DE2947823A1 - Waessrige silikonharz-dispersion zum ueberziehen - Google Patents
Waessrige silikonharz-dispersion zum ueberziehenInfo
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Description
— Γι —
Beschreibung
Die Erfindung bezieht sich auf eine Zusammensetzung für Schutzüberzüge
und mehr im besonderen bezieht sie sich auf eine Hberzugszusammensetzunr
aus einem Silikonharz, das nach dem Aufbrinren
auf ein Substrat (inrauf einen schützenden abriebsbest?5ndigen
Überzug bildet.
Kürzlich erfuhr der Ersatz von Glasverglasungen durch Verglasungen
aus transparenten Materialien, die nicht zersplittern oder gegenüber dem Zersplittern beständiger sind als Glas, eine weite
Ausbreitung. So wird z.B. derzeit eine aus synthetischen organischen
Polymeren hergestellte transparente Verglasung in öffentlichen
Verkehrsmitteln benutzt, wie Zügen, Bussen, Taxis und Flugzeugen. Auch Linsen, wie solche für Brillen und andere
optische Instrumente ebenso wie Verglasungη für große Geblude,
benutzen splitterbestJindige transparente Kunststoffe. Das geringere
Gewicht dieser Kunststoffe im Vergleich zu Glas ist ein weiterer Vorteil, insbesondere in der Verkehrsindustrie, wo
das Gewicht eines Fahrzeuges ein Hauptfaktor beim Brennstoffverbrauch
ist.
Während transparente Kunststoffe den Hauptvorteil der größeren Beständigkeit gegenüber Zersplittern und des geringeren Gewichtes
als Glas haben, liegt ein ernster Nachteil dieser Kunststoffe in der leichten Zerkratzbarkeit dieser Kunststoffe aufgrund
des täglichen Kontaktes mit Schleifmitteln, wie Staub, einer Reinigungsvorrichtung und/oder dem gewöhnlichen Wetter.
Das fortgesetzte Zerkratzen führt zu einer beeinträchtigten
Durchsicht und verschlechtert auch das Aussehen, wodurch ein häufiges Ersetzen von Verglasung oder Linse oder dergleichen
erforderlich ist.
Einer der vielversprechendsten und am meisten benutzten trnns-
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parenten Kunststoffe für Verglasungen ist Polykarbonat, wie es
von der General Electric Company unter dem Warenzeichen Lexan vertrieben wird. Dieses Polykarbonat ist ein zähes Material^das
eine hohe Schlagfestigkeit, eine hohe W.trmeverformungstemperatur,
eine Rute Abmessungsstabilitfit und eine gute Selbstlöschunp
aufweist und das außerdem leicht hergestellt wird.
Es sind Versuche unternommen worden, die Abriebsbeständigkeit transparenter Kunststoffe zu verbessern. So sind z.B. kratzbeständige
Überzüge aus Mischungen von Siliziumdioxid, wie kolloidalem Siliziumdioxid oder Siliziumdioxidgel, und hydrolysierbaren
Silanen in einem Hydrolysemedium aus Alkohol und Wasser bekannt. Solche Zusammensetzungen sind z.B. in den US-PS
3 708 225, 3 986 997 und 3 976 Ί97 beschrieben.
Obwohl sich die bekannten Oberzugsformulierungen als annehmbar
erwiesen haben, sind sie doch noch verbesserungsfShig. Die erfindungsgemtfßen
Oberzufszusammensetzungen ergeben z.B. überzüge mit verbesserter Beständigkeit gepenüber Feuchtigkeit und UV-Licht/verglichen
nut den überzügen nach der US-PS 3 986 997.
Weiter hat sich in direktem Gegensatz zur Lehre der vorgenannten US-PS ergeben, daß die basischen Oberzugszusammensetzungen
der vorliegenden Erfindung mit einem pH-Wert von 7,1 bis 7,8 nicht sofort gelieren, sondern ausgezeichnete überzüge mit guten
Eigenschaften auf festen Substraten ergeben.
