DE3103322A1 - X-ray diffractometer - Google Patents

Abstract

An X-ray diffractometer comprises an X-ray tube support, a monochromator, a detector arm and a sample whose structure is to be examined. The X-ray diffractometer is to be constructed in such a way that the X-ray radiation is to be precisely monochromatised both between the X-ray tube and the sample, and between the sample and the detector, with a reduction in the instrumental complexity. This is achieved by providing means for reproducibly mounting one and the same monochromator both on the X-ray tube support and on the detector.

Description

RöntgendiffraktometerX-ray diffractometer

Die Erfindung betrifft ein PLöntgendiffraktometer zur Durchführung von Beugungsanalysen mit einem Röntgenröhrentz1äger, einem Monochromator und einem Detektorarm.The invention relates to a P-X-ray diffractometer for implementation of diffraction analyzes with an X-ray tube suppressor, a monochromator and a Detector arm.

Die bekannten Röntgendiffrsktometer bestehen aus einer Röntgenröhre, die auf einem Träger angeordnet ist, einem drehbaren Probenträger und einem um den doppelten Betrag wie der Probenträger drehbaren Detektorarm, auf dem sich der Detektor für die von der Röntgenröhre gesendete, an der Probe reflektierte Strahlung befindet Ein Monochromator ist entweder unmittelbar de Röntgenröhre nachgcordnet oder er ist vor dem vektor in dessen Nähe angeordnet. Im ersten Fall geht es darum, die Probe im monochromatischen Strahlengang anzuordnen, was besonders für die Profilanalyse, Intensitätamessungen und die Gitterkonstantenbestimmung wichtig ist. Im zweiten Fall soll nur monochromatische Strahlung in den Detektor gelangen und Fluoreszenzstrahlung unterdrückt werden, was für Phasenanalysen von besonderer Bedeutung ist Da die der Röntgenröhre unmittelbar nachgeordneten Monochromatoren und deren BEfestigungsmittel im allgemeinen verschieden sind von den dem Detektor zugeordneten Monochromatoren, sind die bekannten Röntgendiffraktometer mit einem erheblichen instrumentellen Aufwand verbunden.The known X-ray diffractometers consist of an X-ray tube, which is arranged on a carrier, a rotatable sample carrier and one around the twice as much as the sample carrier rotatable detector arm on which the detector is located for the radiation sent by the X-ray tube and reflected on the sample A monochromator is either placed directly after the X-ray tube or it is placed in front of the vector near it. The first case is about the To arrange the sample in the monochromatic beam path, which is particularly useful for profile analysis, Intensity measurements and the lattice constant determination is important. In the second In the case, only monochromatic radiation and fluorescent radiation should get into the detector be suppressed, which is of particular importance for phase analyzes X-ray tube immediately downstream monochromators and their fastening means are generally different from the monochromators assigned to the detector, are the known X-ray diffractometers with considerable instrumental expenditure tied together.

Durch die Erfindung soll der instrumentelle Aufwand verringert und die Vielseitigkeit der Anwendung eines Diffraktometers erhöht werden.By the invention, the instrumental effort decreased and the versatility of using a diffractometer can be increased.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Röntgendiffraktometer so auszubilden, daß die Röntgenstrahlung sowohl zwischen Röntgenröhre und Probe als auch zwischen Probe und Detektor monochromatisiert werden kann.The invention is based on the object of an X-ray diffractometer to be trained so that the X-ray radiation between the X-ray tube and the sample and can also be monochromatized between the sample and detector.

Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß sowohl am Röntgenröhrenträger als auch am Detektorarm Mittc] zum rcproduzierbaren Befestigen fr ein und denselben Monochromator vorgehen sind. Durch die Erfindung wird die Anwendungabreite des Röntgendiffraktometers erheblich vergrößert und der instrumentelle Aufwand deutlich verringert. Der Monochromator kann mit gebogenen und ebenen Kristallen verwendet werden. Alle Justiermöglichkeiten sind bei ihm in einem Block zusammengefaßt.According to the invention, this object is achieved in that both on the X-ray tube support as well as on the detector arm Mittc] for reproducible fastening proceed for the same monochromator. The invention makes the range of applications of the X-ray diffractometer is significantly enlarged and the instrumental effort is clear decreased. The monochromator can be used with curved and flat crystals will. All adjustment options are combined in one block.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der schematischen perspektivischen Zeichnung nähe erläutert. Es zeigen: Fig. 1 einen Monochromator unter besonderer Berücksichtigung der KxistallJustiermöglichkeiten, Fig. 2 die Befestigungsmittel am Röntgenröhrenträger bzw. Detektorarm und Fig. 3 den grundsätzlichen Aufbau eines Diffraktometers.The invention is explained below with reference to the schematic perspective Drawing explained in more detail. They show: FIG. 1 a monochromator with particular emphasis Consideration of the Kxistall adjustment possibilities, Fig. 2 the fastening means on the X-ray tube support or detector arm and FIG. 3 shows the basic structure of a Diffractometer.

