DE2820502A1 - Metallisierte aramidfasern - Google Patents
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Description
EAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk Zentralbereich Dn/AB
Patente, Harken und Lizenzen ] Q (bj^j
Metallisierte Aramidfasern
Die Erfindung betrifft metallisierte, permanent-antistatische,
den elektrischen Strom leitende textile Flächengebilde aus Aramiden (d.h. aromatischen Polyamiden)
Vollaromatische oder aromatische Heterocyclenstrukturen aufweisende Polyamide oder Copolyamide, die sich erfindungsgemäß
vorteilhaft in Form von Fasern, Fäden, Garnen oder daraus hergestellten Flächengebilden metallisieren
lassen, sind beispielsweise in den folgenden Druckschriften beschrieben:.
US 3 287 324, DAS · 1 420 681,
US-PS 2 989 495, ÜS-PS 3 006 899, US-PS 3 354 127,
US-PS 3 380 969, US-PS 3 349 061, NL-PS 6 8O9 916,
GB-PS 718 033, DE-OS 1 811 411, DE-OS 1 946 789,
DE-AS 2 219 703, DE-OS 2 219 646, DE-OS 1 817 952,
DE-OS 1 810 426, DE-OS 1 795 541.
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Grundsätzlich sind für die Metallisierung alle hochtemperaturstabilen organischen Fasern und organische
Fasern mit hohem Ε-Modul geeignet, die beispielsweise in üllmanns Encyclopädie der technischen
Chemie, 4. Auflage, Band 11, S. 339-353, beschrieben sind.
Selbstverständlich lassen sich auch solche vollaromatischen, gegebenenfalls Heterocyclen enthaltenden
Polyamide oder Copolyamide vorteilhaft metallisieren, die basische oder saure Gruppen eingebaut
enthalten. Derartige modifizierte Polyamide sind bekannt und zum Zwecke der besseren Anfärbbarkeit
mit ionischen Farbstoffen hergestellt worden. Beispielsweise sind solche Polyamide in folgenden Patent-Schriften
beschrieben worden:
BE-PS 708 043, US-PS 3 386 965, US-PS 3 380 969, DE-OS 2 000 927.
Die Abscheidung von Metallen auf Oberflächen von Polyamiden ist bekannt. Es war aber bisher mit ionogenem
System nur bei Temperaturen von ca. 500C und darüber
möglich, Metall - z.B. Nickel oder Kupfer - auf der Oberfläche von Polyamiden mit relativ geringer
Abriebfestigkeit abzuscheiden.
überraschenderweise wurde gefunden, daß Aramide hervorragend
zu metallisieren sind, wenn man ein salzsaures Palladiumsol bei Raumtemperatur als Katalysator
verwendet und die Metal!abscheidung bei Raum-
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temperatur mit basischen Metallsalzbädern durchführt.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Metallisierung von Polyamiden, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß man Fäden, Fasern, oder ein textiles Flächengebilde aus Aramiden in eine saure, Zinn-II-ionen
im Überschuß enthaltende kolloidale Palladiumlösung eingibt, das so aktivierte Material mit einer Säure
oder Lauge behandelt und anschließend mit einer basischen Metallsalzlösung bei Raumtemperatur stromlos
mit Metall überzieht.
Die Metallisierung des aromatischen Polyamids gestaltet sich im einzelnen wie folgt:
Gemäß DT-AS 1 197 720 wird mit Zinn-II-Salzen eine
Aktivierungslösung von kolloidalem Palladium hergestellt. Der pH-Wert der Lösung soll immer — 1 sein,
und es soll ein Überschuß an Zinn-II-ionen vorliegen.
Das zu aktivierende Gut wird vorzugsweise bei Raumtemperatur bei einer Verweilzeit von wenigen Sekunden
bis wenigen Minuten, beispielsweise 30 Sekunden bis 3 Minuten, in diesem Aktivierungsbad ohne vorherige
Vorbehandlung eingetaucht. Die Behandlung kann auch mehrere Minuten betragen, ohne daß sich eine Beeinträchtigung
der Metallisierung feststellen läßt.
5 Das so aktivierte Gut wird danach dem Aktivierungsbad entnommen und vorzugsweise bei Raumtemperatur mit
Wasser gespült. Gegebenenfalls wird der Spülvorgang in mehreren Stufen durchgeführt.