Es sind auch Schutzüberzüge auf Metallen, seien sie glänzend oder stumpf, erforderlich. So sind z.B. glänzend metallisierte
Kunststoffe, wozu geringe Mengen Metall durch Vakuunv-zers täuben,
oder Vakuumbedampfen auf den Kunststoff aufgebracht werden, derzeit wegen ihres leichten Gewichtes in der Autoindustrie poDu-IcIr,
doch erfordern sie Schutzschichten, um eine Beeinträchtigung
der brillanten Oberfläche durch Zerkratzen und dergleichen zu verhindern. Auch Radkappen erfordern Schutzüberzüge zu ihrer
Erhaltung.
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Die erfindungsgemäße Oberzugszusammensetzung umfaßt eine Dispersion
aus kolloidalem Siliziumdioxid in einer Lösung des Partialkondensates
eines Silanols der Formel RSi(OH)5 in einer Lösung aus aliphatischen! Alkohol und Wasser, wobei R ausgewählt
ist aus Alkylresten mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen und Aryl und
mindestens 70 Gewichts-? des Silanols CH,-Si(OH)- sind und die Zusammensetzung 10 bis 50 Gewichts-? Feststoffe enthalt, die
im wesentlichen aus 10 bis 70 Gewichts-? kolloidalem Siliziumdioxid
und 30 bis 90 Gewichts-? des Partialkondensates bestehen
und die Zusammensetzung einen pH-Wert im Bereich von 7,1 bis etwa 7,8 hat.
Die erfindungsgemäßen Überzugs zusammensetzungen werden hergestellt
durch Hydrolysieren eines Trialkoxysilans oder einer Mischung von Trialkoxysilanen der Formel RSi(OR),, worin R die
obengenannte Bedeutung hat in einer wässrigen Dispersion des kolloidalen Siliziumdioxides. Ein Beispiel für eine Arylgruppe
ist die Phenylgruppe.
Bei der praktischen Ausführung der Erfindung haben geeignete wässrige kolloidale Siliziumdioxiddispersionen im allgemeinen
eine Teilchengröße von 5 bis 150 Millimikron Durchmesser. Diese Siliziumdioxiddispersionen sind bekannt und im Handel z.B. unter
den Bezeichnungen Ludox von DuPont und Nalcoag von der NALCO Chemical Company erhältlich. Die kolloidalen Siliziumdioxide
sind sowohl als saure als auch als basische Hydrosole erhältlich. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung, bei der
der pH-Wert der Überzugszusammensetzung auf der basischen Seite liegt, sind basische kolloidale Siliziumdioxidsole bevorzugt.
Doch können auch saure kolloidale Siliziumdioxide, deren pH-Wert auf das basische Niveau eingestellt worden ist, brauchbar
sein. Zusätzlich wurde festgestellt, daß kolloidale Siliziumdioxide mit einem geringen Alkaligehalt (z.B. Na„0) zu einer
stabileren Überzugszusammensetzung führen. Kolloidale SiIiziumdioxide
mit einem Alkaligehalt von weniger als 0,35 % (errechnet als Na0O) haben sich als bevorzugt erwiesen. Außer-
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dem sind kolloidale Siliziumdioxide mit einer Teilchengröße
von 10 bis 30 Millimikron bevorzugt. Eine besonders bevorzugte
wässrige kolloidale Siliziumdioxiddispersion für die vorliegende
Erfindung ist die unter der Händelsbezeichnung Ludox LS von
der DuPont Company erhältliche Dispersion.
Gemiß der vorliegenden Erfindung wird die wässrige kolloidale
Siliziumdioxiddispersion zu einer Lösung einer geringen Menge von Alkyltriacetoxysilan in Alkyltrialkoxysilan oder Aryltrialkoxysilan
hinzugegeben. Für die erfindungsgem*ißen Zwecke werden
etwa 0,07 Gewichtsteile bis etwa 0,1 Gewichtsteile des Alkyltriacetoxysilans
bezogen auf 100 Gewichtsteile der Oesamtzusammensetzunr
benutzt. Die Temperatur der Feaktionsmischung wird im Bereich von etwa ?0 bis etwa UO°C gehalten, wobei ein
Bereich von 20 bis etwa ^00C bevorzugt und eine Temperatur von
unterhalb von 25°C in diesem Bernich am meisten bevorzugt ist.
Fs wurde festgestellt, daß in etwa 6 bis 8 Stunden ausreichend Trialkoxysilan hydrolysiert worden ist, um die anfänglich aus
zwei Phasen bestehende flüssige Mischung in eine flüssige Phase
zu verwandeln, in der nun das behandelte Siliziumdioxid dispergiert ist. Pan Siliziumdioxid ist z.B. durch seine Vermischung
mit dem Alkyltrialkoxysilan oder Aryltrialkoxysilan behandelt.
