DE2934751C2 - Thermophotographisches Aufzeichnungsmaterial - Google Patents
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Classifications
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Description
dadurch gekennzeichnet, daß als Pyrazolin-5-on ein 3-Pyrazolin-5-on der allgemeinen
Formel
molekulares Halogen und Komplexe davon, ein C rganometallhalogenid oder ein Diarylhalogenmethan
vorliegt
20
25
vorliegt, in der bedeuten:
R1 ein Wasserstoffatom, eine geradkettige oder
verzweigte Ci-Cs-Alkylgruppe, eine gegebenenfalls substituierte Phenylgruppe oder eine
gegebenenfalls substituierte C3—Ce-Cycloalkylgruppe,
R2 eine geradkettige oder verzweigte Ci- C5-Alkylgruppe,
eine gegebenenfalls substituierte Phenylgruppe oder eine gegebenenfalls substituierte
Cä-Ce-Cycloalkylgruppe,
R3 und R4gleich oder verschieden und jeweils ein
Wasserstoffatom, eine geradkettige oder verzweigte Ci-Cs-Alkylgruppe, eine gegebenenfalls
substituierte Phenylgruppe oder eine gegebenenfalls substituierte Phenylalkylgruppe
mit einer geradkettigen oder verzweigten Ci-Cs-Alkylgruppe.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als 3-Pyrazolin-5-on
l-(p-Jodphenyl)-2,3-dimethyl-3-pyrazolin-5-on,
l-Phenyl-2,3-dimethyl-3-pyrazolin-5-on, 1,3-Diäthyl-2-phenyl-3-pyrazolin-5-on, 2,3-Dimethyl-1 -äthyI-4-isopropyl-3-pyrazolin-5-on, 2-Methyl-l,3-diphenyl-3-pyrazolin-5-on oder l-Cyclohexyl-2,3-dimethyl-3-pyrazolin-5-on vorliegt.
l-Phenyl-2,3-dimethyl-3-pyrazolin-5-on, 1,3-Diäthyl-2-phenyl-3-pyrazolin-5-on, 2,3-Dimethyl-1 -äthyI-4-isopropyl-3-pyrazolin-5-on, 2-Methyl-l,3-diphenyl-3-pyrazolin-5-on oder l-Cyclohexyl-2,3-dimethyl-3-pyrazolin-5-on vorliegt.
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich Phthalazinon
enthält.
4. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Komponente a) ein
Silbersalz einer Fettsäure und als Komponente b) ein sterisch gehindertes Phenol vorliegt.
5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als zur Überführung
des lichtunempfindlichen Silbersalzes in ein lichtempfindliches Silberhalogenid befähigte Verbindung
aus Komponente c) unter Beibehaltung der Lichtunempfindlichkeit des Aufzeichnungsmaterials unter
normalen Bedingungen ein organisches Halogenid, Die Erfindung betrifft ein thermophotographisches
Aufzeichnungsmaterial, enthaltend
a) ein lichtunempfindliches organisches Silbersalz,
b) ein Reduktionsmittel für Silberionen,
c) ein lichtempfindliches Silberhalogenid oder eine zur Überführung des lichtunempFindlichen Silbersalzes
in ein lichtempfindliches Silberhalogenid befähigte Verbindung, und
d) ein Pyrazolin-5-on.
Das herkömmliche, verbreiteste Silberhalogenid-Aufzeichnungsverfahren
ist ein Naßverfahren, bei dem für die Entwicklung und anschließende Fixierung und
Stabilisierung bestimmte Arten von Flüssigkeiten verwendet werden. Dieses Verfahren hat den Nachteil,
daß es komplizierte Behandlungsstufen umfaßt, welche eine beträchtliche Fachkundigkeit erfordern. Es wurde
daher bereits vielfach versucht, Trockenmethoden zu entwickeln, welche ohne den Einsatz von Flüssigkeiten
durchführbar sind. Als Resultat sind Aufzeichnungsmaterialien vom organischen Silbersalz-Typ bekannt,
auf welchen ein Bild ausschließlich nach einem trockenen Verfahren aufgezeichnet werden kann.
Zu diesen thermophotographischen Aufzeichnungsmaterialien vom organischen Silbersalz-Typ gehören
jene zusätzlich ein lichtempfindliches Silberhalogenid enthaltenden Materialien, welche daher unter normalen
Belichtungsbedingungen lichtempfindlich sind (nachstehend als »normalerweise lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial«
bezeichnet) und jene Materialien, welche unter normalen Belichtungsbedingungen lichtunempfindlich
sind (nachstehend als »normalerweise lichtunempfindliche Aufzeichnungsmaterialien« bezeichnet),
wie sie z.B. in den US-PS 37 64 329 und 41 13 496 und in der DE-OS 28 11 557 beschrieben sind.
Die letzteren Aufzeichnungsmaterialien können unter Raumlichtbedingungen gehandhabt werden, sofern sie
nicht aktiviert werden, aber können durch Aktivierung, beispielsweise durch Erhitzen vor der Belichtung,
lichtempfindlich gemacht werden. Auf den ersteren Aufzeichnungsmaterialien kann ein sichtbares Bild
erzeugt werden, wenn man die Materialien bildmäßig belichtet und anschließend thermisch entwickelt; auf
den letzteren Aufzeichnungsmaterialien kann dagegen nur dann ein sichtbares Bild aufgezeichnet werden,
wenn die Materialien noch vor der Belichtung einer Aktivierung unterworfen werden.
Zur Herstellung zufriedenstellender Bilder ist jedoch noch die Anwesenheit eines Toners erforderlich.
Beispiele für solche Toner sind Phthalazinon (vgl. US-PS 30 80 254) sowie Succinimid, Phthalimid und
2-Pyrazolin-5-one (vgl. US-PS 38 46 136). Die bisher bekannten Toner haben jedoch z. B. die Nachteile, daß
sie z. B. ein ungenügend schwarzgetöntes Bild ergeben und daß sie den sie enthaltenden, unbehandelten
Aufzeichnungsmaterialien eine so schlechte Lagerbeständigkeit verleihen, daß die vor dem Gebrauch
langzeitig gelagerten Aufzeichnungsmaterialien ein Bild mit verminderter Tönung, aber erhöhter Schleierbildung
liefern.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein thermophotographisches Aufzeichnungsmaterial mit verbesserter
Empfindlichkeit bereitzustellen, das vor seinem Gebrauch eine gute Lagerbeständigkeit aufweist und auf
welchem nach Hitzeentwicklung ein ausgezeichnetes Schwarztonbild aufgezeichnet werden kann.
