DE3038413C2 - Alkalimetalltripolyphosphat/Alkalimetallsilikat-Cogranulate mit verbessertem Ausspülverhalten - Google Patents
Alkalimetalltripolyphosphat/Alkalimetallsilikat-Cogranulate mit verbessertem AusspülverhaltenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft rieselfähige Cogranulate mit verbessertem Ausspülverhalten, die als weis
sentliche Bestandteile Alkalimetalltripolyphosphate und Alkalimetallsilikate enthalten und gegebenenfalls als
zusätzliche Komponenten Natriumcarbonat oder Natriumsulfat aufweisen.
Granulate aus einem ionenaustauschendem Alkalialuminiumsilikat und polymeren! Phosphat zur Verwendung
in Wasch-, Spül- und Reinigungsmitteln sind aus der DE-OS 27 14 604 bekannt.
Rieselfähige Cogranulate von Alkalimetalltripolyphosphaten und Alkalimetallsilikaten sind als Grundbestandteil
für pulverförmige Reinigungsmittel, insbesondere Maschinengeschirrspülmittel, aus der DE-PS
20 46 658 bekannt. Gemäß dieser Patentschrift werden diese Cogranulate durch Pelletisierung einer Mischung
von pulverförmigem Alkalimetalltripolyphosphat und Alkalimetallsilikat mit Wasser oder einer wäßrigen Lösung
des Silikats und/oder Tripolyphosphats auf einem Drehteller, und nachfolgende Trocknung, hergestellt.
Obschon die so erhaltenen Cogranulate im allgemeinen gute, rieselfähige Cogranulate sind, ist insbesondere
ihre Ausspülbarkeit oft mangelhaft, wenn nicht besondere, kritische Bedingungen, wie ein bestimmter Wassergehaltbereich,
erfüllt werden.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Ausspülbarkeit dieser bekannten Cogranulate zu
verbessern, unabhängig von deren Wassergehalt.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, indem in die Cogranulate eine
hydrophobierende Substanz eingebracht wird.
Gegenstand der Erfindung sind somit Cogranulate der eingangs beschriebenen Art, die weiter von 0,05 bis
5 Gew.-% an Paraffinen, Silikonen oder unlöslichen fettsauren Salzen als eingearbeiteter hydrophobierender
Substanz enthalten.
Mit einer hydrophobierenden Substanz wird ein Stoff gemeint, der wasserunlöslich bzw. wasserabweisend ist.
Durch die Einarbeitung einer solchen hydrophobierenden Substanz wird eine frühzeitige Benetzung der
Cogranulate, z. B. während des Vorspülganges in einer Geschirrspülmaschine, mit darauffolgendem Kornzerfall
unter Bildung einer schwerlöslichen Aufschlämmung weitestgehend vermieden, also wird dadurch die Ausspülbarkeit
der Cogranulate wesentlich verbessert.
Als besonders geeignete hydrophobierende Substanz hat sich Calciumstearat erwiesen. Auswahl und Einsatz
der hydrophobierenden Substanz hat so zu erfolgen, daß negative Effekte auf physikalische Produkteigenschaften,
wie z. B. Verklumpung, Verfärbung oder Mechanical Loss in der Geschirrspülmaschine vermieden werden.
Im allgemeinen beträgt der Gehalt an hydrophobierender Substanz von 0,05 bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf das
Cogranulat. Vorzugsweise beträgt er von 0,1 bis 1,0 Gew.-%.
Die Einarbeitung der hydrophobierenden Substanz in der die Cogranulate kann vor, während und nach der
Cogranulation stattfinden, wobei sie entweder pulverförmig oder in Form einer wäßrigen Lösung oder Dispersion
den Cogranulaten zugesetzt werden kann. Vorzugsweise wird die hydrophobierende Substanz aber dem zu
cogranulierenden pulverförmigen Gemisch des Alkalimetalltripolyphosphates und Alkalimetallsilikates zugesetzt,
entweder in Pulverform oder gelöst oder dispergiert in der Granulationsflüssigkeit. Letztere Ausführungsform kann aber bei schwerlöslichen hydrophobierenden Substanzen zu prozeßtechnischen Problemen führen,
wenn nicht die hydrophobierenden Substanzen ausreichend dispergiert werden.
