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Publication number: DE294726C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 294726 KLASSE 12 o. GRUPPE

Dr. MAX LANDAU in BERLIN.

Verfahren zur Darstellung reiner Milchsäure.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 24. September 1913 ab.

Die bisher bekannten Verfahren zur Darstellung reiner Milchsäure aus technischer Ware beruhen:

1. auf der Darstellung von wasserunlöslichen Salzen oder Estern, Isolierung derselben und Gewinnung der reinen Milchsäure durch Zerlegen dieser Verbindungen,

2. auf der Extraktion der Milchsäure aus dem Rohprodukt durch verschiedene Lösungsmittel,

3.· auf der Destillation der Milchsäure unter

Hindurchleiten eines indifferenten Gasstromes.

Des ferneren ist in dem »Handbuch der

organischen Chemie« 4. Auflage, Band II, 1852, Seite 857 von Gmelin erwähnt, daß die durch Zerlegen des Kalksalzes gewonnene Milchsäure zur Entfernung von Salzspuren in Äther gelöst, filtriert und nach dem Abdampfen des Verdünnungsmittels gewonnen wird.

Auf Grund der Tatsache, daß es durch Vermischen .der Milchsäure mit Äther gelingt, Spuren anorganischer Salze aus derselben zu entfernen, war in keinerlei Weise vorauszusagen, daß die in der technischen Milchsäure als Verunreinigung enthaltenen Zuckerarten durch Vermischen mit Alkoholen isoliert werden können, und zwar in einer leicht filtrierbaren Form.

Die Milchsäure, technisch 5oprozentig, ist gewöhnlich ein dunkles, bordeauxrotes Produkt und enthält:

Milchsäure 50 Prozent,

Anhydrid 3 bis 4

Dextrin 1-2

der Rest ist Wasser.

Um aus diesem Produkt reine Milchsäure zu erhalten, verfährt man folgendermaßen:

100 kg Milchsäure, technisch 5oprozentig, werden zunächst durch wiederholtes Aufkochen mit Knochenkohle entfärbt. Da die färbenden Substanzen der technischen Milchsäure sich verhältnismäßig schwer auf der Knochenkohle niederschlagen, so muß man dafür Sorge tragen, daß die Flüssigkeit dauernd mit der entfärbenden Substanz in möglichst innige Berührung kommt. Man erreicht dies beispielsweise, wenn man die Milchsäure nach Hinzufügen von Knochenkohle unter Hindurchleiten eines indifferenten Gasstromes etwa 8 Stunden am Rückfluß kühler erwärmt. Das Filtrat der Knochenkohle ist nach zweimaligem Auskochen fast gänzlich farblos. Es 'wird nunmehr auf 90 bis 95 Prozent Gehalt an Milchsäure konzentriert, und zwar geschieht das Abdestillieren des Wassers am zweckmäßigsten im Vakuum. Man destilliert, bis das Thermometer etwa 80° zeigt, und erhält auf diese Weise die Milchsäure als nur ganz schwach gefärbtes, ziemlich konsistentes Produkt. Es wird nunmehr mit der etwa iV₂fachen Gewichtsmenge möglichst wasserfreien Alkohols versetzt. Hierbei fällt das Dextrin als feinflockiger Niederschlag quantitativ aus. Nach 24stündigem Stehen hat sich derselbe vollständig zu Boden gesetzt und läßt sich nunmehr in üblicher Weise durch Filtration entfernen. Durch Abdestillieren des Alkohols aus dem Filtrat wird letzterer zurückgewonnen, und man gewinnt eine reine Milchsäure. Dieselbe zeigt alle in der Literatur beschriebenen physikalischen Konstanten. Durch Verdünnen mit Wasser wird die reine Milch-

säure jeweils auf die verlangte Konzentration eingestellt.

Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt,-; daß man bei weitem vorteilhafter und schneller zum Ziel gelangt, wenn man nicht die reine Milchsäure bei Gegenwart der Verunreinigungen auf die eine oder andere Weise isoliert, sondern wenn man umgekehrt nacheinander die Verunreinigungen aus der tech- nischen Ware entfernt, um schließlich reine Milchsäure zu erhalten.

Die Verwendung des Äthers, der sonst vielfach zu Extraktionszwecken von Milchsäure verwendet wird, ist für vorliegendes Verfahren unzweckmäßig, da hierdurch die in der technischen Milchsäure als Verunreinigung enthaltenen Zuckerarten in klebriger, nur äußerst schwer filtrierbarer Form ausgeschieden werden, und da sie andererseits auch zu einem nicht unbeträchtlichen Teil in der Milchsäure verbleiben. Die Isolierung der Zuckerarten in dieser schwer filtrierbaren Form ist auch vorwiegend deshalb von großem Nachteil, weil bei einer Langsamfiltration sehr erhebliche Mengen Äther verdunsten, wodurch die Rentabilität des Verfahrens in Frage gestellt wird.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung reiner Milchsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die technische wässerige Milchsäure zunächst in bekannter Weise durch Kochen mit entfärbenden Substanzen, beispielsweise Knochenkohle, Kieselgur, Gips usw., zweckmäßig unter Hindurchleiten eines indifferenten Gasstromes entfärbt, hierauf möglichst weit konzentriert, aus der konzentrierten Milchsäure die als Verunreinigung sich vorfindenden organischen Stoffe, vorwiegend Zuckerarten, mit einem Alkohol ausfällt und schließlich nach Abtrennen des Niederschlags den Alkohol wieder abdestilliert.