DE2933388A1 - Korrosionsinhibitoren - Google Patents
KorrosionsinhibitorenInfo
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
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- C23F11/10—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids using organic inhibitors
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Description
4000 Düsseldorf, den 15.8.79
"Korrosionsinhibitoren1
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von 2-Hydroxyalkyl-carboxyalkyl-sulfiden oder -sulfoxiden sowie deren wasserlöslichen Salzen -im folgenden abge
kürzt HCS- zur Verhinderung der Korrosion von Metallen, insbesondere in Brauchwassersystemen.
Die Behandlung von wasserführenden Anlagen wie Dampferzeugungsanlagen, Heizsystemen, Kühlwasserkreisläu-
fen und Wasserleitungssystemen zum Schutz gegen den korrosiven Angriff des Wassers, der sich vorwiegend
gegen unedle Werkstoffe, beispielsweise Stahl, Messing, Aluminium, Zink oder verzinkter Stahl richtet,
wird seit langem in der Technik dutrchgeführt. Beson
ders bewährt hat sich hierbei die Verwendung von phos-
phorhaltigen Verbindungen, wie zum Beispiel Phosphonsäuren oder anorganischen Phosphaten, gegebenenfalls
in Kombination mit Zinksalzen.
Diese Kombinationen haben eine gute technische Wirksamkeit.
/2 130013/0234
ORIGINAL INSPECTED
Patentanmeldung D 5929 JK'Q HENKELKGaA
2ft-FE/Patente
Ihre Verwendung wird in jüngster Zeit jedoch mehr und mehr eingeschränkt durch die ökologischen und gesetzgeberischen
Forderungen nach weitgehender oder absoluter Phosphor-Freiheit derartiger Produkte. Vom technischen
Standpunkt haben derartige phosphathaltige Kombinationen weiter den Nachteil, daß sie häufig
durch Eutrophierung des Kilhlsystems zu verstärktem biologischem Wachstum führen und die zusätzliche Verwendung
von Mikrobiziden erforderlich machen.
Die Verwendung dieser phosphorhaltigen Kombination kann weiterhin beim Einsatz in größeren Wasserhärten
zur Bildung von Apatit- oder apatitähnlichen Ablagerungen führen, die zu Betriebsstörungen führen und
nur schwer zu entfernen sind. Der Einsatz dieser Kombinationen mit Zinksalzen bei höheren pH-Werten CpH
>8,0) führt im allgemeinen zu verstärkter Verschlammung des Systems durch die Ausfällung von Zinkhydroxid.
Vom ökologischen Standpunkt aus ist in nicht geschlossenen
Kühlsystemen die Verwendung von Zinksalzen in derartigen Kombinationsprodukten ebenfalls problematisch,
da diese aufgrund der hohen Fischtoxizität zu einer starken Abwasserbelastung führen. Außerdem
wird die Selbstreinigungskraft des Gewässers bereits ab 0,1 ppm Zink deutlich gehemmt.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile vermeiden kann, wenn man schwefelhaltige Hydroxycarbonsäuren
der allgemeinen Formel
R1 - CH - CH2 - S - R2 - COOH
An CD
ss
30' Alkylrest mit 6 bis 16, vorzugsweise 6 bis 12
oder deren wasserlösliche Salze, wobei R einen
6
C-Atomen und R einen Alkylrest
C-Atomen und R einen Alkylrest
130013/0234
ORIGINAL INSPECTED
Patentanmeldung D 5929 /ty HENKELKGaA
/ ZB-FE/Patente
mit 1 bis 3 C-Atomen und η ■ 1 oder 0 bedeutet, zur
Verhinderung der Korrosion von Metallen in wäßrigen Systemen im pH-Bereich von 6 bis 9, insbesondere in
Brauchwassersystemen, verwendet.
Als Alkalisalze kommen insbesondere Kalium-, Natrium-,
Ammonium- oder auch Alkanolarainsalze in Betracht.
Die Mengen, die dem Brauchwassersystem zweckmäßigerweise zugegeben werden, liegen im Bereich von 0,5 bis 100 g/m ,
vorzugsweise 5 bis 50 g/m .