Ein Monochromator hat gemäß Fig. 1 übereinanderliegend eine Grundplatte 1 zur reproduzierbaren Befestigung des nochromators, einen Kreuzschlitten 2, ein Schwenkteil 3 zur nYzeugUng einer Drehbewegung um eine vertikale Achse 4, zwei senkrecht aufeinanderstehende Wiegeschlitten 5; 6, die einen gemeinsamen Drehmittelpunkt M in der vrtikalen Drehachse des Monochromators haben und eine Anschlußplatte 7, auf dcr wahlweise verschiedene Kristallhalter 8 mit gebogenen oder ebenen Monochromatorkristallen 11 reproduzierbar befestigt werden können und an der eine Streustrahlenblende 9 angebracht ist. Der Kreuzschlitten 2, das Schwenkteil 3 und die beiden Wiegeschlitten 5; 6 haben Bedienelemente 42.According to FIG. 1, a monochromator has a base plate lying one above the other 1 for the reproducible attachment of the nochromator, a compound slide 2 Pivoting part 3 for generating a rotary movement about a vertical axis 4, two perpendicular weighing carriages 5 standing on top of one another; 6, which have a common center of rotation M have in the vrtical axis of rotation of the monochromator and a connection plate 7 on The choice of different crystal holders 8 with curved or flat monochromator crystals 11 can be reproducibly attached and to which an anti-scatter diaphragm 9 is appropriate. The compound slide 2, the swivel part 3 and the two weighing carriages 5; 6 have control elements 42.

Die Kristalihalter für elastisch gebogene Monochromatorkristalle bestehen aus einem Kristallträger mit einer zylindrischen Paßfläche, gegen die der Kristall gedrückt wird. Der Kristallhalter für Plan-kristalle besteht aus einem Grundkörper und auswechselbaren gefaßten Plankristallen. Andere Kristallhalter für plastisch gebogene Monochromatorkristalle sind analog zu dem Kristallhalter für Plankristalle aufgebaut. Die reproduzierbare Befestigung der verschiedenen Kristallhalter 8 erfolgt einheitlich über ein nicht sichtbares Paßstück auf der Anschlußplatte 7 und ein entsprechendes Gegenstück an den Kristallhaltern. Auf diese Weise ist der Einsatz unterschiedlichster Monochromatorkristalle auf ein und demselben Monochromator möglich, Die Art der Befestigung gewährleistet stets, daß der Drehmittelpunkt M der Wtiegeschlitten 5; 6, der in der vertikalen Drehachse 4 des Monochromators liegt, sich in der Mitte der Kristalloberfläche befindet. Die zylindrisch aufgebaute Streustrahlenblende 9 umschließt teilweise den Kristallhalter 8.The crystal holder for elastically curved monochromator crystals exist from a crystal support with a cylindrical mating surface against which the crystal is pressed. The crystal holder for flat crystals consists of a base body and interchangeable mounted planar crystals. Other crystal holders for plastic curved monochromator crystals are analogous to the crystal holder for plane crystals built up. The various crystal holders 8 are fastened in a reproducible manner uniformly via an invisible fitting piece on the connection plate 7 and a corresponding counterpart on the crystal holders. That way is the stake different monochromator crystals possible on one and the same monochromator, The type of attachment always ensures that the center of rotation M of the Wtiegeschlitten 5; 6, which lies in the vertical axis of rotation 4 of the monochromator, is in the middle the crystal surface is located. The cylindrical anti-scatter screen 9 partially encloses the crystal holder 8.

Sie besitzt zwei Blendenschieber 10, die so eingestellt werden, daß die auftretende Streustrahlung abgeschirmt wird.It has two shutter 10, which are set so that the scattered radiation that occurs is shielded.

