DE3028818C2

DE3028818C2 -

Info

Publication number: DE3028818C2
Application number: DE3028818A
Authority: DE
Inventors: Bruno Cologno Monzese It Colombo; Bruno Carate Brianza It Tosi
Original assignee: Carlo Erba Strumentazione SpA
Current assignee: Fisons Instruments SpA
Priority date: 1979-08-02
Filing date: 1980-07-30
Publication date: 1991-01-03
Also published as: DE3028818A1; IT7924861A0; GB2057397A; JPS5624547A; GB2057397B; JPH0115810B2; IT1122396B; US4351193A

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Einspeisung von Proben in eine Analysiereinrichtung nach dem Ober begriff des Patentanspruchs 1.

Eine derartige Vorrichtung ist aus der US-PS 39 33 165 bekannt.

Es ist Aufgabe der Erfindung, bei einer gattungsgemäßen Vorrichtung die Abdichtung des Probenaufnahmeraums zu ver bessern und zu verhindern, daß atmosphärische Luft bei der Einspeisung von Proben in die Analysiereinrichtung in die se eindringt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen im Patentanspruch 1 gelöst.

Durch die Einleitung eines neutralen Spülgases in um den Aufnahmeraum der Probe herumlaufende Rillen läßt sich eine den Probenaufnahmeraum umgebende Barriere in jeder Posi tion des Schlittens ausbilden, durch welche das Eindringen von Luft in die Analysiereinrichtung zuverlässig verhin dert wird. Dabei ist es weiterhin von Vorteil, daß die Probe vollkommen von atmospärischer Luft freigespült werden kann, und zwar auch dann, wenn sich der Schlitten in seiner ersten Stellung befindet, in welcher der Probenaufnahmeraum direkt mit der Atmosphäre verbunden ist. Ferner kann die Probe durch den Schlitten in die Probenabgabeposition überführt werden, ohne irgendwelche atmosphärische Luft mitzunehmen.

Die nachstehende Beschreibung einer bevorzugten Ausfüh rungsform der Erfindung dient im Zusammenhang mit Zeichnungen der weiteren Erläuterung. Es zeigt

Fig. 1 eine teilweise geschnittene Seitenansicht einer Vorrichtung zur Einspeisung von Proben in eine Analysiereinrichtung;

Fig. 2 eine Schnittansicht entlang der Linie II-II in Fig. 1;

Fig. 3 und 4 Querschnittsansichten entlang den Linien III-III bzw. IV-IV in Fig. 1;

Fig. 5 eine Teilschnittansicht eines Schlittens zur Aufnahme von Proben in derjenigen Position, in welcher eine Probe in die Analysiereinrichtung eingeführt wird, und

Fig. 6 eine Teilschnittansicht in vergrößertem Maßstab desjenigen Bereiches, der in Fig. 4 durch den Kreis VI angedeutet ist.

Wie sich aus der Zeichnung ergibt, dient eine z. B. aus Metall gefertigte Halterung 10 der Aufnahme einer Vorrichtung zur Einspeisung von Proben in eine Analysiereinrichtung. Diese Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einer Lagerung, die von einer unteren Platte 12, einer oberen Platte 14 und zwei Gleitführungen 16 bestimmt ist, wobei die Platten und die Gleitführungen einen Bereich definieren, in dem Schlitten 18 in der durch den Pfeil X in Fig. 1 und 2 hin- und herver schiebbar angeordnet ist. Der Schlitten 18 besteht aus passendem Material, vorzugsweise aus einem Antifriktions- Kunststoffmaterial oder dergleichen, mit insbesondere Selbstschmierungseigenschaften. Die Flächen 20 und 22 der Wände oder Platten 12, 14 sind in entsprechender Weise fein geschliffen oder geläppt, so daß sich eine perfekte Abdichtung ergibt, wenn sie mit dem Schlitten 18 verbunden sind. Die beiden Platten 12 und 14 werden mit einem maximalen Druck von 3,5 bis 4 kg/cm² mit Hilfe zweier oder mehrerer Bolzen 24 (Fig. 3) zusammengepreßt, wobei die Bolzen 24 mit Hilfe von Muttern 26 an der unteren Platte 12 gehalten sind und auf die obere Platte 14 eine Belastung oder Vor spannung ausüben. Die Ausübung dieser Vorspannung erfolgt unter Vermittlung von Belleville-Unterlagscheiben 28, welche auf eine Vorspannscheibe 30 wirken, die ihrerseits auf die obere Platte 14 über zwei oder mehr kugelförmige Elemente 32 zum Zwecke der Kraftverteilung einwirkt.

