DE3018890A1 - Zellfoermige, schaeumende materialien - Google Patents

Zellfoermige, schaeumende materialien

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DE3018890A1 DE19803018890 DE3018890A DE3018890A1 DE 3018890 A1 DE3018890 A1 DE 3018890A1 DE 19803018890 DE19803018890 DE 19803018890 DE 3018890 A DE3018890 A DE 3018890A DE 3018890 A1 DE3018890 A1 DE 3018890A1
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Description

DUNLOP LIMIIEED, Ryder Street, St. James's, London S.W.1., England
Zellformige, schäumende Materialien
Beschreibung
Die Erfindung betrifft zellförmige, schäumende Materialien und insbesondere Materialien, die im wesentlichen offenzellig sind und die teilweise oder vollständig mit einem flexiblen, schäumenden polymeren Material imprägnier!; sind.
Die GB-PS 1 463 069 beschreibt die Herstellung eines schäumenden Urethanechaums auf Polyestergrundlage' durch Inkorporierung eines schäumenden Zusatzes in die schaumbildende Reaktionsmischung.
Die GB-PS 1 519 795 beschreibt die Imprägnierung eines bereits hergestellten Urethanschaums auf Polyäthergrundlage mit einer Suspension oder Dispersion eines besonderen flammhemmenden Materials.
Versuche-zur Herstellung eines schäumenden Urethanschaums auf Polyäthergrundlage gemäß der GB-PS 1 463 069 haben sich nicht als erfolgreich erwiesen; es wird angenommen, daß dieser Mißerfolg teilweise auf die Tatsache zurückzuführen ist, daß Polyätherurethanmolekule weniger leicht oxydiert werden als Polyesterurethanmoleküle, so daß die ersteren viel leichter einem Bruch zugänglich sind als die letzteren beim Aussetzen an Hitze und/oder Feuer.
Wenn auf die in der GB-PS 1 519 795 beschriebene Methode zurückgegriffen wird, muß Sorge getragen werden, die Menge an teilchenförmigen:., niedergeschlagenem Material innerhalb sehr enger Grenzen zu halten, wenn die physikalischen Eigenschaften
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des Schauias (z.B. Zusammendrückbarkeit, Rückprall und Biegeermüdungsfestigkeit) nicht unerwünscht angegriffen werden sollen.
Es wurde nun gefunden, daß ein normalerweise entflammbares, im wesentlichen offenzelliges, zellförmiges Material mit einem schäumenden Material nachbehandelt werden kann, so daß die offenzellige Natur im wesentlichen, erhalten "bleibt, und daß das behandelte Material im Fall eines Feuers aufschäumen und verkohlen wird.
Demgemäß sieht die vorliegende Erfindung ein zellförniges, schäumendes Material vor, das im wesentlichen aus einem offenzelligen Substrat besteht, das mindestens teilweise mit einem flexiblen,! schäumenden polymeren Material imprägniert ist, wobei die offenzellige Natur des Materials beibehalten wird und das Material beim Aussetzen einer Flamme schäumen und verkohlen wird.
Das zellförmige Material kann ein Urethanschaum auf Grundlage eines Polyäthers, ein Latex-Schaum, ein natürlicher oder ein synthetischer Kautschuk, Polybutadien oder ein Styrol/Butadien-Kautschuk sein. Die Imprägnierung des zellförmigen Materials kann durch Tauchen, Sprühen oder Anwendung eines Verteilers, gefolgt durch Durchlaufenlassen des Materials durch die Klemmstelle eines Paars von Walzen erreicht werden.
Das flexible, schäumende polymere Material muß mindestens die folgenden Bestandteile umfassen:
A: Ein Bindemittel
Das Bindemittel kann
entweder ein Polyester
oder ein flüssiges Polymersystem (z.B.. Butadien, ein Styrol/ Butadien-Copolymeres oder ein Acrylnitril/Butadien-Copolymeres)
oder ein Harz (z.B. ein Phenolharz, Harnstoff/Formaldehyd-Harz, PVC, Alkydharz, Polyamidharz) 030050/0688
oder ein Latex (z.B. Neopren, Styrol/Butadien-Kautschuk, Polyvinylacetat, Polyvinylchlorid oder Polyacrylnitril) oder eine Lösung eines thermoplastischen elastomeren Materials sein.
Das Bindemittel kann ein oder mehrere Vernetzungsmittel enthalten.