Die zur Anwendung gelangenden 2-Hydroxyalkyl-carboxyalkylsulfide können hergestellt werden, indem
man das Salz einer entsprechenden Mercaptocarbonsäure wie Thioglycolsäure, 2-Mercaptopropionsäure
oder 3-Mercaptopropionsäure in einem polaren Lösungs
mittel mit der stöchiometrischen Menge eines Epoxids
mit einer Kettenlänge von Cg bis C-g umsetzt.
Die entsprechenden Sulfoxide werden erhalten aus den Sulfiden durch Oxidation mit Wasserstoffperoxid.
Soweit die Alkalisalze, wie insbesondere Kalium-,
Natrium- und Ammoniumsalze oder auch Alkanolaminsalze, nicht direkt bei der Herstellung anfallen, können sie durch Neutralisation der entsprechenden Sau- '<
ren hergestellt werden. Umgekehrt lassen sich auch aus den Salzen durch entsprechendes Ansäuern die ent
sprechenden Säuren gewinnen.
Die außerordentlich gute korrosionsinhibierende Wirkung der HCS ist insofern überraschend, als die Ausgangsstoffe wie zum Beispiel Thioglykolsäure und
Mercaptopropionsäure keine für die Praxis ausreichende Korrosionsschutzwirkung aufweisen (Tabelle 2). Be
merkenswert ist die bereits hohe korrosionsinhibierende Wirkung des HCS ohne jeden Zusatz.
/4
130013/0234 ORIGINAL INSPECTED
Patentanmeldung D 5929 /ζ HENKELKGaA
' *■>
2R-FE/Patente
In der Praxis spielt für das korrosive Verhalten eines Brauchwassers in hohem Maße die Anwesenheit oder Entstehung
von ablagerungsbildenden Trübstoffen wie zum Beispiel Härteausfällungen, Tonsubstanzen und Eisenhydroxide
eine wesentliche Rolle. Durch Verhinderung dieser Ablagerungen wird das korrosive Verhalten eines
Wassers weiterhin verbessert. Daher ist es im allgemeinen vorteilhaft, dem zu behandelnden Wasser
außer HCS weitere an sich bekannte Steinschutz- und Dispergiermittel zuzusetzen. Als geeignete Zusätze
haben sich insbesondere Polyacrylate oder Acrylsäure-Methacrylsäurecopolymerisate
mit einem Molgewicht von 500 bis 4000 oder Ethylenoxid-Propylenoxid-Blockpolymere
mit einem Molgewicht von 500 bis 3000 und einem Ethylenoxid-Propylenoxidverhältnis von
10 : 90 bis 30 : 70 erwiesen.
Die oben angeführten Steinschutz- und Dispergiermittel werden bei Kombination mit HCS in Mengen von 1
bis 50 g/m , vorzugsweise 3 bis 10 g/m* verwendet.
Je nach den Verhältnissen in der Praxis kann es vorteilhaft sein, zusammen mit HCS spezielle Inhibitoren
für Buntmetalle, wie insbesondere Benzimidazol, Benzotriazol oder Tolyltriazol, in Kombination zu
verwenden. Die verwendeten Mengen liegen im Bereich
von 0,1 bis 5 g/m3.
Spielen die ökologischen Aspekte keine gravierende
Rolle, wie insbesondere bei geschlossenen Kühlsystemen, so kann HCS auch mit Zinksalzen und/oder phosphorhaltigen
Verbindungen kombiniert eingesetzt werden.
/5
130013/0234
ORIGINAL INSPECTED
Patentanmeklune D 5929 /f (p HENKELKGaA
Als Zinksalze kommen insbesondere Zinkchlorid und Zinksulfat in Betracht. Dabei werden Mengen (berechnet
als Zink) von 0,5 bis 10 g/m , vorzugsweise 1 bis 4 g/m entsprechend einer Menge von 0,5 bis
10 beziehungsweise 1 bis 4 ppm verwendet.
Als phosphorhaltige Verbindung kommen insbesondere komplexi«rende Phosphonsäuren, wie beispielsweise
1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure, Aminotrimethylenphosphonsäure
und 2-Phosphono-butan-1,2,4-tricarbonsäure sowie deren wasserlösliche Salze oder Gemische
dieser Verbindungen in Betracht. Durch derartige Kombination kann der Korrosionsschutz noch erheblich
verstärkt werden.
