-
Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Silicium-
-
fl(lnnstäben.
-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen
von Silicium-Dünnstäben, bei dem das obere Ende eines senkrecht gehalterten Silicium-Vorratsstabes
in einem evakuierten oder mit Schutzgas gefüllten Rezipienten aufgeschmolzen wird
und aus der aufgeschmolzenen Zone ein an seinem oberen Ende gehalterter Silicium-DUnnstab,
insbesondere mit einer Länge von einem oder mehreren Metern,gezogen wird.
-
Zur Herstellung von Reinstsilicium haben sich Verfahren durchgesetzt,
bei denen durch thermische Zersetzung eines aus gasförmigen Siliciumverbindungen
und Wasserstoff bestehenden Gasgemisches auf erhitzten Trägerkörpern Silicium abgeschieden
wird. Als Trägerkörper werden im allgemeinen dünne Siliciumstäbe verwendet, die
durch direkten Stromdurchgang erhitzt werden.
-
In dem Artikel "Technologie des Halbleitersiliciums" von W. Dietze
und A. Mühlbauer, Chemikerzeitung, 1973, Seiten 151 bis 155, ist ein Verfahren beschrieben,
bei dem die beim Abscheidungsprozeß zu verdickenden Silicium-Dünnstäbe mittels einer
Dnnnzieh-Anlage hergestellt werden. Bei diesem Verfahren schmilzt eine feststehende
Hochfrequenzspule durch induktive Erwärmung das obere Ende eines dicken Vorratsstabes
auf. Der in die entstandene Schmelzkuppe eingetauchte dünne Siliciumkristall wird
nach inniger Verschmelzung rasch nach oben abgezogen, während gleichzeitig der dicke
Vorratsstab langsam nachgeführt wird. Der Durchmesser des polykristallin wachsenden
Düzinstabes wird im wesentlichen vom Verhältnis der Abziehgeschwindigkeit des
Dunnstabes
zur Nachführgeschwindigkeit des Vorratsstabes bestimmt. Wird der Züchtungsprozeß
mit einem dünnen einkristallinen Siliciumstab begonnen, so wächst der Dünnstab mit
der vom Impfkristall vorgegebenen Kristallorientierung weiter. Es entsteht ein dünner,
stabförmiger Einkristall, der seinerseits bei der Züchtung großer einkristalliner
Siliciumstäbe als Impfkristall verwendet werden kann. Die im Dünnziehverfahren erzeugten
Stäbe haben in der Regel einen Durchmesser zwischen 3 und 10 mm.
-
Aus wirtschaftlichen Gründen werden vor allem zum Einsatz in Abscheidungsanlagen
möglichst lange Dünnstäbe benötigt. Die Stäbe sollen einen konstanten Durchmesser
aufweisen und möglichst gerade sein. Bei der Herstellung von Dunnstäben mit mehr
als 1 m Länge treten Jedoch durch Erschütterungen des Dünnstabes Probleme auf. Diese
durch die Mechanik der Anlage oder Bodenschwingungen und ähnliches hervorgerufenen
Erschütterungen konnten auch durch eine stabilisierende Abstützung am oberen Ende
der Führungssäule, in der der Dünnstab gezogen wird, gegen eine möglichst erschütterungsfreie
Wand nicht ausreichend vermindert werden.
-
Diese Erschütterungen des Dünnstabes haben Resonanzen in der Schmelzzone
zufolge, so daß der Durchmesser des wachsenden Stabes ungleichmäßig wird und unerwünschte
Versetzungen auftreten. Die gewünschte Qualität des Dünnstabes über die gesamte
Stablänge konnte daher nicht erreicht werden. Durch starkes Hin- und Herpendeln
mit zunehmender Länge des Dünnstabes kann es ferner dazu kommen, daß dieser vor
Erreichen der Endlänge auseinanderreißt, dabei Schmelzflüssigkeit ausläuft und Uberschläge
im Bereich der HF-Schmelzspule ausgelöst werden. Desweiteren führen kleine, aber
nicht vermeidbare Ungenauigkeiten beim Ausrichten der Ziehvorrichtung und unterschiedlich
auftretende Rei-
bungen an der Ziehachse zu einer Krümmung des DUnnstabes.
Dies hat zur Folge, daß oft nur ein Teil des Dnnnstabes für den Abscheidungsprozeß
verwendet werden kann.
-
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, hier Abhilfe zu schaffen
und ein Verfahren zum Herstellen von Silicium-Dünnstäben vorzusehen, bei dem die
Maßgenauigkeit und die Rristallqualität über die gesamte Länge der Dünnstäbe gleichmäßig
erhalten bleibt.
-
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Silicium-Dünnstab
in seinem unteren Bereich radial abgestützt wird. Durch diese Maßnahme wird ein
schwingungsfreier und gerader Lauf des Dünnstabes ermöglicht. Dies hat zur Folge,
daß die gesamte Länge der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Dünnstäbe
zum Einsatz im Abscheidungsprozeß nutzbar ist, die Stäbe relativ glatte Oberflächen
und geringe Durchmesserschwankungen aufweisen. Durch die Schwingungsdämpfung werden
ferner Versetzungen bei der Herstellung von dünnen Einkristallstäben vermieden,
so daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine im Vergleich mit dem bekannten Verfahren
erheblich bessere Einkristallausbeute aufgrund des ungestörten Wachstums erzielt
wird.
-
Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß die Abstützung während des Herstellungsvorgangs
in konstanter Entfernung von der aufgeschmolzenen Zone erfolgt, daß diese Entfernung
3 bis 15 cm beträgt und daß der Silicium-Dünnstab federnd abgestützt wird.
-
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist vorteilhafterweise so ausgeführt, daß ein Rezipient vorgesehen ist, in dem ein
Vorratsstab senkrecht gehaltert ist, daß eine Heizspule zum Aufschmelzen des oberen
Endes des Vorratsstabes vorgesehen
ist, daß ein an seinem oberen
Ende einseitig und vertikal verschiebbar gehalterter Silicium-Dünnstab vorgesehen
ist, dessen unteres Ende in die aufgeschmolzene Zone des Vorratsstabes eintaucht,
und daß eine Abstützeinrichtung für den unteren Bereich des Silicium-Dünnstabes
zu dessen radialer Abstützung vorgesehen ist.
-
Vorteilhafterweise ist die Abstützung federnd und horizontal verschiebbar
ausgeführt. Die horizontale Verschiebbarkeit der Abstützung kann begrenzt sein,
beispielsweise auf + 5 mm. Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß zur Abstützung
mindestens zwei, insbesondere drei Federdrähte vorgesehen sind, daß das eine Ende
der Fe-Federdrähte an einer den Silicium-Dünnstab im wesentlichen konzentrisch umgebenden,
horizontal gehalterten, ringförmigen Scheibe befestigt ist, daß die Federdrähte
auf der ringförmigen Scheibe so angeordnet sind, daß das andere Ende über die Scheibenmitte
hinausreicht und der Federdraht in etwa zur Scheibenmitte hin ausgerichtet ist,
daß die Federdrähte im gleichen Winkelabstand auf der rinBrmigen Scheibe angebracht
sind und daß die Federdrähte aus Edelstahl, beispielsweise V2A, aus Tantal oder
aus Molybdän gefertigt sind und einen Querschnitt von 0,2 bis 1 mm aufweisen.
-
In Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, daß die ringförmige
Scheibe waagerecht zwischen einer ringförmigen oberen Platte und einer ringförmigen
unteren Platte gehaltert ist, daß die ringförmige Scheibe im festen Abstand von
der Schmelzzone, beispielsweise 3 bis 15 cm, gehaltert ist, daß die obere und untere
Platte mittels Abstandsstützen am Deckel des Rezipienten befestigt sind und daß
die ringförmige Scheibe und die obere und untere Platte aus Edelstahl, beispielsweise
V2A, oder aus Molybdän gefertigt sind.
-
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Figuren
näher
erläutert. Die Fig. 1 zeigt schematisch ein Ausführungsbeispiel für eine Abstützung
zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, die in einer Anlage zur Herstellung
von Silicium-Dünnstäben eingesetzt ist.
-
Die Fig. 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel für die erfindungsgemäße
Abstützvorrichtung.
-
Die Fig. 1 zeigt eine Dünziziehanlage, die aus einem Rezipienten 4
besteht, in dem ein an seinem unteren Ende gehalterter, senkrecht stehender Silicium-Vorratsstab
3 an seinem oberen Ende mittels einer Induktionsheizspule 5 aufgeschmolzen ist.
In die aufgeschmolzene Zone 2 taucht ein an seinem oberen Ende gehalterter Silicium-Dünnstab
1 ein. Der Vorratsstab 3 ist mit seinem unteren Ende an der vertikal verschiebbaren
Ziehachse 6 gehaltert. Die Achse 6 ist mittels einer Dichtung 9 vakuumdicht durch
den Boden des Rezipienten 4 durchgeführt.
-
Das obere Ende des Dünnstabes 1 ist ebenfalls vertikal verschiebbar
an der Ziehwelle 7 gehaltert. Die Welle 7 ist mittels einer Dichtung 10 durch den
Deckel einer Führungssäule 8, die an den Rezipientendeckel angeflanscht ist und
in ihrer Länge in etwa dem herzustellenden Dünnstab 1 entspricht, vakuumdicht durchgeführt.
Ziehachse 6 und Ziehwelle 7 können um ihre Achse drehbar angeordnet sein. Bei der
Herstellung von Stäben aus polykristallinem Silicium ist eine solche Maßnahme aber
in der Regel entbehrlich.
-
Die Strom- und Kühlmittelzuführungen 11 der Induktionsheizspule 5
sind vakuumdicht durch die Wand des Rezipienten 4 geführt und an einen in der Figur
nicht dargestellten HF-Generator und an eine KUhlmittelversorgung angeschlossen.
-
An den Stutzen 12 des Rezipienten 4 ist eine in der
Figur
nicht dargestellte Vakuumpumpe angeschlossen. Es ist aber ebenfalls möglich, das
Verfahren nicht im Vakuum sondern in einer Schutzgasatmosphäre durchzuführen.
-
Die Abstützvorrichtung 25 zur Durchführung des erz in dungsgemäßen
Verfahrens besteht aus Federdrähten 15, die an einer ringförmigen Scheibe 14 befestigt
sind.
-
Die ringförmige Scheibe 14 ist waagerecht und horizontal verschiebbar
zwischen einer ringförmigen unteren Platte 16 und einer ringförmigen oberen Platte
17 so gehaltert, daß sie vertikal ein Spiel von etwa 0,5 mm hat. Die obere ringförmige
Platte 17 und die untere ringförmige Platte 16 sind über Beilagscheiben 22 und 23
mittels Muttern 18 und 19 am einen Ende der Abstandsstützen 20 befestigt, deren
anderes Ende mittels Muttern 21 am Deckel des Rezipienten 4 befestigt ist.
-
Die Figur 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel für die ringförmige Scheibe
14 und die auf ihr angeordneten Federdrähte 15. Es sind drei gerade Federdrähte
15 vorgesehen, deren eines Ende in gleichen Winkelabständen auf der ringförmigen
Scheibe 14 so befestigt ist, daß die Federdrähte in etwa zur Scheibenmitte hin ausgerichtet
sind. Die Länge der Federdrähte 15 ist dabei so gewählt, daß das andere Ende mindestens
über die Scheibenmitte hinausreicht.
-
Der Silicium-Dünnstab 1 wird so zwischen den Federdrähten angeordnet,
daß die ringförmige Scheibe 14 ihn in etwa konzentrisch umgibt und die vorzugsweise
im gleichen Uhrzeigersinn aus ihrer Ruhestellung ausgelenkten Federdrähte 15 durch
ihre Auslenkung einen radial in Richtung Stabmitte gerichteten Druck auf den Dünnstab
ausüben.
-
Mit einer Vorrichtung entsprechend den Fig. 1 und 2
wird
das erfindungsgemäße Verfahren wie folgt durchgeführt: Der relativ dicke Vorratsstab
3 wird an seinem oberen Ende mittels der Induktionsheizspule 5 aufgeschmolzen und
so die Schmelzzone 2 erzeugt. Ein dünner Siliciumkristall, der beispielsweise den
gleichen Durchmesser wie der herzustellende Dünnstab und eine Länge von>7 cm
aufweist und an seinem oberen Ende an der Ziehwelle 7 gehaltert ist, wird in der
oben beschriebenen Weise durch die Federdrähte 15 geführt und in die Schmelzzone
2 getaucht. Nach inniger Verschmelzung wird der dünne Siliciumkristall mittels der
Ziehwelle 7 rasch nach oben abgezogen, während gleichzeitig der dicke Vorratsstab
3 mittels der Achse 6 langsam nachgeführt wird. Der so entstehende Dünnstab 1 wird
in seinem unteren Bereich ständig durch die AbstUtzung 25 radial abgestützt. Dabei
sorgen die Federdrähte 15 auch bei DUnnstablängen von beispielsweise 2 bis 3 m für
eine wirksame Dämpfung bzw. Verhinderung von Schwingungen des Dünnstabes. Da die
ringförmige Scheibe 14 zwischen der oberen Platte 17 und der unteren Platte 16 horizontal
verschiebbar angeordnet ist, kann sich die Ab-
stützung aaiaioewaes UunnstaDes 1, ale aurcn nicht vermeidbare Ungenauigkeiten beim
Ausrichten der Ziehvorrichtung und durch unterschiedliche Reibungen der Ziehwelle
7 bedingt sind, anpassen. Auf diese Weise wird ein ruhiger und gerader Lauf des
Dünnstabes 1 erreicht.
-
Im allgemeinen werden Dünnstäbe mit - wie in der Figur 2 gezeigt -
kreisförmigen Durchmesser verwendet. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können
Jedoch Dünnstäbe mit beliebigem Stabquerschnitt, die aufgrund ihrer Länge in Schwingungen
kommen können, abgesetzt werden.
-
Dies können z. B. auch Bänder mit rechteckigem Profil oder Stäbe mit
quadratischem Querschnitt sein. Entscheidend
für die erzielbare
Länge und Qualität der Bänder oder Stäbe ist lediglich, daß das Ziehverfahren so
durchgeftihrt wird, daß die Bänder oder Stäbe in ihrem unteren Bereich radial abgestützt
werden und so weder schwingen noch pendeln können. Bei eckigem Profil der Stäbe
empfiehlt es sich, die Federdrähte so anzuordnen, daß der Federdruck auf die zwischen
den Ecken liegenden Flächen wirkt. Durch Justierfehler und Ahnliches bedingte vertikale
Verschiebungen des unteren Stabendes sollte sich die Abstützung durch horizontale
Verschiebbarkeit anpassen können um Kristall spannungen und Ähnliches zu verhindern.
Um diese Auslenkungen zu begrenzen, kann die seitliche Verschiebbarkeit der Abstützung
begrenzt werden.
-
Die in der Fig. 1 gezeigte Dünnziehanlage weist eine feststehende
Induktionsheizspule 5 auf, so daß während des Verfahrens der Vorratsstab 3 nach
oben nachgeführt wird. Durch die Befestigung der Abstützung 25 am Deckel des Rezipienten
4 ist somit auf einfache Weise ein konstanter Abstand der Abstützung 25 von der
Schmelzzone 2 gewährleistet. Dieser Abstand sollte vorzugsweise 3 bis 15 cm betragen,
da dann die Temperatur des Dümistabes auf ca. 300 bis 4000C gesunken ist. Es ist
aber auch möglich, nicht den Vorratsstab 3 sondern die Heizspule 5 während des Verfahrens
vertikal zu verschieben. In diesem Fall ist die Halterung der Abstützung 25 entsprechend
zu verändern.
-
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, glatte, kreisrunde
Silicium-Dünnstäbe mit einer Länge von mehr als 2,2 m ohne Durchmesserschwankungen
herzustellen. Die gesamte Länge dieser Stäbe ist zum Einsatz im Abscheidungsprozeß
nutzbar. Einkristalline Dünnstäbe, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gezogen
sind, sind über ihre gesamte Länge einkristallin und können als Impfkristalle in
Zonenzieh- oder Tiegelziehverfahren
oder in Abscheidungsanlagen,
in denen mittels Abscheidung aus der Gasphase direkt dicke Einkristallstäbe hergestellt
werden sollen, eingesetzt werden.
-
2 Figuren 22 Patentansprüche