Im allgemeinen l.ißt man die Hydrolyse für eine Gesamtzeit
von etwa 2'J bis '48 Stunden stattfinden, je nach der gewünschten
Viskosität des Produktes. Je lfinger man die Hydrolyse ablaufen l.tßt, umso höher ist die Viskosität des erhaltenen
Produktes. Nach Beendigung der Hydrolyse wird der Feststoffgehalt
durch Zugabe von Alkohol zu der Re.aktionsmischung eingestellt,
wozu vorzugsweise i-Butanol benutzt wird. Andere geeignete Alkohole
für die erfindungsgemißen Zwecke schließen niedere ali-·
phatische Alkohole ein, wie Methanol, Äthanol, Pronanol, i-Propanol,
n-Butylalkohol und t-Buty!alkohol. Auch Mischungen dieser
Alkohole können benutzt werden. Das Lösungsmittelsystem sollte etwa 20 bis 75 Gewichts-!* Alkohol enthalten, um die
Löslichkeit des Partialkondensates (eines Siloxanols) sicherzustellen. Wahlweise können weitere mit Wasser mischbare polare
Lösungsmittel in geringen Mengen hinzugegeben werden, wie
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Azeton, Butylcellosäure und ähnliche in Mengen von nicht mehr
als 20 Gewichts-1? bezogen auf das Gesamtlösungsmittel.
Der Feststoffgehalt der Überzugszusammensetzungen nach der
vorliegenden Erfindung liegt vorzugsweise im Rereich von etwa l8 bis 25 % und am bevorzugtesten bei etwa 20 Gewichts-? von
der Gesamtzusammensetzung. Der pH-Wert der Zusammensetzung liegt im Bereich von etwa 7,1 bis etwn 7,8 und ist vorzugsweise
höher als 7,2. Wenn erforderlich, kann eine verdünnte Base,
wie Ammoniumhydroxid, oder eine schwache Säure, wie Essigsäure, zu der Zusammensetzung hinzugegeben werden, um den endgültigen
pH-Wert in dem erwünschten Bereich einzustellen. Bei den genannten basischen pH-Werten sind die Zusammensetzungen durchscheinende
Flüssigkeiten, die für mindestens mehrere Wochen bei
Zimmertemperatur stabil sind. Bei Lagerung bei Temperaturen unterhalb von etwa 5°C ist diese Stabilitätsdauer noch weiter
verlängert.
Zu der Zusammensetzung können Zusätze und andere modifizierende
Mittel hinzugegeben werden, wie Verdicker, Pigmente, Farbstoffe und ähnliche. Ein besonders erwünschter Zusatz zu den
findungsgemäßen Zusammensetzungen ist eine geringe Menge eines
Polysiloxanpolyäthercopolymers, wie z.B. in der US-PS 3629 165
beschrieben. Ein solches Copolymer verhindert das Auftreten unerwünschter Fließ- und Snhmutzmarkierungen, wie sie ohne ein
solches Polymer manchmal beim Aufbringen der Oberzugszusammensetzung auf das Substrat entstehen. Ein besonders brauchbares
Polysiloxanpolyäthercopolymer für diese Zwecke ist unter der Handelsbezeichnung SF-IO66 von der General Electric Company
erhältlich.
Das Alkyltriacetoxysilan wird dazu benutzt, die Basizität der anfänglich aus zwei flüssigen Phasen bestehenden Reaktionsmischung zu puffern und dadurch auch die Hydrolysegeschwindigkeit
zu mäßigen. Während die Verwendung des Alkyltriacetoxysilans bevorzugt ist, kann auch Eisessig an seiner Stelle be-
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nutzt werden ebenso wie irgendeine andere Säure, z.B. Propion-,
Butter-, Zitronen-, Penzoe-, Ameisen-, Oxalsäure und ähnliche. Fn können Alkyltriacetoxysilane benutzt werden, in denen die
Alkylgruppe 1 bis f> Kohlenstoffatome enthä'lt und vorzugsweise
1 bis 3 Kohlenstoffatome hat. Am bevorzugtesten ist Methyltriacetoxysilan.
