DE632569C

DE632569C - Gewinnung von Kalium- und Ammoniumphosphat

Info

Publication number: DE632569C
Application number: DEK133160D
Authority: DE
Inventors: Aus Dr-Ing Jean D; Dr Paul Hoefer; Dr O F Kaselitz
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1934-02-11
Filing date: 1934-02-11
Publication date: 1936-07-10

Description

Gewinnung von Kalium- und Anunoniumphosphat Bei dem Aufschluß von Phosphaten mit Schwefelsäure und Kaliumsulfat fallen Lösungen an, welche Phosphorsäure und Kaliumphosphat enthalten. Diese Lösungen können in verschiedener Weise auf Mischdünger oder aber auf Alkaliphosphate verarbeitet werden. Z. B. wird nach der Absättigung mit Ammoniak, die vor oder nach der Verdampfung bis zur beginnendenKristallisationerfolgen kann, ein Gemisch von Ammoniumphosphat und Kaliumphosphat als Kristallisat und Lösung erhalten, das als solches zur Trockne gebracht wird. Eine Trennung der beiden Phosphate durch fraktionierte Kristallisation oder Umkristallisieren ist aber auf technischem Wege kaum durchführbar. Die getrennten Phosphate haben aber einen bedeutend größeren Handelswert als die Phosphatgemische und sind auch bei der Herstellung von Mischdüngern von bestimmtem Gehalt an einzelnen Pflanzennährstoffen als lediglich zwei Düngerkomponenten enthaltende Ausgangsstoffe gegenüber den drei Düngerkomponenten enthaltenden Gemischen von besonderem Vorteil.
Es wurde gefunden, daß man Ammoniumphosphat und Kaliumphosphat getrennt gewinnen kann, wenn in Kaliumphosphat enthaltende Phosphorsäurelösungen entsprechender Konzentration bzw. in Lösungen der beiden Phosphate unter Kühlen Ammoniak in solcher Menge eingeleitet wird, daß wenigstens alle Phosphorsäure, die als Monophosphat berechnet, nicht an Kalium oder/und Natrium gebunden ist, in Ammoniumtriphosphat übergeführt und ausgefällt wird. Der Zusatz von Ammoniak kann hierbei fortgesetzt werden, solange das Ammoniumtriphosphat frei von Alkaliphosphaten ausfällt.
Hierauf wird das Triammoniumphosphat abfiltriert und das Filtrat an der Luft oder im Vakuum unter Gewinnung von Kaliumphosphat verdampft. Beide Phosphate entsprechen den Anforderungen an Reinheit, welche für technische Produkte in Frage kommen.
Die Konzentration der in Arbeit genommenen Lösung kann sich in weiten Grenzen bewegen, doch wird man vorteilhaft von nicht zu verdünnten Lösungen ausgehen, um die Zugabe vonAmmoniakmöglichst zu beschränken. Dies ist dann besonders von Vorteil, wenn in dem Phosphatgemisch die Kaliumphosphatmenge zurücktritt.
Selbstverständlich ist das Verfahren nicht auf die beim Phosphataufschluß erhaltenen Lösungen oder die aus diesen bei der Verdampfung erhaltenen Phosphorsäurephosphat- bzw. Phosphatgemische beschränkt. Es kann vielmehr auf alle Gemische ähnlicher Art, z. B. das Doppelsalz K H2 P 04 # H@ P O, bei -der Umsetzung von Ammoniumphosphat und K Cl erhaltene Produkte, oder auf solche GemischeAnwendung finden, welcheNatriumphosphat statt oder- neben Kaliumphosphat enthalten.
Beispiel i -In 236 ccm einer Lösung, die 4o,8 g Kalium- -Z>3 und 34,5 g @moniumphosphat enthält, werden bei 2o° unter Kühlen 2r g Ammoniak eingeleitet. Das ausgeschiedene Triammonphosphat wird abgesaugt (feucht etwa roo g)_. Sein Kaligehalt entspricht der Menge der anhaftenden Lauge. Die kalihaltige Mutterlauge wird dann zur Gewinnung des Kaliumphosphats verdampft, wobei etwa 30 g Kaliumphosphat anfallen.
Beispiel 2 In i 1 Lösung, die 40,8 g Kaliummonophosphat und 34,5 g Ammoniumphosphat enthält, werden bei io° etwa 95 bis 96 g Ammoniak eingeleitet. Nach - der Trennung von der Lauge verbleiben 87 g feuchtes Salz, das nur so viel Kalium enthält, als der anhaftenden Lauge entspricht. Das Salz enthält: 23 ofa N H, 4r,2 0[o P 04 0,1 °[o K etwa 35,7 °/o H@ O. Nach dem. Eindampfen der Lauge fallen etwa 34,9 Kaliumphosphat an mit einemGehalt von 34#r °/o K und 62,6'/, P 04. Beispiel 3 40,8 g Kaliummonophosphat und 34,5 g Ammoniummonophösphat werden in Wasser gelöst und auf etwa 5oo ccm gestellt. Dann werden bei 3o° etwa 67 bis 68 g Ammoniak eingeleitet. Nach beendetem Einleiten werden ausgefallenes Salz und Lauge getrennt. Es fallen 97 g feuchtes Salz folgender Zusammensetzung an 23,2 0i, NH4 41,9 °1o P 04 0,2 °/a K. Die Lauge wird eingedampft. Es verbleiben etwa 29,o g Kaliumphosphat mit einem Gehalt von 4i, i °/o K und 58,7 % P 04. Ammoniak ist nur noch in Spuren vorhanden.

Claims

PATLNTANSPRÜCHR: i. Verfahren zur 'gesonderten Gewinnung von Alkali- und Ammoniumphosphat aus Gemischen dieser, dadurch gekennzeichnet, daß man in die beide Phosphate enthaltenden Lösungen oder Suspensionen dieser nur so viel Ammoniak einleitet, da.ß aus der gegebenenfalls intermediär erfolgten Lösung nur so viel Phosphorsäure als Triammoniumphosphat gefällt wird, daß das Verhältnis von K : P 04 in der über dem gefällten Triammoniumphosphat stehenden Lösung = i oder größer als i : i bleibt, ohne jedoch in der Lösung die Sättigungsgrenze an Kaliumphosphat zu erreichen, worauf man das abgeschiedene Triphosphat von der Lösung trennt und das Filtrat beim Siedepunkt der Lösung zwecks Gewinnung des Kaliumphosphates verdampft.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß dieses auch auf gegebenenfalls überschüssige Phosphorsäure enthaltende Lösungen oder Suspensionen von Kaliumphosphat und gegebenenfalls auch Ammoniumphosphat Anwendung findet.