Gelöst wurde diese Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch, daß als Pyrazolin-5-on ein 3-Pyrazoün-5-on
der allgemeinen Formel
vorliegt, in der bedeuten:
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15
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R1 ein Wasserstoffatom, eine geradkettige oder verzweigte Ci-Cs-Alkylgruppe, eine gegebenenfalls
substituierte Phenylgruppe oder eine gegebenenfalls substituierte C3—Cg-Cycloalkylgruppe,
R2 eine geradkettige oder verzweigte Ci-C5-Alkylgruppe,
eine gegebenenfalls substituierte Phenylgruppe oder eine gegebenenfalls substituierte
C3-Cs-Cycloalkylgruppe,
R3 und R4 gleich oder verschieden und jeweils ein
Wasserstoffatom, eine geradkettige oder verzweigte Ci- Cs-Alkylgruppe, eine gegebenenfalls substituierte
Phenylgruppe oder eine gegebenenfalls substituierte Phenylalkylgruppe mit einer geradkettigen
oder verzweigten Ci — Cs-Alkylgruppe.
Die erfindungsgemäßen thermophotographischen Aufzeichnungsmaterialien werden nachfolgend kurz
Aufzeichnungsmaterialien genannt
Als lichtunempfindliche organische Silbersalze, welehe
als Komponente (a) im erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterial eingesetzt werden, eignen sich
insbesondere die Silbersalze langkettiger Fettsäuren mit vorzugsweise 12 bis 24 Kohlenstoffatomen. Spezielle
Beispiele für bevorzugte Silbersalze langkettiger Fettsäuren sind Silberbehenat, Süberstearat, Silberpalmitat,
Silbermyristat, Silberlaurat und Silberoleat. Weitere spezielle Beispiele für geeignete lichtunempfindliche
organische Silbersalze sind die Silbersalze von Saccharin, Benzotriazol, 5-Chlor- oder 5-Nitrosalicylaldoxim,
Phthalazinon und 3-Mercapto-4-phenyl-l,2,4-triazol. Die genannten Verbindungen können entweder einzeln
und in Kombination eingesetzt werden. Das organische Silbersalz kann in einem Anteil von 0,1 bis 50 g/m2
(vorzugsweise 1 bis 10 g/m2) der Schichtträgerfläche des Aufzeichnungsmaterials eingesetzt werden.
Als Reduktionsmittel, welches als Komponente" (b)
des erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterials dient, . verwendet man ein organisches Reduktionsmittel,
weiches ein derartiges Reaktionsvermögen hat, daß es beim Erhitzen das lichtunempfindliche organische
Silbersalz mit Hilfe der Katalyse des in den belichteten Bereichen des Aufzeichnungsmaterials erzeugten SiI-berhalogenids
reduziert, wodurch ein Silberbild entsteht Beispiele für geeignete Reduktionsmittel sind b5
Monohydroxybenzole wie p-Phenylphenol, p-Methoxyphenol,2,6-Di-tert.butyl-4-methylphenolund2,5-Di-tert.-
butyl-4-methoxyphenol; Polyhydroxybenzole, wie Hydrochinon,
tert Butylhydrochinon, 2-6-Dimethylhydrochinon,
Chlorhydrochinon und Brenzkatechin; Naphthole, wie «-Naphthol, ^-Naphthol, 4-Aminonaphthol
oder 4-Methoxynaphthol; Hydroxybinaphthyle, wie l,l'-Dihydroxy-2-2'-binaphthyl oder 4,4'-Dimethoxyl,l'-dihydroxy-2,2'-binaphthyl;
Phenylendiamine, wie p-Phenylendiamin oder Ν,Ν'-Dimethyl-p-phenylendiamin;
Aminophenole, wie N-Methyl-p-aminophenol oder 2,4-Diaminophenol; Sulfonamidophenole, wie
p-(p-Toluolsulfonamido)-phenol oder 2,6-Dibrom-4-(ptoluolsulfonamido)-phenol;
Methylenbisphenole, wie 2^'-Methylenbis-(4-methyl-6-tertbutylphenol), 2,2'-Methylenbis-(4-äthyl-6-tertbutylphenol),
2,2'-Methylenbis-[4-methyl-6-(l-methylcyclohexyl)-phenol],
2,4,4-Trimethyl-pentylbis-(2-hydroxy-3^-dimethylphenyl)-methan
oder 2,6-Bis-(2'-hydroxy-3'-tertbutyl-5'-methylbenzyl)-4-methylphenol;
3-Pyrazolidone, wie l-Phenyl-3-pyrazolidon
oder 4-Methyl-4-hydroxymethyl-l-phenyl-3-pyrazolidon
und Ascorbinsäure. Ein geeignetes Reduktionsmittel kann abhängig von dem in Kombination
damit verwendeten organischen Silbersalz gewählt werden. Wenn man beispielsweise das Silbersalz einer langkettigen
Fettsäure, wie Silberbehenat, verwendet, welches relativ schwer reduzierbar ist, setzt man zweckmäßig
ein relativ starkes Reduktionsmittel ein, beispielsweise
ein Bisphenol, wie 2,2'-Methylenbis-(4-äthyl-6-tertbutyl)-phenol. Für relativ leichter reduzierbare
organische Silbersalze, wie Silberlaurat eignen sich dagegen relativ schwache Reduktionsmittel, z. B. substituierte
Phenole, wie p-Phenylphenol; für sehr schwer reduzierbare Silbersalze, wie das Silbersalz von
Benzotriazol, eignen sich sehr starke Reduktionsmittel, wie Ascorbinsäure.
Das für das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial besonders geeignete Silberionen-Reduktionsmittel
ist ein sterisch gehindertes Phenol, bei dem ein oder zwei in sterischer Hinsicht sperrige Gruppen mit dem
Kohlenstoffatom oder den Kohlenstoffatomen verbunden sind, die dem die Hydroxylgruppe tragenden
Kohlenstoffatom benachbart sind, wodurch die Hydroxylgruppe eben sterisch gehindert wird. Das gehinderte
Phenol hat eine hohe Lichtbeständigkeit, weshalb die Verwendung des gehinderten Phenols von Bedeutung
für die sichere Erhaltung der Stabilität eines Bildaufzeichnungsmaterials
gegenüber einer Lagerverschleierung ist. Im Falle eines normalerweise lichtunempfindlichen
Aufzeichnungsmaterials gewährleistet der Einsatz des gehinderten Phenols eine hohe Lichtbeständigkeit
des rohen Aufzeichnungsmaterials.
