und Wolle, sowie deren Mischungen
oder Mischpolymerisaten.
Nach der Benetzung wird das organische Lösungsmittel entfernt. Dabei werden niedrig siedene Lösungsmittel
bevorzugt durch Verdampfen, z.B. im Vakuum entfernt. Bei höher siedenden Lösungsmitteln sind andere
Verfahren, wie Extraktion mit einem Lösungsmittel, in dem die organometallischen Verbindungen unlöslich
s ind, angebracht.
Die so imprägnierten Oberflächen müssen anschließend durch Reduktion aktiviert werden. Dazu können bevorzugt
die in der Galvanotechnik üblichen Reduktionsmittel, wie Hydrazinhydrat, Formaldehyd, Hypophosphit
oder Borane verwendet werden. Natürlich sind auch andere Reduktionsmittel möglich. Bevorzugt wird
die Reduktion in wässriger Lösung durchgeführt. Es sind aber auch andere Lösungsmittel wie Alkohole,
Ether, Kohlenwasserstoffe einsetzbar. Selbstverständlich können auch Suspensionen oder Aufschlämmungen
der Reduktionsmittel verwendet werden.
Die so aktivierten Oberflächen können direkt zur stromlosen Metallisierung eingesetzt werden. Es kann
aber auch erforderlich sein, die Oberflächen durch Spülen von den Reduktionsmittelresten zu reinigen.
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'--4O-
Vorzugsweise wird die Reduktion im Metallisierungsbad gleich mit dem Reduktionsmittel der stromlosen
Metallisierung durchgeführt.
Als Metallisierungsbäder kommen bevorzugt Bäder mit Nickelsalzen, Cobaltsalzen, Eisensalzen oder deren
Gemische mit Kupfersalzen, Gold- und Silbersalzen in Betracht. Derartige Metallisierungsbäder sind
in der Technik der stromlosen Metallisierung bekannt.
Als Kupferdrähte sind alle Produkte geeignet, die sich einweben, einstricken, einnadeln oder einwirken
lassen. Besonders geeignet sind Drähte, die eine Seele aus Polyester-Filamentgarn besitzen und mit
geplättetem Kupfer mehrlitzig umwunden sind. Diese
Kupferdrähte kann man direkt als Metallfäden einweben, über Strickmaschinen einstricken, einnadeln
oder über Wirkmaschinen einwirken.
Sie bleiben überraschenderweise textilelastisch und zeigen eine nicht erwartete hohe DauerStauchfestigkeit,
d.h. praktisch keine DauerStauchermüdung.
Vorteile der Erfindung liegen insbesondere bei der Herstellung von dynamisch belasteten Heizmatten zur
Beheizung von Automobilsitzen und bei der Herstellung von beheizbarer Kleidung, beheizbaren Nierengurten,
Taucheranzügen, Handschuhen, die leicht durch vorher programmierte Formate erzeugt werden, indem man an den
vorher festgelegten Stellen die metallischen Elemente z.B. Kupferdrähte einwebt oder einstrickt. Eine nachträgliche
Beschichtung mit Polyurethanen oder PVC,
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Gummierung oder Imprägnierung mit den unterschiedlichsten Beschichtungsmaterialien auf kontinuierlichen Beschichtungsmaschinen
mit Rakeln ist leicht durchzuführen, da das Aufbringen des Beschichtungsmaterials
mit einem Rakel keine Unterbrechung durch das nachträglich aufgebrachte Leitelement erleidet. Die Beschichtung
der vorher kontaktierten metallisierten textlien Flächenelemente kann mit hoher Geschwindigkeit
erfolgen.
Auch können voll beschichtete rohe Heizelemente nachträglich dadurch elektrisch kontaktiert werden, indem
man z.B. den elektrischen Zuführungsdraht einfach auf die Stelle des Gewebes aufnietet, an der die eingewebten
metallischen Drähte oder metallisierten Garne sich befinden. Ein besonderer Vorteil ist, daß die
elektrischen Leitelemente in der Kleidung nicht mehr gespürt oder gefühlt werden. Besonders wichtig ist
dieser Effekt bei der Beheizung von Glasaquarien, Rohren und Bauteilen im Flugzeugbau, bei beheizbaren
Traktorensitzen usw.
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In ein Polyester-Baumwollgewebe (65/35), Nm 100/2, Leinwandbindung mit je 24 Fäden in Kette und Schuß
werden im Abstand von 30 cm Kupferleitstreifen zusammen
mit den Kettfaden eingewebt. Der eingewebte Kupferleitstreifen ist 0,5 - 0,6 cm breit und besteht
aus 12 Kupferlitzen mit je 16 Einzelfäden, die einen Durchmesser von 0,05 mm aufweisen. Das
Gewebe wurde entschlichtet und beidseitig gesengt.
Ein aus diesem Gewebe ausgeschnittenes quadratisches Element mit einer Kantenlänge von 31 cm, das entlang
gegenüberliegender Kanten die beschriebenen Kupferleitstreifen enthält, wurde 30 Sekunden in eine Lösung
von 0,1 g Butadienpalladiumdichlorid pro Liter Chloroform getaucht, bei Raumtemperatur getrocknet
und dann 20 Minuten in einem alkalischen Vernickelungsbad vernickelt. Das Vernickelungsbad enthielt 30 g/1
Nickelchlorid, 3 g/l Dimethylaminboran und 10 g/l Zitronensäure und wurde mit Ammoniak auf pH 8,1 eingestellt.
Es wurde ein metallisch glänzendes Stoff-
2 stück mit einer Metallauflage von 25 g Nickel pro m
erhalten. Der elektrische Widerstand eines Quadrats von 10 χ 10 cm in Schußrichtung betrug
3,2 Ohm.
Durch Verbinden der Kupferleitstreifen mit einer 12 Volt
Stromquelle erwärmte sich das Gewebestück gleichmäßig auf eine Temperatur von 550C.
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Claims (8)
- - ff-PatentansprücheMetallisierte textile Flächengebilde, die als elektrische Leitkontakte eingewebte, eingestrickte, eingenadelte oder eingewirkte Kupferdrähte enthalten.
- 2. Metallisierte textile Flächengebilde nach Anspruch 1, die stromlos chemisch metallisiert wurden.
- 3. Metallisierte textile Flächengebilde nach Anspruch 2, die vor der stromlosen chemischen Metallisierung mit einer organometallischen Verbindung von Elementen der 1. und 8. Nebengruppe des Periodensystems der Elemente aktiviert wurden.
- 4. Metallisiert^ textile Flächengebilde nach Anspruch 1, die als Kupferdrähte mit geplättetem Kupfer mehrlitzig umwundene Polyesterfilamentgarne besitzen.
- 5. Verfahren zur Herstellung von metallisierten textilen Flächengebilden, die als elektrische Leitkontakte Kupferdrähte enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man in ein textiles Flächengebilde Kupferdrähte einwebt, einstrickt, einnadelt oder einwirkt, die Oberfläche dieses mit Kupferdrähten versehenen textlien Flächengebildes mit einer in einem organischen Lösungsmittel homogen verteilten organometallischen Verbindung von Elementen der 1. und 8. Nebengruppe des Periodensystems der Elemente benetzt, das organische Lösungsmittel entfernt, die an der Oberfläche haftende organometallische Verbindung reduziert und anschließend die Oberfläche in bekannter Weise stromlos metallisiert.
Le A 21 006 - 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Benetzungsdauer der mit der in einem organischen Lösungsmittel homogen verteilten organometallischen Verbindung 1 Sekunde bis 1 Minute beträgt.
- 7. Verwendung der metallisierten textlien Flächengebilde gemäß Anspruch 1, zur Herstellung beheizbarer Kleidung und dynamisch belastbarer Heizmatten .
- Le A 21 006
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DE3117247A1 true DE3117247A1 (de) | 1982-11-18 |
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