Die Silnntriole RSi (nil) werden als Ergebnis der Vermischung
der entsprechenden Trialkoxysilane mit dem wässrigen Medium,
'i.h. der wässrigen Dispersion des kolloidalen Siliziumdioxides in situ gebildet. Beispielhafte Trialkoxysilane sind solche,
die Methoxy-,Äthoxy-, Tsopropoxy- und n-Butoxy-oub3tituenten
enthalten, die bei der Hydrolyse zum Silantriol führen und weiter zur Bildung von Alkohol. Auf diese Weise wird zumindest
ein Teil des in der fertigen Hherzugszusammensetzung vorhandenen
Alkoholes geliefert. Wird eine Mischung von Trialkoxysilanen
benutzt, dnnn erh.flt man eine Mischung verschiedener
Silantriole und verschiedener Alkohole. Nach der Bildung der rilantriole oder Mischungen von Silantriolen in dem basischen
wässrigen Medium tritt Kondensation der Hydroxylgruppen unter
I'.ildunp; von -Si-O-Si-Bindungen auf. Diese Kondensation findet
während einer gewissen Zeit statt und ist nicht erschöpfend,
sondern das Siloxan beh'ilt eine beträchtliche Menpe siliziumrebundener
Hydroxylgruppen, die das Polymer in dem Lösungsmittelgemisch aus Alkohol und Wasser löslich machen. Dieses lösliche Partial kondensat kann als Hiloxanolpolymer charakterisiert
werden, das mindestens eine an Silizium gebundene Hydroxylgruppe für jeweils drei -SiO-Einheiten aufweist.
Der nicht flüchtige Peststoffanteil der überzugszusammensetzunp;
ist eine Mischung kolloidalen Siliziumdioxides und des Partialkondensates (oder Siloxanols) eines Silanols. Der Hauptanteil
oder alles von dem Partialkondensat oder Siloxanol wird durch Kondensation von CH Si(OH), erhalten und je nach Zugabe der
Ingredienzien zu der Hydrolysemischung können untergeordnete
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Mengen eines Partialkondensat.ps erhalten werden, z.B. durch
Kondensation von CH Si(OH)15 mit C0H15Pi(OH)5 oder C3U7Si(OH)
oder mit Cy-HnSi(OH), oder Mischungen der vorgenannten Verbindungen.
FfIr optimale Ergebnisse im gehärteten f'berzug ist
es bevorzugt, nur f'ethy ltrimethoxysil an bei der Herstellung
der Oberzugszusarmnensetzungen zu benutzen, wodurch ausschließlich
Monomethylsilantriol entsteht. In den bevorzugten über-ZURSzusamnensetzünden
ist das Partialkondensat in einer flenne
von etwa 55 bis 75 Gewichts-:? vom Gesamtfoststoffgeha.lt in einem
Colösungsmittel aus Alkohol und Wasser vorhanden, wobei der Alkohol etwa 50 bis 95 Gewichts-* des Colösungsmittels ausmacht.
Die Oberzugszusammensetzungen nach der vorliegenden Erfindung
h'irten auf einen Substrat bei Temperaturen von z.B. 120°C ohne Mithilfe eines H'irtungskatalysators. Um mildere H.irtunpsbedinpungen
anwenden zu können, können jedoch gepufferte latente Kondensationskatalysatoren hinzugegeben werden. Hierzu gehören
Alkalimetallsalze von Karbonsauren, wie Natriumazetat, Kaliumformiat
und ähnliche, Amincarboxylate, v/ie Dimethylaminazetat,
^.thanolaminazetat, Dimethy lanilinformiat und ähnliche, quaternäre
Ammoniumcarboxylate, wie Tetramethylammoniumazetat, "enzyltrimethylammoniumazetat,
Metallcarboxylate, wie Zinnoctoat
und Amine, wie Triäthylamin, Triethanolamin, Pyridin und ahnliche
Verbindungen. Rs können auch Alkalihydroxide, wie Natriumhydroxid sowie Ammoniumhydroxid als Hörtungskatalysatoren
benutzt werden. Typische im Handel erhältliche kolloidale Siliziumdioxide, insbesondere solche mit einem basischen pH-Wert,
enthalten freie Alkalimetallbase und es werden daher wShrend der Hydrolyse in situ Alkalimetallcarboxylat-Katalysatoren
erzeugt.