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Anschließend wird das so behandelte Gut für etwa 30 Sekunden bis etwa 2 Minuten in einem sauren oder
alkalischen Medium behandelt. Im Falle der Behandlung in einem sauren Medium hat sich die Behandlung
in einer 5 %igen Schwefelsäure oder ca. 20 %igen Salzsäure als ausreichend gezeigt. Vorzugsweise
wird das Gut jedoch in einem alkalischen Medium behandelt. Hierbei zeigten etwa 5 %ige
Natronlauge oder etwa 10 Gew.-%ige Sodalösung bei vorzugsweise Raumtemperatur die besten Ergebnisse.
Anschließend wird das Gut in Wasser bei vorzugsweise Raumtemperatur kurzzeitig gespült, beispielsweise
bis zu 30 Sekunden, um überschüssiges Behandlungsmedium zu entfernen.
Nach diesem Spülen gibt man das Gut bei etwa 16 C bis etwa 30 C in ein alkalisches Metallsalzbad, in dem
der Niederschlag des Metalles auf dem Gut stattfindet .
Solche Metallsalzbäder sind vorzugsweise Bäder von Nickelsalzen, Cobaltsalzen oder deren Gemischen,
Kupfersalzen, Goldsalzen oder anderen Salzen, aus denen sich Metalle aus alkalischen Bädern niederschlagen
lassen.
Ganz besonders bevorzugt werden erfindungsgemäß ammoniakalische Nickelbäder oder natronalkalische
Kupferbäder verwendet. Selbstverständlich können auch Mischungen aus Ammoniak und Natronlauge zur Aufrechterhaltung
des alkalischen Milieus verwendet werden.
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Solche Metallisierungsbäder sind in der Technik der stromlosen Metallabscheidung bekannt.
Als besonders vorteilhaft haben sich Bäder folgender Zusammensetzung erwiesen.
Ein Nickelbad aus 0,2 Mol/l Nickel-II-Chlorid,
0,9 Mol/l Ammoniumhydroxid (25 Gew.-%ige Lösung), 0,2 Mol/l Natriumhypophosphit und soviel freiem
Ammoniak, daß der pH-Wert bei 20°C 8,9 bis 9,4 beträgt oder ein Kupferbad aus 30 g/l Kupfer-II-Sulfat,
100 g/l Seignette-Salz und 50 ml/1 37 Gew.-%ige Formaldehydlösung. Dieses Kupferbad wird mit Natriumhydroxid
auf einen pH-Wert von 11 bis 12 eingestellt.
Die Verweilzeit des zu metallisierenden Gutes im beschriebenen Metallisierungsbad hängt von der gewünschten
Metallschichtdicke auf der Oberfläche des Gutes ab. Vorzugsweise wird die Verweilzeit zwischen
1 und 5 min. gewählt. Bei einer Verweilzeit von ca. 5 min. ließen sich Schichtdicken des niedergeschlagenen
Metalles von ca. 0,2/um feststellen.
Erfindungsgemäß kann so ein metallisiertes Aramid hergestellt werden, dessen Oberflächenv/iderstand,
gemessen nach DIN 54 345, bei 50 % r.F. und 23°C max. 1 . 10 0hm bei einer Schichtdicke des Metallüberzuges
von O,11yum und 2 . 1O1 0hm bei einer Schichtdicke von
0,2^um beträgt. Dabei liegt hier der Durchgangswiderstand
bei 9 . 10 0hm x cm2.
Bei einer Nickelschichtdicke von ca. 0,55 >um liegt der
Oberflächenwiderstand bei 2 . 1O1 0hm, der Durchgangswiderstand
bei 3 . 102 0hm x cm2.
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Ein Fasergarngewebe aus Poly-p-Phenylenterephthalamid-Stapelfasern
wurde bei Raumtemperatur in ein salzsaures Bad (pH —1) einer kolloidalen Palladiumlösung gemäß
DT-AS 1 197 720 eingetaucht. Nach Verweilen unter leichter Warenbewegung zwischen 2,5 und 3 min.
wurde das Gut entnommen und mit Wasser bei Raumtemperatur gespült. Danach gab man es in eine ca. 5 %ige Natronlauge
bei Raumtemperatur. Unter leichter Warenbewegung wurde das Gut zwischen 60 s und 2 min. behandelt,
anschließend entnommen und mit Wasser ca. 30 s bei Raumtemperatur gespült. Anschließend trug man das Gut
z.B. in ein alkalisches Nickelbad aus 0,2 Mol/l Nickel-II-Chlorid, 0,9 Mol/1 Ammoniumhydroxid, 0,2 Mol/l
Natriumhypophosphit, in das man so viel Ammoniak einleitete, daß der pH-Wert bei 20°C 8,9 betrug, ein.