In bestimmten Fällen kann es auch vorteilhaft sein, weiterhin biozide Substanzen wie Glutaraldehyd,
Glyoxal, Pentachlorphenolnatrium oder Alkyloligoamiden,
vorzugsweise in Form eines .Umsetzungsproduktes von Dodecylpropylendiamin und £-Caprolactam
im Verhältnis 1 : 2 zuzusetzen.
Die vorgehend beschriebenen schwefelhaltigen Hydroxycarbonsäuren der angegebenen allgemeinen Formel
I oder deren wasserlöslichen Salze können jedoch darüber hinaus ganz allgemein als Korrosionsinhibitoren,
insbesondere für Eisen sowie insbesondere auch als Korrosionsinhibitor in Kühlschmiermitteln für
die spanabhebende Metallbearbeitung eingesetzt werden.
/6 130013/0234
ORIGINAL INSPECTED
Patentanmeldung D 5929 jf f- HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Die Bestimmung des korrosiven Verhaltens erfolgte nach der nachstehend beschriebenen Methode:
Je drei sorgfältig gereinigte Testbleche (75 χ 12 χ 1,5 mm) werden in ein 1-1-Becherglas, das mit 1 1
Wasser und einer bestimmten Menge der zu untersuchenden Substanz gefüllt ist, bei Raumtemperatur 3 Stunden
eingetaucht. Während der Versuchsdauer werden in einer Reihenordnung von insgesamt 10 Bechergläsern
die wäßrigen Lösungen mit 100 Umdrehungen pro Minute gerührt. Anschließend werden die Bleche von
Korrosionsprodukten gereinigt und die Gewichtsverluste bestimmt. Aus den Mittelwerten von je drei
Versuchen werden die Korrosionsschutzraten der Produkte, bezogen auf einen Blindwert, ermittelt.
Das als korrosives Medium benutzte Versuchswasser hatte folgende analytischen Daten:
8 | " dH | (Calciumhärte) |
2 | 0 dH | (Magnesiumhärte) |
1 | 0 dH | (Karbonathärte) |
500 | ppm | (Cl~) |
8, | 2 | (pH) |
/7 130013/0234
ORIGINAL INSPECTED
Patentanmeldung D 5929
ZR-FE/Patente
Die nachstehende Tabelle gibt die Verringerung des korrosiven Angriffs eines Wassers bei Zusatz der im
einzelnen aufgeführten Mittel gegenüber dem unbehandelten Wasser wieder.
HCS | Dosierung in ppm |
Korrosi pH 6,S |
onsschutz inl pH 8,2 |
2-Hydroxy-C.j 2-alkyl-<*-car- boxyethyl-sulfid, Na-SaIz |
10 | 40 | 35 |
2~Hydroxy-C-4-alkyl-ß- carboxyethy1-sulfoxid, Na-SaIz |
10 | 38 | 46 |
2-Hydroxy-C.j 4~alkyl- <- carboxyethyl-sulfid, Na-SaIz |
3 10 20 |
20 64 76 |
22 49 69 |
Blindwert | - | 0 | 0 |
Zum Vergleich: | 10 10 + 3 |
46 55 |
44 Es fällt Zinkhy droxid aus. |
HEDP HEDP + Zink |
130013/0234
ORIGINAL INSPECTED
/8
HENKEL KGaA
Vergleichsprodukt
Dosierung in ppm
Korrosionsschutz in I pH 6f5
pH 8,2
Thioglykolsäure 2-Mercapto-propionsäure
3-Mercapto-propionsäure
10
10
10
10
10
15
kf
kf
kf
kf
kf kf kf
kf = korrosionsfördernd (höher als der Blindwert)
Ein technisches Kühlsystem mit einem Inhalt von 1,2 m'
und einer Umwälzung von 8 m /h wird mit Düsseldorfer Stadtwasser betrieben. Die Verdampfungsverluste werden
durch Frischwasserzugabe soweit ausgeglichen, daß der Salzgehalt nicht den 2-fachen Wert des ursprünglichen
Wertes übersteigt. Ohne jede Korrosionsschutzbehandlung des Kreistaufwassers stellt sich im System
eine elektro-chemisch gemessene Korrosionsrate von 0,18 mm/a ein.
