DE3018279A1 - Verfahren zur reinigung eines schwefelwasserstoff enthaltenden gases - Google Patents

Verfahren zur reinigung eines schwefelwasserstoff enthaltenden gases

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DE3018279A1
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Claude Dezael
Sigismond Franckowiak
Henri Gruhier
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Description

DR. GERHARD RATZEL PATENTANWALT
Akte 3880
_ 3-
1018279
12. Mai 198o
6800 MANNHEIM 1 . Seckenheimer Str. 36a, Tel. (0621) 406315
Posticheckkonto: Fr«nkfurl/M Nr. 8293-603 Bank: Deutsche Bank Mannheim Nr 72/00066 Telegr.-Code: Gtrpil Telex 463570 Par a D
INSTITUT FRAJiCAIS DU PETROLE
4, Avenue de Bois-Preau
92502 RUEIL-MALMAISON / Frankreich
Verfahren zur -Reinigung eines Schwefelwasserstoff enthaltenden
Gases
030048/0719
-M-
Die vorliegende Erfindung betrifft ein katalytisches Verfahren zur Reinigung von Schwefelwasserstoff enthaltenden Gasen.
Mit diesem Verfahren kann man zahlreiche Industriegase oxidieren, die geringe Mengen an Schwefelwasserstoff enthalten, eine schlecht riechende und sehr toxische Verbindung, deren Ausstoß in die Atmosphäre streng geregelt ist.
Diese Gase müssen vor dem Ausstoßen verbrannt v/erden, so daß der Schwefelwasserstoff in Schwefeldioxid umgewandelt wird, eine weniger toxische Verbindung.
Diese Verbrennung kann auf thermischem oder katalytischem Wege durchgeführt werden. Das Interesse an dem katalytisehen Yfeg besteht darin, daß die Oxidation des Schwefelwasserstoffs bei einer tieferen Temperatur gestartet wird als bei der thermischen Methode und dadurch der nötige Energieverbrauch zur Vorerwärmung der Gase vermindert wird. Die Anmelderin hat bereits in den französischen Patentschriften Nr. 2 295 782 und 2 295 784 Katalysatoren beschrieben, mit denen man diese Oxidation bei Temperaturen von 250 bis 35O0C durchführen kann anstatt bei Temperaturen von 450 bis 6000C beim thermischen Verfahren.
Es \tfurde nun ein Verfahren gefunden, mit dem die Oxidation von Schwefelwasserstoff zu Schwefeldioxid unter noch geringerem Energieverbrauch als bei dem bereits beschriebenen katalytischen Verfahren durchgeführt werden kann.
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j N1ACi ie;--"-:.!C:HT
r-s-
Nach diesem Verfahren wird das Schwefelwasserstoff enthaltende Gas mit Sauerstoff versetzt und mit einer Kohlemasse in Kontakt gebracht, deren Oberfläche mindestens 50 m /g beträgt und die mindestens ein Oxid und / oder Sulfat des Eisens und / oder Kupfers enthält, und zwar bei einer Temperatur von 20 bis 260°C.
Dieses Verfahren liefert - entweder als solches und / oder ηsch der Regenerierung - ein gasförmiges Effluent, welches Schwefeldioxid in mehr oder weniger großer Menge enthält, je nach den Reaktionsbedingungen, wie weiter unten näher angegeben. Ein Teil des Schv/efelwasserstoffs kann auch in das Sulfid des katalytirche:. Metalls und in Schwefel umgewandelt sein.
Man kann die katalytische Masse periodisch regenerieren, indem man ein Sauerstoff enthaltendes Gas bei 200 bis 300 C5 vorzugsweise 220 bis 2600C, durchleitet; wenn jedoch das zu behandelnde Gas gleichzeitig Schwefelwasserstoff und Sauerstoff enthält, können die Funktionsperioden zwischen zwei Regenerierungen verlängert werden oder die Regenerierung ist sogar ganz unnötig.
Die für das erfindunsgemäße Verfahren brauchbaren Katalysatoren bestehen aus einem oder mehreren Oxiden und / oder Sulfaten des Kupfers und / oder des Eisens, welche auf einem Aktivkohle-Träger mit großer Oberfläche niedergeschlagen sind.
