-
-
Röntgendiffraktometer
-
Die Erfindung betrifft ein PLöntgendiffraktometer zur Durchführung
von Beugungsanalysen mit einem Röntgenröhrentz1äger, einem Monochromator und einem
Detektorarm.
-
Die bekannten Röntgendiffrsktometer bestehen aus einer Röntgenröhre,
die auf einem Träger angeordnet ist, einem drehbaren Probenträger und einem um den
doppelten Betrag wie der Probenträger drehbaren Detektorarm, auf dem sich der Detektor
für die von der Röntgenröhre gesendete, an der Probe reflektierte Strahlung befindet
Ein Monochromator ist entweder unmittelbar de Röntgenröhre nachgcordnet oder er
ist vor dem vektor in dessen Nähe angeordnet. Im ersten Fall geht es darum, die
Probe im monochromatischen Strahlengang anzuordnen, was besonders für die Profilanalyse,
Intensitätamessungen und die Gitterkonstantenbestimmung wichtig ist. Im zweiten
Fall soll nur monochromatische Strahlung in den Detektor gelangen und Fluoreszenzstrahlung
unterdrückt werden, was für Phasenanalysen von besonderer Bedeutung ist Da die der
Röntgenröhre unmittelbar nachgeordneten Monochromatoren und deren BEfestigungsmittel
im allgemeinen verschieden sind von den dem Detektor zugeordneten Monochromatoren,
sind die bekannten Röntgendiffraktometer mit einem erheblichen instrumentellen Aufwand
verbunden.
-
Durch die Erfindung soll der instrumentelle Aufwand
verringert
und die Vielseitigkeit der Anwendung eines Diffraktometers erhöht werden.
-
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Röntgendiffraktometer
so auszubilden, daß die Röntgenstrahlung sowohl zwischen Röntgenröhre und Probe
als auch zwischen Probe und Detektor monochromatisiert werden kann.
-
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß sowohl
am Röntgenröhrenträger als auch am Detektorarm Mittc] zum rcproduzierbaren Befestigen
fr ein und denselben Monochromator vorgehen sind. Durch die Erfindung wird die Anwendungabreite
des Röntgendiffraktometers erheblich vergrößert und der instrumentelle Aufwand deutlich
verringert. Der Monochromator kann mit gebogenen und ebenen Kristallen verwendet
werden. Alle Justiermöglichkeiten sind bei ihm in einem Block zusammengefaßt.
-
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der schematischen perspektivischen
Zeichnung nähe erläutert. Es zeigen: Fig. 1 einen Monochromator unter besonderer
Berücksichtigung der KxistallJustiermöglichkeiten, Fig. 2 die Befestigungsmittel
am Röntgenröhrenträger bzw. Detektorarm und Fig. 3 den grundsätzlichen Aufbau eines
Diffraktometers.
-
Ein Monochromator hat gemäß Fig. 1 übereinanderliegend eine Grundplatte
1 zur reproduzierbaren Befestigung des nochromators, einen Kreuzschlitten 2, ein
Schwenkteil 3 zur nYzeugUng einer Drehbewegung um eine vertikale Achse 4, zwei senkrecht
aufeinanderstehende Wiegeschlitten 5; 6, die einen gemeinsamen Drehmittelpunkt M
in der vrtikalen Drehachse des Monochromators haben und eine Anschlußplatte 7, auf
dcr wahlweise verschiedene Kristallhalter 8 mit gebogenen oder ebenen Monochromatorkristallen
11 reproduzierbar befestigt werden können und an der eine Streustrahlenblende 9
angebracht ist. Der Kreuzschlitten 2, das Schwenkteil 3 und die beiden Wiegeschlitten
5;
6 haben Bedienelemente 42.
-
Die Kristalihalter für elastisch gebogene Monochromatorkristalle bestehen
aus einem Kristallträger mit einer zylindrischen Paßfläche, gegen die der Kristall
gedrückt wird. Der Kristallhalter für Plan-kristalle besteht aus einem Grundkörper
und auswechselbaren gefaßten Plankristallen. Andere Kristallhalter für plastisch
gebogene Monochromatorkristalle sind analog zu dem Kristallhalter für Plankristalle
aufgebaut. Die reproduzierbare Befestigung der verschiedenen Kristallhalter 8 erfolgt
einheitlich über ein nicht sichtbares Paßstück auf der Anschlußplatte 7 und ein
entsprechendes Gegenstück an den Kristallhaltern. Auf diese Weise ist der Einsatz
unterschiedlichster Monochromatorkristalle auf ein und demselben Monochromator möglich,
Die Art der Befestigung gewährleistet stets, daß der Drehmittelpunkt M der Wtiegeschlitten
5; 6, der in der vertikalen Drehachse 4 des Monochromators liegt, sich in der Mitte
der Kristalloberfläche befindet. Die zylindrisch aufgebaute Streustrahlenblende
9 umschließt teilweise den Kristallhalter 8.
-
Sie besitzt zwei Blendenschieber 10, die so eingestellt werden, daß
die auftretende Streustrahlung abgeschirmt wird.
-
Gemäß Fig. 3 dient als Mittel zur reproduzierbaren Befestigung des
Monochromators am Röntgenröhrenträger 12 ein Winkel 14. Er besitzt auf seiner horizontalen
Platte 15 zwei senkrecht zueinander angeordnete Anschläge 16 und vier Gewindebohrungen
17 zur reproduzierbaren Verschraubung des Monochromators mit der Grundplatte 1 (Fig.
2).
-
Mit der vertikalen Platte 18 wird der Winkel 14 am Röhrenschutzgehäuse
13 befestigt. An der vertikalen Platte 18 sind außerdem vorgesehen eine Führung
19 zur Aufnahme einer Blende 20, eine Klemmschraube 21 zur Arretierung der Blende
20, Bleche 22 zur Abschirmung von Streu-
strahlung und ein Sicherheitsverschluß
23 zur Vermeidung unbeabsichtigten Strahlenaustritts bei Blendenwechsel. Als Blenden
20 werden wahlweise Spalt- und Lochblenden mit unterschiedlichen öffnungen eingesetzt.
-
Das Röhrenschutzgehäuse 13 dient zur Aufnahme einer Röntgenröhre 26
und ist auf einer Röhrenåustiervorrichtung 27 befestigt. Die Röhrenåustiervorrichtung
27 und das Diffraktometer 28 sind auf einer gemeinsamen Grundplatte 29 angeordnet.
Die Röhrenåustiervorrichtung 27 erlaubt zwei horizontale rechtwinklig zueinander
gerichtete translatorische Bewegungen, eine vertikale translatorische Bewegung und
eine Schwenkbewegung um eine vertikale Achse mit Grob- und Feineinstellung. Die
Röhrenjustiervorrichtung 27 kann auf verschiedene Stellen der Grundplatte 29 aufgeschraubt
werden.
-
Zur Abschirmung von Streustrahlung befindet sich zwischen Monochromator
und Diffraktometer ein Tubus 24, der an einem Eintrittsblendensystem 25 befestigt
ist.
-
Als Mittel zur reproduzierbaren Befestigung des Monochromators an
einem Detektorarm 30 des Diffraktometers 28 dient eine Platte 31. Zur Anbringung
am Detektorarm 30 besitzt die Platte 31 ein u-förmiges Anschlußteil 32, dessen zwei
parallele Schienen in die entsprechenden Führungsnuten des Detektorarmes 30 geschoben
und anschließend mit nicht dargestellten Mitteln verschraubt werden.
-
Auf der Platte 31 sind senkrecht zueinander angeordnete Anschläge
16 und vier Gewindebohrungen 17 zur reproduzi rbaren Befestigung des Monochromators
angebracht, deren h1asführung und gegenseitige Zuordnung mit der am Winkel 14 völlig
übereinstimmt.
-
Die Platte 31 besitzt eine kreisförmige prismatische Führung 33, deren
Mittelpunkt bei Nullstellung des Kreuzschlittens 2 des Monochromators in der vertikalen
Achse 4 des Monochromators liegt. Am beweglichen Teil
der Prismenführung
33 befindet sich eine arretierbare SlemWvottichtung 34 zur Anbringung des Detektors
35, deren Ausführung mit der Klemmvorrichtung 36 am Detektorarm 30 übereinstimmt.
-
Zur Abschirmung von Streustrahlung befindet sich zwischen Monochromator
und Detektor 35 ein Tubus 37, der an der Klcmmvorrichtung 34 befestigt ist.
-
Die beschriebenen Befestigungamittel am Röntgenröhregträger 12 und
am Detektorarm 30 erlauben den walllweisen Betrieb des Röntgendiffraktometers 28
mit vorgeschaltetem Monochromator zwischen Röntgenröhre 26 und Probe 38 oder mit
nachgeschaltetem Monochromator zwischen Probe -38 und Detektor 35 unter Verwendung
ein und desselben Monochromators.
-
Im vorgeschalteten Fall wird der Monochromator auf dem Winkel 14 am
Röhrenschutzgehäuse 13 befestigt.
-
Ein aus der Röntgenröhre 26 durch die Blende 20 austretendes Röntgenstrahlenbündel
39 wird durch Reflexion am Monochromatorkristall 11 monochromatisiert und gelangt
durch das Eintrittsblendensystem 25 des RontgendiffrakZ tometers 28 auf die Probe
38. Bei Verwendung von gebogene nen Monochromatorkristallen wird das divergente
Bündel durch den Monochromatorkristall 11 fokussiert (Fokussierung nach JOHANSSON
bzw. JOIiAIExJ). Bei Verwendung von Plankristallen wird durch den lSonochromatorkristall
11 ein annähernd parallelcs Bündel erzeugt. Das unter dem Bragg-Winkel # auf die
beugende Netzebene der Probe 38 auftreffende Strahlenbündel 39 wird um den gleichen
Winkel @ abgebeugt, gelangt durch das Austrittsblendensystem 40 und wird
vom Detektor 35 registriert.
-
Bei der Justierung des Monochromators wird der Abstand Pokus der Röntgenröhre
26 - Monochromatorkristall 11 und die Einstellung des ausgeleuchteten Bereiches
des Monochromatorkristalls 11 mit Hilfe des Kreuzachlittens 2 vorgenommen, wobei
die erste Bewegung parallel zur
Strah1richtung, die zweite senkrecht
da zu wirkt. Die Binstellung des Reflcxionswinke ls für den Monochromatorkristall
11 erfolgt am Schwenkteil 3 des Monochromators.
-
lit H ilfe der beiden Wiegeschlitten 5; 6 wird die vertikale Kristallachse
parallel zum Strichfokus der Röntgenröhre 26 eingestellt. Das aus der Röntgenröhre
26 austretende Strahlenbündel 39 wird durch die Blende 20 begrenzt, die horizontal
in die Führung 19 des Winkels 14 eingesteckt und mit der Klemmachraube 21 arretiert
wird.
-
Beim Herausziehen der Blende 20 wird die Strahlenaustrittsöffnung
durch dcn Sicherbeitsverschluß 23 verschlossen. Das vom justierten Monochromator
ausgehende monochromatische Strahlenbündel wird mit Hilfe der an der Röhrenjustiervorrichtung
27 vorhandenen Justiermöglichleiten in die Nullinie des Diffraktometers 28 justiert,
die durch das BintrittsblendensWTstem 25, die Goniometerachse 41 und das Austrittsblendensystem
40 in Nullstellung festgelegt ist, Im nachgeschalteten Fall wird der Monochromator
auf der Platte 31 am Detektorarm 30 befestigt.
-
Das aus der Röntgenröhre 26 austretende Röntgenstrahlenbündel 39 gelangt
durch das Eintrittsblendensystem 25 auf die Probe 38. Das von der Probe 38 gebeugte
Strahlenbündel fällt durch das Austrittsblendensystem 40 auf den Monochromatorkristall
11, wird monochromatisiert und vom Detektor 35 registriert.
-
Die Justierung des Monochromators erfolgt analog zur J stierung im
vorgeschalteten Fall. Der in die Klemmvorrich-ung 34 eingesetzte Detektor 35 wird
mit Hilfe der kreisförmigen Prismenführung 33 so eingestellt, daß das vom Monochromator
austretende monochromatischen Strahlenbündel in den Detektor 35 fällt, Bei Betrieb
des Diffraktometers 28 ohne nachgeschalteten Monochromator kann der Detektor 35
an der Klemmvorrichtung 36 des Detektorarmes 30 befestigt werden, ohne daß die Platte
31 vom Detektorarm 30 entfernt werden muß.
-
L e e r s e i t e