Spezielle Beispiele für geeignete gehinderte Phenole sind 2,6-Di-tert.butyl-4-methylphenol, 2,2'-Methylenbis-(4-methyl-6-tert.butylphenol),
2,6-Methylenbis-(2-hy-
droxy-3-tert.butyl-5-methylphenol)-4-methylphenol, 2,2'-Methylenbis-(4-äthyl-6-tertbutylphenol), 2,4,4-Trimethylpentylbis-(2-hydroxy-3,5-
dimethylphenyl)-methan, 2,2'-Methylenbis-[4-methyl-6-(l-methylcyclohexyl)-phenol]
und 2,5-Di-tert.butyl-4-methoxyphenol. Diese Reduktionsmittel können einzeln oder in
Kombination verwendet werden. Der zu verwendende Anteil des Reduktionsmittels schwankt in Abhängigkeit
von den Arten des organischen Silbersalzes, des Reduktionsmittels und der anderen, im erfindungsgemäßen
Aufzeichnungsmaterial einzusetzenden Bestandteile. Geeignete Reduktionsmittelanteile liegen gewöhnlich
im Bereich von 0,1 bis 3 Mol pro Mol des organischen Silbersalzes.
Die im erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterial einzusetzende Komponente (c) ist ein lichtempfindliches
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Silberhalogenid oder eine ein lichtempfindliches Silberhalogenid bildende Substanz mit der Fähigkeit zur
Bildung eines lichtempfindlichen Silberhalogenids durch Reaktion mit dem als !Component; (a) verwendeten
organischen Silbersalz. Spezielle Beispiele für geeignete lichtempfindliche Silberhalogenide sind Silberchlorid,
Silberbromid, Silberbromidjodid, Silberchloridbromid,
Silberchloridbromidjodid und Silberjodid. Diese Verbindungen können einzeln oder in Kombination verwendet
werden. Ein solches lichtempfindliches Silberhalogenid kann zusammen mit den übrigen Komponenten zu einer
Masse verarbeitet werden, welche die Aufzeichnungsschicht des Aufzeichnungsmaterials liefert Wahlweise
kann man das lichtempfindliche Silberhalogenid in situ entweder in einer zur Bildung der Aufzeichnungsschicht
des Aufzeichnungsmaterials dienenden Masse oder in der aufgetragenen Aufzeichnungsschicht des Aufzeichnungsmaterials
durch Reaktion einer ein lichtempfindliches Silberhalogenid bildenden Komponente mit einem
Teil des organischen Silbersalzes erzeugen. Als eine lichtempfindliches Silberhalogenid bildende Komponente
kann eine beliebige Halogenionenquelle dienen. Beispiele für Halogenionenquellen sind Halogenwasserstoffe,
wie Brom- oder Jodwasserstoff, Metallhalogenide, wie Natriumbromid, Kaliumbromid, Calciumjodid,
Calciumbromid, Bariumjodid, Lithiumbromid, Aluminiumbromid,
Aluminiumjodid, Eisen(III)bromid, Zinkbromid,
Zinkjodid, Kobalt(II)bromid, Kobalt(II)jodid, Bleijodid,
Bleibromid, Quecksilberbromid, Quecksilberjodid, Nickelbromid, Nickeljodid, Palladiumbromid, Palladiumjodid,
Cadmiumbromid, Cadmiumjodid, Magnesiumbromid, Manganbromid, Manganjodid, molekulare Halogene
oder Interhalogene, wie Jod, Brom bzw. Jodbrom, und Komplexe der molekularen Halogene
oder Interhalogene mit Triphenylphosphit oder p-Dioxan, wie der Triphenylphosphitnonajodid- und
Brom-p-dioxankomplex (vergl. DE-OS 28 11 557), organische
Halogenide, wie N-Bromsuccinimid, N-Bromacetamid, N-Dromphthalazinon, N-Bromphthalimid oder
N.N-Dibrombenzolsulfonamid (vergl. US-PS 37 64 329),
Diarylhalogenmethane, wie oc-Bromdiphenylmethan,
«-Bromdi-(p-nitrophenyl)-methan, «-Bromdi-(p-methoxyphenyl)-methan,
(X-Bromdi-(p-bromphenyl)-methan, a-Bromdi-(p-methylphenyl)-methan oder «-Bromdi-(pphenylphenyl)-methan
(vergl. die US-Patentanmeldung Serial No. 9 22 463, eingereicht am 6. Juli 1978),
Oniumhalogenide, wie Benzyltrimethylammoniumjodid, Benzyltriäthylammoniumbromid oder Cetyltrimethylammoniumbromid,
Organometallhalogenide, wie Triphenylphosphindibromid, Bis-(p-anisyl)-tellurdibromid,
Diphenylgermaniumdibromid, Triphenylgermanium-
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30
35
40
45
50 bromid, Triphenylzinnbromid oder Diphenylselendibromid
(vergL die US-PS 4113 496, in der als Metallelement
der Organometallhalogenide Germanium, Zinn, Blei, Phosphor, Arsen, Antimon, Wismut, Selen, Tellur und
Polonium erwähnt werden), sowie die Dihalogenidc von
Triphenylphosphiten, wie Triphenylphosphitdijodid oder Triphenylphosphitdibromid. Organische Halogenamide,
Organometallhalogenide, Diarylhalogenmethane und Kombinationen eignen sich besonders gut als
lichtempfindliches Silberhalogenid bildende Substanz zur Bereitstellung eines normalerweise völlig unempfindlichen
Aufzeichnungsmaterials, welches erst durch Erhitzen auf eine erhöhte Temperatur, z. B. auf
mindestens 700C, lichtempfindlich gemacht wird. Dabei
wird die das lichtempfindliche Silberhalogenid bildende Substanz durch das Erhitzen veranlaßt, mit einem Teil
des organischen Silbersalzes zu reagieren, wobei dann Silberhalogenid in einer solch ausreichenden Menge
entsteht, daß das Aufzeichnungsmaterial lichtempfindlich wird. Entweder das lichtempfindliche Silberhalogenid
oder die das lichtempfindliche Silberhalogenid bildende Komponente kann in einem Anteil von 0,001
bis 0,3 Mol pro Mol des organischen Silbersalzes eingesetzt werden.
In der in dem erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterial einzusetzenden Komponente (d) sind in der durch
die allgemeine Formel
Ν —Ν
R1 R2
dargestellten Verbindungsklasse solche Verbindungen bevorzugt, in denen, im Hinblick auf die allgemeine
Formel, R1 ein Wasserstoffatom, eine Methyl-, Äthyloder Phenylgruppe, eine ein- bis dreifach durch Methyl,
Äthyl, Chlor, Brom und Jod substituierte Phenylgruppe oder eine Cyclohexylgruppe, R2 eine Methyl-, Äthyloder
Phenylgruppe, eine ein- bis dreifach durch Methyl, Äthyl, Chlor, Brom oder Jod substituierte Phenylgruppe
oder eine Cyclohexylgruppe, R3 ein Wasserstoffatom oder eine Methyl-, Äthyl- oder Phenylgruppe und R4 ein
Wasserstoffatom oder eine Methyl-, Äthyl-, Isopropyl-, Phenyl-, p-Methylphenyl- oder Benzylgruppe bedeuten.