Kohle, deren Oberfläche mindestens 50 m /g, vorzugsweise 100 bis
Unter einer Aktivkohle mit großer Oberfläche versteht man eine
ehe mindestens 5'
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BAD ORIGINAL
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nachg^keiohtJ
1 250 m /g beträgt und die eine Porosität von mindestens 0,2 cm /g hat. Diese Kohle spielt eine Doppelrolle: einerseits kann man auf einer großen Oberfläche das oder die aktiven metallischen Verbindungen dispergieren, wodurch ihre Reaktivität gegenüber Schwefelwasserstoff erhöht wird, andererseits v/erden in den Poren große Mengen Schwefel aufgefangen und gespeichert, bevor eine Regenerierung nötig wird.
Die Metallverbindungen des Kupfers und des Eisens, die während der verschiedenen Phasen des Katalysatoreinsatzes auftreten, sind-Oxide, Sulfide und Sulfate. Die entsprechenden Metalle können auf dem Aktivkohle-Träger durch bekannte Methoden eingeführt v/erden, insbesondere durch Imprägnierung des letzteren mit Lösungen der Salze, wie Nitrate, Pormiate, Acetate, Oxalate, Chromate. Nach dem Trocknen werden diese Salze durch Erhitzen zersetzt. V.Tährend des Erhitzens arbeitet man unter solchen Bedingungen, daß eine wesentliche Oxidation der Kohle vermieden wird. Man kann also in neutraler oder oxidierender Atmosphäre bei relativ niedrigen Temperaturen in der Größenordnung von 250 C oder darunter arbeiten; oberhalb dieses Temperaturbereichs arbeitet man zweckmäßig in neutraler Atmosphäre. Gewünschtenfalls kann man eine Passage des Gases, welches zunächst Schwefelwasserstoff und dann Sauerstoff enthält, durchführen, so daß anschließend mindestens ein Teil der Oxide in Sulfate übergeführt ist.
Man kann jedoch ein Oxid am Anfang des Verfahrens verwenden. Dieses wandelt sich in Gegenwart von Sauerstoff mehr oder·weniger
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vollständig während des Verfahrens seihst oder im Verlauf der Regenerierung in Sulfat um, so daß am Ende der letzten Zyklen der Katalysator weitgehend in der Sulfat-Form funktioniert. Eine bevorzugte Methode besteht jedoch darin, daß man die Kohle mit einer Lösung von einem oder mehreren Mefcallsulfaten imprägniert. In diesem Pail kann der Katalysator nach dem Trocknen ohne vorherige Zersetzung verwendet werden. Der Metallgehalt kann in weitem Umfang variieren, z.B.von 1 bis 30 G-ew.-^ί, bevorzugt sind 3 bis 15
Die Reaktionen, bei denen diese Metallverbindungen eingeschaltet werden, sind zwar nicht völlig bekannt; man nimmt jedoch an, daß während der Phase der Behandlung des schwefelhaltigen Gases folgende Reaktionen ablaufen:
1) 4 H2S + 3 MSO4 ♦ 3 MS + 4 SO2 + 4 H2O
2) H2S + MO » MS + H2O
3) 2 H2S + SO2 » 3 S + 2 H2O
Ebenso kann ein Teil dee durch die Reaktion 1 entstandenen Schwefeldioxids mit Schwefelwasserstoff reagieren, wobei Schwefel entsteht, der in den Poren der Kohle absorbiert bleibt. Wenn das Gas Sauerstoff enthält, kann ein Teil des Schwefelwasserstoffs direkt zu Schwefel und / oder Schwefeldioxid oxidiert werden.
4) H2S + 1/2 O2 > S + H2O und / oder
5) H2S + 3/2 O2 > SO2 + H2O
Während der Reaktion oder bei der Phase der Katalysator-Regene-
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rierung verlaufen folgende Oxidationsreaktionen des Schwefels und der Metallsulfide:
6) S +O2 ► SO2
7) MS + 3/2 O2 > HO + SO2
8) MS + 2 O2 *■ KSO.
Wie ersichtlich, spielt der Katalysator eine Rolle als Übertragungsmasse für Sauerstoff zwischen dem oxidierenden Gas und dem Schwefelwasserstoff enthaltenden Gas.
Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft die Entfernung von Schwefelwasserstoff aus HpS enthaltenden Gasen, bevor sie in die Atmosphäre ausgestoßen werden. Der Schwefelwasserstoff-Gehalt dieser Gase kann sehr variabel sein, aber das Verfahren betrifft insbesondere verdünnte Gase, deren Schwefelwasserstoff-Gehalt z. B. 0,001 bis 2,000 Vol.-jS, vorzugsweise 0,01 bis 1,00 VoI,-% beträgt. Das Gas kann auch andere Schwefelverbindungen enthalten, wie Z.B.Schwefeldioxid, ohne daß dies hinderlich ist. Das zu behandelnde Gas kann vorteilhaft Sauerstoff enthalten, obwohl dies nicht unbedingt erforderlich ist. In diesem Fall wird nämlich ein Teil des Schwefelwasserstoffs direkt durch den Sauerstoff oxidiert (Reaktion 4 oder 5), wodurch die mit den Metalloxiden und Metallsulfaten zu reagierende Menge umso mehr vermindert wird. Die Gasmenge, die mit der Kohlecharge behandelt werden kann, bevor eine Regenerierung erforderlich wird, ist also in Abwesenheit von Sauerstoff höher.
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-3-
Das zu "behandelnde Gas kann sogar mit Schwefelwasserstoff verunreinigte luft sein, wie z.B.diejenige, die aus den Ventilationseinrichtungen von Fabriken kommt, wo Schwefelwasserstoff freigesetzt wird. Das Verfahren kann auch zur Behandlung von Gasen eingesetzt werden, die aus Vorrichtungen für die Schwefelgewinnung vom Claus-Typ ausgestoßen v/erden. In diesem Fall ist es zweckmäßig, dem zu "behandelnden Gas Luft zuzusetzen, z.B.in einer solchen Menge, daß der Sauerstoffgehalt des resultierenden Gases gleich oder größer ist als das 1,5fache des Molgehalts an Schwefelwasserstoff.
Die Temperatur, "bei der das Schwefelwasserstoff enthaltende Gas mit der Kohlemasse in Kontakt gebracht wird, liegt vorzugsweise bei 20 bis 26O0C. Man arbeitet unter solchen Bedingungen, daß eine merkliche Oxidation der Kohle vermieden wird. Je höher die Temperatur ist, umso größer ist die Menge an Schwefelwasserstoff, die in Schwefeldioxid umgewandelt wird, zum Nachteil derjenigen Menge, die auf der Masse in Form von Metallsulfiden und elementarem Schwefel zurückgehalten wird. Bei Temperaturen von 2200C und mehr und in Gegenwart einer ausreichenden Menge Sauerstoff wird quasi die Gesamtmenge des im Gas enthaltenen Schwefelwasserstoffs im Kontakt mit der Masse in Schwefeldioxid überführt; unter der Minimalmenge Sauerstoff versteht man mindestens das 1,5-fache des Gehalts an Schwefelwasserstoff; die Masse funktioniert dann unter autoregenerierenden Bedingungen wie ein Katalysator für die Verbrennung von Schwefelwasserstoff zu Schwefeldioxid.
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Wenn die katalytische Masse bei einer Temperatur von iveniger als etwa 22O0C verwendet wird, so ist nach einer gewissen Zeit der Schwefelwasserstoff nicht mehr in so ausreichender Weise umgewandelt und man muß die Masse regenerieren. Zu diesem Zweck wird die Masse auf eine Temperatur von 200 "bis 3000C, vorzugsweise 220 bis 2600C in Gegenwart eines Sauerstoff enthaltenden Gases erhitzt, um die Oxidation des Schwefels und der Metallsulfide zu bewirken (Reaktionen 6, 7 und 8). Während dieser Phase muß man darauf achten, daß keine Oxidation der Kohle hervorgerufen wird, welche sich bemerkbar macht, wenn die Temperatur 2600C überschreitet, sofern man nicht die Menge Sauerstoff strikt kontrolliert.
Die Aufrechterhaltung der Temperatur in dem oben genannten Bereich wird im allgemeinen so durchgeführt, indem man gleichzeitig auf die Erhitzung des in die Masse eingeführten Gases und auf den Sauerstoffgehalt einwirkt (Luftzufuhr). Die Temperatur der Erhitzung beträgt vorzugsweise 180 bis 25O0C und der Sauerstoffgehalt 0,1 bis 5,0 YoI.-$. Die Behandlung wird vorzugsweise bis zur völligen Oxidation des Schwefels und der Metallsulfide durchgeführt. Sie kann in einfacher Weise durch Analyse des Sauerstoffe am Eingang und am Ausgang verfolgt werden. Wenn kein Sauerstoffverbrauch mehr erfolgt, wird die katalytische Masse abgekühlt und unter den Bedingungen der katalytischen Stufe erneut verwendet.
Die Verdünnung der Regenerierungsluft zur Einstellung des Sauer-
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stoffgehaltε auf den gewünschten Wert kann mit dem schwefelhaltigen Gas selbst durchgeführt werden,, In diesem Fall wird das gasförmige Effluent, welches verdünntes Schwefeldioxid enthält, im allgemeinen in die Atmosphäre ausgestoßen.
