DE3101015C2 - Verfahren zur Herstellung einer Cermet-Widerstandsschicht, insbesondere für Potentiometer - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Cermet-Widerstandsschicht, insbesondere für PotentiometerInfo
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Abstract
Es wird ein Cermetwiderstandselement unter Verwendung einer Silber-Goldlegierung zur Verbesserung der Kontaktwiderstandsveränderungen sowie das Verfahren zur Herstellung des Elements offenbart. Es werden ein Goldresinat und ein Silberresinat mit den Edelmetallresinaten und der Glasfritte zur Herstellung des Cermetmaterials vermischt. Die Mischung wird erwärmt, um die organischen Resinatmaterialien herauszutreiben und das Silber und das Gold zu legieren. Das resultierende Material wird zu einem Pulver gemahlen, wieder erwärmt und wieder gemahlen. Das Pulver wird mit einem flüchtigen Material vermischt, um eine Paste zu bilden, die zur Bildung des Widerstandselements auf ein Substrat aufgetragen werden kann. Das Element wird erwärmt, um das flüchtige Material herauszutreiben und das Glas in eine feste Masse zu verschmelzen. Das Silber und das Gold bilden während des Verfahrens eine Silber-Goldlegierung und lagern sich auf der Oberseite des Elements in Kügelchen ab und verbessern die Kontaktwiderstandsveränderungen des Elements.
Description
dadurch gekennzeichnet, daß in Stufe a) Gold- und Silberresinat zugemischt wird und in Stufe d)
die Mischung solange auf einer ausreichenden Temperatur gehalten wird, bis Gold-Silber-Leglerungspartikel
unter Bildung von Inseln in den Oberflächenbereich der Widerstandsschicht steigen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in Stufe d) die Mischung während etwa
45 Minuten auf etwa 950° C in geschmolzenem Zustand des Glases gehalten wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Cermet-Widerstandsschlcht, Insbesondere für
Potentiometer, bei welchem a) eine Mischung von einem Glaspulver und mindestens einem Metallreslnat hergestellt
wird, b) durch anschließendes Erhitzen der Mischung das organische Material in den Resinaten ausgetrieben
und die Masse sodann abgekühlt und unter Bildung kleiner Partikel gemahlen wird, c) das so erhaltene Pulver
mit einem verflüchtigbaren Träger zu einer Paste vermischt und die Paste auf ein elektrisch nicht leitendes
Substrat aufgebracht wird, d) durch Erhitzen die flüchtigen Teile ausgetrieben und das Glas geschmolzen und
anschließend abgekühlt wird.
Cermet-Widerslandselemente bestehen aus einem elektrisch nicht leitenden Träger und einer darauf aufgebrachten Widerstandsschicht, welche leitende oder halbleitende Materialien enthält. Derartige Elemente werden für elektrische Widerstände, wie Regelwiderstände und Potentiometer, verwendet, wobei ein Schleifkontakt In Berührung mit der Widerstandsschicht bewegt wird. Der Grad der Leitfähigkeit zwischen dem Schleifkontakt und der Widerstandsschicht bestimmt die Kontaktwiderstandsänderung und das elektrische Rauschen. Um die Kontaktwiderstandsänderung zu verbessern und das Rauschen herabzusetzen, sind bereits geringe Mengen von hochleitfähigem Metall, wie beispielsweise Gold in der Widerstandsschicht verwendet worden.
Cermet-Widerslandselemente bestehen aus einem elektrisch nicht leitenden Träger und einer darauf aufgebrachten Widerstandsschicht, welche leitende oder halbleitende Materialien enthält. Derartige Elemente werden für elektrische Widerstände, wie Regelwiderstände und Potentiometer, verwendet, wobei ein Schleifkontakt In Berührung mit der Widerstandsschicht bewegt wird. Der Grad der Leitfähigkeit zwischen dem Schleifkontakt und der Widerstandsschicht bestimmt die Kontaktwiderstandsänderung und das elektrische Rauschen. Um die Kontaktwiderstandsänderung zu verbessern und das Rauschen herabzusetzen, sind bereits geringe Mengen von hochleitfähigem Metall, wie beispielsweise Gold in der Widerstandsschicht verwendet worden.
In dem eingangs beschriebenen, aus der US-PS 32 52 831 bekannten Verfahren wird vorzugsweise ein temäres
System als Metallkomponente, nämlich das System Gold-Sllber-Platln, allein oder zusammen mit anderen
Metalloxiden, wie den Oxiden von Iridium, Ruthenium, Palladium, Rhodium und dergleichen eingesetzt. Diese
Patentschrift lehrt, daß die meisten binären Systeme ungeeignet sind und ein Sllber-Gold-System keine ausrelchende
Leitfähigkeit hat.
In der DE-AS 14 65 252 Ist ein Widerstandselement beschrieben, das nach dem gleichen Verfahren hergestellt
wird und als Metallkomponente Iridium und mindestens eines der Metalle Gold, Palladium und Silber enthält.
Das Iridium soll dazu beitragen, eine feine Verteilung der Metallteilchen im Glas während des Aufbringens aufrecht
zu erhalten.
In der DE-AS 15 40 167 ist ein Cermet-Widerstand offenbart, der erhalten wird, Indem auf einen isolierenden
Träger eine aus Siliciumdioxid und Chrom bestehende Widerstandsschicht und darauf eine dünne Edelmetallschicht,
vorzugsweise eine Goldschicht, aufgedampft wird, wonach die Anordnung einer Wärmebehandlung
unterworfen wird, welche das Edelmetall unter Ausbildung von Inseln In den Oberflächenbereich elndlffundleren
läßt. Da diese Herstellung verhältnismäßig aufwendig 1st, wird In der DE-AS 16 65 040 vorgeschlagen, die
Wiaerstandsschlcht durch gleichzeitiges Aufdampfen von Siliciumdioxid und/oder Chromoxid als keramischen
Bestandteil und mindestens zwei Metalle, von denen mindestens eines ein Edelmetall, insbesondere Gold, ist,
zu erzeugen. Es resultiert eine Schicht, In der die Edelmetallkomponente über den ganzen Querschnitt gleichmäßig
verteilt ist. In dieser Druckschrift findet sich auch ein Hinweis auf die DE-AS U 32 633, aus der eine
Widerstandsschicht bekannt ist, die aus einer geschmolzenen Mischung aus Glas und einem Edelmetall mit
höherem Schmelzpunkt als dem des Glases besteht. Als Nachteil ist herausgestellt, daß diese Schichten eine für
Potentiometer zu geringe Abriebfestigkeit haben. Der DE-AS 1132 633 selbst ist zu entnehmen, daß durch
Erhitzen der auf den Träger aufgebrachten Glas-Edelmetall-Schicht auf eine Temperatur, die mindestens so
hoch wie der Schmelzpunkt des Glases, aber niedriger als der Schmelzpunkt der Metalle Ist, eine gleichmäßige
glasige Phase mit glatter Oberfläche und mit In ihr gleichmäßig verteiltem Metall erzeugt wird.
Als weitere Beispiele für Verfahren und Materialien zur Herstellung von Cermet-Wlderstandsschichten selen
noch die US-PS 29 50 995 und 29 50 996 genannt, In denen die Verwendung von Legierungen aus Gold mit
Ruthenium und Gold mit Platin und Ruthenium oder mit Palladium und Rhodium zur Steuerung des
ohmsL'hen Widerstands der Widerstandsschicht offenbart Ist. Es Ist auch vorgeschlagen worden, Silber zur
Steuerung der Temperaturkoeffizienten des spezifischen Widerstands zu verwenden; diese Eigenschaft 1st offensichtlich
abhängig von dem in der Wlderstandsschlchi dlspergierten Silber.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer Cennet-Wlderstandsschlcht
anzugeben, die durch Aufschmelzen aus einer Glasschmelze erhalten wird und die fein verteilte Edelmetallteilchen
enthält und in ihrer Oberfläche elektrisch gut leitende fein verteilte Inseln aus Edelmetall aufweist.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren der eingangs angegebenen Art, bei welchem in Stufe a) GoId-
und Sillierresinat zugemischt wird und in Stufe d) die Mischung so lange auf einer ausreichenden Temperatur
gehalten wird, bis Gold-Sllber-Legierungspartikel unter Bildung von Inseln in den Oberflächenbereich der