Gemäß Fig. 3 dient als Mittel zur reproduzierbaren Befestigung des Monochromators am Röntgenröhrenträger 12 ein Winkel 14. Er besitzt auf seiner horizontalen Platte 15 zwei senkrecht zueinander angeordnete Anschläge 16 und vier Gewindebohrungen 17 zur reproduzierbaren Verschraubung des Monochromators mit der Grundplatte 1 (Fig. 2).According to Fig. 3 serves as a means for reproducible attachment of the Monochromator on the X-ray tube support 12 an angle 14. It has on its horizontal Plate 15 has two mutually perpendicular stops 16 and four threaded holes 17 for reproducible screwing of the monochromator to the base plate 1 (Fig. 2).

Mit der vertikalen Platte 18 wird der Winkel 14 am Röhrenschutzgehäuse 13 befestigt. An der vertikalen Platte 18 sind außerdem vorgesehen eine Führung 19 zur Aufnahme einer Blende 20, eine Klemmschraube 21 zur Arretierung der Blende 20, Bleche 22 zur Abschirmung von Streu- strahlung und ein Sicherheitsverschluß 23 zur Vermeidung unbeabsichtigten Strahlenaustritts bei Blendenwechsel. Als Blenden 20 werden wahlweise Spalt- und Lochblenden mit unterschiedlichen öffnungen eingesetzt.With the vertical plate 18, the angle 14 is attached to the protective tube housing 13 attached. A guide is also provided on the vertical plate 18 19 for receiving a panel 20, a clamping screw 21 for locking the panel 20, metal sheets 22 for the shielding of stray radiation and a safety lock 23 to avoid unintentional emission of rays when changing the aperture. As blinds 20 optional slit or pinhole diaphragms with different openings are used.

Das Röhrenschutzgehäuse 13 dient zur Aufnahme einer Röntgenröhre 26 und ist auf einer Röhrenåustiervorrichtung 27 befestigt. Die Röhrenåustiervorrichtung 27 und das Diffraktometer 28 sind auf einer gemeinsamen Grundplatte 29 angeordnet. Die Röhrenåustiervorrichtung 27 erlaubt zwei horizontale rechtwinklig zueinander gerichtete translatorische Bewegungen, eine vertikale translatorische Bewegung und eine Schwenkbewegung um eine vertikale Achse mit Grob- und Feineinstellung. Die Röhrenjustiervorrichtung 27 kann auf verschiedene Stellen der Grundplatte 29 aufgeschraubt werden.The protective tube housing 13 is used to accommodate an X-ray tube 26 and is mounted on a tube adjusting device 27. The tube adjustment device 27 and the diffractometer 28 are arranged on a common base plate 29. The tube adjusting device 27 allows two horizontal ones at right angles to each other directed translational movements, a vertical translational movement and a swivel movement around a vertical axis with coarse and fine adjustment. the Tube adjustment device 27 can be screwed onto different points on the base plate 29 will.

Zur Abschirmung von Streustrahlung befindet sich zwischen Monochromator und Diffraktometer ein Tubus 24, der an einem Eintrittsblendensystem 25 befestigt ist.There is a monochromator between the screen to shield against scattered radiation and diffractometer a tube 24 attached to an entrance aperture system 25 is.

Als Mittel zur reproduzierbaren Befestigung des Monochromators an einem Detektorarm 30 des Diffraktometers 28 dient eine Platte 31. Zur Anbringung am Detektorarm 30 besitzt die Platte 31 ein u-förmiges Anschlußteil 32, dessen zwei parallele Schienen in die entsprechenden Führungsnuten des Detektorarmes 30 geschoben und anschließend mit nicht dargestellten Mitteln verschraubt werden.As a means of reproducible attachment of the monochromator A plate 31 is used for attachment to a detector arm 30 of the diffractometer 28 on the detector arm 30, the plate 31 has a U-shaped connector 32, two of which parallel rails pushed into the corresponding guide grooves of the detector arm 30 and then screwed with means not shown.

Auf der Platte 31 sind senkrecht zueinander angeordnete Anschläge 16 und vier Gewindebohrungen 17 zur reproduzi rbaren Befestigung des Monochromators angebracht, deren h1asführung und gegenseitige Zuordnung mit der am Winkel 14 völlig übereinstimmt.On the plate 31 there are stops arranged perpendicular to one another 16 and four threaded holes 17 for reproducible fastening of the monochromator attached, their h1asführung and mutual association with the angle 14 completely matches.

