DE19531806C1 - Verfahren zur schonenden Destillation von Fettsäuren - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur schonenden Destilla­ tion von Fettsäuren mit 6 bis 24 C-Atomen, die im folgenden als Rohfettsäure bezeichnet werden und die durch Spaltung von natürlichen Fetten und Ölen pflanzlichen oder tierischen Ur­ sprungs oder durch synthetische Verfahren hergestellt worden sind, durch fraktioniertes Verdampfen der Rohfettsäure und Niederschlagen der verschiedenen Dampffraktionen in Kondensa­ toren. Dabei verdampft man in einem Vorverdampfer zunächst einen Teil der Rohfettsäure, speist den verdampften Anteil in den mittleren Bereich einer Rektifikationskolonne und zumin­ dest einen Teil des nicht verdampften Anteils in einen darun­ terliegenden Bereich der Rektifikationskolonne ein und trennt die Kopffraktion der Rektifikationskolonne als Vorlauf ab. Ein derartiges Verfahren ist aus der US 3 697 387 bekannt.

Fettsäuren aus der technischen Spaltung von Fetten oder Ölen natürlichen Ursprungs enthalten neben einem Gemisch freier Fettsäuren noch ungespaltene Fettsäureglyceride sowie Fettbe­ gleitstoffe, wie Sterine, Phosphatide, polymerisierte Fett­ säuren und sonstige Zersetzungsprodukte sowie weitere Verun­ reinigungen. Zur Abtrennung der unerwünschten Begleitstoffe, die zum Teil für eine unerwünschte Färbung, eine geringe Farbstabilität sowie einen unangenehmen Geruch der Produkte verantwortlich sind, werden Spaltfettsäuren destilliert.

Die Destillation von Fettsäuren wird großtechnisch schon seit langer Zeit durchgeführt. Die ersten Fettsäure-Destillati­ onsanlagen bestanden aus direkt mit Rauchgasen beheizten Destillationsblasen und arbeiteten bei Normaldruck. Da hier­ bei die zu destillierenden Rohfettsäuren sehr hohen Tempera­ turen ausgesetzt waren und dadurch teilweise Zersetzung bzw. Polymerisation eintrat, erhielt man Destillate, die mehr oder weniger stark gefärbt waren und sich zudem durch unangenehmen Geruch auszeichneten. Die Qualität der so hergestellten Destillate entspricht nicht mehr den heutigen Ansprüchen.

Um aus rohen Spaltfettsäuren qualitativ hochwertige Destil­ late zu erhalten, muß die Destillation bei niedrigen Destil­ lationstemperaturen und damit hohem Vakuum sowie möglichst kurzer Verweilzeit des Rohproduktes durchgeführt werden. Technisch arbeitet man hauptsächlich bei 2 bis 10 mbar und Temperaturen bis etwa 260°C (Ullmanns Enzyklopädie der tech­ nischen Chemie, Band 11, Seite 533 ff., Verlag Chemie Wein­ heim, 1976).

Öle und Fettsäuren können durch Adsorptionsverfahren gerei­ nigt und entfärbt werden. Die am meisten angewendeten Adsorp­ tionsmittel sind natürliche und/oder aktivierte Bleicherden. Vereinzelt wird auch Aktivkohle verwendet. Nachteilig bei diesen Adsorptionsmethoden ist es, daß die eingesetzten Bleichstoffe relativ teuer sind und eine gewisse Menge der Produktfettsäuren aufnehmen, was die Ausbeuten unter Umstän­ den drastisch vermindert.

Unter den destillativen Reinigungsverfahren, die heute fast alle mit Zugabe von mehr oder weniger Wasserdampf zur Ernie­ drigung des Partialdruckes und damit des Siedepunktes der Fettsäuren arbeiten, gibt es eine Reihe von Verfahren, die bei der Destillation weitere Zusatzstoffe benutzen. Beschrie­ ben wurde die Verwendung von Bortrifluorid (US-PS 2 583 028), aromatischen Carbonsäuren (DE-AS 19 44 473), aromatischen oder aliphatischen Aminoverbindungen (JP-OS 7408/78 bzw. US-PS 3 471 536), sowie reduzierenden Metallen und ihren Hy­ droxiden (DE-OS 29 39 242). Alle diese Verfahren, die auf einer destillativen Trennung unter Zugabe der genannten Stoffe beruhen, haben den Nachteil von mehr oder weniger gro­ ßen Produktverlusten. Außerdem treten mitunter Korrosions­ probleme an den bei hoher Temperatur mit den Rohmischungen in Kontakt kommenden Anlagenteilen auf.

Um Fettsäuren natürlichen Ursprungs) bei niedrigen Tempera­ turen und kurzer Verweilzeit in einer einzigen Stufe mit ho­ hen Ausbeuten von unerwünschten Verunreinigungen zu befreien und destillativ voneinander zu trennen, wird in der EP 0 132 570 B1 ein verbessertes Verfahren zur schonenden Destillation vorgeschlagen. Die Rohfettsäure wird in der Wärme unter re­ duziertem Druck getrocknet, das getrocknete und erwärmte Rohprodukt in Fallfilmverdampfern fraktioniert verdampft, die Dämpfe dem Sumpf einer Rektifikationskolonne mit Einbauten zugeführt, der Hauptlauf als Seitenabzug und die Kopffraktion als Vorlauf aus der Kolonne abgezogen.

Die Rektifikation und Reinigung der eingesetzten Fettsäuren findet - nach Trocknung und Vorwärmung im Fallfilmverdampfer - in einer einzigen Rektifikationskolonne statt. Das Sumpf­ produkt wird auf einem mit der Kolonne verbundenen Fallfilm­ verdampfer ausdestilliert. Am Kopf wird eine durch partielle Kondensation abgetrennte Leichtsiederfraktion von dunkelroter Farbe und unangenehmen Geruch abgezogen. Es handelt sich hierbei unter anderem um niedermolekulare Kohlenwasserstoffe, Methylketone und Aldehyde. Die Trennung der Rohfettsäure von der Schmutz- und Geruchsfraktion findet in einem einzigen Durchlauf statt.

Das bekannte Verfahren liefert Fettsäuren mit guter Farbqua­ lität und -stabilität. Wünschenswert wäre jedoch eine weitere Verbesserung dieses Verfahrens. Fettsäuren pflanzlichen Ur­ sprungs enthalten nämlich einen nicht unerheblichen Anteil an niedermolekularen Fettsäuren mit 6 bis 10 C-Atomen, die ein Wertprodukt darstellen und daher im Stand der Technik vor der Durchführung dieses Destillationsverfahren abgetrennt werden, um das Reinigungsverfahren in gleicher Weise und in der glei­ chen Anlage wie die Reinigung von Rohfettsäuren tierischen Ursprungs durchführen zu können. Erwünscht ist ein Einsparen dieser vorgeschalteten Abtrennstufe. Ein weiteres Ziel ist die Verbesserung der Qualität des Hauptlaufs.

Ein weiteres Verfahren zum Reinigen einer Mischung von orga­ nischen Substanzen mit hohen Molekulargewichten ist aus der US-Patentschrift 3 697 387 bekannt und entspricht dem ein­ gangs genannten Verfahren. Es wird im folgenden näher erläu­ tert.

Nachdem die Rohfettsäure gefiltert, vorgeheizt, entwässert und entgast worden ist, wird sie in einen ersten Fallfilmver­ dampfer geleitet. Hier werden die besonders leicht flüchtigen Komponenten zusammen mit kleinen Anteilen von weniger flüch­ tigen Komponenten unter Vakuum verdampft. Nach dem Konden­ sieren wird dieser verdampfte Anteil im flüssigen Zustand in den mittleren Bereich einer Rektifikationskolonne einge­ speist. Die nicht verdampften Anteile, die den größten Teil der Rohfettsäure ausmachen, werden in einem zweiten Fall­ filmverdampfer weiter aufgeheizt, so daß 60 bis 80% dieser Menge verdampfen. Die restlichen, nicht verdampften Anteile werden einem dritten Fallfilmverdampfer zugeführt.

Die im zweiten Verdampfer verdampften Anteile werden eben­ falls kondensiert und als gewünschtes Wertprodukt abgezogen. Dieser Anteil entspricht dem Hauptlauf in dem Verfahren nach der EP 0 132 570 B1. Im dritten Verdampfer werden die schwerer siedenden Anteile der Mischung verdampft, bis nur ein kleiner Anteil zusammen mit den Rückständen im Sumpf zu­ rückbleibt und nach dem Abziehen zu entsorgen ist. Die Dämpfe aus dem dritten Verdampfer werden in den unteren Bereich der Rektifikationskolonne eingespeist. Das Kopfprodukt der Ko­ lonne enthält die unerwünschten, stark flüchtigen Verunrei­ nigungen. Das Sumpfprodukt der Rektifikationskolonne stellt ein weiteres Wertprodukt dar, das zusammen mit dem verdampf­ ten Anteil aus dem zweiten Verdampfer gesammelt wird.

Das wiederholte Verdampfen und Kondensieren führt in diesem aus der US-Patentschrift 3 697 387 bekannten Verfahren jedoch zu einem erhöhten Energieverbrauch. Ein weiterer Nachteil liegt in der Vielzahl von Verdampfungsschritten, da unter der thermischen Belastung sowohl leicht- als auch schwersiedende Nebenprodukte immer wieder neu entstehen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, in einem energe­ tisch günstigen und apparativ wenig aufwendigen Verfahren ei­ nen hohen Reinheitsgrad der Fettsäure bei einer hohen Aus­ beute zu erreichen und gleichzeitig ohne zusätzlichen energe­ tischen oder apparativen Aufwand eine Abtrennung der niedrig­ kettigen Fettsäuren zu erreichen. Der letztgenannte Punkt ist besonders wichtig beim Einsatz von Rohfettsäuren pflanzlichen Ursprungs.

Diese Aufgabe wird im eingangs genannten Verfahren erfin­ dungsgemäß dadurch gelöst, daß man den verdampften Anteil der Rohfettsäure im dampfförmigen Zustand dem mittleren Bereich der Rektifikationskolonne und den gesamten nichtverdampften Anteil der Rohfettsäure dem Sumpf der Rektifikationskolonne zuführt und daß man den Hauptlauf als Seitenabzug aus der Kolonne abzieht, wobei der Seitenabzug unterhalb der Zuführung des verdampften Anteils der Rohfettsäure liegt.

Erfindungsgemäß wird die eingesetzte Rohfettsäure, gegebenen­ falls nach Trocknung und Entgasung, teilweise vorverdampft und dann die flüssige und gasförmige Phase getrennt der Rek­ tifikationskolonne zugeführt. Die flüssige Phase wird, gege­ benenfalls nach einem weiteren Erwärmungsschritt, dem Sumpf der Kolonne zugeführt. Die dampfförmige Phase wird in den mittleren Bereich der Kolonne eingespeist. Sie enthält die kurzkettigen Fettsäuren zusammen mit den stark flüchtigen, unangenehm riechenden Nebenprodukten.

Eine Verunreinigung des Hauptlaufs mit diesen Komponenten wird dadurch vermieden, daß der Hauptlauf unterhalb der Zu­ führung des dampfförmigen Anteils der Rohfettsäure seitlich abgezogen wird. Die seitliche Einspeisung des verdampften An­ teils der Rohfettsäure entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren ist gegenüber der Einspeisung der genannten Roh­ fettsäure in den Sumpf nach dem bekannten Verfahren entspre­ chend der EP 0 132 570 B1 besonders vorteilhaft, da auf diese Weise ein Vermischen der Leichtsieder mit dem Hauptlauf ver­ mieden wird.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch preiswerte Rohfettsäuren mit hohen Anteilen an Nebenprodukten zu im Hin­ blick auf Farbe und Geruch qualitativ hochwertigen Destil­ laten verarbeitet werden. Gleichzeitig kann beim Einsatz von pflanzlichen Fettsäuren, zum Beispiel aus Kokosöl und Palm­ kernöl, die Vorlaufabtrennung kostengünstig in nur einem Schritt zusammen mit der Destillation in der gleichen Anlage durchgeführt werden, die zur Reinigung von Rohfettsäuren tierischen Ursprungs eingesetzt wird. Eine der Destillation vorgeschaltete Vorlaufabtrennung ist also nicht mehr erfor­ derlich.

Besonders hohe Qualitäten und hohe Ausbeuten erhält man im erfindungsgemäßen Verfahren, wenn man die im Vorverdampfer zu verdampfende Menge sorgfältig einstellt. Dazu wird vorge­ schlagen, daß man im Vorverdampfer die 1,5- bis 2,5fache Menge des Vorlaufanteils in der eingesetzten Rohfettsäure, höchstens jedoch 50% der Rohfettsäure verdampft.

Die Rektifikation und Reinigung der eingesetzten Fettsäuren findet - nach Trocknung und Vorwärmung - in einer einzigen Rektifikationskolonne statt. Im Vorverdampfer werden die Kom­ ponenten der leichtsiedenden Destillatfraktion (Vorlauf) na­ hezu vollständig und die Komponenten der schwersiedenden Destillatfraktion (Hauptlauf) teilweise verdampft. Der Fett­ säuredampf wird oberhalb des Seitenabzugs eingespeist und damit die im Feed enthaltenen Leichtsieder am Seitenabzug vorbeigeführt, so daß dieser praktisch frei von Vorlauffett­ säure ist.

Auf zwei weiteren, mit der Kolonne verbundenen Verdampfern wird das Sumpfprodukt ausdestilliert. Am Kopf wird eine durch partielle Kondensation abgetrennte Leichtsiederfraktion abge­ zogen, die aus kurzkettigen Fettsäuren oder leichtsiedenden Verunreinigungen besteht. Die schwersiedende Destillatfrak­ tion wird am Seitenabzug entnommen und ist von guter Farbqua­ lität und -stabilität. Gegenüber den nach dem Stand der Tech­ nik bekannten Verfahren werden in höherer Ausbeute Produkte erhalten, die sich durch einen schwachen, aber angenehmen Geruch auszeichnen.

Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Rektifika­ tionskolonne ist in drei von ihrer Funktion her unterschied­ liche Abschnitte eingeteilt. Der obere Teil zwischen Kopf und Einspeisung des Dampfs aus dem Vorverdampfer dient der Aufkonzentrierung der Leichtsieder am Kopf. Im mittleren Teil zwischen Dampfeinspeisung und Seitenabzug wird die schwersiedende Fettsäurefraktion angereichert, die im Seiten­ abzug entnommen wird. Der untere Teil der Kolonne ermöglicht die Abtrennung des Rückstands sowie von aus den Fallfilmver­ dampfern mitgerissenen Tröpfchen.

Um die Fettsäuren bei niedrigen Temperaturen schonend ver­ dampfen zu können, werden vorzugsweise Kolonneneinbauten mit geringem Druckverlust verwendet. Unter druckverlustarmen Ein­ bauten sind in diesem Verfahren Einbauten zu verstehen, die bei einer vergleichbaren Luftgeschwindigkeit von 2 m/s einen Druckverlust von höchstens 1 mbar/m aufweisen. Dazu zählen metallische Pallringe, insbesondere aber auch Gewebepackungen oder regelmäßige Blechpackungen wie die unter den eingetrage­ nen Marken "BX-Packung" oder "Mellapack" bekannten Einbauten.

Im übrigen ist die vorzugsweise eingesetzte Rektifikationsko­ lonne von unten nach oben wie folgt aufgebaut: Sammelboden (Sumpf), Auflagerost, Packung, Abdeckrost, Verteilerboden (Hauptlauf-Rücklauf) im unteren Abschnitt, Sammelboden (Hauptlauf), Auflagerost, Packung, Abdeckrost, Verteilerboden im mittleren Abschnitt und Sammelboden (Rücklauf), Auflage­ rost, Packung, Abdeckrost, Verteilerboden (Vorlauf-Rücklauf) im oberen Abschnitt. Roste und Böden sind strömungsgünstig ausgeführt, um auch hier den Druckverlust zu minimieren.

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens entgast und entwässert man die Rohfettsäure vor dem teilweisen Verdampfen bei einem Druck von 30 bis 100 mbar und einer Temperatur von 60 bis 150°C.

Vorgeschlagen wird außerdem, daß man die Rohfettsäure im Vor­ verdampfer bei einer Temperatur von 160 bis 200°C und einem Druck von 5 bis 20 mbar teilweise verdampft.

Zur weiteren Verbesserung der Produktqualität ist es vorteil­ haft, wenn man überhitzten Wasserdampf in einer Menge von höchstens 10 Gew.-% in die Rektifikationskolonne einspeist.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemä­ ßen Verfahrens anhand der einzigen Figur näher erläutert, die ein Fließschema des Produktgangs zeigt.

Das Rohfettsäuregemisch wird aus dem Einsatztank mit der Pumpe 1 über den Erhitzer 2, der mit 4-bar-Dampf beheizt wird, zum Trockner 3 gepumpt. Bei einem Druck von 30 bis 100 mbar und einer Temperatur von 60 bis 150°C werden gelöste Gase aus der Fettsäure entfernt. Gleichzeitig findet eine Verdampfung des im Rohgemisch enthaltenen Wassers statt. Die freiwerdenden Gase und Dämpfe werden über eine Vakuumleitung abgesaugt, die zur Wasserringpumpe 36 führt.

Das getrocknete Fettsäuregemisch wird vom Trockner 3 mit der Pumpe 4 zum Vorwärmer 5 gepumpt, wo es mit Dampf auf nahezu Siedetemperatur erwärmt wird. Anschließend fließt es zum als Fallfilmverdampfer ausgebildeten Vorverdampfer 6, der mit Dampf von 42 bar beheizt wird. Bei einer Temperatur von 160 bis 200°C und einem Druck von 5 bis 20 mbar verdampfen die im Vorlaufanteil enthaltenen Komponenten fast vollständig und die Hauptlauf-Komponenten teilweise. Im Flash-Behälter 7 wird der Dampf von der nicht verdampften Flüssigkeit getrennt und der Rektifikationskolonne 37 unterhalb des obersten Ab­ schnitts 26 zugeführt.

Die flüssige Fettsäure aus dem Behälter 7 wird mit der Um­ wälzpumpe 8 zum Kopf des Fallfilmverdampfers 6 zurückgepumpt. Aus dem Kreislauf wird über eine Niveauregelung des Behälters 7 ein Teilstrom ausgeschleust und über die Leitung 9 dem zweiten Fallfilmverdampfer 10, der mit Dampf von 72 bar beheizt wird, zugeführt. Bei einer Temperatur von 210 bis 240°C und einem Druck von 5 bis 20 mbar verdampft im Fallfilm­ verdampfer 10 ein großer Teil des Fettsäuregemisches.

Flüssigkeit und Dampf aus dem Fallfilmverdampfer 10 werden in der ersten Kammer 11 des geteilten Kolonnensumpfes getrennt. Während der Dampf die Kolonne 37 von unten nach oben durch­ strömt, wird die Flüssigkeit aus dem Fallfilmverdampfer 10 und die vom untersten Kolonnenabschnitt 29 abfließende Flüs­ sigkeit in der Sumpfkammer 11 gesammelt und mit der Pumpe 12 zum Kopf des Fallfilmverdampfers 10 zurückgepumpt.

Über eine Niveauregulierung wird eine kleine Menge aus dem Umwälzkreislauf des Fallfilmverdampfers 10 durch die Leitung 13 ausgeschleust und dem Umwälzkreislauf des dritten Fall­ filmverdampfers 15 zugeführt. Die Fettsäure wird mit der Pumpe 14 zum Kopf des dritten Fallfilmverdampfers 15 gepumpt, der bei einem Druck von 5 bis 20 mbar und - je nach Art des eingesetzten Fettsäuregemisches und des gewünschten Restsäu­ regehalts im Rückstand - einer Temperatur von 220 bis 260°C arbeitet.

Der im Fallfilmverdampfer 15 erzeugte Dampf wird in der zwei­ ten Kammer 16 des Kolonnensumpfes von der Flüssigkeit ge­ trennt, vermischt sich mit dem Dampf aus der ersten Kammer 11 und durchströmt die Fraktionierkolonne 37 von unten nach oben.

Die aus der zweiten Kammer 16 ablaufende Flüssigkeit wird über die Pumpe 14 erneut dem Fallfilmverdampfer 15 zugeführt. Mit Hilfe einer Niveauregulierung der zweiten Kammer 16 wird ein kleiner Teilstrom als schwersiedender Rückstand aus dem Umwälzkreislauf ausgeschleust und über die Leitung 17 und den Kühler 18 abgezogen.

Da die Rektifikationskolonne 37 mit druckverlustarmen Packun­ gen ausgerüstet ist, ist der Sumpfdruck bereits so niedrig, daß im Prinzip auf eine weitere Partialdruckerniedrigung ver­ zichtet werden kann, um Produkte mit der gewünschten Farb- und Geruchsqualität zu erreichen. Wird eine weitere Verbes­ serung der Produktqualität gewünscht, so kann dies durch Zu­ gabe von überhitztem Wasserdampf in einer Menge von maximal 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Einsatzmaterial, erreicht werden. Die Zugabe von überhitztem Wasserdampf dient vor allem der Desodorierung der Fettsäure, wenn dies gewünscht ist. Der Wasserdampf kann über die Rohrleitung 38 am Kopf des dritten Fallfilmverdampfers 15 zugeführt werden.

Die in den Verdampfern 10 und 15 verdampften Fettsäuren durchströmen gemeinsam die Rektifikationskolonne 37. Der oberste Kolonnenabschnitt 26 und nur dieser wird zusätzlich von den im Vorverdampfer 6 verdampften Fettsäuren durch­ strömt. Die Kolonne ist mit Pallringen oder regelmäßigen Ko­ lonnenpackungen gefüllt und hat in jedem Abschnitt 26, 28 und 29 jeweils mindestens zwei Trennstufen. Der Sumpf der Kolonne besteht aus den bereits genannten zwei Kammern 11 und 16, die durch ein Blech getrennt sind, so daß die umgewälzten flüssigen Fettsäureströme der Verdampfer 10 und 15 nicht vermischt werden. Lediglich ein definierter Fettsäurestrom gelangt vom Umwälzkreislauf des Verdampfers 10 über die Lei­ tung 13 in den des Verdampfers 15.

Die am Kolonnenkopf anfallenden, mit leicht siedenden Fettsäu­ rekomponenten angereicherten Dämpfe werden in zwei hinter­ einander geschalteten Kondensatoren 19, 22 niedergeschlagen. Im ersten Kondensator 19 wird der größte Teil der Dämpfe kon­ densiert und als Vorlauf-Rücklauf über eine Pumpenvorlage 20 und eine Rücklaufpumpe 21 zum Kopf der Rektifikationskolonne 37 gefördert.

Unterhalb des Kolonnenkopfes werden im obersten Abschnitt 26 im aufströmenden Dampf die leichtsiedenden und im Rücklauf die schwersiedenden Komponenten angereichert. Der Rücklauf wird unterhalb des obersten Abschnitts 26 gesammelt und ge­ langt über die Leitung 27 zum mittleren Abschnitt 28, wo er erneut verteilt wird.

Im zweiten Kondensator 22 wild der restliche Teil der Dämpfe kondensiert und über die Pumpenvorlage 23 und die Pumpe 24 nach Abkühlung im Kühler 25 als Vorlauf abgezogen.

Im mittleren Abschnitt 28 werden die schwersiedenden Kompo­ nenten der herabrieselnden Flüssigkeit weiter aufkonzen­ triert. Unterhalb des mittleren Abschnitts 28, also unterhalb der Zuführung der Dämpfe aus dem Phasenabscheider 7, wird der Hauptlauf abgezogen und mit Hilfe der Pumpenvorlage 30 und der Pumpe 31 über den Kühler 32 aus der Anlage entnommen. Ein kleiner Teil des Hauptlaufs wird als Rücklauf über die Lei­ tung 33 auf den untersten Abschnitt 29 der Kolonne 37 gege­ ben. Im unteren Abschnitt 29 werden aus dem Sumpf mitgeris­ sene Flüssigkeitstropfen abgeschieden und schwersiedende Verunreinigungen durch Rektifikation abgetrennt.

Zur Anlage gehört ferner eine Vakuumanlage, die aus einem zweistufigen Dampfstrahlaggregat 34, einem Kondensator 35 und einer Wasserringpumpe 36 besteht.

Bezugszeichenliste

1 Einsatzpumpe
2 Erhitzer
3 Trockner
4 Produktpumpe
5 Vorwärmer
6 Vorverdampfer
7 Phasenabscheider (Flashbehälter)
8 Umwälzpumpe für den Vorverdampfer
9 Leitung
10 zweiter Fallfilmverdampfer
11 erste Kammer des Kolonnensumpfes
12 Umwälzpumpe des zweiten Fallfilmverdampfers
13 Zweigleitung zum Umwälzkreislauf des dritten Fallfilmverdampfers
14 Umwälzpumpe des dritten Fallfilmverdampfers
15 dritter Fallfilmverdampfer
16 zweite Kammer des Kolonnensumpfes
17 Zweigleitung für Abzug des Rückstands
18 Rückstandskühler
19 erster Kondensator
20 Pumpenvorlage
21 Pumpe für den Vorlauf-Rücklauf
22 zweiter Kondensator
23 Pumpenvorlage
24 Pumpe für den Vorlauf-Abzug
25 Vorlaufkühler
26 oberster Kolonnenabschnitt
27 Flüssigkeitsleitung vom obersten zum mittleren Kolonnenabschnitt
28 mittlerer Kolonnenabschnitt
29 unterster Kolonnenabschnitt
30 Pumpenvorlage
31 Pumpe für den Hauptlauf-Abzug und Hauptlauf- Rücklauf
32 Hauptlaufkühler
33 Leitung für den Hauptlauf-Rücklauf
34 zweistufige Dampfstrahlvakuumpumpe
35 Strahlerkondensator
36 Wasserringpumpe
37 Rektifikationskolonne
38 Rohrleitung

Claims (6)

1. Verfahren zur schonenden Destillation von Fettsäuren mit 6 bis 24 C-Atomen (Rohfettsäure), die durch Spaltung von natürlichen Fetten und Ölen pflanzlichen oder tierischen Ursprungs oder durch synthetische Verfahren hergestellt worden sind, durch fraktioniertes Verdampfen der Roh­ fettsäure und Niederschlagen der verschiedenen Dampf­ fraktionen in Kondensatoren (19, 22), wobei man in einem Vorverdampfer (6) zunächst einen Teil der Rohfettsäure verdampft, den verdampften Anteil in den mittleren Be­ reich einer Rektifikationskolonne (37) und zumindest ei­ nen Teil des nicht verdampften Anteils in einen darun­ terliegenden Bereich (11) der Rektifikationskolonne (37) einspeist und die Kopffraktion der Rektifikationskolonne (37) als Vorlauf abtrennt, dadurch gekennzeichnet, daß man den verdampften Anteil der Rohfettsäure im dampfförmigen Zustand dem mittleren Bereich der Rektifi­ kationskolonne (37) und den gesamten nichtverdampften Anteil der Rohfettsäure dem Sumpf (11) der Rektifikati­ onskolonne (37) zuführt und daß man den Hauptlauf als Seitenabzug aus der Kolonne (37) abzieht, wobei der Sei­ tenabzug unterhalb der Zuführung des verdampften Anteils der Rohfettsäure liegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man im Vorverdampfer (6) die 1,5- bis 2,5fache Menge des Vorlaufanteils in der eingesetzten Rohfettsäure, höchstens jedoch 50% der Rohfettsäure verdampft.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Rektifikationskolonne (37) verwendet, deren Einbauten (26, 28, 29) bei einer Luftgeschwindigkeit von 2 m/s einen Druckverlust von höchstens 1 mbar/m haben.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Rohfettsäure vor dem teilweisen Verdampfen (Vorverdampfen) bei einem Druck von 30 bis 100 mbar und einer Temperatur von 60 bis 150°C entgast und entwäs­ sert.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Rohfettsäure im Vorverdampfer (6) bei einer Temperatur von 160 bis 200°C und einem Druck von 5 bis 20 mbar teilweise verdampft.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man überhitzten Wasserdampf in einer Menge von höch­ stens 10 Gew.-% in die Rektifikationskolonne (37) ein­ speist.