Bei Zugabe des erfindungsgemäßen Korrosionsinhibitors in Mengen von 50 g/m , bezogen auf das Kreislaufwasser,
stellt sich eine Korrosionsrate von 0,064 mm/a ein. Dieser Wert ist als hervorragend
anzusehen.
Das erfindungsgemäße Mittel hat folgende Zusammensetzung:
15 * 2-Hydroxy-C14-alkyl-c<- carboxyethyl-sulfid, Natriumsalz
10 % eines Dispergiermittels (niedermolekulares Copolymerisat
aus Acrylsäure-Methacrylsäure)(Molgewicht 1000)
/9
130013/0234
ORfGlNAL INSPECTED
Patentanmeldung D 5929 9^
HENKELKGaA
f J(O
ZR-FE/Patente
10 \ eines Dispergiermittels auf Basis eines Blockpolymeren
mit einem Molgewicht von 2000 und einem Ethylenoxid/Propylenoxid-Verhältnis von 20 :
0,5 I Benztriazol-1,2,3
64,5 I Wasser
64,5 I Wasser
In einem Langzeitversuch über 4 Wochen wurde HCS mit
anderen Inhibitoren zusammen eingesetzt und die Korrosionsraten, in mm/Jahr ausgedrückt, mittels der
Coupon-Methode bestimmt, indem unter jeweils gleichen Bedingungen das Testwasser durch eine Coupon-Versuchsstrecke
gemäß ASTM (D 2688/70) gepumpt wurde.
Die Versuchsbedingungen waren weiterhin folgende: Wasserzusammensetzung:
15
15
8 | 0 dH | (Calciumhärte) |
2 | 0 dH | (Magnesiumharte) |
1 | 0 dH | (Karbonathärte) |
500 | mg/1 | (Cl") |
8 | ,2 | (PH) |
Durchflußgeschwindigkeit: 1250 l/h entsprechend 1 m/s
Versuchstemperatur: Anfang : 150C
Ende : 300C
/10 130013/0234
Patentanmeldung D 5929
/f1
HENKEL KGaA
ZR-FE/Patente
5 1
Rotamctcr
Probe-Rohr
J Pumpe
130013/0234
ORIGINAL INSPECTED
Tabelle 3
Produkt | 15,0 85,0 |
HCS-1 Wasser |
Dosierung in ppm |
Korrosionsrate in mm/a |
Blindwert | 15,0 10,0 75,0 |
HCS-2 HEDP Wasser |
- | 1,8 |
Produkt A : | 15,0 6,0 79,0 |
HCS-3 Zink Wasser |
50 | 0,93 |
Produkt B : | 15,0 10,0 6,0 69,0 |
HCS-3 ATMP Zink Wasser |
50 | 0,57 |
Produkt C : | SO | 0,34 | ||
Produkt D : | 50 | 0,07 | ||
HCS-1 : Z-Hydroxy-C^-alkyl-ß-carboxyethyl-sulfoxid,
Na-SaIz
HCS-2 : Z-Hydroxy-C^-alkyl-e^-carboxyethyl-sulfid, Na
Salz
HCS-3 : 2-HyOrOXy-C14-alkyl-«C-carboxye thy 1-sulfid, Na
SaIz
HEDP : i-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure
ATMP : Amino-trimethylen-phosphonsäure Z
130013/0234
ORIGINAL INSPECTED
ZR-FE/Patente
Gegenüber Eisen wurden Korrosionstests durchgeführt. Dabei wurde der Filterpapierkorrosionstest nach
IP 287 T in Anlehnung an DIN 51 360 verwendet. Bei diesem Test werden auf einem Filterpapierkissen Zonen
mit einer wäßrigen Lösung, die einen Korrosionsinhibitor (Aktivlösung) enthält, behandelt und der Verrostungsgrad
bestimmt.
Entsprechend den angegebenen Produkten bedeutet
H
A = C10H21-C-CH2-S-CH2COONa
A = C10H21-C-CH2-S-CH2COONa
OH H
B = C0H17-C-CH0-SCH7-CH7-COONa
O I / ι L.
