DE3111236A1 - Granulat aus alkalialuminiumsilikat und pentanatrium-triphosphat sowie verfahren zu dessen herstellung - Google Patents
Granulat aus alkalialuminiumsilikat und pentanatrium-triphosphat sowie verfahren zu dessen herstellungInfo
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Description
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT HOE 81/H 009
Granulat aus Alkalialuminiumsilikat und Pentanatriumtriphosphat
sowie Verfahren zu dessen Herstellung
Alkalialuminiumsilikate, besonders kristalline oder amorphe Zeolithe, gewinnen als Waschmittelgerüststoffe zunehmend
an Bedeutung. Diese Gerüststoffe erreichen allerdings erst in Kombination mit anderen Komplexbildnern für zweiwertige
Kationen wie z.B. Pentanatriumtriphosphat, kurz NTPP genannt, optimale Wascheigenschaften. Da Alkalialuminiumsilikate
feinpulvrig sind, besteht ein großes Interesse an nicht staubenden, gut rieselfähigen Granulaten,
die sowohl Alkalialuminiumsilikate als auch NTPP enthalten. Diese können dann den übrigen Waschmittelkomponenten ohne
Staubbildung trocken zugemischt werden, wobei auch eine Hydrolyse des Triphosphats vermieden wird.
Es wurden bereits mehrfach Anstrengungen unternommen, Alkalialuminiumsilikate, vor allem Zeolithe, zusammen mit
Alkalipolyphosphaten zu granulieren. So wird beispielsweise in der DE-OS 27 14 604 ein Granulat beschrieben, das
aus ionenaustauschendem Alkalialuminiumsilikat, einem hochpolymeren Phosphat mit einem PpOe-Gehalt von 64 - 69 %,
sowie Pentanatriumtriphosphat besteht. Das Hochpolymere Phosphat wird hierbei in Form von Alkalisalzen und in einer
Menge von mindestens 5 Gew%, bezogen auf das eingesetzte Alkalialuminiumsilikat, in Pulverform dem Granuliergemisch
zugesetzt. Anschließend wird das Gemisch in Gegenwart von Wasser granuliert. Dieses Verfahren hat den Nachteil,
daß das Wasser vom NTPP so schnell gebunden wird, daß es
nicht mehr in der Lage ist, genügend Polymerphosphat zur
besseren Granulierung zu lösen. Daher benötigt man entweder größere Mengen Polymerphosphat und längere Verweilzeiten,
oder man muß mehr Wasser zusetzen, was dazu führt, daß man das Granulat anschließend bei 500C nachtrocknen
muß.
In der DE-OS 27 56 732 ist ein Granulat beschrieben, das
ebenfalls aus Alkalialuminiumsilikat und einem teilweise oder vollkommen hydratisierten Alkalipolyphosphat besteht.
Die Herstellung dieses Granulates erfolgt durch Aufsprühen von Wasser in feinen Nebeln auf das Pulvergemisch der
Granulatkomponenten,wobei pro Minute höchstens 10 % der Gesamtwassermenge zugegeben werden dürfen, da sonst zu
große Granulatteilchen neben hohem Staubanteil erhalten werden. Dieses Verfahren birgt somit die Gefahr, daß ein
Granulat mit sehr breitem Kornspektrum erzeugt wird, das nachträglich noch gesiebt werden muß.
Weiterhin ist es gemäß DE-OS 27 36 903 bekannt, Zeolithteilchen
mit Wasser und Stärke als Bindemittel zu granulieren. Dabei können auch bestimmte Anteile von NTPP mitgranuliert
werden. Die Verwendung von Stärke oder ähnlichen Stoffen als Bindemittel bedeutet jedoch, daß ein für den Waschprozeß
nutzlose Substanz in das Granulat eingebracht wird.
Schließlich wird in der DE-OS 28 22 231 ein Granulat aus
hydratisiertem Pentanatriumtriphosphat und wasserunlöslichem
Aluminosillcationenaustauschmaterial beschrieben. Dieses wird ebenfalls durch Aufsprühen von Wasser auf das Pulvergemisch
hergestellt, wobei die eingesetzte Gesamtwassermenge zumindest der zur Erzielung eines Mindesthydratwassergehaltes
von etwa 10 Gew% im Natriumtripolyphosphat
sowie eines Wassergehaltes im Almiosilicationenaustauschmaterial
von 1,8 bis 13*5 Mol Wasser pro Mol Alumosilicat
entspricht. Die Festigkeit der hierbei erhaltenen Granulatteilchen
läßt sich noch , wie im folgenden anhand der Erfindung gezeigt wird, verbessern.
