DE3031591A1 - Polypropylenzusammensetzung - Google Patents
PolypropylenzusammensetzungInfo
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Description
MITSUI TOATSU CHEMICALS, INC., Tokio / Japan Polypropylenzusammencctzung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Polypropylen^Jisammensetzung
zur Herstellung geformter Artikel mit verbesserter Transparenz, die im wesentlichen frei vom Ausbluten der
Additive ist.
Polypropylen wird in großen Kengen als Hauptrohmaterial für die Kunststoff .Industrie für zahlreiche Anwendungen, wie als Behälter
für verschiedene Handelsartikel, Packmaterialien (z.B. Folien und Filme) und als Industriekomponententeile wegen ihrer
ausgezeichneten mechanischen, thermischen, chemischen und elektrischen
Eigenschaften verwendet. Da jedoch Polypropylen hohe Kristall:»nität aufweist und daher geformte Artikel von schlechter
Transparenz ergibt, war es sehr wünschenswert, ein Polypropylen zu entwickeln, das verbesserte Transparenz besitzt.
Die Verwendung von zahlreichen Additiven ist als eine Methode zur Verbesserung der Transparenz von Polypropylen bekannt.
So offenbart z.B. die japanische offengelegte Patentpublikation Nr. 22740/76 die Zugabe von Dibenzylidensorbit. Diese Methode
jedoch hat den ITachteil, daß die Verbesserung der Transparenz
noch ungenügend ist und ein Ausbluten der Zusätze während des Formans auftritt. Als Methode zur Verminderung dieses Ausblutungsphenomens
schlägt die japanische offengelegte Patentpublikation
i.rr. '117044/78 die Zugabe von 1 · 3 ,2-4—Di-(methylbenzyliden)-sorbit
vor. Jedoch ist die nach dieser Methode erhaltene Polypropylenzusammensetzung noch ungenügend hinsichtlich
des Ausblutens, obwohl ihre Transparenz eine beträchtliche Verbesserung aufweist.
130013/1217
Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, eine Polypropylenzusammensetzung
vorzusehen, die für die Herstellung von geformten Artikeln mit ausgezeichneter Transparenz wertvoll
ist.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, eine Polypropylenzusammensetzung vorzusehen, die im wesentlichen
frei vom Ausbluten der Additive ist, was häufig bei üblichen Zusammensetzungen dieser Art auftritt.
Die vorausgehend erwähnton Gegenstände der vorliegenden Erfindung
werden gemäß dieser Erfindung erzielt durch Zugabe von 0,005 bis 8 Gewichtsteilen,vorzugsweise 0,1 bis 0,3 Gewichtsteilen, eines 1·3,2<=4—Di-(alkylbenzyliden)-sorbits, worin jede
Alkylgruppe 2 bis 18 Kohlenstoffatome besitzt, bezogen auf 100 Gewichtsteile Polypropylen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden 0,005 bis 8 Gewichtsteile eines 1-3,2-1I-Di-(alkylbenzyliden)-sorbits der allgemeinen
Formel
OCH.
CH2OH
worin E. eine Alkylgruppe mit 2 -bis 18 Kohlenstoffatomen darstellt,
zu 100 Gewichtsteilen Polyproyplen zugegeben, wenn die I'ie'nge des substituierten Dibenzylidensorbits geringer als
0,005 Gewichtsteile ist, kann die Transparenz des Polypropylens nicht zufriedenstellend verbessert werden,und wenn sie 8 Gewichtsteile
überschreitet, findet ein Ausblutungsphenomen statt.
Daher sind Anteile außerhalb des definierten Bereichs unerwünscht.
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BAD ORIGINAL
Der geeignete Anteil an dem substituierten Ditenzylidensorbit
variiert leicht in Abhängigkeit von der Anzahl der Kohlenstoffatome der Alkylgruppe usw. So wird z.B. ein Λ·352·4— Di-(alkylbenzyliden)-sorbit
mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, in Jeder Alkylgruppe in einem Anteil
von 0,05 "bis 1 Gewichtsteil verwendet. Der geeignete Anteil
von 1«3,2*4-Di-(äthylbenzyliden)-sorbit beträgt 0,01 bis
8 Gewichtsteile, vorzugsweise 0,05 bis 1 Gewichtsteil, und
insbesondere, wie sich klar aus den folgenden Beispielen ergibt, 0,1 bis 0,3 Gewichtsteile.
Polypropylen, wie es gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird, bedeutet nicht nur isotaktisches Polypropylen, sondern
auch kristalline Copolymere von Propylen und Äthylen oder Propylen und (X-Olefinen und Mischungen davon.
Ein geformter Artikel mit gleichwertiger Transparenz zu derjenigen,
die mit einer üblichen Zusammensetzung erhalten wird, kann aus einer Zusammensetzung gemäß der Erfindung hergestellt
werden, die das Additiv in einer Menge, die die Hälfte oder oin
Drittel zu derjenigen in der üblichen Zusammensetzung beträgt, enthält.
Das gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete Additiv blutet nicht merklich aus, selbst v/enn es in der gleichen
Menge wie das übliche Additiv zugegeben wird. Da sejη Anteil,
wie vorausgehend beschrieben, verminder·!: v/erden kann, um die
für die praktische Anwendung erforderliche Trübung zu erhalten, findet im wesentlichen kein Ausbluten während des
Formens der Zusammensetzung nach der Erfindung statt. Während
die Verwendung des bekannten Dibenzylidensorbits und von 1•3,2-4-Di-(methylbenzyliden)-sorbit in einem Propylenhomopolymeren
nicht die Erzielung einer Wirkung der Verbesserung seiner Transparenz erwarten lassen kann, macht es die Verwendung des
substituierten Dibenzylidensorbits mit definierten Alkylsübstituenten
mög.ich, stark den Effekt eines Erhalts von Transparenz
bei dem Propylenhomopolymeren zu steigern. Dieser Effekt kann nicht gemäß dem Stand der Technik erwartet werden.
Jede Alkylgruppe in dem gemäß der Erfindung verwendeten
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BAD ORIGINAL
BAD ORIGINAL
1·3,2-4~Di-(alkylbenzyliden)-sorbit besitzt 2 bis 18 Kohlenstoff atome , vorzugsweise 2 bis S Kohlenstoffatome, insbesondere
2 bis 4- Kohlenstoffatome. Beispiele der bevorzugten Additivverbindungen
schließen 1-3,2-4— Di-(äthylbenzyliden)-sürbit,
1«3,2-4~Di-(propylbenzyliden)-soi-bit, 1-3,2.4-Di-(butylbenzyliden)-sorbit,
1 ·3ι2·4—Di-(hexylbenzyliden)-sorbiü" und
1·3>2·4~Di-(octylbenzyliden)-sorbit ein. In Abhängigkeit von
der Stellung des Substituenten R in der vorausgehend angegebenen allgemeinen Formel schließen diese Verbindungen Ortho-, Meta-
und Paraisomere ein, von denen alle gemäß der Frfindung verwendet werden können. Es besteht hier kaum irgendein Unterschied
bezüglich der Wirkung zwischen den 1·3,2*4— Di-(alkyIbenzyliden)-sorbitisomeren.
Bei der praktischen Durchführung sind die leicht zugänglichen Paraisomeren bevorzugt.
Die Verwendung eines Antioxydans zusammen mit dem Sorbit wird zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit der aus der Zusammensetzung
nach der vorliegenden Erfindung hergestellten Artikel bevorzugt. Zusätzlich zu dem Antioxydans kann auch damit
ein HCl-Fänger, wie ein Calcium- oder Aluminiumsalz einer Fettsäure,
ein Ultraviolettabsorber und andere Stabilisatoren verwendet werden.
Die Zusammensetzung gemäß der Erfindung kann durch gleichförmige
Dispergierung des Sorbits und gegebenenfalls eines Antioxydans und anderer Additive im Propylen durch bekannte Mittel, z.B.
unter Verwendung eines Henschel-Misch^rs, hergestellt werden.
Pellets der Zusammensetzung, die eine speziell günstige Verwendungsform
darstellen, können durch Mischen von Polypropylenpulver mit diesen Additiven und Pelletisierung der Mischung
durch Schmelzextrudieren derselben durch einen Extrader z.B.
hergestellt werden.
Die folgenden Synthesebeispiele und Beispiele erläutern die
vorliegende Erfindung im einzelnen.
130013/1217 . BAD, ORIGINAL
Ein 2 Liter Vierhalskolben, ausgerüstet mit einem zum Bewirken einer guten Rührung geeigneten Flügelrührer, einem Thermometer und
einem Flüssig-Flüssig-Separator, der einen Rückflußkordensatcr
an seinem Kopfteil aufweist, wurde mit 38,2 g (0,21 Mol) Sorbit, 53,7 g (0,40 Mol) p-Äthy!benzaldehyd, 720 ml Benzol und
0,38 g p-Toluolsulfonsäure "beschickt. Unter heftigem Rühren
wurden diese Materialien über einem heißen Wasserbad erhitzt, bis Benzol zum Rückfluß kam. Die Reaktion wurde 8 Stdn. lang
fortgesetzt und das entstehende Wasser wurde durch den Flüssig-Flüssig-Separator
gesammelt. Dann wurde das Benzol abdestilliert, 1 Liter Isopropanol wurde zugegeben und die Mischung erhitz.t,
bis Isopropancl zum Rückfluß kam, worauf die Mischung so innerhalb
1 Std. aufrechterhalten wurde. Das Produkt wurde gekühlt, filtriert, luftgetrocknet und dann in einem Exsikkator getrocknet,
um 7"i 6 weiße Kristalle zu ergeben.
Elementaranalysenwerte: G 69,63 Gew.-70, H 7,24 Gew.-io
[Berechnet als 1•3,2-4-Di-(ätnylbenzyliden)-sorbit
C24H50O6: C 69,54 Gew.-fr, H 7,29 Gew.-fr]
Die gleiche Reaktion wie im Synthesebeispiel 1 wurde unter Verwendung
von 59,2 g (0,40 Mol) p-Propylbenzaldehyd anstelle von
p-Äthylbenzaldehyd und 720 ml Toluol anstelle von Benzol durchgeführt.
I\!ach /."!"destillieren des Toluols wurde eine Mischung
von Methanol und Wasser (1:1) zugegeben, um den Peststoff zu
dispergieren. Das Produkt wurde dann filtriert, luftgetrocknet
und dann in einem Exsikkator getrocknet, um 50 g eines leicht
gelben Peststoffes zu ergeben.
Elementaranalysenwerte: G 71,5 Gew.-,σ, H 7,81 Gew.-?a
[Berechnet als 1.3,2«4-Di-(propylbenzyliden)-sorbit
C24H34°6: C 70,56 Gew.-^, H 7,74 Gew.-,.]
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BAD ORIGINAL
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Die gleiche Reaktion wie in Synthesebeispiel 1 wurde unter Verwendung
von 64,1 g (0,40 Mol) n-Butylbenzaldehyd anstelle von
ρ-Äthy!benzaldehyd und 720 ml Toluol anstelle von Benzol durchgeführt.
Dann wurde das Toluol abdestilliert und eine 1:1-Mischung von Methanol und Wasser zugegeben, um den Feststoff
zu dispergieren. Das Produkt wurde filtriert, luftgetrocknet und dann in einem Exsikkator e-etrocknet, um 63 g eines weißen
Feststoffs zu ergeben.
Elementaranalysenwerte: C 72,1 Gew.-;», H 8,22 Gew.-j»
[Berechnet als 1 *3,2*4-Di-(butyrbenzyliden)~sorbit
G28H78O6: C 71,46 Gew.->a, H 8,14 Gew.-%]
100 Gewichtsteile eines Propylenhomopolymeren mit einer Intrinsicviskosität
von 1,62, gemessen in Tetralin bei 135 C, 0.1 Geviichtsteile Tetra-kis-[methylen-3-(3 ' ,5' —"ί
4'-hydroxyphenyl)-propionat]-methan und 0,1 bis 0,3 Gewichtsteile eines .jeden der Sorbitderivate, erhalten in den Synthesebeispielen
1 bis 5? wurden in einem Hens ehe 1-Mi scher gemisciit.
Die Mischung wurde durch Durchführen derselben durch einen Extruder, der bei einer Kaxiualtemperatur von 2000C gehalten
wurde, pelietisiert* Die Pellets wurden dann in einem Spritzgußapparat,
der bei einer Maximaltemperatur von 2100C gehalten
wurde, unter Eildung einer Platte mit txner Dicke von 2 mm
geformt, iiach der Methode von ASTM D-1003 wurde die Trübung
der Platte durch einen Trübungsmesser (hazemeter) (Modell TC-E2, hergestellt von Tokyo Denshoku K.K. Japan) gemessen und
es wurde auch auf das Ausbluten des Zusatzes auf der Fox-moberflache
während des Spritzgusses geachtet.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
Es ist auch den in Tabelle 1 wiedergegebenen Resultaten zu ersehen,
daß die erfirxdungsgemäßen Zusammensetzungen, die die
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BAD ORIGINAL
erfindungsgemäßen Sorbitderivate entnielten, eine viel bessere
Transparenz besaßen als eine Zusammensetzung, die nicht das
Sorbitderivat enthielt,und Vergleichszusammensetzungen, die Dibenzylidensorbit bzw. 1*3,2#4-Di-(metamethylbenzyliden)-sorbit
in der gleichen Menge enthielten, und außerdem zeigten sie kein Ausblutungsphenomen.
Zusatz | 1·3,2-4-Di-(paraäthyl- benzyliden)-sorbit |
Anteil (Ge wichts teile) |
Trübung (To) |
Ausbluten (*) |
Erfindung | 1·3,2·4-Di-(paraproOyl- benzyliden)-sorbit |
0,1 0,2 0,3 |
58 42 32 |
ooo |
Ver gleich |
1-3,2.4-Di-(parabutyl- benzyliden)-sorbit |
0,1 0,2 0,3 |
59 44 33 |
ooo |
keiner | 0,1 0,2 0,3 |
60 41 34 |
ooo | |
Dibenzylidensorbit | - | 88 | G | |
1 O^^-Di-Cmetamethyl- berzyliden)-sorbit |
0,1 0,2 0,3 |
70 62 54 |
1 2 3 |
|
0,1 0,2 0,3 |
62 50 4-5 |
\ I |
(*) D?.s Ausbluten wurde nach der folgenden Skala bewertet: G: kein Ausbluten
1: leichtes Ausbluten
2: mittleres Ausbluten
5: beträchtliches .ausbluten
1: leichtes Ausbluten
2: mittleres Ausbluten
5: beträchtliches .ausbluten
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Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme,
daß ein Äthylen-Propyien-statistisches-Copolymeres mit einem Äthylengehalt von 3,3 Gewichtsprozent und einer Intrinsicviskosität
(grundmolaren Viskositätczahl), gemessen in Tetralin
bei 135°C, von 1,62 anstelle des Propylenhomopolymeren verwendet
wurde. Die Ergebnisse der Trübungsmessungen und die Beobachtung des Ausblucens sind in Tabelle 2 wiederge&eben.
Έο ist aus diesen in Tabelle 2 gezeigten Ergebnissen zu ersehen,
daß die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, die die
gemäß der Erfindung definierten Sorbitderivate enthielten, eine, viel bessere Transparenz besaßen als eine Zusammensetzung,
die nicht das Sorbitderivat enthielt, und Vergleichszusamiaensetzungen,
die Eibenzylidensorbit "bzw. 1*3,2*4-Di-(metamethylbenzyliden)-sorbit
in derselben Menge enthielten, und außerdem zeigten sie kein Ausblutungsphenomen.
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Zusatz | 1-3,2-4-Di-(paraäthyl- benzyliden)-sorbit |
Anteil (Ge wichts- teile) |
Trübung O) |
Ausbluten C) |
Erfindung | 1-3,2-4-Di-(parapropyl- benzyliden)-sorbit |
0,1 0,2 0,3 |
25 17 14 |
ooo |
Ver gleich |
1-3,2-4-Di-(parabutyl- benzyliden)-sorbit |
0,1 0,2 0,3 |
27 19 14 |
ooo |
keiner | 0,1 0,2 0,3 |
29 19 16 |
ooo | |
Dibenzy.lidensorbit | - | 75 | 0 | |
1-3,2- 4-Di- Uetaraethyl- benzyliden)-sorbit |
0,1 0,2 0,3 |
56 25 20 |
Λ I 2 3 |
|
0,1 · 0,2 0,3 |
40 23 19 |
0 1 1 |
(*) h^t die gleiche Bedeutung wie in der Fußnote von Tabelle 1
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Claims (6)
1. Polypropylenzusammensetzung, umfassend 100 Gewichtstelle
Polypropylen und 0,003 "bis 8 Gewichtsteile eines 1·3,2·4-Di-(alkylbenzyliden)-sorbits
der allgemeinen Formel
.OCH
CH2OH
worin H eine Alkylgruppe mit 2 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekenn-
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zeichnet, daß die Alkylgruppe R 2 bis 3 Kohlenstoffatome
aufweist.
3- Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Alkylgruppe R 2 "bis M- Kohlenstoff
«atome aufweist.
4. Zusammensetzung nach den Ansprüchen 2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Kenge des 1-3,2*4—Di-(alkyrbenzyliden)-sorbits
0,05 bis Λ Gewichtsteile beträgt.
5· Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polypropylen ein kristallines Copolymeres von Propylen und einem 0^-Olefin ist.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet,
daß das Polypropylen ein kristallines Copoljmeres von Propylen und Äthylen ist.
7'» Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polypropylen ein Homopolymeres
von Propylen ist.
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