Die Platte 31 besitzt eine kreisförmige prismatische Führung 33, deren Mittelpunkt bei Nullstellung des Kreuzschlittens 2 des Monochromators in der vertikalen Achse 4 des Monochromators liegt. Am beweglichen Teil der Prismenführung 33 befindet sich eine arretierbare SlemWvottichtung 34 zur Anbringung des Detektors 35, deren Ausführung mit der Klemmvorrichtung 36 am Detektorarm 30 übereinstimmt.The plate 31 has a circular prismatic guide 33 whose Center at zero position of the cross slide 2 of the monochromator in the vertical Axis 4 of the monochromator lies. On the moving part the prism guide 33 there is a lockable SlemWvottichtung 34 for attaching the detector 35, the design of which corresponds to the clamping device 36 on the detector arm 30.

Zur Abschirmung von Streustrahlung befindet sich zwischen Monochromator und Detektor 35 ein Tubus 37, der an der Klcmmvorrichtung 34 befestigt ist.There is a monochromator between the screen to shield against scattered radiation and detector 35, a tube 37 attached to the clamping device 34.

Die beschriebenen Befestigungamittel am Röntgenröhregträger 12 und am Detektorarm 30 erlauben den walllweisen Betrieb des Röntgendiffraktometers 28 mit vorgeschaltetem Monochromator zwischen Röntgenröhre 26 und Probe 38 oder mit nachgeschaltetem Monochromator zwischen Probe -38 und Detektor 35 unter Verwendung ein und desselben Monochromators.The fastening means described on the X-ray tube carrier 12 and on the detector arm 30 allow the X-ray diffractometer 28 to be operated in a wave-like manner with upstream monochromator between X-ray tube 26 and sample 38 or with downstream monochromator between sample -38 and detector 35 using one and the same monochromator.

Im vorgeschalteten Fall wird der Monochromator auf dem Winkel 14 am Röhrenschutzgehäuse 13 befestigt.In the upstream case, the monochromator is on the angle 14 am Protective tube housing 13 attached.

Ein aus der Röntgenröhre 26 durch die Blende 20 austretendes Röntgenstrahlenbündel 39 wird durch Reflexion am Monochromatorkristall 11 monochromatisiert und gelangt durch das Eintrittsblendensystem 25 des RontgendiffrakZ tometers 28 auf die Probe 38. Bei Verwendung von gebogene nen Monochromatorkristallen wird das divergente Bündel durch den Monochromatorkristall 11 fokussiert (Fokussierung nach JOHANSSON bzw. JOIiAIExJ). Bei Verwendung von Plankristallen wird durch den lSonochromatorkristall 11 ein annähernd parallelcs Bündel erzeugt. Das unter dem Bragg-Winkel # auf die beugende Netzebene der Probe 38 auftreffende Strahlenbündel 39 wird um den gleichen Winkel @ abgebeugt, gelangt durch das Austrittsblendensystem 40 und wird vom Detektor 35 registriert.An X-ray beam emerging from the X-ray tube 26 through the diaphragm 20 39 is monochromatized by reflection on the monochromator crystal 11 and arrives through the entrance diaphragm system 25 of the X-ray diffractometer 28 onto the sample 38. When using curved monochromator crystals, the divergent Bundle focused through the monochromator crystal 11 (focusing according to JOHANSSON or JOIiAIExJ). When using plane crystals, the sonochromator crystal 11 produces an approximately parallel bundle. That under the Bragg angle # on the diffractive lattice plane of the sample 38 impinging beam 39 is around the same Angle @ bent, passes through the exit aperture system 40 and is registered by the detector 35.

Bei der Justierung des Monochromators wird der Abstand Pokus der Röntgenröhre 26 - Monochromatorkristall 11 und die Einstellung des ausgeleuchteten Bereiches des Monochromatorkristalls 11 mit Hilfe des Kreuzachlittens 2 vorgenommen, wobei die erste Bewegung parallel zur Strah1richtung, die zweite senkrecht da zu wirkt. Die Binstellung des Reflcxionswinke ls für den Monochromatorkristall 11 erfolgt am Schwenkteil 3 des Monochromators.When adjusting the monochromator, the distance becomes the focus of the X-ray tube 26 - Monochromator crystal 11 and the setting of the illuminated area of the monochromator crystal 11 made with the aid of the Kreuzachlittens 2, wherein the first movement parallel to the Beam direction, the second perpendicular acts there too. The setting of the angle of reflection for the monochromator crystal 11 takes place on the swivel part 3 of the monochromator.