B: Eine schäumende Komponente
Diese Komponente besteht aus
(i) einem kohlenstoffliefernden Element, um die Gegenwart von einer Kohle zu gewährleisten, wobei dieses Element entweder ein Polyhydroxymaterial von hohem Kohlenstoffgehalt (z.B. Stärke, Zucker, Sorbit oder Pentaerythrit )
oder eine aromatische Verbindung ist, die zu einer
"Leiter"- ("ladder") -Struktur polymerisieren kann (z.B. ortho- und para-Nitroanilin ) zusammen mit
(ii) einem schaumbildenden Element, das die Kohle zur Schaumbildung bringt, wobei dieses Element eine anorganische Säure oder eine Verbindung sein kam, die bei der Zersetzung eine anorganische Säure ergibt (z.B. Bor-, Phosphor- oder Schwefelsäure, Bildner vor anorganischen Säuren, z.B. Mono- und Diammoniumphosphate, Ammoniumpolyphosphate, Ammoniumhalogenide, die Phosphate von Melamin und Harnstoff und para-Nitioanilinbisulfat).
Die folgenden weiteren Bestandteile körnen in dem flexiblen, schäumenden polymeren Material wie folgt inkorporiert sein:
C: Ein Katalysator für die Reaktion des Polyhydroxymaterials/ aromatische Verbindung B (i) mit der Säiara oder dem Säurebildner B (ii). Der Katalysator kann eim Amin, ein Amid, Harnstoff oder Melamin sein.
D: Ein Katalysator für die urethanbildemde Reaktion (z.B. Dibutylzinndilaurat, Zinnoctoat, tertiäre Amine).
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E: Ein Füllstoff zur Verwendung in Verbindung mit dem Bindemittel A (z.B. Glas- oder Asbestfasern, Glimmerflocken)»
P: Ein Treibmittel
Eine Verbindung, die ein nicht entflammbares Gas unter den Reaktionsbedingungen entwickelt, z.B. Harnstoff, Melamin und chlorierte Paraffine. Das Gas kann Ammoniak, Kohlendioxyd oder Chlorwasserstoff sein. Wasser kann auch während der Reaktion entwickelt werden.
G: Ein Lösungsmittel zur Verwendung, wenn das flexible, schäumende polymere Material durch Sprühen angewandt wird (z.B. Äthylacetat).
H: Ein Kohleverstärkungsmittel
(z.B. bis zu 10 pph Bindemittel eines Epoxy-, Harnstoff/ Formaldehyd- oder Phenol/Formaldehydharzes).
I: Ein Pigment, um die Tiefe der Imprägnierung anzuzeigen und/oder aus ästhetischen Gründen.
Es wird angenommen, daß ein schäumendes, zellförmiges Material, erhalten gemäß der vorliegenden Erfindung,durch die folgenden Reaktionsmechanismen gebildet wird.
(a) Das Polyhydroxymaterial und die Säure/Säuregenerator reagieren unter Bildung eines Esters. Diese Stufe kann durch die Verwendung eines Katalysators C (vorausgehend angegeben) unterstützt werden;
(b) der Ester wird dehydratisiert, wobei ein kohlenstoffreiches Material verbleibt;
(c) die entwickelten Gase (mit Hilfe gegebenenfalls des Treibmittels F) verursachen, daß das kohlenstoffreiche Substrat einen Schaum bildet.
Während der vorausgehend angegebenen Stufen (a) und (b) schmilzt die Reaktionsmischung. Die Freisetzung von Gas, entweder als Wasser aus der Dehydrierungsstufe oder von dem
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Treibmittel herrührend, verursacht, daß die Schmelze aufgetrieben wird und einen Schaum bildet. Schließlich verfestigt sich die geschmolzene Masse, wobei ein geschäumtes kohlenstoffhaltiges Material gebildet wird, das eine wärmeisolierende Barriere bildet.
So wird das normalerweise entflammbare zellförmige Material von einem schäumenden (intumescent) Schaumschicht umgeben.
Die Behandlung von zellförmigen Materialien gemäß der vorliegenden Erfindung erlaubt, Urethanschäume auf Polyäthergrundlage zu verwenden in Situationen, wo ein Eisiko gegenüber dem Aussetzen an Hitze und/oder Feuer besteht. PoIyäther-Urethan-Schäume, im Vergleich mit Polyester-Schäumen, zeigen die* b.esseren dynamischen Eigenschaften (insbesondere Zusammendrückbarkeit) und bessere hydrolytische Eigenschaften zusätzlich zu den geringeren Herstellungskosten.
Die Erfindung soll nun anhand der folgenden Beispiele näher erläutert werden.
Beispiel 1
Die in der folgenden Tabelle A gezeigten Bestandteile werden miteinander gemischt.