Spezielle Beispiele für die vorgenannten, als Toner geeigneten Verbindungen sind:
Verbindung 1
2-Phenyl-3-pyrazolin-5-on
(r1: —H, R2:
R3: —H, R": —H
Verbindung 2
l-(p-Jodphenyl)-2,3-dimethyl-3-pyrazolin-5-on
(r1: —<r %—J, R}. CH,, R': CH,, R": —H
Verbindung 3
2,3,4-Triphenyl-3-pyrazoIin-5-on
[r!: —H, R2:
Verbindung 4
l-Phenyl-2,3-dimethyl-3-pyrazolin-5-on
R1: —\~y>- r2: -CH3, R3: -CH3, R4: —H
Verbindung 5
l,3-Diäthyl-2-phenyl-3-pyrazolin-5-on R1: -C2H5, R2:
, R3: -C2H5, R": —H
Verbindung 6
2,3-Dimethyl-l-äthyl-4-isopropyl-3-pyrazolin-5-on
CH3
R1: -C2H5, R2: -CH3, R3: -CH3, R4: -CH
CH3
Verbindung 7
2-o-Tolyl-3-methyl-4-äthyl-3-pyrazolin-5-on
, R3: -CH3, R4: -C2H
Verbindung 8
2-CyclohexyI-3-pyrazolin-5-on
Verbindung 9
2-Methyl-l,3-diphenyl-3-pyrazolin-5-on
(r1: —^~~V R2: -CH3, R3:
Verbindung 10
l-Cyclohexyl^^-dimethyl-S-pyrazolin-S-on
IR1: —<H>, R2: -CH3, R3: -CH3, R4:
4: —H
Von den Verbindungen 1 bis 10 werden die Verbindungen 2, 4, 5, 6, 9 und 10, welche einen
Substituenten in 1-Stellung aufweisen, besonders bevorzugt,
da diese Verbindungen dem unbehandelten Aufzeichnungsmaterial eine gute Lagerbeständigkeit
verleihen können.
Ein Aufzeichnungsmaterial, welches mindestens eine Verbindung der vorgenannten allgemeinen Formel
enthält erzeugt ein Bild mit guter Schwarztönung. Ein solches Aufzeichnungsmaterial hat ferner eine ausgezeichnete
Lagerbeständigkeit im unbehandelten Zustand und eine verbesserte Empfindlichkeit Die dem
erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterial einzuverleibende Menge der vorgenannten Komponente (d) kann
in dem Bereich von 0,05 bis 3MoI pro Mol des
lichtunempfindlichen organischen Silbersalzes liegen.
Der Anteil der Komponente (d) variiert in Abhängigkeit
von den Arten des als Komponente (d) dienenden Toners und der übrigen im erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterial
eingesetzten Komponenten und der Temperatur der thermischen Entwicklung, weicher das
Aufzeichnungsmaterial ausgesetzt wird. Die vorgenannten, als Komponente (d) geeigneten Verbindungen
können einzeln oder in Kombination verwendet werden, z. B. mit herkömmlichen Tonern, wie Phthalazinon
oder Bernsteinsäureimid. Überraschenderweise wurde ferner festgestellt, daß, wenn man mindestens
eine der vorgenannten Verbindungen als Komponente (d) in Kombination mit Phthalazinon einsetzt, die bei
Einzelverwendung bekannten Toner auftretenden Mangel vermieden werden. So wird die Empfindlichkeit und
Lagerbeständigkeit des unbehandelten Aufzeichnungsmaterials und der Ton eines auf dem Aufzeichnungsmaterial
aufgezeichneten Bildes spürbar verbessert Der in Kombination mit der Komponente (d) einzusetzende
Anteil des Phthalazinons kann im Bereich von 0,2 bis 2,0MoI, vorzugsweise von 0,5 bis 1,5MoI, der als
Komponente (d) verwendeten Verbindung liegen.
Im Bedarfsfall kann das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial zusätzlich zu den vorgenannten obligatorischen
Komponenten eine Vielzahl von bekannten Zusätzen enthalten, beispielsweise ein Bindemittel, ein
Antischleiermittel, einen spektralen Sensibilisierfarbstoff, einen Lichthotschutzfarbstoff oder ein Mittel zur
Verhinderung der Hintergrundverdunkelung.
In den meisten Fällen wird ein Bindemittel benötigt; wenn jedoch das organische Silbersalz und/oder das
Reduktionsmittel bereits die Funktion eines Bindemittels hat, kann man auf ein spezielles Bindemittel
verzichten. Als Bindemittel eignen sich natürliche oder synthetische polymere Substanzen, z. B. Polyvinylbutyral,
Poiymethylmethacrylat, Celluloseacetat, Polyvinylacetat, Celluloseacetatpropionat, Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymere,
Polyvinylalkohol und Gelatine. Die Bindemittel können einzeln oder in Kombination
verwendet werden. Man kann das Bindemittel in einer solchen Menge einsetzen, daß das Gewichtsverhältnis
des Bindemittels zum organischen Silbersalz im Bereich voni : lObis 10 : t liegt
Typische Beispiele für Antischleiermittel sind Benzotriazol, Quecksilberverbindungen, wie Quecksilberacetat,
und Carbonsäureanhydride, wie Tetrachlorphthalsäureanhydrid. Die Wirkung des Antischleiermittels
besteht darin, daß es verhindert, daß das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial eine sogenannte »Hitzeverschleierung«
erleidet d. h. die Erscheinung, daß die unbelichteten Bereiche des Aufzeichnungsmaterials
bereits durch das Erhitzen vor oder während der thermischen Entwicklung geschwärzt werden. Das
Antischleiermittel kann in einem Anteil von 0,005 bis 10Mol-%, bezogen auf das organische Silbersalz,
eingesetzt werden.
Beispiele für spektrale Sensibilisierungsfarbstoffe sind
Farbstoffe vom Cyanin-, Merocyanin- und Styryl-Typ.
Beispiele für geeignete Mittel zur Verhinderung der Hintergrundverdunkelung sind Tetrabrombutan, Hexabromcyclohexan
und Tribromchinaldin. Diese Mittel können m einem Anteil von 2£ bis 40 Mol-%, bezogen
auf das organische Silbersalz, eingesetzt werden.