Die Menge an Hartungskatalysator kann innerhalb eines weiten
Bereiches variiert werden, je nach den gewünschten Hartungsbedingungen.
Im allgemeinen kann jedoch der Katalysator in Mengen von etwa 0,05 bis etwa 0,5 Gewichts-1?, vorzugsweise etwa
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0,1 Gewichts-*, bezogen auf die Zusammensetzung, benutzt werden.
Zusammensetzungen, die Katalysatoren in diesen Mengen enthalten, können auf einem festen Substrat in einer relativ kurzen Zeit
bei Temperaturen im Bereich von etwa 75 bis 150°C gehärtet werden und ergeben einen transparenten abriebsbeständigen Oberflächenüberzug.
Die Überzugszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können
mit üblichen Verfahren, wie Fließenlassen, Sprühen oder Eintauchen auf eine Vielfalt von festen Substraten aufgebracht werden,
um einen kontinuierlichen Oberfl'ichenfilm zu bilden. Insbesondere sind transparente Substrate zum Überziehen vorgesehen, wenngleich nichttransparente Substrate ebenso wie Kunststoffe und
Metalle ebenfalls überziehbar sind. Mehr im besonderen sind diese Kunststoffe synthetische organische polymere Substrate,
wie Akrylpolymere, z.B. Polymethylmethacrylat, Polyester, z.B.
Polyäthylenterephthalat, Polybutylenterephthalat, Polyamide, Polyimide, Akrylnitril/Styrolcopolymere, Styrol/Akrylnitril/
Butadiencopolymere, Polyvinylchlorid, Butyrate, Polyäthylen und andere.
Die Überzugszusammensetzungen nach der vorliegenden Erfindung
sind besonders brauchbar als überzüge für Polycarbonate, wie sie unter der Handelsbezeichnung Lexan von der General Electric
Company erhältlich sind. Die Metallsubstrate, auf denen die erfindungsgemäßen Schutzüberzüge benutzt werden, schließen
glänzende und matte Metalle ein, wie Aluminium und glänzend metallisierte Oberflächen, wie durch Zerstäuben aufgebrachte
Chromlegierung. Andere zu überziehende feste Substrate schliessen Holz, angestrichene Oberflächen, Leder, Glas, Keramik und'
Textilien ein.
Durch Auswahl der richtigen Formulierung, der Auftragsbedingungen und der Vorbehandlung einschließlich des Gebrauches von
Grundierungsmitteln sowie der Auswahl des Substrates können die Überzüge auf im wesentlichen alle festen Substrate aufgebracht
werden. Ein harter Überzug mit all den vorgenannten Eigenschaf-
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ten und Vorteilen wird erhalten durch Entfernen von Lösungsmittel
und flüchtigen Materialien. Die überzupszusammensetzung
wird zu einem klebrigkeitsfreien Überzug an der Luft trocknen, doch ist ein Erhitzen auf eine Temperatur im Rereich von 75 200°
C erforderlich, um die Kondensation der restlichen Silanole im Partialkondensat zu erreichen. Diese abschließende Härtung
führt zur Bildung von Silsesquioxan (RSiO ._). Im fertigen
gehärteten überzug liegt das Verhältnis der RSiO, ..-Einheiten
zu SiOp im Bereich von etwa 0,M bis etwa 9,0, vorzugsweise
von 1 bis "^. Ein gehärteter überzug mit einem Verhältnis
von RSiO,,,, zu SiO_ von 2, worin R Methyl ist, ist am meisten
bevorzugt. Die Überzugsdicke kann mittels der jeweiligen Aufbringtechnik variiert werden, doch werden im allgemeinen überzüge
von etwa 0,5 bis 20.um, vorzugsweise von 2 bis 10,um Dicke
benutzt.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.
22,1 Gewichtsteile Ludox LS, eines Siliziumdioxidsols, das
eine wässrige Dispersion kolloidalen Siliziumdioxides ist, mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 12 Millimikron und
einem pH-Wert von 8,2 und das von DuPont vertrieben wird, wurde zu einer Lösung von 0,1 Gewichtsteil Methyltriacetoxysilan in
26,8 Gewichtsteilen Methyltrimethoxysilan hinzugegeben. Die Temperatur der Reaktionsmischung wurde bei 20 bis "50° C gehalten,
vorzugsweise unterhalb von 25°C. Man ließ die Hydrolyse 21 Stunden lang ablaufen. Der Feststoffgehalt der resultierenden
Reaktionsmischung betrug 10,5 % und die Mischung wurde
durch Zugabe von i-Butanol auf etwa 20 % Feststoffe verdünnt.
