DE305062C

DE305062C -

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Publication number: DE305062C
Application number: DENDAT305062D
Authority: DE

Description

Im Verfolge der Verfahren der Patente 299001 und 299007 hat es sich ergeben, daß man eine weitergehende Ausnutzung des Alkalis der bei dem Verfahren nach Patent 299001 benötigten Alkalisulfate bei der Herstellung von Alkalinitraten erzielen kann, wenn man einen an sich bekannten Vorgang angliedert, durch welchen das bei dem Verfahren nach Patent 299007 hi nt er bleiben de saure Alkalisulfat zum größten Teile in neutrales Alkalisulfat wieder zurückgeführt wird, währenddessen freie Schwefelsäure, an eine andere Base, und zwar an Ammoniak gebunden, den Prozeß verläßt. ■ '

Beispielsweise spielt sich der neue Prozeß folgendermaßen ab:

.800 kg technisches Natriumsulfat werden mit iooö 1 Salpetersäure von 27° Be in einem geeigneten Gefäß bei 40 ° verrührt, darauf die gesamte Reaktionsmasse auf 18° gekühlt und der ausgeschiedene Salpeter von der sauren Mutterlösung getrennt, alles analog, wie in der Patentschrift 299001 geschildert. Hierdurch werden etwa 550 kg hochwertigen Natronsalpeters erhalten. Nunmehr werden entsprechend dem Verfahren des Patents 299007 die 1000 1 .Mutterlö¹. ung in geeignetem Destillatiönsapparat durch Erhitzen auf etwa 220 ° von der Salpetersäure befreit, so daß schließlich eine Schmelze zurückbleibt, die nach der Entfernung aus der Retorte und nach erfolgtem Er kalten etwa 650 kg eines Bisulfats mit 65 Prozent Natriumsulfat und 35 Prozent Schwefelsäure ergibt. Dieses Bisulfat wird in bekannter Weise zerkleinert und in einem mit Rührwerk versehenen Kessel mit etwa 2501 Wasser vefmengt, worauf man unter :,tändigem Rühren mehr oder weniger reines Ammoniakgas in das Gemisch einleitet. Durch die Reaktionswärme steigt die Temperatur derart, daß das sich bildende Ammoniumsulfat nebst einem Teil des Natriumsulfats in Lösung geht, während sich die Hauptmenge des Natriumsulfats in fester Form abscheidet. Eo wird, sodann die heiße Lösung in bekannter Weise von dem Natriumsulfat getrennt,. das letztere mit Walser gedeckt, wodurch etwa 300 kg Natriumsulfat gewonnen werden, welches seinerseits wieder der zuerst geschilderten Arbeitsstufe — d. h. der Einwirkung von wäßriger Salpetersäure — zugeführt wird. . Die ammonsulfathaltige Lösung kann direkt als Ganzes eingedampft oder zur Erzielung eines hochwertigen Ammonsulfats durch fraktionierte Kristallisation in bekannter Weise verarbeitet werden, wodurch man schließlich 400 kg eines natronsulfathaltigen Ammonsulfats mit etwa 19 Prozent NH₃ erhält. Aus den 300 kg wiedergewonnenen Natriumsulfats entstehen bei der weiter fortgesetzten, wechselnden Behändlung einerseits mit wäßriger Salpetersäure, andererseits mit Wasser und Ammoniak zu-

nächst wiederum einerseits 200 kg Natronsalpeter, andererseits 150 kg Natrium-Ammoniumsulfat, und· ferner -bleiben 120 kg Natriumsulfat übrig. _; Schließlich entstehen bei wieder-' hotter Folge der. verschiedenen Arbeitsstufen im ■ ganzen 820 kg Natronsalpeter und 630 kg Natrium-Ammonsulfat.

Durch das neue Verfahren ist es möglich, von Alkalisulfat und Salpetersäure-Wasser-Gemischen ausgehend und in der Absicht, hauptsächlich Alkalinitrate als solche abzustoßen, die bei dem Verfahren nach Patent 299001 und 299007 entstehenden bedeutenden Mengen saurer Alkalisulfate derart auszunutzen, daß ihr Alkaligehalt in wesentlich größerem Maße in Alkalinitrat übergeführt wird. Ferner wird es durch das hier geschilderte Verfahren möglich, die ursprünglich im gebundenen Zustande in die Verfahren eingeführte Schwefelsäure zu benutzen, um freies Ammoniak, das ja die

- Technik neuerdings in steigenden Mengen liefert, an diese Schwefelsäure zu binden, wodurch ein marktfähiges hochprozentiges Ammonsulfat entsteht. Es wird durch das Verfahren also möglich, überhaupt ohne Verwendung VQn freier Schwefelsäure (also wenn man z. B. von solchem Natronsulfat ausgeht, das durch die bekannte wäßrige Umsetzung zwischen Kochsalz und Kieserit hergestellt ist) das freie Ammoniak gewissermaßen an das

Wasserstoff-Ion der dünnen Salpetersäure bzw. an die durch dieses Wasserstoff-Ion befreiie Schwefelsäure zu binden.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zui Herstellung von Alkalinitraten und Ammoniumsulfat aus Salpetersäure-Wasser-Gemischen, Alkalisulfat und Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Verfahren der Patente 299001 und 299007 in der ersten Arbeitsstufe das Alkali des Alkalisulfats zum Teil'mittels der Salpetersäure-Wasser-Gemische als Alkalinitrat zur Abscheidung gebracht wird, während die gesamte Schwefelsäuremenge und der andere Teil des Alkalis als saures Alkalisulfat zurückbleibt, worauf in einer weiteren Arbeitsstufe das saure Alkalisulfat durch Behandeln mit zur völligen Lösung unzureichenden Mengen Wassers und gasförmjgen Ammoniaks in Alkalisulfat, ■· das sich größtenteils fest abscheidet, und in eine Lösung, die Alkali-Ammoniumsulfat enthält, übergeführt wird, aus der sich in bekannter Weise hochprozentiges Ammoniumsulfat gewinnen läßt, während das in der zweiten Arbeitsstufe entstehende Alkalisulfat seinerseits wiederum in die erste Arbeitsstufe, die Behandlung mit Salpetersäure-Wasser-Gemischen, zurückkehrt.