Die bevorzugte Methode zur Herstellung des erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterials wird nachstehend
beschrieben. Ein organisches Silbersalz wird in einer Bindemittellösung oder -emulsion mit Hilfe einer
Sandmühle, eines Mischers oder einer Kugelmühle dispergiert bzw. verteilt. Die erhaltene Dispersion wird
nacheinander mit den übrigen Komponenten und gegebenenfalls verschiedenen Zusätzen versetzt. Die
dabei erhaltenene Masse wird auf einem Schichtträger, wie eine Kunststoffolie, eine Glasplatte, ein Papier oder
eine Metallplatte, aufgebracht. Unter Trocknung wird dann ein Aufzeichnungsmaterial erhalten. Beispiele für
geeignete Kunststoffolien sind Polyäthylen-, Celluloseacetat-, Polyäthylenterephthalat-, Polyamid- und PoIy-
K) propylenfolien. Die Trockendicke des als thermisch
entwickelbare Aufzeichnungsschicht dienenden Überzugs kann 1 bis 1000 μπι, vorzugsweise 3 bis 20 μτη,
betragen. Die Komponenten der Zusammensetzung können gegebenenfalls in zwei oder mehr getrennten,
jedoch benachbarten Schichten appliziert werden. Zum Zweck des Schutzes der thermisch entwickelbaren
Aufzeichnungsschicht kann man eine Deckschicht aufbringen. Als Material für die Deckschicht kann eines
der als Bindemittel geeigneten Materialien gewählt werden.
Von den erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterialien kann das normalerweise lichtempfindliche Aufzeichnungsmaterial
ein sichtbares Bild erzeugen, wenn es einer bildmäßigen Belichtung und thermischen
Entwicklung, die üblicherweise während 1 bis 60 Sekunden bei einer Temperatur von 80 bis 200° C
durchgeführt wird, unterworfen wird. Andererseits kann das normalerweise lichtunempfindliche Aufzeichnungsmaterial
der Erfindung ein sichtbares Bild erzeugen, wenn es einer vorhergehenden thermischen Aktivierung
bei einer Temperatur von 70 bis 180" C für 1 bis 60 Sekunden unterworfen wird, wodurch die ein lichtempfindliches
Silberhalogenid bildende Komponente mit einem Teil des organischen Silbersalzes unter Bildung
einer dafür ausreichenden Menge eines lichtempfindlichen Silberhalogenids im Aufzeichnungsmaterial reagiert,
so daß das Aufzeichnungsmaterial lichtempfindlich gemacht wird, und anschließend eine bildmäßige
Belichtung und thermische Entwicklung in derselben Weise, wie vorstehend hinsichtlich des normalerweise
lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterials beschrieben wurde, durchgeführt wird.
Das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial ermöglicht ein ausgezeichnetes Schwarztonbild und zeigt
im unbehandelten Zustand verbesserte Empfindlichkeit und Lagerbeständigkeit
Die nachstehenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie jedoch zu beschränken.
In den Beispielen beziehen sich das Symbol (A) auf die
so erfindungsgemäßen Materialien und das Symbol (B) auf die Vergleichsmaterialien.
Beispiel I und Vergleichsbcispiel 1
Man versetzt 22 g eines Lösungsmittelgemisches aus Toluol und Methylethylketon (Gewichtsverhältnis 1 :2)
mit 3 g Silberbehenat und mahlt das Gemisch 15 Stunden lang in der Kugelmühle zu einer homogenen
Silberbehenatsuspension.
Zu 1,5 g der Silberbehenatsuspension gibt man dann nacheinander die nachstehenden Komponenten, um
eine Überzugsmasse zu erzeugen. Die Überzugsmasse wird gleichmäßig auf eine 100 μπι dicke Polyäthylenterephthalatfolie
aufgetragen und der Überzug wird dann mehrere Minuten bei 800C getrocknet wobei man ein
normalerweise lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial (Al) mit einer Trockenschichtdicke von ungefähr
8 um erhält
Bestandteile
Lösung von Polyvinylbutyral in Methyläthylketon
{Gewichtsve/hältnis = 1 :10)
Benzyltrimethylammoniumjodid
2,2'-Methylenbis-(4-äthyl-6-tert.butylphenol)
2-Phenyl-3-pyrazolin-5-on (Verbindung 1)
Quecksilber(ll)acetat
Benzyltrimethylammoniumjodid
2,2'-Methylenbis-(4-äthyl-6-tert.butylphenol)
2-Phenyl-3-pyrazolin-5-on (Verbindung 1)
Quecksilber(ll)acetat
1,0 g
5 mg
25 mg
15 mg
0,1 mg
Zum Vergleich mit dem erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterial (Al) stellt man ein normalerweise
lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial (Bl) in analoger Weise her, außer, daß man die Verbindung 1
wegläßt.
Die beiden erhaltenen Aufzeichnungsmaterialien werden dann jeweils in engen Kontakt mit einem
optischen Stufenkeil gebracht und durch ihn 1 Sekunde lang mit einer 100-Watt-Wolframlampe belichtet. Die
belichteten Materialien werden dann jeweils erhitzt, indem man sie in einem dunklen Raum 10 Sekunden lang
mit einer 100°C heißen Metallplatte in Berührung bringt. Auf dem erfindungsgemäßen Material (Al)
entsteht ein Schwarztonbild mit einer maximalen optischen Dichte (Dmax) von 1,65 und einer minimalen
optischen Dichte (Dmi„) von 0,07. Auf dem Vergleichsmaterial (Bl) entsteht hingegen überhaupt kein Bild.
Ein normalerweise lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial (A2) wird analog Beispiel 1 hergestellt, außer,
daß man anstelle der Verbindung 1 2,3,4-Triphenyl-3-pyrazolin-5-on
(Verbindung 3) in derselben Gewichtsmenge wie im Falle der Verbindung 1 verwendet. Das
Material (A2) wird gemäß Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 belichtet und thermisch entwickelt. Auf dem
Material (A2) entsteht ein Schwarztonbild mit einer Dmax von 1,73 und einer Dm,„ von 0,07.
Beispiel 3 und Vergleichsbeispiel 2
Man löst 0,6 g Polyvinylbutyral in 10 g eines Lösungsmittelgemisches aus Toluol und Aceton (Ge
wichtsverhältnis 1 :1). Man gibt 3 g Silberbehenat zur
erhaltenen Lösung und mahlt die Mischung 8 Stunden in der Kugelmühle zu einer homogenen Silberbehenatsuspension.
Zu 1,5 g der Silberbehenatsuspension gibt man dann nacheinander die nachstehend angeführten Bestandteile,
um eine Überzugsmasse zu erzeugen. Die Oberzugsmasse wird gleichmäßig auf eine 100 μΐη dicke
Polyäthylenterephthalatfolie aufgebracht und der Überzug mehrere Minuten bei 80°C getrocknet Man erhält
ein normalerweise lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial (A3) mit einer Trockenschichtdicke von
ungefähr iö μ;η.
Bestandteile
Lösung von Polyvinylbutyral in Aceton | 0,5 g |
(Gewichtsverhältnis= 1 :10) | 5 mg |
Calciumbromid | |
2,6-Bis-(2'-hydroxy-3'-teitbutyl- | 15 mg |
5'-methyIbenzyI)-4-inethylphenol | |
1 -Phenyl-23-dimethyl-3-pvrazolin-5-on | 15 mg |
(Verbindung 4) | 0,1mg |
Quecksi]ber(II)acetat | |
empfindliches Aufzeichnungsmaterial (B2) in analoger Weise hergestellt, außer, daß man die Verbindung 4
wegläßt.
Die beiden erhaltenen Aufzeichnungsmaterialien werden in engen Kontakt mit einem optischen
Stufenkeil gebracht und durch ihn 0,25 Sekunden lang mit einer 100-Watt Wolframlampe belichtet. Die
belichteten Materialien werden dann jeweils erhitzt, indem man sie in einem dunklen Raum 3 Sekunden lang
mit einer 1200C heißen Metallplatte in Berührung
bringt. Auf dem erfindungsgemäßen Material (A3) entsteht ein Schwarztonbild mit einer Dmax von 1,78 und
einer Z?m,„ von 0,08. Andererseits entsteht am Vergleichsmaterial
(B2) kein Bild, während der unbelichtete Hintergrund eine hellbraune Farbe annimmt.
Normalerweise lichtempfindliche Aufzeichnungsmaterialien (A4) und (A5) werden analog Beispiel 3
hergestellt, außer, daß man anstelle der Verbindung 4
2,3- Dimethyl · 1 -äthyl^-isopropyl-S-pyrazolin-S-on
(Verbindung 6) bzw. l-Cyclohexyl-2,3-dimethyl-3-pyrazolin-5-on (Verbindung 10) in derselben Gewichtsmenge wie die Verbindung 4 einsetzt. Die erhaltenen Aurzeichnungsmaterialien werden analog Beispiel 3 und Vergleichsbeispiel 2 belichtet und thermisch entwickelt. Auf dem Material (A4) entsteht ein Schwarztonbild mit einer Dmax von 1,62 und einer Dm,„ von 0,07. Auf dem Material (A5) entsteht ein Schwarztonbild mit einer Dm3X von 1,70 und einer Dmm von 0,07.
(Verbindung 6) bzw. l-Cyclohexyl-2,3-dimethyl-3-pyrazolin-5-on (Verbindung 10) in derselben Gewichtsmenge wie die Verbindung 4 einsetzt. Die erhaltenen Aurzeichnungsmaterialien werden analog Beispiel 3 und Vergleichsbeispiel 2 belichtet und thermisch entwickelt. Auf dem Material (A4) entsteht ein Schwarztonbild mit einer Dmax von 1,62 und einer Dm,„ von 0,07. Auf dem Material (A5) entsteht ein Schwarztonbild mit einer Dm3X von 1,70 und einer Dmm von 0,07.
Beispiel 5 und Vergleichsbeispiel 3
Zu 1,5 g einer gemäß Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 hergestellten Silberbehenatsuspension gibt man
nacheinander 1 g einer Lösung von Polyvinylbutyral in Methyläthylketon (Gewichtsverhältnis 1:10), 5 mg
Bariumjodid und. 0,1 mg Quecksilber(II)acetat, um eine Silberbehenatemulsion zu erzeugen. Die Emulsion wird
dann auf eine 100 μπι dicke Polyäthylenterephthalatfo-He
aufgetragen und gemäß Beispiel 1 getrocknet.
Etwa 2 g der eine reduzierende Schicht bildenden Masse, welche sich aus den nachstehenden Bestandteilen
zusammensetzt, wird gleichmäßig als zweite Schicht auf die erhaltene Silberbehenatemulsionsschicht aufgetragen
und mehrere Minuten lang bei 8O0C getrocknet.
Man erhält so ein normalerweise lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial (A6) mit einer gesamten Jberzugsdicke
von etwa 15 μΐη.
Bestandteile
Polymethylmethacrylat
2,2'-Methylenbis-(4-methyl-6-tert-
butyiphenoi)
2-0"Tolyl-3-methyl-4-äthyl-
3-pyrazolin-5-on (Verbindung 7)
Aceton
10g
3.4 g
1.5 g
80 g
80 g
Zum Vergleich mit dem erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterial
(A3) wird ein normalerweise licht-Zum Vergleich mit dem erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterial
(A6) werden normalerweise lichtempfindliche Aufzeichnungsmaterialien (B3) und (B4) in
analoger Weise hergestellt, außer, daß man anstelle der Verbindung 7 Phthalazinon bzw. 3-Methyl-2-pyrazolin-5-οπ
(vergL US-PS 38 46136) in derselben Gewichtsmenge wie die Verbindung 7 verwendet
Proben der drei erhaltenen Aufzeichnungsmaterialien werden jeweils in engen Kontakt mit einem optischen
Stufenkeil gebracht und 1 Sekunde lang durch ihn mit
einer 100-Watt Wolframlampe belichtet. Anschließend
werden die belichteten Proben 5 Sekunden lang auf 100°C erhitzt, indem man sie in einem dunklen Raum
durch heiße Walzen hindurchgeführt. Auf sämtlichen Proben entstehen gute Schwarztonbilder.
Andererseits werden Proben der unbehandelten Aufzeichnungsmaterialien (A6), (B3) und (B4) drei
Monate zur Prüfung ihrer Lagerbeständigkeit in einem dunklen Raum gelagert. Anschließend werden die
Proben jeweils in der vorstehend beschriebenen Weise belichtet und thermisch entwickelt. Auf der Probe des
erfindungsgemäßen Materials (A6) entsteht ein gutes Schwarztonbild, auf der Probe des Vergleichsmaterials
(B3) ein Bild mit nur mangelhaftem Schwarzion. Bei der Probe des Vergleichsmaterials (B4) entsteht eine
Hitzeverschieierung, wobei die unbelichteten Bereiche eine hellbraune Farbe zeigen.
Die Tabelle 1 stellt die erhaltenen Resultate zusammen:
Material | Unmittelbar | nach der | Nach 3monaliger |
Herstellung | Lagerung | ||
Dmax | Dml„ | ^ max "min |
1,73
1,78
1,76
1,78
1,76
0,08
0,08
0,10
0,08
0,10
1,79
1,43
1,72
1,43
1,72
0,08
0,16 0,31
0,16 0,31
und 1 mg Quecksilber^ I)acetat, um eine Silberbehenatemulsion
zu erzeugen.
Die Silberbehenatemulsion wird gleichmäßig auf eine 100 μπι dicke Polyäthylenterephthalatfolie aufgetragen
und der Oberzug bei Raumtemperatur (etwa 2O0C)
ausreichend getrocknet. Etwa 2 g einer eine reduzierende Schicht bildenden Masse, welche aus den nachstehenden
Bestandteilen besteht, wird dann gleichmäßig als zweite Schicht auf die so hergestellte, etwa 8 μπι dicke
Silberbehenatemulsionsschicht aufgetragen und mehrere Minuten lang bei Raumtemperatur getrocknet. Man
erhält ein normalerweise lichtunempfindliches Aufzeichnungsmaterial (A9) mit einer gesamten Überzugsdicke
von etwa 15 μπι.
Die Probe des unbehandelten Aufzeichnungsmaterials (A6) wird 6 Monate bei 200C in einem dunklen
Raum gelagert. Dann wird die Probe in der vorstehend beschriebenen Weise belichtet und thermisch entwikkelt.
Es entsteht ein Bild mit einer Dmax von 1,75 und
einer Dm,„ von 0,11. Es wird somit eine geringfügige
Erhöhung der Dmi„ festgestellt.
Ein normalerweise lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial (A7) wird analog Beispiel 5 hergestellt, außer,
daß man anstelle dei Verbindung 7 2-Cyclohexyl-3-pyrazolin·
5-on (Verbindung 8) in derselben Gewichtsmenge wie die Verbindung 7 einsetzt Das Material (A7)
wird gemäß Beispiel 5 und Vergleichsbeispiel 3 belichtet und thermisch entwickelt. Auf dem Material (A7)
entsteht ein gutes Schwarztonbild mit einer Dmax von
1,70 und einer Dmi„ von 0,08.
Ein normalerweise lichtempfndliches Aufzeichnungsmaterial
(A8) wird analog Beispiel 1 hergestellt, außer, daß man anstelle von Silberbehenat Silberstearat in
derselben Gewichtsmenge wie das Silberbehenat einsetzt Das Material (A8) wird gemäß Beispiel 1 und
Vergleichsbeispiel 1 belichtet und thermisch entwickelt Auf dem Material (A8) entsteht ein Schwarztonbild mit
einer Dmax von 1,76 und einer Dmu, von 0,08.
Zu 1,5 g einer gemäß Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel
1 hergestellten Süberbenenatsuspension gibt man nacheinander 1 g einer Lösung von Polyvinylbutyral in
Methylethylketon (Gewichtsverhältnis 1 :10), 5 mg Jod
öesianaieiie
Polymethylmethacrylat 10 g
2,6-Bis-(2'-hydroxy-3'-tert.butyl-5'-methylbenzyl)-4-methylphenol 3,4 g
2,6-Bis-(2'-hydroxy-3'-tert.butyl-5'-methylbenzyl)-4-methylphenol 3,4 g
l-Phenyl-2,3-dimethyl-3-pyrazolin-5-on
(Verbindung 4) 1,5 g
(Verbindung 4) 1,5 g
Aceton 80 g
Das Aufzeichnungsmaterial (A9) wird 5 Sekunden lang auf 1000C vorerhitzt und anschließend durch einen
optischen Stufenkeil 1 Sekunde lang mit einer 100-Watt
Wolframlampe belichtet. Das belichtete Material wird dann erhitzt, indem man es in einem dunklen Raum 3
Sekunden lang mit einer 120° C heißen Metallplatte in
Berührung gebracht. Auf dem Material (A9) entsteht ein Schwarztonbild mit einer Dmax von 1,94 und einer D,„,„
von 0,06.
B e i s ρ i e 1 9 und Vergleichsbeispiel 4
Ein normalerweise lichtunempfindliches Aufzeichnungsmaterial (A9) wird analog Beispiel 8 hergestellt.
Ferner wird normalerweise lichtunempfindliches Auf-Zeichnungsmaterial (AlO) analog Beispiel 8 hergestellt
außer, daß man anstelle der Verbindung 4 ein Gemisch der Verbindung 4 mit Phthalazinon (Gewichtsverhältnis
1 :1) in derselben Gewichtsmenge wie die Verbindung 4 einsetzt Weiterhin wird normalerweise lichtunempFindliches
Aufzeichnungsmaterial (B5) analog Beispiel 8 hergestellt, außer, daß man anstelle der Verbindung 4
Phthalazinon als Bestandteil der zweiten Schicht in derselben Gewichtsmenge wie die Verbindung 4
verwendet
Von den Aufzeichnungsmaterialien (A9), (AlO) und
(B5) werden jeweils Proben unmittelbar nach der Herstellung, nach 3:r.cr.aiiger Lagerung bei 200C ir.
einem dunklen Raum und nach 6monatiger Lagerung bei 20° C in einem dunklen Raum 5 Sekunden lang auf
100° C vorerhitzt, durch einen optischen Stufenkeil 0,5
Sekunden lang mit einer 100-Watt Wolframlampe
belichtet und durch Inberühningbringen während 3 Sekunden mit einer 120° C heißen Metallplatte in einem
dunklen Raum erhitzt, um die thermische Entwicklung durchzuführen.
Die Resultate der optischen Bilddichten und relativen Empfindlichkeit sind aus der Tabelle 2 ersichtlich. Die
relative Empfindlichkeit ist definiert als das Verhältnis der Empfindlichkeit (der reziproke Wert der zur
Erzielung einer (λ D. von 1 erforderlichen Lichtmenge) zur Empfindlichkeit des Aufzeichnungsmaterials (A9)
unmittelbar nach dessen Herstellung, dessen Empfindlichkeit
willkürlich als 1 definiert wird.
Material
Unmittelbar τ-ach der Herstellung
Empfind
Empfind
lichkeit
D„,
Dn
Nach 3monaüger Lagerung
Empfindlichkeit Dmax Dmin
Nach 6monatiger Lagerung
Empfind
Empfind
lichkeit
Dn
1,9
1,3
1,42 | 0,07 | 0,97 | 1,40 | 0,08 | 1,0 | 1,43 | 0,07 |
2,05 | 0,07 | 1,8 | 1,88 | 0,08 | 2,0 | 1,94 | 0,08 |
1,60 | 0,07 | 1,1 | 1,41 | 0,09 | 0,85 | 1,23 | 0,15 |
Tabelle 2 zeigt, daß die erfindungsgemäßen Materialien
(A9) und (AlO) eine hervorragende Lagerbeständigkeit aufweisen, wobei das Material (AlO) eine bessere
Empfindlichkeit als das Material (A9) besitzt Das Vergleichsmaterial (B5) zeigt die nachteilige Tendenz,
daß die Empfindlichkeit nach Ablauf der Lagerzeit zurückgeht, die minimale optische Dichte etwas
ansteigt, die Klarheit abnimmt und die Schwarztönung des erzeugten Bildes in einen bräunlichen Ton übergeht
Die Materialien (A9) und (AlO) zeigen diese nachteilige
Tendenz des Materials (B5) nicht
Zu 1,5 g einer gemäß Beispiel 1 hergestellten Silberbehenatsuspension gibt man 1 g einer Lösung von
Polyvinylbutyral in Methylethylketon (Gewichtsverhältnis 1 :10), 5 g Jod, 1 mg Quecksilber(II)acetat und 15 mg in
l-Phenyl-2,3-dimthyl-3-pyrazolin-5-on (Verbindung 4), um eine Silberbehenatemulsion zu erzeugen.
Die Silberbehenatemulsion wird dann gleichmäßig auf eine ΙΟΟμπι dicke Polyäthylenterephthalatfolie
aufgetragen, und der Überzug bei Raumtemperatur j5 (etwa 2O0C) ausreichend getrocknet. Dann werden etwa
2 g einer eine reduzierende Schicht bildenden Masse aus den nachstehend angeführten Bestandteilen gleichmäßig
als zweite Schicht auf die etwa 8 μπι dicke Silberbehenatemulsionsschicht aufgetragen und mehrere
Minuten bei Raumtemperatur getrocknet. Man erhält so ein normales lichtunempfindliches Aufzeichnungsmaterial
(All) mit einer Gesamtüberzugsdicke von ungefähr 15μΐη.
Bestandteile
Polymethylmethacrylat
2,2'-Methylenbis-(4-äthyl-6-tertbutylphenol)
Methyläthylketon
2,2'-Methylenbis-(4-äthyl-6-tertbutylphenol)
Methyläthylketon
10g
3,4 g
80 g
80 g
Andererseits wird ein normalerweise lichtunempfindliches
Aufzeichnungsmaterial (Al 2) in analoger Weise hergestellt, außer, daß man 1,5 g Phthalazinon zusätzlich
als Bestandteil der zweiten Schicht zu den vorgenannten Komponenten gibt.
Von den Aufzeichnungsmaterialien (AU) und (A 12)
werden jeweils Proben unmittelbar nach der Herstellung, nach 3monatiger Lagerung bei 2O0C in einem
dunklen Raum und nach 6monatiger Lagerung bei 200C
in einem dunklen Raum 3 Sekunden lang auf 1000C
vorerhitzt, durch einen optischen Stufenkeil mit einer 100-Watt Wolframlampe 0,25 Sekunden lang belichtet
und durch Kontaktierung mit einer 125° C heißen
Metallplatte 3 Sekunden lang in einem dunklen Raum zur thermischen Entwicklung erhitzt.
Die Resultate der optischen Dichte und relativen Empfindlichkeit sind aus der Tabelle 3 ersichtlich. Als
Bezug dient das Aufzeichnungsmaterial (All).
Material Unmittelbar nach der Herstellung Nach 3monatiger Lagerung
Empfindlichkeit Dmax
Empfindlichkeit Nach 6monatiger Lagerung
Empfindlichkeit D„wx D
All
A12
A12
1,6
1,51 | 11 | 0,06 | 0,96 | 1,50 | 55 | 0,07 | 1,0 | 12 | 1,55 | 0,06 |
1,97 | 0,07 | 1,5 | 2,03 | 0,06 | 1,6 | 2,00 | 0,07 | |||
Beispiel | Beispiel | |||||||||
Ein normalerweise lichtunempfindliches Aufzeichnunsmaterial (A13) wird analog Beispiel 8 hergestellt,
außer, daß man 10 mg N-Bromsuccinimid anstelle von 5 mg Jod verwendet. Das Material (A 13) wird 5
Sekunden lang in einem dunklen Raum auf 1000C vorerhitzt und dann durch einen optischen Stufenkeil 2
Sekunden lang mit einer 100-Watt Wolframlampe belichtet. Das belichtete Material wird dann durch
Inberührungbringen mit einer 1200C heißen Metallplatte
5 Sekunden lang in einem dunklen Raum erhitzt. Auf dem Material (A13) entsteht ein Schwarztonbild mit
einer Dm„ von 1,52 und einer Dmm von 0,08.
Normalerweise lichtunempfindliche Aufzeichnungsmaterialien (A 14), (Al5), (Al6) und (Al 7) werden analog
Beispiel 8 hergestellt, außer, daß man anstelle der Verbindung 4 2-Phenyl-3-pyrazolin-5-on (Verbindung
1), l-(p-Jodpheny])-2,3-dimethyl-3-pyrazolin-5-on (Verbindung 2), 2-o-Tory]-3-methyl-4-äthyl-3-pyrazolin-5-on
(Verbindung 7) bzw. 2-Methyl-l,3-diphenyl-3-pyrazolin-5-on (Verbindung 9) in derselben Gewichtsmenge wie
die Verbindung 4 einsetzt.
Von den Aufzeichnungsmaterialien (A 14), (A 15), (A 16) und (A 17) werden -jeweils Proben unmittelbar
nach der Herstellung und nach 6monat'ger Lagerung
230 221/438
bei 20° C in einem dunklen Raum 5 Sekunden lang auf 100° C vorerhitzt, durch einen optischen Stufenkeil mit
einer 100-Watt Wolframlampe belichtet und durch
Inberührungbringen mit einer 120° C heißen Metallplatte
3 Sekunden lang in einem dunklen Raum zur thermischen Entwicklung erhitzt
Auf sämtlichen Materialien wird unmittelbar nach der
Herstellung ein Schwarztonbild mit praktisch demselben Dm3x- und An»,- Wert wie im Falle des Materials (A9)
unmittelbar nach der Herstellung in Beispiel 9 aufgezeichnet
Auf sämtlichen Materialien wird ferner nach ömonatiger
Lagerung bei 20° C in einem dunklen Raum ein Schwarztonbild mit praktisch demselben DmarWert wie
im Falle der Materialien unmittelbar nach der Herstellung und den nachstehend für die einzelnen
Materialien angegebenen Dmi„-Werten aufgezeichnet:
Material (A14): Dmm =0,09
Material (A15): Dmi„=0ß7
Material (A16):A™,=0,09
Material (A17): Dmin=0,07
Ein normalerweise lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial (A 18) wird analog Beispiel 1 hergestellt außer,
daß man anstelle der Verbindung 1 ein Gemisch aus gleichen Gewichtsteilen 2-Phenyl-3-pyrazolin-5-on
(Verbindung 1) und 13-Diäthyl-2-phenyl-3-pyrazolin-
5-on (Verbindung 5) unter Verwendung derselben 20 von 9,07 aufgezeichnet
Gewichtsmenge wie im Falle der Verbindung 1 einsetzt Das Material (A 18) wird gemäß Beispiel 1 und
Vergleichsbeispiel 1 belichtet und thermisch entwickelt Auf dem erfindungsgemäßen Materialien (A 18) wird ein
Schwarztonbild mit einer Dmax von 1,75 und einer Dm,n
Claims (1)
1. Thermophotographisches Aufzeichnungsmaterial,
enthaltend
a) ein lichtunempiindliches organisches Silbersalz,
b) ein Reduktionsmittel für Silberionen,
c) ein lichtempfindliches Silberhalogenid oder eine zur Oberführung des lichtunempfindlichen SiI-bersalzes
in ein lichtempfindliches Silberhalogenid befähigte Verbindung, und
d) ein Pyrazolin-5-on,
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---|---|---|---|
JP53103914A JPS5821251B2 (ja) | 1978-08-28 | 1978-08-28 | 乾式画像形成材料 |
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