DE3002984A1 - Verfahren zur rueckgewinnung von loesungsmitteln aus loesungsmittelhaltigen kohlenwasserstoffphasen in kohlenwasserstoff-raffinationssystemen - Google Patents
Verfahren zur rueckgewinnung von loesungsmitteln aus loesungsmittelhaltigen kohlenwasserstoffphasen in kohlenwasserstoff-raffinationssystemenInfo
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Description
EDELEANU GESELLSCHAFT MBH Stresemannallee 36
6000 Frankfurt / M. 70
6000 Frankfurt / M. 70
VERFAHREN ZUR RÜCKGEWINNUNG VON LÖSUNGSMITTELN AUS LÖSUNGSMITTEL-HALTIGEN
KOHLENWASSERSTOFFPHASEN IN KOHLENWASSERSTOFF-RAFFINATIONSSYSTEMEN
130032/0056
L-OÜ1 bO ÜE (D 76,952)
Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus lösungsmittelhaltigen
Kohlenwasserstoff phasen in k'ohlenwasserstof f Raffinationssystemen
Die Erfindung betrifft die Lösungsmittelrückgewinnung aus
einem Gemisch von Kohlenwasserstoffen und Lösungsmitteln.
Für die Verarbeitung von Mineralölen sind Verfahren zur Behandlung von Kohlenwasserstoffen bekannt, die mit selektiven
Lösungsmitteln arbeiten, wie z.B. bei der Lösungsmittelentparaffinierung
und bei der extraktiven Trennung von Bestandteilen von Kohlenwasserstoffgemischen.
Bei dieser Behandlung entstehen Gemische, die größere oder kleinere Lösungsmittelmengen enthalten. Dieses Lösungsmittel
muß zurückgewonnen werden, damit die LösungsmittelVerluste
des Verfahrens so niedrig wie möglich gehalten werden.
Die nachfolgenden Ausführungen betreffen insbesondere die
Lösungsmittelextraktion von Mineralölen.
Im Bereich einer solchen Extraktion, z.B. bei Schmierölen, ist eine Anzahl Lösungsmittel bekannt, die einerseits eine
Affinität zu mindestens einem Bestandteil der eingesetzten Schmierölcharge haben, die aber unter den Bedingungen der
Öl-Lösungsmittelkontaktzone mit Teilen der Schmierölcharge nicht mischbar sind.
Die beiden Flüssigphasen in der Kontaktzone bestehen im allgemeinen
vornehmlich aus einer Extraktphase, die eine größere Menge des Lösungsmittels sowie gelöste Bestandteile des Einsatzmaterials
enthält und einer Raffinatphase, die ungelöste Komponenten des Einsatzmaterials sowie geringere Mengen
Lösungsmittel enthält.
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Besonders bevorzugte Lösungsmittel sind Furfurol und n-Methyl-2-Pyrrolidon, da sie bei chemischer Stabilität und
geringer Giftigkeit Raffinatöle von hoher Qualität erzeugen. Bereits bei verhältnismäßig geringen Temperaturen und niedrigen
Lösungsmittel-Öl-Dosierungen sind beide bei der Lösungsmittelextraktion aromatischer Komponenten aus Schmieröleinsatzmaterial
wirksam.
Für die Trennung und Rückgewinnung von Lösungsmittel werden
verschiedene Methoden angewandt, wobei die Art des verwendeten Rückgewirinungssystems bis zu einem gewissen Grade von der Art
des Lösungsmittels abhängig ist, so z.B. ob das Lösungsmittel
aus Furfurol, n-Methyl-2-Pyrrolidon, Phenol oder einem Gemisch dieser Lösungsmittel besteht, oder ob das Lösungsmittel
auch Wasser als Moderator enthält.
Es wurde nun gefunden, daß bei der destillativen Rückgewinnung von Lösungsmitteln wie Kohlenwasserstoff-Extraktions lösungsmittel
aus einer Extraktphase, z.B. Furfurol.,· n-Methyl-2-Pyrrolidon,
durch Flash-Verdampfung in zwei aufeinanderfolgenden
Trennstufen bei verschiedenen Drücken durch die Einbeziehung einer nachstehend beschriebenen Zwischendrucktrennstufe
überraschenderweise eine wesentliche Einsparung von Energie erzielt wird. Die erfindungsgemäße Verdampfung
aus der Kohlenwasserstoffphase in mindestens drei hintereinander
geschalteten Trennstufen führt zu einer Energieeinsparung in der Größenordnung von 30 bis 35 % gegenüber der
Energiemenge, die bei der Rückgewinnung von Lösungsmittel durch die übliche Flash-Verdampfung in zwei Stufen erforderlich
ist. Bei den bekannten Verfahren wird in der Regel mit einer Niederdruck-Flashkolonne und einer Hochdruck-Flashkolonne
gearbeitet.
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Mit anderen Worten, entsprechend der vorliegenden Erfindung wird für die Verdampfung in drei mit unterschiedlichem Druck
arbeitenden Trennstufen weniger Energie gebraucht als für dieselbe Trennung in nur zwei Trennstufen, wie sie derzeit im
Gebrauch sind.
Gegenstand der Erfindung ist das Verfahren gemäß Anspruch 1.
Das Verfahren dieser Erfindung eignet sich besonders für vorhandene
Furfurol-, n-Methyl-2-Pyrrolidon- und Phenol-Raffinationsanlagen.
Es kann ferner verwendet werden für den Lösungsmittel-Rückgewinnungsteil"
von Entparaffinierungsanlagen, in denen Paraffin und Öl unter Verwendung von Lösungsmitteln
getrennt werden.
Die Einzelheiten dieser Erfindung sind im Vergleich zu einer
herkömmlichen Lösungsmittelraffination in den beigefügten
Zeichnungen und der nachfolgenden Beschreibung des erfinderischen
Verfahrens dargestellt.
Abb. 1 der Zeichnungen ist ein vereinfachtes Fließschema
mit Darstellung eines herkömmlichen Lösungsmittelraffinationsverfahrens.
Abb. 2 zeigt ein Fließschema eines Lösungsmittelraffinationsverfahrens,
dem ein abgeändertes Lösungsmittel-Rückgewinnungssystem, entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren, eingegliedert
ist.
Wie auf Abb. 1 der Zeichnungen zu ersehen ist, wird das Einsatzmaterial
durch Leitung 5 in eine Extraktionskolonne 6 geleitet,
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wo es im Gegenstrom mit dem Lösungsmittel in enge Berührung
kommt, das durch Leitung 7 in den oberen Teil der Extraktionskolonne 6 eintritt. Kontaktpartner in der Extraktionskolonne
6 sind z.B. Schmieröl und ein selektives Lösungsmittel, z. B. Furfurol oder N-Methyl-2-Pyrrolidon. Ein Extraktgemisch, das
etwa 85 Prozent Lösungsmittel enthält, wird durch Leitung 8 vom Boden der Extraktionskolonne 6 abgezogen. Das gezeigte
System ist typisch für ein technisches Furfurol-Raffinationsverfahren.
Das Verfahren dieser Erfindung kann auch für andere Lösungsmittel-Raffinationsverfahren verwendet werden.
Das Raffinatgemisch, dessen typische Zusammensetzung bei 85%
Kohlenwasserstofföl und 15% Lösungsmittel liegt, wird durch
Leitung 9 von der Extraktionskolonne 6 abgeführt und, wie nachstehend
beschrieben, einer Behandlung unterworfen, deren Ziel die Trennung von Raffinatöl und Lösungsmittel ist. Nach Abtrennung
des Lösungsmittels ist das Raffinat das mittels Lösungsmittel raffinierte Grundöl für Schmierölherstellung,
d. h. das gewünschte Produkt des Prozesses.
Es werden verschiedene Methoden für die Trennung und Rückgewinnung
des Lösungsmittels aus dem Extrakt und den Raffinatsgemischen angewandt. Die Art des Rückgewinnungssystems ist
bis zu einem gewissen Grade abhängig von der Art des Lösungsmittels, so zum Beispiel, ob es sich bei dem Lösungsmittel um
Furfurol, N-Methyl-2-Pyrrolidon oder um ein Gemisch dieser beiden Lösungsmittel handelt und ob das Lösungsmittel auch
Wasser als Moderator enthält. Bei einem typischen, in der Abbildung 1 gezeigten Verfahren erfolgt die Raffinatgewinnung,
indem man das Lösungsmittel in einer Vakuum-Flashkolonne verdampft
und dann das Raffinat mit Dampf oder Inertgas strippt.
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Wird Dampf als Strippmittel verwendet, so erfordert eine Wiederverwendung des Lösungsmittels im Prozess eine Abtrennung
des Wassers, z.B. beim Einsatz von Furfurol als Lösungsmittel. Dabei handelt es sich gewöhnlich um eine
Kombination einer azeotropen Trennung der flüssigen Phase mit einer zweistufigen fraktionierenden Destillation.
Die Behandlung des Extraktgemisches verfolgt zwei Ziele, die Rückgewinnung des Lösungsmittels aus dem Extrakt und
die Gewinnung eines absatzfähigen Extraktöls. Der grössere Teil des Lösungsmittels ist in dem Extraktgemisch enthalten,
das durch Leitung 8 den Boden der Extraktionskolonne 6 verlässt. Es durchläuft nacheinander die Wärmeaustauscher 10
und 11, die das Gemisch vorwärmen und das Lösungsmittel teilweise verdampfen, um es anschliessend in die Niederdruck-Flashkolonne
12 einzuführen, die man unter einem Druck von O>1 bis 1 bar hält und in der die Lösungsmitteldämpfe von
dem Extraktgemisch getrennt werden. Das Lösungsmittel wird als Rücklauf durch Leitung 13 in den oberen Teil der Kolonne
12 eingespeist. Die aus der Extrakt-Flashkolonne 12 abgetrennten Lösungsmitteldämpfe werden durch Leitung 14 zum
Wärmeaustauscher 10 abgeführt, wo sie teilweise durch indirekten Wärmeaustausch mit kaltem Extraktgemisch aus der
Extraktionskolonne 6 kondensieren und dabei das Extraktgemisch vor Einspeisung in die Flashkolonne 12 vorwärmen. Das
Lösungsmittel wird in Kühler 16 weiter kondensiert und durch Leitung 17 zum Lösungsmittelreinigungs- und -Jagerungssystem
68 geleitet.
Das Extraktgemisch, von dem in der Niederdruckflashkolonne ein Teil des Lösungsmittels entfernt worden ist, wird mittels
Pumpe 19 vom Boden der Flashkolonne 12 abgezogen und durch den
Erhitzer 21, dann über Leitung 22 zur Hochdruck-Flashkolonne 24 geleitet.
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In der Hochdruck-Flashkolonne 24, die unter einem höherem
Druck . gehalten wird, wird ein weiterer Teil des Lösungsmittels abgetrennt. Als Rücklauf wird Lösungsmittel durch
Leitung 26 in den oberen Teil von Kolonne 24 eingegeben.
über Leituncj 27 Die Lösungsmitteldämpfe aus der Flashkolonne 24'werdenydurch
den Wärmeaustauscher 11 zum direkten Wärmeaustausch mit dem
'Extraktgemisch vom Boden der Extraktionskolonne 6 geleitet, wobei der Wärmeaustausch dazu dient, die Lösungsmitteldämpfe
zu kondensieren und das Extraktgemisch über den Siedepunkt hinaus zu erwärmen. Nach der Kondensation und Kühlung der Lösungsmitteldämpfe
durch Wärmeaustausch wird das für die Wiederverwendung bestimmte Lösungsmittelkondensat durch Leitung 28 in das System
68 geleitet, wo es gereinigt und gelagert wird.