ί
L
OH
C β C6H13-CH-CH2-S-CH2-COONa
OH
OH
Bei X und Y handelt es sich um handelsübliche Produkte auf Basis von Di-N-butylaminen von Vorlauffettsäuren
beziehungsweise deren Alkalisalze.
Produkt | 1% | A | B | C | - 15 | X | Y |
Rost nach | 21 | ||||||
2 Stunden, | |||||||
Konzentration | S-- 10 | 10 | 10 | 10-20 | 10-20 | ||
0 | 0 | 0 | 1 | 1 | |||
0 = keine Verrostung
130013/0234
/13
ORIGINAL INSPECTED
Patentanmeldung D 5929 t^/ftf HENKELKGaA
Es wurden emulgierbare Ktihlschmiermittelkonzentrate mit
einem handelsüblichen Rostschutzmittel (A) auf Basis von Fettsäurepolydiethanolamid (Umsetzungsprodukte Von
5 1 Mol Fettsäure und 2 Mol Diethanolamin) einerseits und 2~Hydroxy-C10-alkyl-ß-carboxyethyl-sulfid (Natriumsalz)
(B) andererseits hergestellt.
Zusammensetzung A B
Mineralöl 250 - 300 eSt. 200C auf Basis von Naphthen
Konservierungsmittel
Capry1-Caprinsäure-Gemisch
ölsäure
Capry1-Caprinsäure-Gemisch
ölsäure
Natronlauge 50lig
Triethanolamin
Triethanolamin
nichtionogenes Netzmittel, Anlagerungsprodukt von Ethylenoxid
an Nonylphenol 8,0% 8,0%
bzw. Talgfettsäure 6,5% 6,5%
20 Fettsäurepolydiethanolamid 7,0%
2-Hydroxy-C-Q-alkyl-ß-carboxy-
ethyl-sulfid (Natriumsalz) —■ 7,0%
Wasser add.100% add.100%
20% | 20% |
7% | 7% |
4,8% | 4,8% |
9,6% | 9,6% |
3,0% | 3,0% |
5,0% | 5,0% |
/14
130013/0234
Patentanmeldung D 5929 ""-fS"-*" HENKELKGaA
ZR-FE/Patante
Von diesen Konzentraten wurden 3$ige und Stige wäßrige
Lösungen hergestellt und der Rostschutz wie in Beispiel 4 angegeben bestimmt.
Zusammensetzung: I Rost nach 2 Stunden
' Λ B
Konzentration 3%ige Lösung 5-10 0-5
5lige Lösung <5 0
/15 130013/0234
Claims (4)
- Patentanmeldung D 5929 "t*· HENKELKGaAZR-FE/PatenteIl"KorrosionsinhibitorenPatentansprüche(Ti) Verwendung von schwefelhaltigen Hydroxycarbonsäuren der allgemeinen FormelR1 - CH - CH2 - S - R2 - COOH(ö)
v Jnoder deren wasserlösliche Salze, wobei R einen Alkylrest mit 6 bis 16, vorzugsweise 6 bis 12 C-Atomen und R einen Alkylrest mit 1 bis 3 C-Atomen und η = 1 oder 0 bedeutet, zur Verhinderung der Korrosion von Metallen in wäßrigen Systemen im pH-Bereich von 6 bis 9, insbesondere in Brauchwassersystemen. - 2. Verwendung nach Anspruch 1 in Brauchwassersystemen in einer Menge von 0,5 bis 100 g/m3, vorzugsweise5 bis 50 g/m3.
- 3. Verwendung nach Anspruch 1 bis 2 in Kombination mit zusätzlichen Steinschutz- und Dispergiermitteln, vorzugsweise auf Basis von Polyacrylaten beziehungsweise Acrylsäure-Methacrylsäurf.cop^lymerisaten oder Ethylenoxid-Propylenoxid-Blockpolymeren.
- 4. Verwendung nach Anspruch 1 bis 3 in Kombination mit zusätzlichen,an sich bekannten Korrosionsinhibitoren für Buntmetalle, vorzugsweise Benzimidazol.130013/0234ORIGINAL INSPECTED
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |