DE3047805C2

DE3047805C2 - "Verfahren zum Herstellen von Formkörpern aus pyrolytischem Graphit und Anordnung zur Durchführung des Verfahrens"

Info

Publication number: DE3047805C2
Application number: DE19803047805
Authority: DE
Inventors: Herbert 8520 Erlangen Großmann; Gerhard 8500 Nürnberg Oesterhelt; Theodor Dipl.-Chem. 8500 Nürnberg Renner
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1980-12-18
Filing date: 1980-12-18
Publication date: 1985-05-30
Also published as: DE3047805A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Formkörpern aus pyrolytischem Graphit durch thermische Zersetzung einer gasförmigen Kohlenwasserstoffverbindung und Abscheidung auf einem Substrat aus Graphit, das in einem Reaktionsraum angeordnet ist.

Es ist bekannt, daß Pyrographit und Formteile, deren Oberfläche wenigstens zum Teil aus Pyrographit besteht, durch thermische Zersetzung von Kohlenwasserstoffen, beispielsweise Methan oder auch Acetylen, hergestellt werden können. Die gasförmige Kohlenwasserstoffverbindung wird dem Substrat zugeführt, dessen Oberfläche auf hohe Temperatur, beispielsweise etwa 2000⁰C, aufgeheizt ist. Dabei wird der pyrolytische Graphit als anisotrope Schicht mit hoher Dichte und laminarer Struktur auf dem Substrat abgeschieden. Als Material für das Substrat wird im allgemeinen Graphit, beispielsweise Elektrographit, verwendet.

Das Substrat kann bei dem sogenannten Heißwandverfahren durch die Wärmestrahlung der Innenwand des Reaktionsraumes, die als Heizstrahler ausgebildet ist, indirekt von außen beheizt werden. Die Wand wird auf die erforderliche Temperatur von beispielsweise etwa 2100⁰C aufgeheizt. Durch die Strahlungsheizung wird auch das Gasgemisch beim Eintreten in den Reaktionsraum erhitzt. Bei dem sogenannten Kaltwandverfahren wird das Substrat direkt von innen beheizt, beispielsweise durch eine induktive Heizeinrichtung, deren Induktionsspule außerhalb des Reaktionsraumes angeordnet ist. Ferner ist auch eine direkte Beheizung des Substrats durch Widerstandsheizung möglich (Philips Technische Rundschau, 1977/78, Nr. 8, Seiten 205 bis 213).

Zur Herstellung der dünnwandigen Formkörper läßt man den pyrolytischen Graphit bei einer Temperatur von wenigstens 1800⁰C und bei niedrigem Gasdruck, beispielsweise 4 bis 10 mbar, aufwachsen. Nach Beendigung des Abscheidungsvorganges, d. h. bei ausreichender Schichtdicke, wird das Substrat mit dem abgeschiedenen Pyrographit auf Zimmertemperatur abgekühlt Durch den wesentlich größeren thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Substratmaterials im Vergleich zum aufgewachsenen Pyrographit schrumpft das Substrat stärker und die Pyrographitschicht löst sich ab. Je nach der Größe des Substrats kann der entstehende Zwischenraum zwischen Substrat und Pyrographitschicht beispielsweise 0,1 mm bis mehrere mm betragen. Erfolgt die Ablösung des Formkörpers von der Oberfläche des Substrats bzw. seines Trägers nicht gleichmäßig, so kann der dünnwandige Formkörper durch die auftretenden mechanischen Kräfte zerstört werden.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfanren zum Herstellen von Formkörpern aus pyrolytischem Graphit anzugeben, bei dem am Ende der Abscheidung während der Abkühlung keine unzulässigen mechanischen Kräfte auf den Formkörper einwirken können.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die am Träger des Substrats abgeschiedene Schicht von pyrolytischem Graphit eine andere Struktur hat, weil sie bei tieferen Temperaturen aufgewachsen ist. Diese Schicht haftet stärker an ihrer Unterlage, d. h. am Träger, und löst sich von ihrer Unterlage nicht ab, während das Substrat bereits schrumpft. Der durch das Schrumpfen entstehende Zwischenraum zwischen der Substratoberfläche und dem gebildeten Formkörper wirkt somit als evakuierter Raum. Der Außendruck auf den Formkörper erzeugt insbesondere bei verhältnismäßig großen Substraten erhebliche Kräfte, die beispielsweise auf der oberen Stirnfläche des Substrats mehrere tausend Newton betragen können und zur Zerstörung des aufgewachsenen, dünnwandigen Formkörpers führen können.