Tabelle A Anteile (Gew.-Teile)
Bemerkungen Bestandteile 100
(i) Bindemittel 13
Cü) Polyisocyanat 15
(iü) schäumende Komponente 7
Uv) Polyhydroxymaterial 0,1
(v) Katalysator
- 8 Bemerkungen, zu Tabelle A
(i) Ein Polyesterpolyol (wohl teilweise verzweigtes Diäthylenglykolpolyadipat), zugänglich von Witco Chemical Co. als FOMBEZ 50 ©.
(i.i) Ein undestilliertes Methylen-bis-phenylisocyanat, zugänglich von ICI Limited als .OTPRASEC DND © .
(iii) Ein Ammoniumpolyphosphat, zugänglich von Albright and Wilson Limited als AMGARD IU..
(iv) Lösliche Stärke. .
(v) Dibutyizinndilaurat.
(vi) Äthylacetat.
Die Mischung wurde auf die Oberfläche eines Blocks von PoIyäther-Urethan-Schaum gesprüht (Dunlopillo DI-Typ - zugänglich von Dunlop Limited), wobei ein Oberflächenüberzug mit einem Gewicht von 50<
erhalten wird.
Gewicht von 500 g/m und einer Eindringtiefe von etwa 3 mm
Beim Aussetzen des behandelten Schaums einer "nicht leuchtenden" ("roaring") Bunsenflamme (Temperatur■etwa 9000C) schäumte die Schaumoberfläche und verkohlte. Beim Entfernen der Flamme erlosch ein Nachbrennen des Schaums·in 2.bis 3 Sekunden.
Beispiel II
Die in dem vorausgehenden Beispiel I beschriebene Mischung wurde verwendet, um einen Block von 80:20 SBR/NR-Latexschaum in einer Tiefe von 3 mm zu imprägnieren, wobei ein Oberflächenüberzug mit einem Gewicht von 1169 g/m erzielt wurde.
Beim Aussetzen des behandelten Schaums einer "nicht leuchtenden" Bunsenflamme schäumte die Schaumoberfläche und verkohlte. Beim Entfernen der Flamme erlosch ein Nachbrennen des Schaums in 5 "bis 6 Sekunden, wobei der innere Kern des Schaums lang- · sam verglimmte. Eine unbehandelte Probe verbrannte heftig und vollständig.
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Beispiel.Ill
Zu einer 10 %igen Lösung von thermoplastischem Kautschuk der Grundlage von Isopren (zugänglich als OAEIFLEX Tß in Toluol wurde genügend para-Nitroanilinbisulfat zugegeben, um eine 1^-Dispersion zu erhalten. Diese Dispersion wurde verwendet, um einen Block eines Polyäther-Urethan-Schaums (Dunlopillo D1) zu imprägnieren, um einen Oberflächenüberzug mit einem Gewicht von 614 g/m und einer Eindringtiefe von 3 mm zu erhalten.
Beim Aussetzen des behandelten Schaums einer "nicht leuchtenden" Bunsenflamme schäumte die Schaumoberfläche und verkohlte. Beim Entfernen der Flamme verlosch das Nachbrennen des Schaums in 5 bis 6 Sekunden.
Beispiel 17
Ein.Block von Dunlopillo D-10 flexiblem Polyurethanschaum mit Dimensionen von 38,1 χ $8,1 χ 10,16 cm und einer Dichte von :»() k(-';/m wurde mit einer Dispersion einer schäumenden Zusammensetzung in einem Neopren-Latex imprägniert, wobei die Zusammensetzung aus den in der folgenden Tabelle (B) hergestellten Bestandteilen hergestellt war.
Tabelle B. Anteil (Gew.-Teile
Bemerkungen Bestandteile pro 100 Teile Schaum
7,7
(i) Treibmittel 25,0
(ü) Schäumende Komponente 7,2 ·
(iü) Polyhydroxymateriai 29,7
(iv) Antigelkomponente 8,0
(v) Bindemittel 465,3
Wasser
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- ίο - .
Bemerkungen zu Tabelle B
(i) Melamirt ·
(ii) AMGAMHIU (siehe Bemerkungen zu Tabelle A) (iii) Pentaerythrit
(iv) Eine 5 %ige wäßrige Lösung eines Äthylenoxyd/Qleylalkohol-Copolymeren, erhältlich von Vulnax International als VULCASTAB ® LW. . :·.
(v) Eine Neopren-Latex-Verbindung, erhältlich von Dunlop Limited als LC 356.
Der imprägnierte Schaum wurde in einem Ofen bei 11O0C einge*- brncht, um das Wasner 7.u entfernen und das Bindemittel zu härten. Der Schaum wurde aus dem Ofen entfernt, wenn ein konstantes Gewicht erreicht worden war.
Beim Aussetzen einer kleinen Probe, des imprägnierten Schaums einer nicht leuchtenden Bunsenflamme entflammte sie anfänglich und bildete dann einen Kohleschutz von annähernd 3 mm Dicke und erlosch. .
Der Schaumblock wurde mit einem Baumwolltuch bedeckt, das mit einem im Handel erhältlichen flammhemmenden Material behandelt war, das wohl im wesentlichen das Reaktionsprodukt von Tetrakishydroxymethylphosphoniumchlorid und Ammoniak war, erhältlich von Albright and Wilson Ltd. als PROBÄH" ® .
Zwei hölzerne Gerüste, jedes enthaltend Holz-Wolle im Zentrum, wurden zentral auf die Spitze der Baumwollumhüllung gesetzt.
Jedes Gerüst bestand aus folgenden Bestandteilen:
Holzt'yp ' Pinus sylvestris
Stücklänge (mm) . 80 ± 2 üüückquerschnitt (mm) . 12,5 +, 0,5
Stückzahl 10
Gesamtmasse der Holzstücke (g) 63+2 Zahl der Lagen jeweils von zwei Stücken 5 Masse von Holz-Wolle (g) 3 ± 0,5
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■- 11 -
Die Stücke in jeder Schicht wurden so weit wie möglich voneinander plaziert (aber ohne ^jeden Überhang) und zusammen mit einer kleinen Menge von PVA-Klebstoff verklebt. Die Zündungsquelle wurde in einer Atmosphäre mit einer Temperatur von 20 +_ 20C und einer relativen Feuchtigkeit von 65 % £ 5 % innerhalb mindestens 16 Stdn. vor dem Test konditioniert, und der Test innerhalb einer Std. nach Entfernen aus der Konditionierungszone unternommen.
Wenn'die Gerüste gezündet wurden, brannten sie 4,5 Min..lang. Alle Zeichen der Entflammung verschwanden nach 7 Min. und kein Verglimmen trat ein. Bei Prüfung der Schaumprobe zeigte sich ein Krater von etwa 20,32 cm (8 inches) Durchmesser und 5,08 cm (2 inches) Tiefe, besetzt mit einer schwarzen Kohle, die in Stückchen verschäumt war. · .
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Claims (7)

  1. Dr. F. Zumstein sen. - Dr.E;A3smgjin r Dr'.'R: Köenigsberger Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dipl.-lng. F. Klingseisen - Dr. F. Zumstein jun.
    PATENTANWÄLTE
    8000 München 2 ■ Brauhausstraße 4 ■ Telefon Sammel-Nr. 22 S3 41 ■ Telegramme Zumpat - Telex 529979
    20/Gf
    Case RC 5955
    Patentansprüche
    Zellförmiges, aufschäumendes Material, dadurch gekennzeichnet, daß es ein im wesentlichen offenzelliges Substrat umfaßt, das mindestens teilweise mit einem flexiblen aufschäumenden polymeren Material imprägniert ist, wobei die offenzellige Natur des Substrats beibehalten wird und das Material bei Aussetzen einer Flamme aufschäumt und verkohlt.
  2. 2. Material gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat ein Schaum auf der Grundlage eines Polyäthers, ein Latex-Schaum, ein natürlicher Kautschuk (z.B. Polybutadien) oder ein synthetischer Kautschuk (z.B. Styrol/Butadien-Copolymeres) ist.
  3. 3. Material gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das flexible, aufschäumende Material mindestens (A) ein Bindemittel und (B) eine
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    schäumende Komponente umfaßt.
  4. 4·. Material gemäß Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel (A) ein Polyester, ein flüssiges Polymersystem, ein Harz, ein Latex oder eine Lösung eines thermoplastischen elastomeren Materials ist.
  5. 5. Material gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die schäumende Komponente (B) ein kohlenstoffbildendes Element und ein schaumbildendes Element umfaßt.
  6. 6. Material gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenstoffbildende Element ein Polyhydroxymaterxal mit hohem Kohlenstoffgehalt (z.B. Stärke, Sorbit oder Pentaerythrit) oder eine aromatische Verbindung ist, die zu einer "Leiter"- ("ladder") -Struktur polymerisieren kann (z.B.- ortho- oder para-Mtroanilin).
  7. 7. Material gemäß den Ansprüchen 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das schaumbildende Element eine anorganische Säure (z.B. Borsäure, Phosphorsäure oder Schwefelsäure) oder oine Substanz ist, welche sich unter Bildung einer anorganischen Säure zersetzen kann (z.B. ein Ammoniumhalogenid, ein Ammoniumphosphat oder -polyphosphat, Melaminphosphat, Harnstoffphosphat oder para-Mitroanilinbisulfat).
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