Die Cogranulate werden in an sich bekannter Weise aus einem pulverförmigen Gemisch von Alkalimetalltripolyphosphaten
und Alkalimetallsilikaten hergestellt, z. B. gemäß dem Verfahren der DE-PS 20 46 658.
Statt eines Drehtellers können andere Granuliervorrichtungen verwendet werden, wie eine Eirich-Panmischvorrichtung,
eine Schaufelmischvorrichtung. oder eine Wirbelbettvorrichtung od. dgl.
Als Alkalimetalltripolyphosphat kommt insbesondere Natriumtripolyphosphat in Betracht, und als Alkalimelallsilikat
kommen insbesondere die Silikate mit einem SiO2/Na2O-Gewichtsverhältnis von 2,6 und niedriger in
Betracht, wie z. B. Natriummetasilikat. Im allgemeinen enthalten die Cogranulate von 5,0 bis 60,0 Gew.-% des
Alkalimetalltripolyphosphats, vorzugsweise 20 bis 45 Gew.-%, und von 95 bis 40 Gew.-% des Alkalimetallsiükats,
vorzugsweise 80 bis 55 Gew.-%.
Die Erfindung wird weiter anhand nachstehender Beispiele erläutert.
Die Erfindung wird weiter anhand nachstehender Beispiele erläutert.
B e i s pi el I
Es wurden Cogranulate aus 40% Natriumtripolyphosphat und 60% Natriummetasilikat wie folgt hergestellt:
Pulverförmiges Natriunitripolyphosphat und Natriummetasilikat wurden im Verhältnis 40:60 über zwei
Dosierbandwaagen und eine Mischschnecke einem Granulierteller zugeführt und dort mittels Aufsprühen von
Wasser granuliert. Das nasse Granulat wurde kontinuierlich vom Tellerüberlauf in ein Wirbelbett gefördert und
dort mittels Warmluft auf einen Restwassergehalt von 7,7— 13% je nach Versuchsvariante getrocknet.
Durch anschließendes Absieben von Fein- und Grobanteilen wurde ein Cogranulat mit für die weitere
Verwendung geeigneter Struktur erhalten.
Diesen Cogranulaten wurde nachträglich Calciumstearat zugemischt (Versuchsreihe I).
In Versuchsreihe Il wurden den Cogranulaten, nach deren starker Trocknung, auch wieder Calciumstearat
zugesetzt, während in Versuchsreihe III das Calciumstearat dem pulvcrförmigen Natriumtripolyphosphat/Natriummetasilikat
als Feststoff vor der Cogranulation zugesetzt wurde, und die Cogranulate gegebenenfalls
nachgetrocknet sind. Mit allen diesen Cogranulaten wurden auf folgende Weise Ausspülbarkeiisversuche durchgeführt:
Die Versuche wurden in einer Standard-Geschirrspülmaschine (Type Miele G) bei Beladung mit 12 Standardgedecken
unter Verwendung von 23° dH-Wasser (Enthärtung im Ionenaustauscher der Geschirrspülmaschine)
durchgeführt.
Die trockene Dosierkammer wurde mit 45 g Versuchsprodukt gefüllt und dann ein Universal-Reinigungsprogranim
eingestellt. Nach 7 Minuten und 40 Sekunden wurde der Reinigungszyklus unterbrochen, evtl. Rückstände
aus der Dosierkammer entnommen und in einer Kristallisations(Petry)-Schale 2 Stunden bei 150°C getrocknet.
Der Rückstand wurde dann berechnet als Prozentsatz der ursprünglichen Füllmenge in der Dosierkammer
(45 g).
Von allen Cogranulaten ohne hydrophobierende Substanz wurde der Wassergehalt bestimmt.