Diese Kräfte werden erfindungsgemäß dadurch vermieden, daß nach Beginn der Abkühlung und damit der Schrumpfung ein Druckausgleich zwische/i dem Reaktionsraum und dem zwischen dem Substrat sowie dem Formkörper entstehenden Zwischenraum herbeigeführt wird. Damit herrscht unmittelbar nach Entstehen des Zwischenraumes zwischen Substrat und Formkörper auf der äußeren und der inneren Oberfläche des Formkörpers annähernd der gleiche Druck und eine unzulässige Verformung durch Biegekräfte kann somit nicht auftreten.

Das Substrat kann vorzugsweise einen Hohlraum enthalten, der mit einer ersten öffnung in Verbindung steht, die sich in einem Bereich des Reaktionsraumes befindet, in dem eine Abscheidung nicht mehr stattfindet. Der Hohlraum erhält ferner eine weitere öffnung, die sich in dem zur Abscheidung vorgesehenen Teil der Oberfläche des Substrats, vorzugsweise in der Stirnfläche, befindet und die mit einem während der Abscheidung wirkenden Verschlußorgan versehen ist. Als Verschlußorgan ist vorzugsweise ein einfacher Stöpsel mit einer kegel- oder kugelförmigen Anlagefläche geeignet, der im wesentlichen nur durch sein Gewicht mit einer sehr kleinen, vorzugsweise ringförmigen Auflage auf dem Rand der öffnung aufliegt. Die Stirnfläche des

Stöpsels haftet an der aufgewachsenen Pyrographitschicht, so daß der Stöpsel zu Beginn der Schrumpfung des Substrats von seiner Auflagefläche abgehoben wird und die öffnung freigibt Die den Reaktionsraum füllende Atmosphäre kann somit in den Zwischenraum zwisehen der Substratoberfläche und dem Formkörper eintreten.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf die Zeichnung Bezug genommen, in deren

Fig. 1 pine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung schematisch veranschaulicht ist. In

Fig.2 ist ein Teil der Fig. 1 vergrößert herausgestellt

Nach Fig. 1 ist ein Substrat 2, das vorzugsweise aus Graphit, insbesondere aus Elektrographit, bestehen kann, im Reaktionsraum 4 eines Hochtemperaturofens 6 angeordnet, der lediglich durch eine strichpunktierte Umrandung angedeutet ist. Die nicht näher bezeichnete Seitenwand des Ofens 6 ist mit einer Strahlungsheizung 8 versehen, die in der Figur gestrichelt angedeutet ist und beispielsweise als zylindrischer Heizkörper gestaltet ist, der vorzugsweise aus pyrolytischem Graphit bestehen kann. Die Strahlungsheizung 8 kann beispielsweise durch direkten Stromdurchgang als Widerstandsheizkörper wirken oder sie kann auch durch eine außerhalb des Reaktionsraumes 4 angeordnete Induktionsheizeinrichtung auf die erforderliche Temperatur zur thermischen Zersetzung einer gasförmigen Kohlenwasserstoffverbindung gebracht werden, die beispielsweise durch Öffnungen 10 im Boden 12 des Ofens 6 zugeführt und aus öffnungen 14 eines Deckels 16 des Ofens 6 wieder abgeführt werden kann. Der Deckel 16 kann noch mit einer zusätzlichen öffnung 18 versehen sein, die beispielsweise zur Temperaturmessung dienen kann.

Das Substrat 2 ist auf einem Träger 22 befestigt, der als Hohlzylinder gestaltet ist und durch den Boden 12 des Ofens 6 hindurchgeführt ist. Er kann mit einer in der Figur nicht dargestellten Antriebseinrichtung versehen sein, die das Substrat 2 während der Abscheidung rotieren lassen kann, wie es in der Figur durch einen nicht näher bezeichneten Pfeil angedeutet ist. Der Träger 22 ist in einem Bereich des Reaktionsraumes 4, in dem die Strahlungsheizung 8 nahezu unwirksam ist und keine oder nur eine geringe Abscheidung von Kohlenstoff stattfindet, mit einer Öffnung 24 versehen, die einen Zutritt der Atmosphäre des Reaktionsraumes 4 zu einem Hohlraum 26 des Substrats 2 ermöglicht. Der Hohlraum 26 des Substrats 2 ist über eine weitere Bohrung 28 mit einer Öffnung 30 in der Stirnfläche des Substrats 2 verbunden. Diese Öffnung 30 ist mit einem Verschlußorgan versehen, das nur während der Abscheidung wirksam ist. Als Verschiußorgan kann in einfacher Weise ein Stöpsel 32 dienen, dessen Kopf kegelförmig gestaltet ist und der lediglich mit einer ringförmigen AnIagefläche am Rand der Öffnung 30 anliegt. Während des Abscheidungsvorganges wächst eine Schicht aus pyrolytischem Graphit auf der Oberfläche des Substrats 2 und auf der Stirnfläche des Stöpsels 32 sowie am Außenmantel des Trägers 22 auf und bildet einen Formkörper 34, der in der Figur gestrichelt angedeutet ist. Im Bereich geringerer Strahlung am unteren Ende der Strahlungsheizung 8 nimmt die Abscheidungsrate des pyrolytischen Graphits ab und in diesem Bereich hat die abgeschiedene Schicht auch eine abweichende Struktur, so μ daß dieser untere Teil des Formkörpers 34 sich zu Beginn der Abkühlung am Ende der Abscheidung von seiner Unterlage, d. h. von der Oberfläche des Trägers 22, nicht ablöst

Sobald am Ende des Abscheidungsvorganges mit der Abkühlung die Schrumpfung beginnt wie es in F i g. 2 durch Pfeile 36 angedeutet ist, wird der Stöpsel 32 vom Rand der öffnung 30 abgehoben, weil die Haftungski äfte zwischen der auf der Stirnfläche des Stöpsels 32 aufgewachsenen Schicht des Fornikörpers 34 größer sind als die Haftungskräfte des Stöpsels 32 an seiner Anlagefiäche am Rand der Öffnung 30. Unmittelbar nach Beginn der Schrumpfung des Substrats 2 wird somit zwischen dem Stöpsel 32 und der Bohrung 28 eine Öffnung gebildet die das Einströmen der Atmosphäre des Reaktionsraums 4 über die Öffnung 24 und den Hohlraum 26 in den Zwischenraum 38 zwischen der Oberfläche des Substrats 2 und der inneren Oberfläche des Formkörpers 34 ermöglicht Damit wird ein Druckausgleich zwischen der Atmosphäre des Reaktionsraums 4 und dem Zwischenraum 38 herbeigeführt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen von Formkörpern aus pyrolytischem Graphit durch thermische Zersetzung einer gasförmigen Kohlenwasserstoffverbindung und Abscheidung auf einem Substrat aus Graphit, das in einem Reaktionsraum angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß nach Beginn der Abkühlung und damit der Schrumpfung ein Druckausgleich zwischen dem Reaktionsraum (4) und dem zwischen dem Substrat (2) sowie dem Formkörper (34) entstehenden Zwischenraum (38) herbeigeführt wird.

2. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (2) einen Hohlraum (26) enthält, der mit einer ersten Öffnung (24) in Verbindung steht, die sich in einem Bereich des Reaktionsraumes (4) befindet, in dem eine Abscheidung nicht stattfindet, und daß der Hohlraum (26) mit einer weiteren öffnung (30) versehen ist, die sich in dem zur Abscheidung vorgesehenen Teil der Oberfläche des Substrats (2) befindet und die mit einem während der Abscheidung wirkenden Verschlußorgan (32) versehen ist.

3. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Verschlußorgan (32) für die öffnung (30) ein Stöpsel mit einer kegelförmigen Anlagefläche vorgesehen ist.

4. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß sich die weitere öffnung (30) in der konvex ausgebildeten Stirnfläche des Substrats (2) befindet.

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