Der pH-Wert des Produktes lag bei etwa 7,2.
Diese Zusammensetzung brachte man durch Fließenlassen auf eine transparente Lexan-Platte (bestehend aus Polybisphenol-A-car-
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bonat) auf, die mit einer hitzehärtbaren Akrylharzemulsion
grundiert worden war. Nach dem Lufttrocknen für 30 Minuten wurde die Platte für eine Stunde bei 120° C an der Luft getrocknet.
Nach 500 Zyklen mit dem Taber-Schleifgerät (500 g Belastung, CS-lOF-Scheiben) (nach ANSI-Z26.1-1977) betrug die prozentuale
Veränderung hinsichtlich des Schleiers 1,8. Die Probe bestand den Haftungstest (schraffiert, nach DIN-53-151) nach 7
Tagen in Wasser von 650C. Die Probe bestand auch den gleichen
Test nach 1000 Stunden unter R-S-Lampenbeleuchtung auf einer
rotierenden Plattform 25 cm entfernt von den Flächen einer Reihe von 6 Lampen, die 120° voneinander angeordnet waren. Die
Plattform rotierte mit etwa 3 Umdrehungen pro Minute.
300 g einer 30 <igen wässrigen kolloidalen Siliziumdioxiddispersion
mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 20 Millimikron und einem pH-Wert von 9,2 (zubereitet durch Verdünnung
von Nalcoag 1050, einem Produkt der NALCO Chemical Company) wurden zu einer Lösung von 0,9 g Eisessig und 3^6 g Methyltrimethoxysilan
hinzugegeben. Die Temperatur der Reaktionsmischung wurde unterhalb von 300C gehalten. Die Hydrolyse lieft man 3 Tage
lang ablaufen. Der Feststoffgehalt der resultierenden Reaktionamischung
betrug 10,5 % und die Mischung wurde mit 119 g Isopropanol
zu einer endgültigen -Verdünnung von 25 % Feststoffen
verdünnt, deren pH-Wert etwa 7,5 betrug.
Diese Zusammensetzung, die 3 % einer 3#igen Lösung von Tetramethylammoniumazetat
enthielt, wurde durch Fließen auf eine transparente Lexan-Platte aufgebracht, die grundiert worden war
mit einer Lösung von 1,5 Gewichts-Ji Oamma-Aminopropyltriäthoxysilan
und 1,5 Gewichts-? eines vorgeformten Reaktionsproduktes aus Gamma-Aminopropyltriäthoxysilan und Maleinanhydrid in
Kthanol/i-Butanol. Nach dem Lufttrocknen für 30 Minuten wurde
die Platte eine Stunde lang bei 120° C gehärtet. Nach 500
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Zyklen mit dem Taber-Schleifger.'it betrug die prozentuale Veränderung
des Schleiers & %U 1,15.
17,9 g Ludox LS wurden zu einer Lösung von 0,06 g Eisessig
in 27,2 g Methyltrimethoxysilan hinzugegeben. Die Temperatur
der Reaktionsmischung wurde unterhalb von 30° C gehalten. Man ließ die Hydrolyse 6 Stunden lang ablaufen. Der Feststoffgehalt
betrug lJlt6 % und die Mischung wurde mit 30 g i-Butanol zu einem
Peststoffgehalt von 25 % verdünnt. Der pH-Wert betrug 7,2.
Die Zusammensetzung, die 3 % einer 35&igen Lösung von Tetramethylammoniumazetat
enthielt, wurde durch Fließen auf eine transparente Lexan-Platte aufgebracht, die wie in Beispiel 2 beschrieben,grundiert
worden war. Nach dem Hirten betrug das der Platte 1,6.