Es wurde nunmehr gefunden, daß die Nachteile der bekannten Granulate und deren Herstellungsverfahren vermieden werden
können, wenn man zur Granulierung eines wasserunlöslichen Alumosilikats und Pentanatriumtriphosphat eine verdünnte
wäßrige Lösung eines Ammoniumpolyphosphates als Bindemittel einsetzt.
Somit betrifft der Gegenstand der Erfindung ein Granulat mit einer Teilchengröße von im wesentlichen etwa 0,2 - 2 mm,
bestehend aus
a) etwa 2-95 Gew% eines teilweise oder vollkommen hydratisierten
Pentanatriumtriphosphates,
b) weniger als 3 Gew# eines Ammoniumpolyphosphates der allgemeinen
Formel (I)
l'H(n-m)+2<m4>mPn°3m+1 <*>
in welcher η einen ganzzahligen Durchschnittswert von 100 bis 1000, m eine ganze Zahl bis maximal n+2 bedeutet
und m/n einenWert von etwa 1 darstellt und dem Rest
c) in Form eines wasserunlöslichen Aluminiumsilikationenaustauschmaterials
der allgemeinen Formel (II)
(Kat2/nO)x . Me2O3 . (SiO2)y . zH20 (II)
in welcher Kat ein mit Calcium austauschbares Kation
der Wertigkeit η, χ eine Zahl von 0,7 - 1,5, Me gleich Bor oder Aluminium, y eine Zahl von 0,8-6 und ζ eine
Zahl von 1,8 - 13,5 ist.
COPY
Gemäß einer bevorzugten Granulatkomposition beträgt der Anteil
des teilweise oder vollkommen hydratisieren Pentanatriumtripho sphat es 30 - 70 Gew% und der Anteil des Ammonium.
polyphosphates 0,03 bis 1,6 Gew%. Hierbei liegen mindestens 10 Gew% des Pentanatriumtriphosphates als Hexahydrat und
mindestens 30 Gew% des Aluminiumsilikates als Hydrat mit höchstens 13,5 Mol Wasser pro Mol Aluminiumsilikat vor.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Granulats sprüht man vorzugsweise auf ein inniges pulverförmiges Gemisch aus etwa
1 bis 99 Gew% eines wasserfreien oder gegebenenfalls höchstens 5 Gew# Wasser enthaltenden Natriumtripolyphosphates
und etwa 99 bis 1 Gew% eines pulverförmigen, wasser- i freien oder gegebenenfalls gebundenes Wasser enthaltenden ι
Alumosilicationenaustauschmaterials der allgemeinen Formel (Kat2/n0)x . Me2O, . (SiO2)-, in welcher Kat, Me, χ und y
die genannte Bedeutung haben, unter intensivem Durchmischen, eine wäßrige, 0,5 - 20 gewichts^ige Lösung eines Ammonium- i
polyphosphates der allgemeinen Formel I in einem feinen ι Nebel auf und granuliert das Gemisch unter teilweise oder
vollkommener Hydratisierung des Pentanatriumtriphosphates
bzw. des Alumosilicationenaustauschmaterials.
Das pulverförmige Gemisch kann dabei aus 30 bis 70 Gew%
des Natriumtripolyphosphates und 70 bis 30 Gew% des AlumosJu
cates bestehen, wobei letzteres beispielsweise ein Zeolith
der Formel Na2O . Al2O3 . (SiO2)2· 4,5 H2O sein kann.
Es hat sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, wenn im fertigen Granulat mindestens 10 Gew% des Pentanatriumtriphosphates
als Hexahydrat und mindestens 30 Gew% des AIumosilikates
als Hydrat mit höchstens 13,5 Mol Wasser pro Mol Alumosilikat vorliegen. Das Besprühen des Gemisches er*
im allgemeinen mit einer wäßrigen 1-10 gewichts?6igen Lö- :
sung von Ammoniumpolyphosphat. ■ ;
Im einzelnen ist zum Verfahren der Erfindung noch folgende^
zu bemerken: ■
Als Natriumtriphosphat kann sowohl ein feingemahlenes Produkt,
das beispielsweise maximal 2 96 einer Kornfraktion über 0,4 mm besitzt, als auch ein gröberes Produkt, dessen
Anteil >0,15 mm mindestens 70 % beträgt, eingesetzt
werden. Die Verteilung der Modifikationen I und II im NTPP ist variabel, jedoch werden schneller hydratisierende Typen
mit einem Gehalt an Modifikation I von 20 - 60 % mit Vorteil eingesetzt.
Als Alumosilicat-Ionenaustauschmaterial sind Produkte der erwähnten formelmäßigen Zusammensetzung zu verwenden. Bevorzugt
eingesetzt werden Zeolithe, wie z.B. Zeolith A. Wegen ihrer Verwendung als Waschmittelgerüststoff liegen
sie in sehr feintelliger Form, beispielsweise mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 3 - 5/um, vor.