Widerstandsschicht steigen. Vorzugswelse wird in Stufe d) die Mischung während etwa 45 Minuten auf etwa
950° C in geschmolzenem Zustand des Glases gehalten. s
Erfindungsgemäß wird eine Sllber-Gold-Legierung als Edelmetallkomponente eingesetzt, welche die geringe
Kontaktwiderstandsänderung und das geringe elektrische Rauschen des Goldes aufweist, aber kostengünstiger
ist und die Wanderungseigenschaften, die Silberionen in einem Gleichstromfeld aufweisen, vermindert. Aufgrund
von Testergebnissen, die an Widerstandsschichten mit und ohne die Sllber-Gold-Leglerung erhalten wurden,
beeinträchtigt die Legierung offensichtlich den spezifischen Gesamtwiderstand des Widerstandselementes
nicht wesentlich. Spektralanalyse und Untersuchungen unter dem Elektronenmikroskop zeigen, daß die GoId-Silber-Leglerungspartikel
an der Oberfläche dar Cermet-Widerstandsschicht liegen, während eine kleine Anzahl
von Legierungspartikeln in der gesamten Cermet-Wlderstandsschlcht dispergiert ist. Die in dem Material dispergierten
Partikel liegen offensichtlich nicht in einer solchen Größe und Menge vor, daß sie den spezifischen
Widerstand über die normalerweise bei dieser Materialart auftretenden Veränderungen hinaus verändern.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Gold- und Sllbeireslnate im Bereich von 1% bis 99% Silber zu
99% bis 1% Gold mit einer Mischung aus Glaü und Edelmetallen vermischt, um das Cermet-Widerstandsschichimaterial
zu bilden. Der bevorzugte Bereich 1st 90% bis 1096 Silber zu 10% bis 90% Gold.
Die Erfindung wird nun beispielhaft näher beschrieben.
Normalerweise wird bei der Herstellung von Widerstandsschichten für Cermet-Widerstände ein Glaspulver
mit Reslnaten von Edelmetallen wie Rhodium, Ruthenium, Iridium oder anderen Edelmetallen oder irgendeiner
Kombination derselben vermischt. Es wird ein heterogenes Gemisch erhalten, welches bis zu einer Temperatur
erwärmt wird, die ausreicht, das organische Material in den Resinaten auszutreiben. Das zurückbleibende Metall
überzieht das Glaspulver. Nach Abkühlen wird das entstandene Material zu Pulver gemahlen, wieder erwärmt
und wiederum zu Pulver gemahlen. Das Pulver wird mit einem verflüchtigbaren Träger aus Ethylzellulose, 2;5
einem Netzmittel und Decylalkohol oder Butyldlglycolacetat oder Kiefernöl vermischt und auf die Oberfläche
eines nicht leitenden Substrats In der In dem fertigen Cermet-Wlderstandselement gewünschten Form aufgetragen.
Das Widerstandselement wird dann auf eine ausreichende Temperatur und für eine ausreichende Zelt
erwärmt, um die flüchtigen Komponenten auszutreiben und das Glas zu schmelzen. Beim Kühlen verfestigt
sich das Glas, wonach die Edelmetallpartikel innerhalb des gesamten Glases weitgehend gleichmäßig dispergiert ^
sind.
Erfindungsgemäß werden Silber- und Goldreslnate der Grundmischung aus Glaspulver und Edelmetallresinaten
zugemischt. Beim anschließenden Erhitzen des Glaspulvers bilden das Gold und das Silber eine Silber-Gold-Legierung.
Das Gemisch wird dann wie üblich zu einem Pulver gemahlen und mit einem verflüchtigbaren Träger
vermischt und auf die Oberfläche eines Substrats aufgetragen. Die Mischung wird danach bis zu einer Tem- 3;
peratur oberhalb der Schmelztemperatur des Glases erhitzt; die Silber-Gold-Leglerung hat die Neigung, in Form
kleiner Kügelchen an die Oberfläche zu steigen. Beim Abkühlen und Verfestigen hat die Widerstandsschicht
eine Oberfläche mit ziemlich gleichmäßig dispergiert darin eingebetteten kleinen Legierungspartikeln.
Die beim Aufbrennen der Widerstandsschicht angewendete Temperatur liegt im allgemeinen über dem
Schmelzpunkt des Glases, jedoch unter dem Schmelzpunkt von Gold oder Silber. Daher liegt die Gold-Silber-Legierung
in dem geschmolzenen Material als gesonderte Partikel vor, welche je nach der Viskosität des flüssigen
Materials zur Oberfläche aufsteigen. Für niederohmlge Widerstände ist der prozentuale Anteil an Edelmetall
hoch und der des Glases niedrig. Für hochohmlge Widerstände 1st der prozentuale Anteil an Edelmetall niedrig
und der des Glases hoch. Es sind Widerstandsschichten hergestellt worden mit einem Glasgehalt von nicht
mehr als etwa 30%, und in jedem Fall setzte sich die Gold-Silber-Legierung an der Oberseite der Widerstandsschicht
in ziemlich gleichmäßig dispergierten, allgemein sphärischen Kügelchen ab.
Ein bevorzugtes Verfahrensbeispiel zur Herstellung der Widerstandsschicht besteht darin, zunächst vorgegebene
Mengen eines pulverisierten Bleiborsilicatglases mit einer Edelmetallresinatlösung aus einer Kombination
von Ruthenium, Rhodium, Iridium und anderen Metallen zu mischen. Das Glas 1st zweckmäßigerweise ein
Glas mit hohem Schmelzpunkt, welches bei etwa 8000C in den Schmelzzustand übergeht. Es wird In einer
Kugelmühle mit Methanol oder einem anderen Träger ausreichend lang gemahlen, um ein Sieb einer Maschenweite
von 44 μπι zu passieren. Die Glas-Metallreslnatmischung wird nach dem Mischen auf etwa 350° C für
etwa 45 Minuten erwärmt und nach dem Kühlen gemahlen oder zerdrückt, bis die Mehrzahl der Partikel einen
Durchmesser unter 1,587 mm haben. Die Partikel werden bei etwa 6000C etwa drei Stunden lang erhitzt oder
gesintert.
In einer Reihe von Beispielen nach der Erfindung wurde eine Anzahl Zusammensetzungen mit verschiedenen
Mengenverhältnissen von Gold zu Silber getestet. Die folgende Tabelle I zeigt den In den einzelnen Zusammensetzungen
vorliegenden prozentualen Anteil an Gold und Silber und die an den resultierenden Widerstandsschichten
gemessenen Kontaktwiderstandsänderungen.
| Element | g | Λ | B | 2,98 | C | D | E | F | G | Il |
| Silber | g | 0,950 | _ | 3,54 | 3,96 | 0,04 | 3,60 | 0,40 | ||
| Gold | S | - | 1,26 | - | 1.18 | 0,04 | 3,96 | 0,40 | 3,60 | |
| Ruthenium | 1,26 | 0,694 | 0,694 | 1,84 | 1,84 | 1,84 | 1,84 | |||
| A | g | B | 31 | C | 01015 | E | F | G | H | |
| Fortsetzung | g | - | 0,120 | 0,463 | 0,463 | 0,463 | 0,463 | |||
| Element | g | - | 0,247 | D | 0,112 | 0,112 | 0,112 | 0,112 | ||
| 5 Rhodium | g - | - | 0,130 | 0,120 | 0,508 | 0,508 | 0,508 | 0,508 | ||
| Niob | g | - | 0,269 | 0,247 | 0,117 | 0,117 | 0,117 | 0,117 | ||
| Wismut | g | - | 0,609 | 0,130 | - | - | - | - | ||
| Molybdän | g 20,00 | - | 0,742 | 0,269 | - | - | - | - | ||
| 10 Kupfer | _ | 20,00 | 50,47 | 0,609 | 29,23 | 29,23 | 29,23 | 29,23 | ||
| Iridium | 75:25 | - | 0,742 | 99: 1 | 1 :99 | 90: 10 | 10:90 | |||
| Glas | 50,47 | |||||||||
| % Gold : Silbur | 75 :25 | |||||||||
Widerstand in
Ohm/Quadrat
Ohm/Quadrat
Durchschnittl.
Kontaktwiderstandsänd. in %
Kontaktwiderstandsänd. in %
3,8 (k) 0,873 (k) 17,5 (k) 20,0 (k) 1,48 (k) 0,492 (k) 1,77 (k) 0,405 (k)
1,5 0,20 0,80 0,15 1,0 0,10 0,20 0,10
In den Beispielen 1st das Gewicht des verwendeten Metalls und des Glases angegeben. Jede Zusammensetzung
wurde gemischt, auf 350° C 45 Minuten lang erwärmt, zum Abkühlen stehengelassen, zu Pulver gemahlen
und 16 Stunden lang auf etwa 5000C erwärmt. Das Material wurde dann erneut zu einem Pulver gemahlen und
mit einem verflüchtigbaren Träger vermischt, auf ein Isolierendes Substrat aufgetragen, 45 Minuten lang bei
950° C aufgebrannt und zum Abkühlen stehengelassen. Der entstandene Film hatte nach dem Aufbrennen eine
Dicke zwischen 0,01 mm und 0,033 mm. Die Kontaktwtderstandsknderung wurde wie in der Tabelle angegeben,
gemessen. Die Kontaktwiderstandsänderung 1st die Änderung Im Widerstand, gemessen quer über die Oberfläche
des Elements, ausgedrückt als % des Widerstandes des Elements
Wie aus der Tabelle ersichtlich, ist.die Kont&iitwiderstandsänderung bei den Zusammensetzungen A und C,
weiche keine Silber-Gold-Legierung enthielten, relativ hoch. Die Kontaktwiderstandsänderung sollte kleiner als
etwa 0,5%, insbesondere kleiner als 0,3%, sein. Die Zusammensetzung B wurde getestet, um die Kontaktwiderstandsänderung
der Legierung in einem einfachen Rutheniumsystem zu zeigen. Wie der Vergleich mit der
Zusammensetzung A zeigt, verbessert die Legierung in der Zusammensetzung B die Kontaktwiderstandsänderung
von 1,596 auf 0,296.
Ein Vergleich des komplexeren Systems, das zusätzlich weitere bekannte Bestandteile außer Ruthenium enthält,
zeigt eine Kontaktwiderstandsänderung von 0,896 (Zusammensetzung C) auf 0,1596 bei Vorliegen einer
Legierung aus 75% Silber und 25% Gold (Zusammensetzung D).
Die Zusammensetzungen G und H enthalten 90% Silber zu 10% Gold bzw. 10% Silber zu 90% Gold und zeigen,
daß beide Zusammensetzungen eine Kontaktwiderstandsänderung gut Innerhalb des erwünschten Bereiches
haben. Die Zusammensetzungen E und F zeigen, daß Legierungen von 99% Silber und 1% Gold und 1% Silber
und 99% Gold brauchbar sind, obwohl die Kontaktwiderstandsänderung bei niedrigem Goldgehalt der Legierung
über dem typischen Wert von 0,596 für Widerstandselemente dieser Art liegt. Es 1st zu ersehen, daß die Komblnation
von Silber und Gold in Legierungsform geeignet 1st, wobei ein Verhältnis von etwa 90% Silber zu 10%
Gold bevorzugt wird.
Es 1st zu beachten, daß der Zusatz von Silber zu der Zusammensetzung eine Erhöhung des Gesamtwiderstands
des Elements zu bewirken schein.. Der Stand der Technik substantllert dies, wie In der US-PS 35 73 229
angemerkt. Die Änderung im Widerstand hält sich jedoch anscheinend innerhalb der Widerstandsschwankungen,
die bei der Herstellung dieser Art von Material erwartet werden. Da der Widerstand, in Ohm pro Quadrat,
zwischen den einzelnen Materialansätzen, die aus den gleichen Bestandteilen hergestellt werden, schwankt, und
In Abhängigkeit von der Dicke des getesteten Films erheblich schwankt, haben die Änderungen im Widerstand,
die durch Zusatz von Silber zum Material auftreten, anscheinend keine nennenswerte Auswirkung auf den
erwarteten Widerstand des Cermet-Wldenstandselements. Die Beobachtung, daß der Widerstand durch Zusatz
von Silber zunimmt, 1st überraschend, jedoch nicht vollständig unerwartet im Hinblick auf die Lehren der schon
zitierten US-PS 35 73 229.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung einer Cermet-Widerstandsschicht, Insbesondere für Potentiometer, bei dem
a) eine Mischung vcn einem Glaspulver und mindestens einem Metallreslnat hergestellt wird,
b) durch anschließendes Erhitzen der Mischung das organische Material in den Resinaten ausgetrieben und
die Masse sodann abgekühlt und unter Bildung kleiner Partikel gemahlen wird,
c) das so erhaltene Pulver mit einem verflüchtigbaren Träger zu einer Paste vermischt und die Paste auf
ein elektrisch nicht leitendes Substrat aufgebracht wird,
d) durch Erhitzen die flüchtigen Teile ausgetrieben und das Glas geschmolzen und anschließend abgekühlt
wird,
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