Falls man Gase aus Clauε-Vorrichtungen behandelt, kann man das Regenerierungseffluent, welches Schwefeldioxid enthält, in die Claus-Vorrichtung im Kreislauf zurückleiten. Man erhält dann vorteilhaft ein Regenerierungseffluent 9 das reich an Schwefeldioxid istg indem man die Luft mit einem Teil des Regenerierungsgases verdünnt. Bei dieser Verfahrensweise kann man nicht nur jeden Ausstoß von Schwefelwasserstoff vermeiden, sondern auch in beträchtlicher Menge die Emission von Schwefeldioxid in die Atmosphäre vermindern,,
In den folgenden Beispielen sind die verschiedenen Methoden des erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutert, ohne daß sie hierauf beschränkt werden Bollen»
Beispiel 1
50 cm^ (20 g) Aktivkohle in Kügelchen mit einer spezifischen Oberfläche von 1 200 m2/g und einem porösen Volumen von 1 cnr/g werden mit einer Lösung aus 18g5 g Cu SO», 5 HgO in 25 cnr Wasser imprägnierte Nach dem Abtropfen und Trocknen im Trockensehrank bei 1200C wiegt die Kohleprobe 27 9 9 g„ entsprechend einem Gehalt an Gu SO« von 2803 Gewe<=#.
Die auf diese Weise hergestellte Kohleprobe wird in einen röhrenförmigen Glasreaktor mit 2,5 cm Durchmesser gegeben, der elektrisch beheizt ist. In den Reaktor führt man von unten 100 l/h eines Gases ein, das 500 ppm (Volumen) Schwefelwasserstoff, 6£ Wasserdampf, 2$ Sauerstoff und den Rest Stickstoff enthält. Die Temperatur wird auf 1000C eingestellt.
Während eines Zeitraums von 96 Stunden entdeckt man keine Spur Schwefelwasserstoff im Ausgangsgas (HpS £ 1 ppm) und der Gehalt an Schwefeldioxid fluktuiert zwischen 15 und 30 ppm. Zwischen der
steigt
96sten und lOOsten Stunde ^ der Schwefelwasserstoffgehalt am Ausgang von geringer als 1 bis auf 2o ppm.
Die Temperatur der Kohle wird dann 8 Stunden auf 2500C gehalten, indem man das gleiche Gas in der gleichen Menge zirkulieren läßt. Der SchwefeX,dioxidgehalt des gasförmigen Effluents steigt bis auf etwa 2$> und vermindert sich dann der Reihe nach, um gegen die achte Stunde allmählich Null zu erreichen.
Die Temperatur der Kohle wird dann auf 1000C gebracht, ohne die Gas-Passage zu unterbrechen.
Auf diese Weise führt man 10 Zyklen durch (Oxidation bei 1000C, 100 Stunden + Oxidation bei 25O0C, 8 Stunden), ohne das man im Verhalten der Kohle eine Veränderung feststellen kann. Insbesondere die Funktionsdauer bei 1000C ohne Entweichen von Schwefelwasserstoff beträgt immer 90 bis 100 Stunden.
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Beispiel 2
Man wiederholt den Versuch gemäß Beispiel 1, jedoch mit 100 l/h eines Gases, das 3 000' ppm (Volumen) Schwefelwasserstoff, 500 ppm Schwefeldioxid, 2,5$ Sauerstoff und 30$ Y/asserdampf und den Rest Stickstoff enthält. Die Temperatur des Kohlebettes wird auf 2400C gehalten.
Das Effluentgas enthält etwa 3 500 ppm (Volumen) Schwefeldioxid und keinen Schwefelwasserstoff mehr. Diese Leistung "bleibt 1 100 Stunden des Versuchs unverändert.
Beispiel 3
50 cm der gleichen Aktivkohle v/ie in Beispiel 1 (spezifische Oberfläche 1 200 m /g) werden mit einer Lösung von 26 g Pe(NO,), 6 H0O in 25 cm5 Wasser imprägniert. Nach Trocknen im Trockenschrank wird die Probe zwei Stunden bei 4000C unter einem Stickstoffstrom kalziniert.
Man gibt die Probe dann in den gleichen Reaktor wie in Beispiel 1 und läßt 100 l/h Luft durchzirkulieren, welche 1 000 ppm Schwefelwasserstoff enthält. Die Temperatur wird auf 800C gehalten.
Nach einem ersten Kreislauf stellt man fest, daß das Effluent praktisch weder Schwefelwasserstoff noch Schwefeldioxid enthält.
Nach 62 Stunden entdeckt man Spuren Schwefelwasserstoffs. Man
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unterbricht dann die Passage der Schwefelwasserstoff enthaltenden Luft und ersetzt sie durch 100 l/h Stickstoff, der 2$ Sauer-
in
stoff enthält. Die Temperatur wirdN"8 Stunden auf 250 C gesteigert
Nach dem Abkühlen auf 800C wird die Kohle für eine neue Behandlung von Schwefelwasserstoff enthaltender Luft verwendet.
Man stellt fest, daß das Effluentgas nur 10 bis 20 ppm (Volumen) Schwefeldioxid und keinen Schwefelwasserstoff während 62 Stunden enthält.
Auf diese Weise werden 12 Zyklen durchgeführt (Oxidation des Schwefelwasserstoffs bei 80°C -r Regenerierung bei 250°C). Die Funktionsdauer bei 800C ohne Entweichen von Schwefelwasserstoff bleibt imnier höher als 50 Stunden.
Beispiel 4
Eine Probe von 50 cm^ Aktivkohle, die nach der in Beispiel 3 beschriebenen Methode hergestellt wurde, wird bei 1200C mit 100 l/h eines Gases in Eontakt gebracht, das 2 500 ppm (Volumen) Schwefelwasserstoff, 500 ppm Schwefeldioxid, 2$ Sauerstoff und Wasserdampf und den Rest Stickstoff enthält.
Das Effluentgas enthält 40 bis 80 ppm Schwefeldioxid und man vnur Anwesenheit von
5 Stunden Versuchsdauer die ^ Schwefelwasserstoff
fest. Dann wird die Kohle regeneriert, indem man 8 Stunden bei
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25O0C 100 l/h eines Gases zirkulieren läßt, das 18 Vol.-^ Schwefeldioxid, 2 Vol.-Tb Sauerstoff und den Rest Stickstoff enthält.
Auf diese Weise führt man 30 Zyklen durch (Behandlung des schwefelhaltigen Gases 15 Stunden bei 1200C + Regenerierung 8 Stunden bei 25O0C). Die Funktionsdauer bei 1200C ohne Entweichen von Schwefelwasserstoff bleibt immer höher als 13 Stunden und der Schwefeldioxid-Gehalt des Gases bleibt zwischen 40 und 90 ppm.
Der in dieser Offenbarung verwendete Ausdruck "Effluent" steht für: "Ausströmendes".
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Claims (8)

  1. I ναγ· '.· -:γ.2ι·."ητ
    Patentansprüche
    \y Verfahren zur Reinigung eines Schwefelwasserstoff enthaltenden Gases,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß man eine Mischung dieses Gases mit Sauerstoff mit Kohlcmasse in Kontakt bringt, deren Oberfläche mindestens 50 m /p beträgt und die mindestens ein Oxid und / oder Sulfat des Eisens und / oder Kupfers enthält, und zwar bei einer Terr.perrtur von 20 bis 260 C unter solchen Bedingungen, daß keine wesentliche Oxidation der Kohle stattfindet, und daß man, mindestens wenn der oben genannte Kontakt bei einer Temperatur
    geführt wurde
    von 20 bis 220 C^periodisch eine Regenerierung dieser Kasse durch Erhitzen auf 200 bis 3000C in Gegenwart eines Sauerstoff enthaltenden Gases unter solchen Bedingungen durchführt, daß keine wesentliche Oxidation der Kohle in dieser Masse stattfindet.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    an
    daß der molare AnteiT^Sauerstoff mindestens das 1,5fache des
    molaren Anteils an Schwefelwasserstoff beträgt.
  3. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß man den Kontakt bei einer Temperatur von 220 bis 2600C
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    ORIGINAL INSPECTED
    ohne periodische Regenerierung durchführt.
  4. 4. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Kontakt bei einer Temperatur von 220 "bis 26O0C mit periodischer Regenerierung durchführt.
  5. 5. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Schwefelwasserstoff enthaltende Gas außerdem Schwefeldioxid enthält.
  6. 6. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 5,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Kohle eine Oberfläche von 120 bis 1 250 m /g hat.
  7. 7. Verfahren gemäß Ansprachen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Eisen und / oder Kupfer der Masse 1 bis 30 Gew.-^ beträgt.
  8. 8. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Regenerierungsgas 0,1 bis 5,0 Vol.-% Sauerstoff enthält.
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DE19803018279 1979-05-15 1980-05-13 Verfahren zur reinigung eines schwefelwasserstoff enthaltenden gases Withdrawn DE3018279A1 (de)

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