Folgende Ergebnisse wurden erhalten:
| Versuchsreihe I | % H2O (Glühverlust) |
Ausspülbarkcit(% unbchandcltcs Cogranulat |
R)·) nach Zumischen von I °/o Ca-Siearat |
| Cogranulal | ca. 10 7,7 |
23 72 |
o/o/o·*) 0/0/0 |
| A B |
|||
*) % R = Gevv.-% Rückstand in der Dosierkammer **) Werte des Versuches in dreifach
| Versuchsreihe | Il | % H2O (500° C) unbehandeltes Muster |
nach Trocknung (3071800C) |
Ausspülbarkeit(% R) unbehandeltes Muster |
nach Trocknung (307180''C) |
Trocknung und Abmischung mit 1 % Ca-Stcarat |
| Cogranulat | 12,9 13,0 |
3,7 4,2 |
0/26/0 0/0/1 |
62/45/*) 53/53/57 |
0/0/0/0/0 0/0/0 |
|
| C D |
40
*) Dosierkammer durch extrem großen Rückstand verklebt;
% Rückstand nicht bestimmbar.
% Rückstand nicht bestimmbar.
| Versuchsreihe II | I | nicht nachgetrocknetes Cogranulal % H2O (500°C) %R |
0/0 0/0 0/0 |
nachgetrocknetes (1 Cogranulat %H2O(500°C) |
hr/130-140°C) o/oR |
| Cogranulat mit l%Ca-Stearat |
10,6 10,5 9,0 |
4,3 4,2 3,3 |
0/0/0 0/0/0 0/0/0 |
||
| E F G |
Beispiel Il
Es wurden Cogranulate aus 40% Natriumtripolyphosphat, 5% Natriumcarbonat und 55% Natriummetasilikat
wie folgt hergestellt:
In Versuchsreihe I wurden pulverförmiges Natriumtripolyphosphat, Natriumcarbonat und Natriummetasilikat
im Verhältnis 40 :5 : 55 über Dosierbandwaagen und eine Mischschnecke einem Granulierteller zugeführt
und dort mittels Aufsprühen von Wasser granuliert. Das nasse Granulat wurde kontinuierlich vom Tellerüberlauf
in ein Wirbelbett gefördert und dort mittels Warmluft auf einen Restwassergehalt von ca. 9— 11 °/o je nach
Variante getrocknet.
Durch anschließendes Absieben von Fein- und Grobanteilen wurde ein Cogranulat mit für die weitere
Verwendung geeigneter Struktur erhalten.
In Versuchsreihe H wurde als Granulationsflüssigkeit eine wäßrige Lösung von 5% Natriumtripolyphosphat
und 5% Calciumstearat aufgesprüht. Der Einsatz von Natriumtripolyphosphat in der Granulierungsflüssigkeit
45
50
55
60
ist erforderlich, um das hydrophobe Calciumstearat homogen zu dispergieren.
Nach Trocknung des nassen Cogranulates betrug der Gehall an Calciumstearat im Endgranulaica. 1%.
Mit den Cogranulaten aus beiden Versuchsreihen wurden Ausspülbarkeilsversuche durchgeführt nach der
gleichen Methode wie in Beispiel I beschrieben.
Folgende Ergebnisse wurden erhalten:
Versuchsreihe I
Cogranulat 1M)H2O(SOO11C) Ausspülbarkeit
(GLhverlusl) (% R)*)
A ca. 11% 20/15/25**)
B ca. 9% 50/45/55**)
15 *) % R = Gew.-% Rückstand in der Dosicrkanuiicr
**) dreimalige Versuche mit gleichem Versuchsprodukt
Versuchsreihe II
20 Cogranulal mil l%Ca-Stearat unbehandeltes. nachgetrocknetes Cogranulat
(ausCranulierungsflüssigkeit) nicht nachgetrocknetes Cogranulat (I h/130—140°C)
% H ,O (500° C) % R % H 2O (500" C) % R
C 10,4 0/0/0 4,5 0/0/0
25 D 9,2 0/0/0 3,5 0/0/0
Claims (2)
1. Cogranulate mit verbessertem Ausspülverhalten, die als wesentliche Bestandteile Alkalimetalltripolyphosphate
und Alkalimetallsilikate enthalten und gegebenenfalls als zusätzliche Komponenten Natriumcarbonat
oder Natriumsulfat aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiter von 0,05 bis
5 Gew.-% an Paraffinen, Silikonen oder unlöslichen fettsäuren Salzen als eingearbeiteter hydrophobierender
Substanz enthalten.
2. Cogranulate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophobierende Substanz Calciumstearat
ist.
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