Nach ca. 20 s begann sich die Oberfläche des Aramidgewebes dunkel unter Metallabscheidung zu verfärben.
Nach ca. 30 s begann die Probe an der Oberfläche des Bades zu schwimmen unter Gasentwicklung (Wasserstoff).
Nach ca. 100 s war das Gut mit einer feinen Nickelmetallschicht bedeckt und der bekannte gelbliche Nickelmetallglanz
trat auf. Nach ca. 5 min hatte die Nickelschicht eine Dicke von 0,19/um erreicht. Das Gut wurde dem
Bad entnommen und bis zur Neutralreaktion gründlich mit Wasser von Raumtemperatur gespült.
Der Oberflächenwiderstand gemäß DIN 54 345 bei 50 % r.F. und 23°C, gemessen in 0hm, betrug 2 . 10 bei einer
Nickelschichtdicke von 0,19 vum. Der Durchgangswiderstand,
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gemessen nach DIN 54 345 bei 50 % F. und 23 C, betrug
2 2
3 . 10 Ohm χ cm .
Ein Filamentgarngewebe aus einem Aramid wie in Beispiel
1 wurde bei Raumtemperatur in ein salzsaures Bad (pH — 1) einer kolloidalen Palladiumlösung gemäß
DT-AS 1 197 720 eingetaucht. Nach Verweilen unter leichter Warenbewegung bei etwa 3 min. wurde das
Gut entnommen und mit Wasser bei Raumtemperatur gespült. Danach gab man es in eine ca. 5 %ige Natronlauge
bei Raumtemperatur. Unter leichter Warenbewegung wurde das Gut zwischen ca. 45 s und 2 min.
behandelt, anschließend entnommen und dann mit Wasser ca. 20 s bei Raumtemperatur gespült. Anschließend
trug man das Gut in eine Nickel-Lösung,wie in Beispiel 1 beschriebe^ein.
Nach ca. 20 s begann sich die Oberfläche des Aramid-Filamentgarngewebes dunkel unter Abscheidung
von metallischem Nickel zu verfärben. Nach etwa 30 s war das Gut mit einer Metallschicht überzogen
und schwamm unter Wasserstoffgasentwicklung an der Badoberfläche. Nach ca. 5 min war eine Nickelschicht
in einer Dicke von 0,2 ,um abgeschieden. Das vernickelte
Gut wurde dem Bad entnommen und bis zur Neutralisierung gründlich mit Wasser bei Raumtemperatur
gespült. Anschließend wurde schonend bei Raumtemperatur getrocknet.
Der Oberflächenwiderstand gemäß DIN 54 345 bei 50 % r.F. und 230C, gemessen in Ohm, betrug 1 . 10 . Der Durch-
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gangswiderstand, gemessen nach DIN 54 345 bei 50 %
OO
r.F. und 23 C betrug 2.10 Ohm χ cm .
Ein Fasergarngewebe aus einem Aramid der wiederkehrenden Struktureinheit
i-CO-
wurde bei Raumtemperatur in ein salzsaures Bad (pH^D einer kolloidalen Palladiumlösung gemäß
DT-AS 1 197 720 eingetaucht. Nach Verweilen unter leichter Warenbewegung bei etwa 3 min wurde das Gut
entnommen und mit Wasser bei Raumtemperatur gespült. Danach gab man es in eine ca. 5 %ige Natronlauge bei
Raumtemperatur. Unter leichter Warenbewegung wurde das Gut zwischen ca. 30 s und 2 min. behandelt,
anschließend entnommen und dann mit Wasser ca. 30 s bei Raumtemperatur gespült. Anschließend trug man
das Gut z.B. in ein alkalisches Nickelbad in eine Lösung aus 0,2 Mol/l Nickel-II Chlorid, 0,9 Mol/l
Ammoniumhydroxid, 0,2 Mol/l Natriumhypophosphit,
in das man so viel Ammoniak einleitete, daß der pH-Wert
bei 20°C 8,9 betrug, ein.
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Nach ca. 30 s begann sich die Oberfläche des Gewebes dunkel unter Metallabscheidung zu verfärben. Nach ca.
40 s begann die Probe an der Oberfläche des Bades zu schwimmen unter Gasentwicklung (Wasserstoff). Nach
ca. 100 s war das Gut mit einer feinen Nickelmetallschicht bedeckt und der bekannte gelbliche Nickelmetallglanz
trat auf. Nach ca. 5 min. hatte die Nickelschicht eine Dicke von 0,19/um erreicht. Das Gut wurde dem Bad
entnommen und bis zur Neutralreaktion gründlich mit Wasser von Raumtemperatur gespült.
Der Oberflächenwiderstand gemäß DIN 54 345 bei 50 % r.F. und 23 C, gemessen in Ohm, betrug 7.10 bei einer
Nickelschichtdicke von ca. 0,19 /um. Der Durchgangswiderstand,
gemessen nach DIN 54 345 bei 50 % r.P. und 23 C, betrug 9 . 10 Ohm χ cm .
Ein Fasergarngewirke aus Poly-m-Phenylenisophthalamid-Spinnfasern
wurde bei Raumtemperatur in ein salzsaures Bad (pH —1) einer kolloidalen Palladiumlösung gemäß
DT-AS 1 197 720 eingetaucht. Nach Verweilen unter leichter Warenbewegung bei etwa 2 min wurde das Gut
entnommen und mit Wasser bei Raumtemperatur gespült.
Danach gab man es in eine ca. 5 %ige Natronlauge bei Raumtemperatur. Unter leichter Warenbewegung wurde das
Gut zwischen ca. 30 s und 2 min behandelt, anschließend
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entnommen und dann mit Wasser ca. 30 s bei Raumtemperatur gespült. Anschließend trug man das Gut
z.B. in ein alkalisches Nickelbad aus 0,2 Mol/l Nickel-II-Chlorid, 0,9 Mol/l Ammoniumhydroxid,
0,2 Mol/1 Natriumhypophosphit, in das man so viel Ammoniak einleitete, daß der pH-Wert bei 20 C
8,9 beträgt, ein.
Nach ca. 5 s begann sich die Oberfläche des Gewirkes dunkel unter Metallabscheidung zu verfärben.
Nach ca. 20 s begann die Probe an der Oberfläche des Bades zu schwimmen unter Gasentwicklung
(Wasserstoff). Nach ca. 4 5 s war das Gut mit einer feinen Nickelmetallschicht bedeckt und der bekannte
gelbliche Nickelmetallglanz trat auf. Nach ca. 5 min hatte die Nickelschicht eine Dicke von 0,19/um erreicht.
Das Gut wurde dem Bad entnommen und bis zur Neutralreaktion gründlich mit Wasser von Raumtemperatur
gespült.
Der Oberflächenwiderstand gemäß DIN 54 345 bei 50 % r.'S. und 23 C, gemessen in 0hm, betrug 4 . 10 bei
einer Nickelschichtdicke von ca. 0,19 yum.
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Claims (5)
1. Verfahren zur Metallisierung von Polyamiden, dadurch gekennzeichnet, daß man Fasern, Fäden oder
ein textiles Flächengebilde aus Aramiden in eine saure, Zinn-II-ionen im Überschuß enthaltende
kolloidale Palladiumlösung eingibt, das so aktivierte Material mit einer Säure oder Lauge
behandelt und anschließend mit einer basischen Metallsalzlösung bei Raumtemperatur stromlos mit
Metall überzieht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Metallisierungsbad bei Raumtemperatur
gearbeitet wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß ammoniakalisch-alkalisch vernickelt oder verkupfert wird,
4. Verfahren an den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß natronalkalisch verkupfert wird.
5. Metallisiertes aromatisches Polyamid, gekennzeichnet durch einen Oberflächenwiderstand, gemessen nach
DIN 54 345, bei 50 % r.F. und 23°C, von max. 1.103 Ohm bei einer Schichtdicke des Metallüberzuges
von 0,11 Aim und von max. 3 . 10 Ohm bei einer
Schichtdicke von 0,19/um des Metallüberzuges.
Le A 18 836 ORIGINAL INSPECTED
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8130 | Withdrawal |