Der Kohlenwasserstoffölextrakt, der noch etwas Lösungsmittel
enthält, z.B. 15 bis 50 vol% Lösungsmittel, wird vom Boden
der Hochdruck-Flashkolonne 24 abgezogen und über Leitung 31
zum Extrakt-Rückgewinnungssystem geführt, das die Vakuum-Flashkolonne 32 beinhaltet. Als Rücklauf wird. Lösungsmittel durch
Leitung 33 in den oberen Teil der Kolonne 32 eingegeben.
Der Extrakt vom Unterteil der Vakuumkolonne 32 wird.über Leitung
40 zum Stripper 41 geführt, wo er mittels Inertgas oder Dampf von letzten Spuren Lösungsmittel befreit wird. Als Rücklauf
wird Lösungsmittel über Leitung 4 3 in der Nähe des Oberteils von Strippkolonne 41 eingeführt. Der gestrippte Extrakt,
der weniger als etwa 50 ppm Lösungsmittel enthält, z. B. Furfurol, N-Methyl-2-Pyrrolidon oder Phenol wird von dem Boden des Strippers
41 abgezogen und als Produkt des Verfahrens über Leitung 45 mittels Pumpe 44 aus dem System abgezogen.
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- 10 -
Das Strippmittel und die Lösungsmitteldämpfe werden von
dem Oberteil der Strippkolonne 41 über Leitung 46 abgeführt und zum System 68 geleitet, wo das Lösungsmittel gereinigt
und gelagert wird.
Das Raffinatgemisch, das über Leitung 9 vom Kopf der Extrakticnskolonne
6 entnommen wird, wird zur Raffinatlösungsmittel-Rückgewinnung
58 geleitet, die aus einer Vakuum-Flashkolonne und einem Raffinatstripper besteht.
des Systems 58 Die Lösungsmitteldämpfe, die in der Flashkolonneyvon dem
Raffinatgemisch abgetrennt werden, werden über Leitung 34
zusammen mit den Lösungsmitteldämpfen vom Kopfteil der Vakuum-Flashkolonne 32 zum System 68 geführt, wo das Lösungsmittel
gereinigt und gelagert wird.
des Systems Die Lösungsmittel- und Strippgasdämpfe aus dem Raffinatstripper
werden über Leitung 46 am Kopf abgezogen und zusammen mit den Kopfprodukten aus Extraktstripper 41 zum System 68 geführt, wo
das Lösungsmittel gereinigt und gelagert wird.
Ein Vergleich der Verfahren von Abb. 1 und Abb. 2 zeigt deutlich, dass das Verfahren nach dem üblichen Schema eine
beträchtlich höhere Heizenergiemenge fordert.
Jede der beiden Flashkolonnen 12 und 24 in Abb. 1 trennt aus
dem von Boden der Extraktionskolonne 6 stammende Extraktgemisch etwa die Hälfte des gesamten Lösungsmittels ab, wobei bei
dieser Angabe die geringen Mengen Lösungsmittel, die in der
Vakuum-Flashkolonne 32 und dem Stripper 41 anfallen, vernachlässigt
werden.
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Der Erhitzer 21, die einzige Wärmequelle, liefert der vom Boden der Flashkolonne 12 abgezogenen Extraktmischung die notwendige
Wärme und ermöglicht bei erhöhtem Druck die Verdampfung der zweiten Hälfte des gesamten Lösungsmittels.
Die angegebenen Lösungsmittelanteile dienen nur dazu, die
Grundsätze der Lösungsmittelrückgewinnung bei der Wiederverwendung der Wärme der Lösungsmitteldämpfe verständlich zu machen,
Sie weichen geringfügig voneinander ab, da dabei der Unterschied der Kondensations- oder Verdampfungswärme bei niedrigem und
hohem Druck sowie der noch im Bodenprodukt der Hochdruck-Flashkolonne 24 enthaltene Lösungsmittelanteil nicht berücksichtigt
ist. .
Die Kondensationswärme der Hochdruckdämpfe wird durch Austauscher 11 an cl#s b'xtraktgemisch vom Boden der Extraktionskolonne
übertragen, das das gesamte Lösungsmittel enthält. Die Kondensationswärme
dient im Austauscher 11 dazu, die Hälfte des Gesamtlösungsmittels des Extraktgemisches vorzuwärmen und zu
verdampfen.
Die treibende.Kraft für die Verdampfung ist der positive Temperaturunterschied
zwischen den kondensierenden Dämpfen aus Flashkolonne 24 bei hohem Druck und der Verdampfungstemperatur
des Extraktgemisches, das bei niedrigem Druck indiese Flashkolonne
eintritt.
Ein Teil der Niederdruckdämpfe wird jedoch dadurch kondensiert, dass man das Extraktgemisch vom Boden der Extraktionskolonne
bis auf eine Temperatur vorwärmt, die noch unter der durch den Druck der Flashkolonne bestimmten Verdampfungstemperatur des
Extraktgemisches liegt.
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- 12 -
Der Kondensationsgrad der Niederdruckdämpfe ist abhängig von
der Temperatur des Extraktgemisches, das aus Extraktionskolonne 6 austritt.
Die Niederdruckdämpfe werden schliesslich im Kühler 16 kondensiert.
Erhitzer 21 in Abb. 1 hat etwa die Hälfte des gesamten Lösungsmittels
zu verdampfen, das ursprünglich in dem Extraktgemisch vorhanden war. Dies ist die normale Wärmeleistung/ die nach
dem herkömmlichen Lösungsmittel-Raffinationsverfahren benötigt wird.
Fig. 2 der Zeichnungen zeigt eine bevorzugte Anwendungsform
der Erfindung in Bezug auf einen Verfahrenstyp der Lösungsmittelraffination,
wie er in Fig. 1 dargestellt und im vorangegangenen Text beschrieben wurde.
Wie in Fig. 1 wird das Extraktgemisch über Leitung 8 vom Boden der Extraktionskolonne 6 abgezogen und nacheinander durch die
Wärmeaustauscher 10, 11 und 101 geleitet, die dazu dienen, das Extraktgemisch vorzuwärmen und das Lösungsmittel teilweise zu
verdampfen und es anschliessend in die Niederdruck-Flashkolonne 12 einzuspeisen, die unter einem Druck von o,1 b*-s 1 ^ar
gehalten wird. Darin werden die Lösungsmitteldämpfe teilweise von dem Extraktgemisch getrennt. Die von der Extrakt-Flashkolonne
12 abgezogenen Dämpfe werden durch Leitung 14 zum Wärmetauscher 10 geführt, wo sie durch indirektem Wärmeaustausch
mit kaltem Extraktgemisch aus Extraktionskolonne 6 teilweise kondensieren und dadurch das Extraktgemisch vor Eintritt
in die Flashkolonne 12 vorwärmen. Das Lösungsmittel wird in Kühler 16 weiter kondensiert und über Leitung 17 zum System 68
geführt, wo das Lösungsmittel gereinigt und gelagert wird.
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Das Extraktgemisch, von dem ein Teil des Lösungsmittels entfernt wurde, wird durch Pumpe 19 von dem Boden der Flash-Kolonne
12 abgezogen und über Leitung 22 durch den Wärmetauscher 102 und Erhitzer 21 zur Hochdruck-Flashkolonne 22
geleitet.
Ein weiterer Teil des Lösungsmittels wird von dem Extrakt in der Hochdruck-Flashkolonne 24 abgetrennt, die unter einem
Druck von 4 bis 10 bar gehalten wird.
Die Lösungsmitteldämpfe aus Flashkolonne 24 werden durch die Wärmetauscher 114 und 102 und dann durch Wärmetauscher 111
geleitet, zum indirekten Wärmeaustausch mit den Extraktgemischen vom Boden der Flashkolonnen 24 und 12 bzw. der Extraktionskolonne
6.
Der Wärmeaustausch dient dazu, die Lösungsmitteldämpfe zu kondensieren, das Lösungsmittelkondensat zu unterkühlen und
die einzelnen Extraktgemische vorzuwärmen. Nach dem Kondensieren und Kühlen des Lösungsmittels durch Wärmeaustausch
wird das kondensierte Lösungsmittel durch Leitung 17 zum System 68 geleitet, in dem das Lösungsmittel gereinigt und
gelagert wird, um anschliessend im Prozess wiederverwendet
zu werden.
Nach dem Verfahren dieser Erfindung wird ein Extraktgemisch, das noch eine beträchtliche Lösungsm.ittelmenge enthält, vom
Boden der Hochdruck-Flashkolonne 24 abgezogen und über Leitung 112, Druckreduzierventil 113, und Wärmetauscher 114 zur Mitteldruck-Flashkolonne
115 geleitet, wo weiteres Lösungsmittel aus dem Extraktgemisch zurückgewonnen wird.
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Durch die Druckminderung im Ventil 113 sinkt die Temperatur
des Extraktgemisches erheblich unter die Kondensationstemperatur der Hochdruckdämpfe aus der Flashkolonne 24. Die
Kondensationswärme der Hochdruckdämpfe dient im Wärmetauscher 114 dazu, das Lösungsmittel aus dem im Druck reduzierten Extraktgemisch
zu verdampfen.
Die Mitteldruck-Flashkolonne 115 wird unter einem Druck gehalten,
der zwischen dem Druck der Niederdruck-Flashkolonne 12 und dem der Hochdruckkolonne 24 liegt, vorzugsweise im
Bereiche von 1 bis 4 bar.
Die Mitteldruck-Flashkolonne 115 ist von ähnlicher Bauart wie die Flashkolonnen 12 und 24 und mit einem Rücklauf aus
Leitung 116 versehen. Das verdampfte Lösungsmittel wird vom Kopf der Flashkolonne 115 abgezogen und dann über Leitung
117 und Wärmetauscher 101 zum Wärmetauscher 11 geleitet zum
indirekten Wärmetausch mit dem Extraktgemisch aus Extraktionskolonne 6. Es wird dann über Leitung 17 zusammen mit dem
Lösungsmittel aus den Flashkolonnen 12 und 24 dem System 68 zugeführt, in dem das Lösungsmittel gereinigt und gelagert
wird.
Der Kohlenwasserstoffölextrakt, welcher noch etwas Lösungsmittel
enthält, wird vom Boden der Mitteldruck-Flashkolonne 115 abgezogen und über Leitung 119 der Vakuum-Flashkolonne
zugeführt, die der weiteren Extraktaufbereitung angehört, die dem bereits in Fig. 1 gezeigten herkömmlichen Arbeitsschema entspricht.
Der Extrakt aus dem unteren Teil der Vakuumkolonne 32 wird über Leitung 40 dem Stripper 41 zugeführt. Dort wird er
mittels Inertgas oder Dampf von letzten Spuren des Lcsungsmittels befreit. Der gestrippte Extrakt, der weniger als
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etwa 50 ppm Lösungsmittel enthält, z.B. Furfurol, N-Methyl-2-Pyrrolidon oder Phenol, wird vom Boden des
Strippers 41 abgezogen und mittels Pumpe 44 über Leitung
45 als Produkt des Verfahrens aus dem System abgeführt. Das Strippmittel und die Lösungsmitteldämpfe werden über
Leitung 4 6 vom Oberteil der Strippkolonne 41 abgeführt und dem System 68 zugeleitet/ in dem das Lösungsmittel
gereinigt und gelagert wird.
Das Raffinatgemisch, das über Leitung 9 vom Kopf der Extraktionskolonne
6 abgezogen wird, wird zur Raffinatlösungsmittel-Rückgewinnung 58 geleitet, die aus einer Vakuum-Flashkolonne
und einem Raffinatstripper besteht.
Die Lösungsmitteldämpfe, die in der Flashkolo^new
Raffinatgemisch getrennt wurden, strömen durch Leitung 34-zusammen
mit den Lösungsmitteldämpfen vom Kopf der Vakuum-Flashkolonne 32 zum System 68, wo das Lösungsmittel gereinigt
und gelagert wird. . ■ .
Das Strippmittel und die Lösungsmitteldämpfe.aus dem Raffinatstripper^werden
über Leitung 46 zusammen mit den Kopfprodukten
aus dem Extraktstripper 41 dem System 68 zugeführt, in dem das Lösungsmittel gereinigt und gelagert wird. Das von Lösungsmittel
im wesentlichen freie Raffinat wird als Prozessprodukt vom Boden des Raffinatstrippers abgezogen und durch Leitung 65
als raffiniertes ölprodukt des Prozess abgeführt.
Aus einem Vergleich der Abbildungen 1 und 2 ist ersichtlich,
dass bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung eine zusätzliche Zwischendruck-Flashverdampfungsstufe zum Einsatz kommt,
die sich der in Lösungsmittelrückgewinnungsanlagen üblichen
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Hochdruck-Flashverdampfungsstufe anschliesst. Diese neuartige
Folge von Flash-Verdampfungsstufen bewirkt eine
erhebliche Einsparung der für das Verfahren benötigten Energie, im.Vergleich zu dem in Abbildung 1 gezeigten
herkömmlichen Verfahren.
Jede der drei Flashkolonnen 12, 24 und 115 in Abb. 2 trennt
etwa 1/3 der Lösungsmitteldämpfe der gesamten Lösungsmittelmenge ab, die in dem Extraktgemisch vom Boden der Extraktionskolonne 6 enthalten ist, abzüglich der zu vernachlässigenden
Restmenge, die in der Vakuum-Flashkolonne 32 und Stripper 41
anfällt.
Erhitzer 21, die einzige Wärmequelle, überträgt Wärme auf das vom Boden der Niederdruck-Flashkolonne 12 abgezogene
Extraktgemisch, das etwa 2/3 des gesamten Lösungsmittels enthält. Diese Wärme dient dazu, 1/3 des gesamten Lösungsmittels
bei erhöhtem Druck zu verdampfen. Die Kondensationswärme der Hochdruckdämpfe wird von Austauscher 114 auf das
Extraktgemisch vom Boden der Flashkolonne 24 übertragen, das z.B. noch 1/3 des Gesamtlosungsmittels enthält. Sie bringt
die Energie, um ein weiteres Drittel des Gesamtlösungsmittels zu verdampfen. Die· treibende Kraft für die Verdampfung in Austauscher
114 ist der positive Temperaturunterschied zwischen den kondensierenden Dämpfen von Flashkolonne 24 und der Verdampfungstemperatur
des Extraktgemisches, das in die Flashkolonne 115 bei Mitteldruck eintritt.
Die Mitteldruckdämpfe aus Flashkolonne 115 sind etwa 1/3 der gesamten Lösungsmittelmenge. Ihre Kondensationswärme wird
von Austauscher 101 auf das Extraktgemisch vom Boden der E;ctraktionskolonne 6 übertragen, das das Gesamtlösungsmittel
enthält, um 1/3 des gesamten Lösungsmittels zu verdampfen.
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Die treibende Kraft für die Verdampfung in Austauscher 101 ist der positive Temperaturunterschied zwischen den bei Mitteldruck
gehaltenen Kondensationsdämpfen aus der Flashkolonne 115
und der Verdampfungstemperatur des Extraktgemisches, das bei niedrigem Druck in die Flashkolonne 12 eintritt.
Die meisten Niederdruckdämpfe werden im Gegenstromwärmeaustausch mit kaltem, vom Boden der Extraktionskolonne 6-" abgezogenen'Extraktgemisch
kondensiert, das dabei auf eine Temperatur vorgewärmt wird, die unter der durch den Druck der Flashkolonne
12 gegebenen Verdampfungstemperatur liegt. Der Kondensationsgrad
der Niederdruckdämpfe hängt von der Temperatur des Extraktgemisches ab/ das die Extraktionskolonne 6 verlässt.
Die Niederdruckdämpfe werden schliesslich in Kühler 16 vollständig kondensiert.
Es ist offensichtlich, dass die Nieder- und Hochdruck-Flashkolonnen
12 und 24 in Abb. 1 etwa die Hälfte der Lösungsmitteldämpfe der gesamten Lösungsmittelmenge abtrennen, die in dem
Extraktgemisch vom Boden der Reaktionskolonne 6 enthalten ist.
Da der Erhitzer 41 in Abb. 1 die Hälfte der Gesamtlösungsmittelmenge
statt 1/3, wie in Abb. 2 angegeben ist, verdampfen muss, beträgt die Einsparung an Wärmeleistung für den Erhitzer
21 in Abb. 2 etwa (1/2 - 1/3)/1/2 = 1/3 - 33,3%.
Das Verfahren nach Abb. 2 ist anwendbar für die Raffination von Schmierölen mit den Lösungsmitteln Furfurol, N-Methy1-2-Pyrrolidon
und Phenol und für die Entparaffinierung von Schmieröl mit den typischen Entparaffinierungs-Lösungsmitteln,
Claims (6)
- -- --..-- L-OQl 80 ULPatentansprüche1/ Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus losungsmittelhaltigen Kohlenwasserstoffphasen in Kohlenwasserstoff-Raffinationssystemen, insbesondere von Kohlenwasscrstoffphasen der Lösungsmittelbehandlung eines Mineralöls mit einem selektiven Lösungsmittel, um Komponenten unterschiedlicher chemischer Natur voneinander zu trennen, indem das Lösungsmittel von der losungsmittelhaltigen Kohlenwasserstoff phase in der Weise zurückgewonnen wird, daß.die lösungsmittelhaltige Kohlenwasserstoffphase in aufeinanderfolgenden Verdampfungsstufen zunächst in einer Niederdruckverdampfungsstufe bei relativ niedrigem Druck im Bereich von 0.1-1 bar, dann in einer Hochdruckverdampfungsstufe bei einem Druck im Bereich von 4-10 bar verdampft wird, worauf sich zur Abtreibung der restlichen Lösurtgsmittelmengen aus der losungsmittelhaltigen Kohlenwasserstoffphase ■ eine Vakuum-Flash-Verdampfung anschließt, dadurch gekennzeichnet, daß man eine zusätzliche Verdampfungsstufe nach der Hochdruckstufe einschaltet, deren Betriebsdruck im Druckbereich zwischen den Drücken der Niederdruckstufe und der Hochdruckstufe liegt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn·zeichnet, daß man eine zusätzliche Verdampfungs-stufe nach der Hochdruckstufe einschaltet, deren Betriebsdruck im Bereich von 1-4 bar liegt.fyIJCr 'GSREICHT
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß der Hochdruckverdampfungsstufe Wärme durch eine äußere Wärmequelle zugeführt wird und daß zur Erwärmung der zusätzlichen Verdampfungsstufe die Kondensationswärme der kondensierenden Dämpfe der Hochdruckverdampfungsstufe verwendet wird.
- 4·. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das lÖsungsmittelhaltige Einsatzprodukt für die Verdampferkette aus dem Extrakt einer Lösungsmittelextraktion von Mineralölen besteht.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das lÖsungsmittelhaltige Einsatzprodukt für die Verdampferkette aus den bei der Lösungsmittelentparaffinierung anfallenden lösungsmittelhaltigen Kohlenwasserstoffphasen, dem Paraffin oder dem entparaffiniertem Öl besteht.
- 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die kondensierenden Dämpfe der zusätzlichen Verdampfungssstufe ihre Kondensationswärme an die der Niederdruckverdampfungsstufe zuströmenden lösungsmittelhaltigen Kohlenwasserstoffphase abgeben.130032/0056
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