Der PgOc-Gehalt des zur Granulierung eingesetzten Ammoniumpolyphosphates
beträgt mehr als 69 %t wobei Polyphosphate
mit einem P2Oe-Gehalt von über 71 % bevorzugt werden.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann beispielsweise
derart erfolgen, daß man in einem Mischer das Pentanatriumphosphat mit dem Alumosilikatmaterial zunächst
mischt und dann auf die Mischung über eine Düse die wäßrige Ammoniumpolyphosphatlösung aufsprüht. Das Aufsprühen kann
auch beispielsweise in einem Drehrohr oder auf einem Granulierteller auf das vorgemischte Material erfolgen. Es ist
darauf zu achten, daß man nicht mehr Granulierflüssigkeit aufsprüht als zur vollständigen Hydratation des im Gemisch
enthaltenen Natriumtriphosphats notwendig ist. Ein derart
hergestelltes Granulat ist nicht staubend, abriebfest und lagerstabil. Es erfüllt die Anforderungen, die für eine
Weiterverarbeitung in Waschmitteln durch trockenes Zumischen gestellt werden.
In einem Freifallmischer wurden 67,5 kg wasserfreies Pentanatriumtripho
sphat mit einem Phase I-Gehalt von 50 % und folgender Korngrößenverteilung:>1,6 mm = 0,7 %t
>0,8 mm = 3,8 %f
>0,4 mm = 20,5 %,> 0,2 mm = 67,8 % und
>0,1 mm s 88,2 % sowie 67,5 kg eines Zeoliths (Zeolith A )
mit einem Glühverlust von 19,8 % und einer Korngrößenverteilung von 99 %
<15/um, 96 %<10/Um und 3 %
<1 /um während 20 min gemischt. Danach wurden 9 1 einer 8 gewichts%igen
wäßrigen Lösung von Ammoniumpolyphosphat - im folgenden APP genannt - mit einer mittleren Kettenlänge von etwa
400 sowie einem FgOc-Gehalt von 72,4 % im Verlauf von 3,5
Stunden unter ständigem weiteren Mischen aufgesprüht. Es wurde ein Mischgranulat aus Pentanatriumtriphosphat und
dem Zeolith erhalten, das folgende Eigenschaften besaß:
Korngrößenverteilung
Glühverlust: | 14, | 5 | Gew% |
Schüttgewicht: | 520 | g/l | |
pH-Wert: | 9, | 7 | |
Abriebfestigkeit | |||
(Trommeltest): | 60 | % |
1,6 | mm = | 14,0 |
0,8 | mm = | 37,7 |
0,4 | mm » | 72,7 |
0,2 | mm = | 91,4 |
0,1 | WlTtI s | 99,5 |
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch 4 1 APP-Lösung
in 30 min aufgesprüht wurden. Das erhaltene Mischgranulat aus Pentanatriumtriphosphat und dem Zeolith besaß
folgende Eigenschaften:
Glühverlust: 12,5 Gevi% Korngrößenverteilung
Schüttgewicht: 450 g/l
pH-Wert: 9,7
pH-Wert: 9,7
1,6 | mm = | 9,3 |
0,8 | mm = | 32,6 |
0,4 | mm — | 74,5 |
0,2 | mm = | 92,2 |
0,1 | mm = | 99,4 |
Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch eine 4 %ige wäßrige APP-Lösung verwendet wurde. Das erhaltene
Mischgranulat aus Natriumtriphosphat und Zeolith besaß folgende Eigenschaften:
Korngrößenverteilung
Glühverlust: | 16, | 0 | Gew% |
Schüttgewicht: | 500 | g/l | |
pH-Wert: | 9, | 6 |
1,6 | mm = | 26,0 |
0,8 | mm = | 47,6 |
0,4 | mm = | 74,4 |
0,2 | mm = | 87,7 |
0,1 | mm = | 95,3 |
Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch ein Natriumtriphosphat mit folgenden Eigenschaften als Ausgangsprodukt
verwendet wurde: Glühverlust: 1,0 Gew%; Phase I-Gehalt: 26 %; Korngrößenverteilung:
>0,4 mm = 0,1;>0,2 mm = 3,8 %;>0,1 mm = 25,0 %;>
0,05 mm = 36,8%. Außerdem wurde eine 4 gewichts%ige wäßrige Lösung
eines Ammoniumpolyphosphats mit einer mittleren
Kettenlänge von 270 und einem P20c-Gehalt von 72,4 %
eingesetzt. Das erhaltene Mischgranulat aus Natriumtriphosphat und dem Zeolith besaß folgende Eigenschaften:
Glühverlust: 16,1 Gev% Korngrößenverteilung Schüttgewicht: 540 g/l
pH-Wert: 9,7
pH-Wert: 9,7
1,6 | mm == | 33,8 |
0,8 | mm = | 76,1 |
0,4 | mm = | 97,1 |
0,2 | mm = | 98,1 |
0,1 | mm — | 99,8 |
Auf einem Granulierteller mit einem Durchmesser von 1 m wurden 20 kg eines Gemisches von 50 Gew% Natriumtriphosphat