Der Schlitten 18 ist, wie bereits gesagt, in X-Richtung zwischen zwei Positionen hin- und herbeweglich. In der Probenaufnahmeposition, die in Fig. 1 dargestellt ist, wird vom Schlitten eine Probe aufgenommen. In der Probenabgabeposition wird die Probe, wie in Fig. 5 gezeigt, in eine Analysiereinrichtung eingegeben. Die Gleitbewegung des Schlittens wird durch eine Verbindung desselben mit der Stange 34 eines Kolbens 36 erzielt, der seinerseits zu einer Kolben-Zylinder-Einheit 38 gehört. Diese Einheit 38 kann beispielsweise eine mediendynamische, doppelt wirkende Steuerung aufweisen, wobei das Druckmedium durch Öffnungen 40 und 42 in den Zylinder eingespeist wird.

Der Schlitten 18 weist einen Probenaufnahmeraum 44 auf, in den eine zu analysierende Probe eingebracht wird. In der in Fig. 1 dargestellten Probenaufnahmeposition ist der Aufnahmeraum 44 vertikal mit einer Reihe von Öffnungen 46, 48 und 50 in der oberen Platte 14, in der Vorspannplatte 30 bzw. in der Halterung 10 verbunden, so daß eine Probe durch die miteinander ausgerichteten Öffnungen 50, 48 und 46 bis in das Innere des Aufnahmeraums 44 fallen kann. Eine weitere Reihe von Öffnungen 52 und 53 ist in den Platten 14 bzw. 30 vorgesehen, die in der Probenabgabeposition mit dem Aufnahmeraum 44, wie in Fig. 5 dargestellt, ausgerichtet sind. Die Öffnung 52 ist dabei durch eine abdichtende, durch sichtige Kappe 54 verschlossen, die es gestattet, die in die Analysiereinrichtung fallende Probe zu beobachten und die in der Analysiereinrichtung stattfindende Verbrennung zu überwachen. Ferner weist auch die untere Platte 12 in Aus richtung mit den Öffnungen 52, 53 und dem Aufnahmeraum 44 eine Öffnung 56 auf, die mit einem Einlaß 58 ausgerichtet ist, durch welche hin durch die Probe in die Analysier- und Nachweiseinrichtung fällt, die durch ein Einbaurohr 60 angedeutet ist.

Wie insbesondere aus Fig. 1 und 2 hervorgeht, ist die untere Platte 12 mit einem Kanal oder einer Rohrleitung 62 versehen, in welche ein neutrales Wasch- oder Spülgas eingeleitet werden kann. Die Leitung 62 mündet über einen Einlaß 64 am Boden des Aufnahmeraums 44 in diesen ein, so daß eine Waschung oder Spülung der Probe, welche in diesem Raum enthalten ist, ausgeführt werden kann. Wie bereits gesagt, ist das durch die Leitung 62 und den Einlaß 64 eingespeiste Gas ein inertes Gas und entspricht dem Trägergas der Analysiereinrichtung, mit welcher die Probeneinspeisvorrichtung verbunden ist. Im allgemeinen wird es sich bei diesem Gas um Helium handeln. Es wurde überraschenderweise gefunden, daß bei Einspeisung eines neutralen Gases in der beschriebenen Weise der Spülvorgang in der in Fig. 1 dargstellten Position des Schlittens 18 ausgeführt wird und völlig ausreicht, um jedwede Reste an atmosphärischer Luft aus dem Aufnahmeraum 44 zu vertreiben, sowie auch aus den Öffnungen 46, 48 und 50. Dies erfolgt in der Weise, daß, obwohl die Spülung in Kontakt mit der Atmosphäre ausgeführt wird, eine Analyse mit der höchsten Zuverlässigkeit möglich ist. Wie sich im Zusammenhang mit den Fig. 1, 3 und 4 ergibt, trägt die Lagerung 10 eine drehbare Trommel 66, in welcher zahlreiche Hohlräume 68 ausgebildet und so bemessen sind, daß sie eine Probe aufnehmen können. Die Hohlräume 68 können wiederum in eine Stellung 68′ (Fig. 1) verbracht werden, aus welcher die Probe durch die Öffnungen 50, 48 und 46 hindurch in den Aufnahmeraum 44 fallen kann. Die notwendige, schrittweise Vorrückbewegung der Trommel 66 wird durch einen an sich bekannten Antrieb bewirkt, beispielsweise mit Hilfe einer Klinke, die durch einen Ansatz 70 (Fig. 2) des Schlittens 18 betätigt wird. Auf der Oberseite der Trommel 66 und auf einem äußeren, kreisförmigen Kranz 72, der mit der Halterung 10 verbunden ist, ist ein Deckel 74 vorgesehen, bei spielsweise aus durchsichtigem Kunststoffmaterial, der lösbar über den zentralen Drehzapfen 76 der Trommel 66 eingesetzt ist. Auf diese Weise wird eine Umgebung ausgebildet, die, wenn auch nicht vollständig gegenüber der Atmosphäre abgedichtet, dennoch schrittweise mit Spülgas, insbesondere Helium, gefüllt wird, welches durch die Leitung 62, den Einlaß 64, den Aufnahmeraum 44, die Öffnungen 46, 48 und 50 und das die Trommel 66 umgebende Gebiet eintritt, so daß eine Art von Vorwaschung oder Vorspülung der in den Hohlräumen 68 befindlichen Proben ausgeführt wird.

Die oberen und unteren Wände des Schlittens 18 weisen Schlitze oder Rillen 78 bzw. 80 auf, die in sich geschlossen sind und in langgestreckter Form verlaufen, wie sich am besten aus Fig. 2 ergibt. Die Rillen haben einen V-förmigen Quer schnitt, wie in Fig. 6 dargestellt. Die Rillen 78 und 80 verlaufen um den Aufnahmeraum 44 herum und umfassen dabei sowohl die Auslaßöffnungen 46 als auch 56 in den beiden jeweiligen Positionen des Schlittens 18. Die Rillen sind ihrerseits mit der Vorratsquelle für das neutrale oder inerte Gas verbunden, und zwar in der Weise, daß sich eine Abschirmung ausbildet, durch die ein Durchblasen auch nur der kleinsten Luftmenge in diese Öffnungen und insbesondere in die Öffnung 56 in jedem Falle verhindert wird, selbst dann, wenn der Schlitten bewegt wird.

Wie im einzelnen aus Fig. 4 und 6 hervorgeht, speist die Leitung 62 die untere Rille 80 mit neutralem Gas. Diese Rille ist ihrerseits mit der oberen Rille 78 durch einen Kanal 82 verbunden, der im Schlittenkörper ausgebildet ist. Von der oberen Kerbe oder Rille 78 fließt das neutrale Gas durch einen weiteren Kanal 84 wieder zur unteren Rille 80 zurück und von dort in einen U-förmigen Kanal 86 in der unteren Platte 12, um auf diese Weise den Einlaß 64 des Aufnahmeraums 44 mit neutralem Gas zu versorgen. Auf diese Weise wird die Eliminierung von Luftmolekülen gewährleistet. Dies wurde durch sogenannte Blindversuche getestet, d. h. Versuche, die ohne jede Probe ausgeführt wurden.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung betrug der Kontaktdruck, der auf den Schlitten ausgeübt wurde, 3 bis 5 kg/cm². Der Aufnahmeraum 44 hatte einen Durch messer von 6 mm und eine Höhe von 9 mm entsprechend der Schlittenhöhe. Die Spül- oder Waschkapazität betrug 25 bis 60 cm³/min. Der Einlaß 64 für die Einführung des Spül mediums in den Aufnahmeraum 44 hatte einen Durchmesser, der etwas kleiner als 1 mm war.

Claims

1. Vorrichtung zur Einspeisung von Proben in eine Analysierein richtung mit einem einen Aufnahmeraum für eine zu analysie rende Probe enthaltenden Schlitten, der zwischen zwei Lager platten abgedichtet von einer Probenaufnahmeposition in eine Probenabgabeposition, in welcher die Probe in die Analysier einrichtung einführbar ist, verschiebbar ist, wobei in den Aufnahmeraum ein inertes Spülgas zur Spülung der Probe einleit bar ist und der Aufnahmeraum für die Probe in der Proben aufnahmeposition mit einer ersten, mit der Atmosphäre in Ver bindung stehenden Öffnung in der einen Lagerplatte und in der Probenabgabeposition mit einer zweiten, gegenüber der At mosphäre isolierten, in der anderen Lagerplatte vorgesehenen Öffnung ausgerichtet ist, welche ihrerseits der Einspeisung der Probe in die Analysiereinrichtung dient, dadurch gekennzeichnet, daß die andere Lagerplatte (12) wenigstens einen Einlaß (64) für das Spülgas aufweist, der mit dem Aufnahmeraum (44) im Schlitten (18) verbunden ist, wenn der Aufnahmeraum (44) mit der ersten Öff nung (46) ausgerichtet ist, daß die mit den Lagerplatten (12, 14) in Kontakt stehenden Flächen des Schlittens (18) zur Verhinderung eines Lufteintritts um den Auf nahmeraum (44) der Probe herumlaufende, in sich geschlossene Rillen (78, 80) aufweisen, in die Spülgas einleitbar ist, und daß die Rillen (78, 80) im wesentlichen in Längsrichtung des Schlittens (18) verlaufen und die beiden Öffnungen (46, 56) in den Lagerplatten (12, 14) in den beiden Schlittenpositionen umschließen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Spülgas bei der in Betriebslage befindlichen Vorrichtung von unten her durch die andere Lagerplatte (12) in den Auf nahmeraum (44) eintritt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlitten (18) aus nichtporösem Antifriktions-Material besteht.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lagerplatten (12, 14) einer vorbestimmten, gegen den Schlitten (18) drückenden Vor spannung unterliegen.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorspannung auf wenigstens eine der Lagerplat ten (12, 14) über eine oder mehrere, die Belastung ver teilende, kugelförmige Elemente (32) erfolgt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlitten (18) durch einen Zwei-Stellungs-Motor (36, 38) in zwei Richtungen hin- und hergehend antreibbar ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rillen (78, 80) miteinander durch Kanäle (82, 84) des Schlittenkörpers sowie mit einer Leitung (62) für die Zuführung von Spülgas verbunden sind, wobei die Leitung (62) in der anderen Lagerplatte (12) des Schlit tens (18) verläuft.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Öffnung (56) axial mit einer weiteren Öffnung (52) in der einen Lagerplatte (14) ausgerichtet und hermetisch mit transparentem Material (54) abgedich tet ist, so daß die Einspeisung der Probe in die Ana lysiereinrichtung visuell überprüfbar ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine drehbare Trommel (66) mit mehreren Behältern (68) für Proben auf der Oberseite der Vor richtung angeordnet ist und schrittweise wirkende Vor schubmittel (70) aufweist, die bei jeder Schlittenbe wegung betätigbar sind, um einen der Behälter (68) mit der ersten Öffnung (46) der einen Lagerplatte (14) auszurichten.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die drehbare Trommel (66) mit einem abnehmbaren Deckel (74) versehen ist, um die Behälter (68) zugäng lich zu machen.