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ORIGINAL INSPECTED
Claims (22)
1. Wässrige überzupszusammensetzunp; Rekennzeichnet
durch eine Dispersion eines kolloidalen Siliziumdioxids
in einer Lösung eines Partialkondensates eines Silanols der Formel RSi(OH),, worin R ausp;ewHhlt ist aus Alkyl mit 1 bis 3
Kohlenstoffatomen und Aryl und mindestens 70 Gewichts-!? des
Silanols 011,Si(OH)-, sind, in einem Gemisch aus einem aliphatischen
Alkohol und Wasser, wobei die Zusammensetzung 10 bis 50 Gew.-J
Feststoffe enthalt, die im wesentlichen aus 10 bis 70 Gewichts- % kolloidalem Siliziumdioxid und J>0 bis 90 Gewichts-? des
Partialkondensates bestehen und die Zusammensetzung einen pll-
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ORIGINAL INSPECTED
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Wert im Bereich von 7,1 bis etwa 7,8 hat.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß der aliphatische Alkohol eine Mischung von Methanol und i-Butanol i3t.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Partialkondensat das von
CH Si(OH), ist.
Ί. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß sie zusätzlich 0,05 bis etwa 0,5 Gewichts-/? eines gepufferten latenten Silanol-Kondensationskatalysators
enthält.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet
, daß der Katalysator Natriumazetat ist.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet
, daß der Katalysator Tetramethylammoniumazetat ist.
7. Zusammensetzung nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet
, daß der pH-Wert im Bereich von etwa 7,2 bis 7,8 liegt.
8. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß die Zusammensetzung etwa 18 bis 25 Gewichts-? Feststoffe enthält, die im wesentlichen aus 25 bis
^5 Gewichts-* kolloidalem Siliziumdioxid und 55 bis 75 Gew.-J
des Partialkondensates bestehen.
9. Zusammensetzung nach Anspruch B, dadurch gekennzeichnet
, daß das Partialkondensat das von
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CH Si(OH)3 ist.
10. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß die Zusammenset zunp: etwa 20 % Feststoffe enthält, das Partialkondensat das von CH,Si(OH),
ist und der aliphatische Alkohol eine Mischung von Methanol und Isobutanol ist.
11. W9ssriße Oberzugszusammensetzung hergestellt durch Vermischen
einer wässrigen kolloidalen Siliziumdioxiddispersion mit einer Lösung eines Alkyltriacetoxysilans in einem Alkyltrialkoxysilan
unter Aufrechterhalten der Temperatur des Gemisches im Bereich von etwa 20 bis etwa 300C, für eine ausreichende Zeit, um die
Reaktionsmischung in eine flüssige Phase zu verwandeln, wobei man den pH-Wert der Zusammensetzung im Dereich von etwa 7,1
bis etwa 7,8 hält und der Feststoffgehalt der Reaktionsmischung durch Zugabe eines aliphatischen Alkoholes eingestellt wird.
12. Zusammensetzung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet
, daß das Alkyltrialkoxysilan Methyltrimethoxysilan ist, daß das Alkyltriacetoxysilan
Methyltriacetoxysilan ist und der aliphatische Alkohol i-Butanol
ist.
13. Zusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet
, daß die wässrige kolloidale Siliziumdioxiddispersion einen basischen pH-Wert hat, eine
durchschnittliche Teilchengröße von etwa 12 .um und einen Alkaligehalt
von etwa 0,1 %.
14. Festes Substrat, von dem mindestens eine Oberfläche mit der wässrigen Uberzugszusammensetzung nach Anspruch 1 überzogen
ist.
15. Gegenstand nach Anspruch 1Ί, dadurch gekennzeichnet
, daß das feste Substrat aus einen synthe-
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tischen organischen Polymer zusammengesetzt ist.
16. Gegenstand nach Anspruch I1I, dadurch gekennzeichnet
, daß das feste Substrat ein Metall ist.
17. Gegenstand nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet
, daß das feste Substrat ein synthetisches organisches Polymer ist, das eine metallisierte Oberfläche
aufweist.
18. Gegenstand nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet , daß das Polymer transparent ist.
19. Gegenstand nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet , daß das Polymer ein Polykarbonat ist.
20.Gegenstand nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet
, daß das Polykarbonat transparent ist.
21. Gegenstand nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet , daß das Polykarbonat ein Poly(bisphenol-A-karbonat)
ist.
22. Gegenstand nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet
, daß die wässrige Überzugs zusammensetzung auf der Oberfläche des festen Substrates gehärtet worden ist.
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ORIGINAL
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