lit H ilfe der beiden Wiegeschlitten 5; 6 wird die vertikale Kristallachse parallel zum Strichfokus der Röntgenröhre 26 eingestellt. Das aus der Röntgenröhre 26 austretende Strahlenbündel 39 wird durch die Blende 20 begrenzt, die horizontal in die Führung 19 des Winkels 14 eingesteckt und mit der Klemmachraube 21 arretiert wird.lit help of the two weighing carriages 5; 6 becomes the vertical crystal axis set parallel to the line focus of the X-ray tube 26. That from the X-ray tube 26 exiting ray bundle 39 is limited by the diaphragm 20, which is horizontal inserted into the guide 19 of the bracket 14 and locked with the clamping screw 21 will.

Beim Herausziehen der Blende 20 wird die Strahlenaustrittsöffnung durch dcn Sicherbeitsverschluß 23 verschlossen. Das vom justierten Monochromator ausgehende monochromatische Strahlenbündel wird mit Hilfe der an der Röhrenjustiervorrichtung 27 vorhandenen Justiermöglichleiten in die Nullinie des Diffraktometers 28 justiert, die durch das BintrittsblendensWTstem 25, die Goniometerachse 41 und das Austrittsblendensystem 40 in Nullstellung festgelegt ist, Im nachgeschalteten Fall wird der Monochromator auf der Platte 31 am Detektorarm 30 befestigt.When pulling out the diaphragm 20, the beam exit opening closed by the safety lock 23. That from the adjusted monochromator outgoing monochromatic beam is adjusted with the help of the tube adjustment device 27 existing adjustment possibilities are adjusted in the zero line of the diffractometer 28, through the entry screen WTstem 25, the goniometer axis 41 and the exit screen system 40 is set in the zero position, in the downstream case the monochromator attached to the plate 31 on the detector arm 30.

Das aus der Röntgenröhre 26 austretende Röntgenstrahlenbündel 39 gelangt durch das Eintrittsblendensystem 25 auf die Probe 38. Das von der Probe 38 gebeugte Strahlenbündel fällt durch das Austrittsblendensystem 40 auf den Monochromatorkristall 11, wird monochromatisiert und vom Detektor 35 registriert.The X-ray beam 39 emerging from the X-ray tube 26 arrives through the entrance aperture system 25 onto the sample 38. That diffracted by the sample 38 The bundle of rays falls through the exit diaphragm system 40 onto the monochromator crystal 11, is monochromatized and registered by the detector 35.

Die Justierung des Monochromators erfolgt analog zur J stierung im vorgeschalteten Fall. Der in die Klemmvorrich-ung 34 eingesetzte Detektor 35 wird mit Hilfe der kreisförmigen Prismenführung 33 so eingestellt, daß das vom Monochromator austretende monochromatischen Strahlenbündel in den Detektor 35 fällt, Bei Betrieb des Diffraktometers 28 ohne nachgeschalteten Monochromator kann der Detektor 35 an der Klemmvorrichtung 36 des Detektorarmes 30 befestigt werden, ohne daß die Platte 31 vom Detektorarm 30 entfernt werden muß.The adjustment of the monochromator is carried out in the same way as the adjustment in the upstream case. The detector 35 inserted into the clamping device 34 is adjusted with the help of the circular prism guide 33 so that the monochromator exiting monochromatic bundle of rays falls into the detector 35, during operation of the diffractometer 28 without a downstream monochromator, the detector 35 be attached to the clamping device 36 of the detector arm 30 without the plate 31 must be removed from the detector arm 30.

L e e r s e i t eL e r s e i t e

Claims (1)

PatEntanspruch Röntgendiffraktometcs mit einem Röntgenröhrcnträger, einem Monochromator und einem Detektorarm dadurch gekennzeiclmet, daß sowohl am Röntgenröhrenträger als auch am Detektorarm Mittel zur reproduzierbaren Befesteigung für ein und denselben Monochromator vorgesehen sind.Patent claim X-ray diffractometers with an X-ray tube carrier, a monochromator and a detector arm gekennzeiclmet that both on X-ray tube support as well as means for reproducible fastening on the detector arm are intended for one and the same monochromator.