mit den in Beispiel 4 genannten Eigenschaften und 50 Gew% eines Zeolithe mit einem Glühverlust von 1,0 Gew% mit 4 1
APP-Lösung gemäß Beispiel 1 besprüht. Es wurde ein Mischgranulat aus Natriumtriphosphat und dem Zeolith mit folgenden
Eigenschaften erhalten:
Glühverlust: | 20, | 8 | Gew% | Korngrößenverteilung | mm = | 1,0 % |
Schüttgewicht: | ' 640 | g/l | >1,6 | mm = | 56,5 % | |
pH-Wert: | 9, | 7 | > 0,8 | mm = | 94,5 % | |
Abriebfestigkeit: | 72 | >0,4 | mm = | 98,2 96 | ||
> 0,2 | mm = | 99,5 % | ||||
>0,1 |
Claims (9)
1) Granulat mit einer Teilchengröße von im wesentlichen
etwa 0,2 - 2 mm, bestehend aus
a) etwa 2-95 Gew% eines teilweise oder vollkommen hydratisierten Pentanatriumtriphosphates,
b) weniger als 3 Gew% eines Ammoniumpolyphosphates
der allgemeinen Formel (I)
20
20
in welcher η einen ganzzahligen Durchschnittswert von 100 bis 1000, m eine ganze Zahl bis maximal n+2
bedeutet und m / einen Wert von etwa 1 darstellt und dem Rest
c) in Form eines wasserunlöslichen Aluminiumsilikat-
ionenaustauschmaterials der allgemeinen Formel (II)
30
(Kat2 O)x-Me2O3" (SiO2Jy ZH2O (II)
in welcher Kat ein mit Calcium austauschbares Kation der Wertigkeit n? χ eine Zahl von 0,7 - 1,5» Me
gleich Bor oder Aluminium, y eine Zahl von 0,8-6 und ζ eine Zahl von 1,8 - 13»5 ist.
2) Granulat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des teilweise oder vollkommen hydratisierten
Pentanatriumtriphosphates 30 - 70 Gev% beträgt.
3) Granulat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Anteil des Ammoniumpolyphosphates 0,03 bis 1,6 Gew% beträgt.
4) Granulat nach Anspruch 1-3» dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 10 Gew% des Pentanatriumtriphosphates als
Hexahydrat und mindestens 30 Gew% des Aluminiumsilikates als Hydrat mit höchstens 13,5 Mol Wasser pro
Mol Aluminiumsilikat vorliegen.
5) Verfahren zur Herstellung von Granulaten nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß man
auf ein inniges pulverförmiges Gemisch aus etwa 1 bis
99 Gew% eines wasserfreien oder gegebenenfalls höchstens 5 Gew% Wasser enthaltenden Natriumtripolyphosphates
und etwa 99 bis 1 Gew% eines pulverförmiger wasserfreien
oder gegebenenfalls gebundenes Wasser enthaltenden Alumosilicationenaustauschmaterials der allgemeinen
Formel (Katp/ηθ)χ.Me^O·*.(SiOp)y, in welcher Kat, Me, χ, η
und y die genannte Bedeutung haben, unter intensivem Durchmischen eine wäßrige, 0,5 - 20 gew%ige Lösung eines
Ammoniumpolyphosphates der allgemeinen Formel I in einem feinen Nebel aufsprüht und das Gemisch unter teilweise
oder vollkommener Hydratisierung des Pentanatriumtriphosphates bzw. des Alumosilicationaustauschmaterials
granuliert.
6) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das pulverförmige Gemisch aus 30 bis 70 Gew% des
Natriumtripolyphosphates und 70.bis 30"Gew# des Alumosilicates
besteht.
7) Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das Alumosilicationenaustauschmaterial Zeolithe der
Formel Na2Q-Al2Oy (SiOg)2« 4,5 H2O sind.
8) Verfahren nach Anspruch 5 - 7, dadurch gekennzeichnet,
daß man die zur Granulierung erforderliche Wassermenge derart bemißt, daß im fertigen Granulat mindestens
10 Gew% des Pentanatriumtriphosphates als Hexahydrat
und mindestens 30 Gew% des Alumosilikates als Hydrat
mit höchstens 13»5 Mol Wasser pro Mol Alumosilikat vorliegen.
9) Verfahren nach Anspruch 5-8, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Gemisch mit einer wäßrigen 1-10 gew%igen Lösung von Ammoniumpolyphosphat besprüht.
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |