DE2924460A1 - Vorrichtung zum konzentrieren und/oder reinigen von mineralsaeuren - Google Patents

Vorrichtung zum konzentrieren und/oder reinigen von mineralsaeuren

Info

Publication number
DE2924460A1
DE2924460A1 DE19792924460 DE2924460A DE2924460A1 DE 2924460 A1 DE2924460 A1 DE 2924460A1 DE 19792924460 DE19792924460 DE 19792924460 DE 2924460 A DE2924460 A DE 2924460A DE 2924460 A1 DE2924460 A1 DE 2924460A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
quartz
tube
packs
tubes
quartz tube
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19792924460
Other languages
English (en)
Inventor
Hans Broberg
Lars Douren
John Troeng
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saab Bofors AB
Original Assignee
Bofors AB
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bofors AB filed Critical Bofors AB
Publication of DE2924460A1 publication Critical patent/DE2924460A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/06—Evaporators with vertical tubes
    • B01D1/065—Evaporators with vertical tubes by film evaporating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
    • C01B17/88—Concentration of sulfuric acid
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S159/00—Concentrating evaporators
    • Y10S159/15—Special material
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S159/00—Concentrating evaporators
    • Y10S159/42—Seals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

Glawe, DeIfs, Moll & Partner - ρ 9246/79 - Sexte &
Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Konzentrieren und/oder Reinigen von Mineralsäuren, insbesondere Schwefelsäure·
Insbesondere betrifft die Erfindung Einrichtungen zum Konzentrieren von z.B. Schwefelsäure, die dem Innenraum einer Quarzröhre oder mehrerer Quarzröhren zugeführt wird. Auf Grund der schlechten Leitfähigkeit der Quarzröhre und der Notwendigkeit, daß in gewissen Fällen mit hohen Arbeitstemperaturen (bis zu 320 C) in der Quarzröhre gearbeitet werden muii, besteht ein ausgesprochener Bedarf, den Durchgang von Wärme zu der Quarzröhre und die Aufnahme von Wärme in der Quarzröhre auf verschiedene Weisen zu optimieren.
Der Hauptzweck der Erfindung besteht in der Schaffung einer Einrichtung, mit der diese Aufgaben gelöst werden. Die Merkmale, die in erster Linie als charakteristisch für die neue Vorrichtung angesehen werden können, bestehen darin, daß in einem heizbaren Öfen eine lange Quarzröhre oder mehrere lange Quarzröhren angeordnet sind, die sich durch Dichtungen erstrecken, die im oberen und unteren Teil des Ofens angeordnet sind. Diese Dichtungen begrenzen den Raum für die Heizmittel. Die lange Quarzröhre oder die langen Quarzröhren erstrecken sich in ein Sammelgefäß für konzentrierte Säure, das unter dem Oi en angeordnet ist· Die Säure kann zum Konzentrieren oben in die Quarzröhre bzw. die Quarzröhren eingeführt werden. In die Quarzröhre bzw. die Quarzröhren sind wenigstens im unteren Teil derselben Packungen eingefügt, die mittlere und/ oder kleine Abmessungen haben.
909881/0760
Glawe, DeIfs, Moll & Partner - ρ 92^6/79 - Seite/
1 292446Q
Bei weiteren Ausgestaltungen des Erfindungsgedankens werden technisch konstruktive Vorteile erhalten, durch die eine große Flexibilität bezüglich der Kapazität, einer Variation der Zusammensetzung der zu konzentrierenden Säure usw. erhalten wird· Da die Vorrichtung bei hoher Temperatur arbeiten kann, ist es auch möglich, gleichzeitig eine wirksame Reinigung durchzuführen, die unter Umweltschutzgesichtspunkten vorteilhafterweise gleichzeitig mit dem Konzentrationsprozeß durchgeführt wird.
Die Erfindung wird im folgenden beispielsweise an Hand von vorteilhaften Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben·
Es zeigen:
Figur 1 eine schematische Darstellung einer Konzentrationsvorrichtung, die in einem nicht gezeigten System zur Behandlung von Restsäure vorgesehen ist;
Figuren
2a-2b in vertikalen Querschnitten, die zueinander um 90 gedreht sind, die Ausführungsform einer Konzentrationsvorrichtung im System gemäß Figur 1;
Figur 3 in einem Vertikalschnitt u.a. eine Quarzröhre, die in der Konzentrationsvorrichtung gemäß den Figuren 2a-2b vorgesehen ist;
Figur 4a in <■ iner Vertikalansicht eine Röhreneinheit für die Quarzröhre gemäß Figur 3;
4b-4d in vergrößerter Ansicht verschiedene Teile der Röhreneinheit von Figur 4a;
909881/0760
Glawe, DeIf s, Moll Sc Partner - ρ ?°A6/79 - Seite
Figur 5
Figur
6a-6c
a 292U80
in einem horizontalen Querschnitt Unterstützungsplatten für eine Anzahl von Quarzröhren und Röhreneinheiten gemäß den Figuren 3 und ka;
in horizontalen und vertikalen Querschnitten eine Dichtungsanordnung zwischen einem Auslaßkanal und der Röhreneinheit gemäß Figur ^ und
in perspektivischer Ansicht bzw. vertikalem Querschnitt zwei Ausführungsformen von . >kkungen, die in der Konzentrationsvorrichtung benutzt werden.
Die im folgenden beschriebene Vorrichtung ist in erster Linie für das Konzentrieren von Schwefelsäure bestimmt und beruht in einem gewissen Umfang auf der sogenannten Verdampfungstechnik. Dabei läßt man Schwefelsäure, aus der Salpetersäure entfernt worden ist, entlang der Innenseite einer Quarzröhre herunterfließen, die von außen mit Heizgasen, z.B. Verbrennungsgasen von einem Ölbrenner geheizt wird. Dabei wird das in der Schwefelsäure enthaltene Wasser verdampft. Für hohe Schwefelsäurekonzentrationen werden Heizteraperaturen von bis zu 320 C benötigt, die groß genug sind, so daß vorhandene organische Veiunreinigungen restlos zerstört werden, zumindest daun, wenn ein geeignetes Oxydationsmittel (.z.B. Salpetersäure) hinzugefügt ist. Daraus ergibt sich, daß die beschriebene Vorrichtung auch als Reinigungseinrichtung dient. Die beschriebene Einrichtung zum Konzentrieren von Säure ist darüber hinaus in erster Linie für gebrauchte Schwefelsäure von NitrierverfaJ.ron u.a. vorgesehen, das heißt, für Schwefelsäure, die im
909881/0760
Glawe, DeIfs, Moll & Partner - ρ 9246/79 - Seite f
a 292A480
wesentlichen mit beträchtlichen Mengen organischer Substanzen verunreinigt ist.
In Figur 1 ist eine Konzentrationsvorrichtung 1 im Prinzip und ein Sammelgefäß oder -behälter 2 für die in der Vorrichtung konzentrierte Säure gezeigt. Die Säure, die konzentriert werden soll, wird in Einlaßröhren 3 und k eingeführt. Die Konzentrationseinrichtung weist einen Ofen auf, der geheizt werden kann und heiße Verbrennungsgase mit Hilfe eines Qlbrenners erzeugt, dem Öl als Brennstoff und außerdem Luft über Rohre 6 zugeführt werden. Ein mit dem Ofen verbundenes Sauggebläuse ist mit 7 bezeichnet,. Im gezeigten Falle hat das Gebläse eine Kapazität der Größenordnung von 13.000 m /h. Das System hat ein Rückführungsrohr 8 für einen Teil der Verbrennungsgase, die in die Verbrennungskammer des Ofens zurückgeführt werden, um es zu ermöglichen, eine konstante Temperatur der Verbren-» nungsgase zu erhalten. Durch das Gebläse werden Verbrennungsgase auch einem Luftumwälzer über eine Verbindung 9 zugeführt. Durch den Luftumwälzer wird die Luftströmung für den Brenner 5 erzeugt. Die konzentrierte Schwefelsäure wird aus dem Gel aß 2 über . i.n Auslaßrohr 10 entnommen. Kalte HNO_ wird über ein Rohr 11 zugeführt. Ein Ausgleichsrohr ist mit lla bezeichnet.
tfie u.a. aus den Figuren 2a und 2b ersichtlich ist, weist die Einrichtung 1 eine Anzahl von langen Quarzröhren 12 (s. auch Figur 3) auf, die in einer Röhreneiitfieit 13 (s. auch Figur ka) in der Weise angeordnet sind, die im folgenden ausführlicher beschrieben wird. Beim Beispiel der Ausfuhrungsform haben die Quarzröhren eine Länge von ungefähr 5 m; diese Länge kann judoch im Prinzip zwischen ungefähr 3 und 10 m variieren.
... 10
309881/0760
Glawe, üelfs, Moll δ-. Partner - ρ 92t6/79 - Seite
Außerdem ist der innere Durchmesser ungefähr 125 mm; dieser innere Durchmesser kann jedoch z.B. zwischen 100 und 200 mm variieren. Die Quarzröhren sind aus Quarzjioher Qualität (z.B. klarem Quarz) hergestellt, der eine vergleichsweise große Wärmeleitfähigkeit und Stärke hat. Die Röhren haben eine Materialdicke von ungefähr k - 12 mm und ein Gewicht von z.B. 6-7 kg·
Die Röhreneinheit 13 ist aus feuerfestem Stahlmaterial aufgebaut. Wie in Figur k bemerkt werden wird, hat die Rühreneinheit doppelte Wände entlang wesentlichen Teilen ihrer Längenausdehnung. Unter doppelwandiger Röhreneinheit soll dabei die Ausfuhrungsform verstanden werden, bei der die Röhreneinheit im wesentlichen aus zwei Rohren 13 a und 13b besteht, die voneinander einen Abstand haben und die individuell unterstützt sind. Der Ausdruck "doppelwandig" soll jedoch auch den Fall einschließen, wenn die beiden koaxial angeordneten Röhren miteinander verbunden sind. Die fragliche Röhreneinheit ist ein wenig kürzer als die dazugehörigen Quarzrölu en und hat im vorliegenden Fall eine Länge von ungefähr (ί, 2 m. Die Röhreneinheit ist dann von ihreu unteren Teilen bis zu ungefähr 25 - 70 /o ihrer Höhe doppelwandig. Ein ztvisehen den Röhren vorhandener Raum ist mit IJ c bezeichnet.
Bei Betrachtung der Figuren 2a und 2b wird festgestellt werden, daß der Ofen eine Verbrennungskammer 1 1I aufweist, in der das eingespritzte Öl mit Luft gemischt und verbrannt wird. Die bereits erwähnten zurückgeführten Heizgase werden so in den Ofen geleitet, daß sie vor die Flamme kommen. Die Quarzröhren und die Röhreneinheiten erstrecken sich mit Teilen an der Verbrennungskammer vorbei; die Röhrenei nheiten 13 haben dabei Flammschutzelemente 15 an der Aui1 ■> ·· .·». Lte· Im
... 11
809881/0760
Glawe, DeIf s, Moll & Partner - ρ 92'i6/79 - Seite }A.
292U8Q
unteren Teil erstrecken sich die Quarzröhren abgedichtet durch den unteren Teil des Ofens und in das Gefäß 2 oder den Behälter 2. Die Dichtungen, die u.a. mit 16 bezeichnet sind, sollen im folgenden deutlicher beschrieben werden. Die Röhreneinheiten 13 sind im wesentlichen innerhalb des Ofens befestigt. An ihren oberen Enden erstrecken sich sowohl die Quarzröhren als auch die zu ihnen gehörenden Röhreneinheiten durch weitere Dichtungen, die mit 17 bezeichnet sind und m folgenden beschrieben \irerden, durch die die Verbrennungskammer Ik des Ofens von einem Auslaßkanal 18 getrennt wird, der mit dem bereits erwähnten Verbrennungsgasgebläse 7 (Figur 1) verbunden ist. Die Quarzröhren j 2 erstrecken sich auch ganz durch den Auslaßkanal 18 und nach oben und durch eine Befestigungseinheit 19, durch die die Quarzröhren in erster Linie gegen eine Bewegung in Querrichtung festgehalten sind, durch die jedoch auch eine Dichtung zwischen dem Verbrennungsgasauslaß 18 und der Atmosphäre geschaffen wird. Darüber hinaus werden im gezeigten Falle die Röhreneinheiten bei 29 mit Hilfe von Unterstützungsplatten getragen, die im folgenden beschrieben werden und die mit den Außenseiten der äußeren Wände der Röhreneinheiten zusammenwirken. Bei gewissen Ausführungsformen ist es jedoch zweckmässiger, auf diese UnterstützungspiaLten ganz zu verzichten.
Die Doppelwand der Röhreneinheit 13 erstreckt sich im wesentlichen bis zu einer Höhe mit der Bodenplatte l^la der Verbrennungskammer, was dazu führt, daß der erwähnte Raum 13c in direkter Verbindung mit der Verbrennungskammer stehen * Ird. Wie aus Figur 2a ersichtlich ist, ist die Quarzrötre in ihrer Röhreneinheit mit Spit I, das in Figur 2a mit 20 bezeichnet ist., in Bezug auf die innere Wand der Röhreneinheit angeordnet. Der
... 12
909881/0760
Glawe, DeIf s, Moll & Fartner ■ ρ 9246/V9 - Seite Jd?
Raum zwischen der inneren Wand (13b in Figur 4b) und der Außenseite der Quarzröhre ist mit 'em Raum zwischen den Doppelwänden der Unterstützungsröhre an den unteren Teilen der Quarzröhren und der Röhreneinheit über Verbindungslöcher verbunden, die in der inneren Wand der Röhreneinheit angeordnet sind. Diese Verbindungslöcher sind in den Figuren ^a und kd mit 21 bezeichnet. Es gibt 8 Schichten von Löchern mit 12 Löchern px'o Schicht.
Durch die gezeigte mit Quarzröhren und der Röhreneinheit geschaffene Anordnung kann der Raum 13c zwischen den Wänden der Röhreneinheit als äußerer Strömungskanal für die Verbrennungsgase und der Raum zwischen der Quarzröhre und der inneren Wand der Röhreneinheit als innerer Strömungskanal für dieselben Verbrennungsgase dienen, wobei die äußeren und inneren Strömungskanäle über die Verbindungslöcher 21 verbunden sind. Die äußeren und inneren Strömungskanäle sind parallel zu der Quarzröhre und umgeben dieselbe. Da der innere Strömungskanal in den Auslaßkanal 18 ausläuft, wird durch das Sauggebläse 7 für die Verbrennungsgase eine Konvektion in den Heizgasen erreicht, die in der Verbrennungskammer erhitzt sind und die durch die Saugwirkung nach unten in den äußeren Strömungskanal über die Verbindungslöcher 21 und nach oben in den inneren Strömungskanal und von dort in den Auslaßkanal 18 gebracht werden. Durch die Gegenstromkonvektion, die in den ■ ; sten und zweiten Strömungskanälen erhalten wird, wird es möglich, daß Wärmeleitung zur inneren Quarzröhre durch diese Konvektion und auch durch direkte Wärmestrahlung von den erhitzten Teilen der Unterstützungsröhre stattfindet. Das Gebläse und die Strömungskanäle sind so ausgebildet, daß eine Geschwindigkeit der Verbrennungsgase von 20 - 50 in pro Sekunde erhalten wird. Die
,.. 13
909881/0760
Glawe, Delfs, Moll lc Partner - ρ 9245/79 - Seite J&
Gasströmung wird allmählich während ihxes Durchganges durch die Strömungskanäle abgekühlt, und die Wärmeleitung zu der Quarzröhre durch Konvektion nimmt allmählich ab. Andererseits gibt es jedoch noch die Strahlungswärme. Durch die Strahlung gibt die äußere Wandung der Röhreneinheit Wärme an die innere Wandung der Röhreneinheit ab; die letzte wiederum gibt Strahlungswärme an die Quarzröhre ab. Die Summe der Konvektionswärme und der Strahlungswärme wird entlang einem großen Teil der Länge der Quarzröhre mehr oder weniger konstant sein; auf diese Weise wird eine sehr gleichförmige Heizung erreicht.
Auch die Beheizung der im wesentlichen starr befestigten Röhreneinheit findet gleichförmig statt, was mit sich bringt, daß sich die Wände der Röhreneinheit nicht biegen werden und auf diese Weise keine unerwünschten Wirkungen auf die innere Quarzröhre ausüben werden, die gegen mechanische Spannungen empfindlich ist.
Die Quarzröhre ist in der Röhreneinheit boi den Dichtungen Ib und auch bei der Befestigungseinheit 19 zentriert. Die Röhre ruht mit dem größten Teil ihres Gewichtes gegen einen Sitz, der sich aus der Dichtung heraus erstreckt und in Verbindung mit der Dichtung angeordnet ist, so daß eine gewisse kugellagerartige Funktion in dieser fraglichen Lagerung erhalten wird.
Um eine weitere verbesserte Verteilung der Wärme und der Wärmeleitung bei den Quarzröhren und den Röhreneinheiten zu erreichen, sind, wie in :^igur 4a-4c gezeigt ist, Führungsrippen 22 über den Raum 13c oder den äußeren Strömungskanal angeordnet, so daß ein*· starke Turbulenz der Heizgase in dem äußeren 5trömunSolcanal
. .. Ik
909881/0760
Glawe, üelfs, Moll & Partner - ρ 92^6/79 - Seite JA
W 292U60
erhalten wird. Beim Beispiel der gezeigten Ausführungsforin sind die äußeren Führungsrippen 22 in zwei verschiedenen Niveaus 23 und 2k der Röhreneinheit angeordnet. Auf jedem Niveau wirken vier Führungsrippen bei der Erzeugung der Turbulenz mit, und jede Führungsrippe ist ein wenig in ihrer eigenen Ebene gekrümmt und erstreckt sich ungefähr 45 von einer Querschnittsebene durch die Unterstützungsröhre am fraglichen Ende der Führungsrippe. Jede Führungsrippe bedeckt ein Viertel des Unifanges des Raumes und ist entlang einer ihrer longitudinalen Seiten am Inneren der Wand 13a befestigt. i)ie Führungsrippe erstreckt sich nicht über deu gesamten Raum 13c, sondern nur ungefähr über 80 - 95 % desselben. In einem gewissen Grade werden die Führungsrippen als Verstrebungselemente für die Wände der Röhreneinheit dienen.
Jede Röhreneinheit ist über ihre innere Wand über einen vorspringenden Teil 13d der inneren Wand am unteren Teil der Röhreneinheit in einer feuerfesten Gußeisenplatte gehalten, die in Figur 2a gezeigt ist.
Die Einlasse 3 und k für die zugeführte Säure weisen Verteilungseinrichtungen 26 auf, !ü'xh die die Säure gegen die innere Wand der fraglichen Quarzröhre gesprüht wird, so daß sie entlang der inneren Wand der Quarzröiire abläuft.
Wie in Figur 3 gezeigt ist, weisen die Dichtungen 16 einen ersten Dichtungsring lüa aus Quarz o.a. auf. Dieser erste Dichtungsring ruht auf einem Flansch 13e, der sich auf der Röhreneinheit 13 nach innen erstreckt. Auf dem ersten Dichtungsring ist ein zweiter Dichtungsring lbb aus Quarzfasermaterial o.a. angeordnet, der
...15
909881/0760
Glawe, DeIfs, Moll & Partner - ρ 92t6/79 - Saite
„5- 292U6Q
mit dem ersten Dichtungsring über eine Schrägfläche l6c in Berührung steht. Am unteren Teil hat die Quarzröhre einen beträchtlich verjüngten Teil 12a, um einen Absatz l6b in Form eines weiten sphärischen Segmentes zu bilden· Bei diesem verjüngten Teil ist innerhalb der Quarzröhre ein schalenförmiges Verstärkungselement angeordnet, das an der inneren Wand der Quarzröhre befestigt ist. Dieses Verstärkungselement weist ein mittiges Auslaßloch 28 auf, das in den verjüngten Teil führt.
Der verjüngte Teil 12a erstreckt sich in das Sammelgefäß zu ungefähr 30 - 60 %, vorzugsweise ungefähr 40 % der Höhe desselben, wobei die Höhe des Gefäßes zwischen 10 und 20 %, vorzugsweise ungefähr 15 % der Länge der Quarzröhre beträgt.
Figur 2a zeigt die Grenzwände des Ofens, die mit la, Ib und Ic bezeichnet sind. Figur 5 soll die Quarzröhren zeigen, die bei gewissen Ausführungsformen verwendet werden, wobei die Röhreneinheiten ir= den Unterstützungsplatten 29 die entsprechende modulförmige Einheit abstützen, wobei jeweils vier für jede modulförmige Einheit vorgesehen sind. Die Röhren, die in der modulf Ortungen Einheit enthalten sind, sind rechteckig umschlossen. Die Stützplatten 29 wirken mit den Außenseiten der Röhreneinheiten zusammen, die darüber hinaus in Berührung miteinander stehen, so daß ein Röhrenpaket gebildet wird. Im Falle von zwei getrennten Röhren in der doppelwandigen Röhreneinheit können die äußeren Röhxen oder die äußeren Wände 13 a mit Hilfe von Schrauben 29a in den Unterstützungsplatten befestigt werden.
Figur 6a-6c sollen die Dichtungen 17 der Figur 2b im Detail zeigen. Die Dichtungen sind zwischen zwei Platten 30 und 31 aus hitzefestem Material eingefügt
... 10
909881/0760
Glawe, DeIf s, Moll & Partnor - ρ 9£tb/79 - Seite yi
und mit Ausnehmungen versehen. Die tatsächliche Wärmedicht ung umfaßt ein keramisches Element bzw. FiIa 32, unter dem eine Dichtungsplatte 33 (TRITO BoARD) m-.,obracht ist. Die Dichtungen werden durch zwei Stützen 3k getragen, die über dem fraglichen Raum im Ofen angeordnet sind. Es ist wesentlich, daß dio fraglichen Dichtungen die Röhreneinheiten seitlich unterstützen, während sie gleichzeitig zumindest eine gewisse longitale Verschiebung der Röhreneinheiten in ihrer Längsrichtung gestatten.
Was die Dichtungen an den oberen und unteren Tedlen des Ofens betrifft, so können sie aus Platten 19 bzw. 25, vorzugsweise aus Gußeisen bestehen, in denen solche Löcher angeordnet sind, daß die Quarzröhre in Axialrichtung in diesen Löchern verschoben werden kann. Oben, z.B. auf der Platte 19, kann ein poröses, säurefestes Material, z.B. Quarzwolle 19a angebracht sein. Oben auf diesem porösen, säurefesten Material kann ein weiteres säurefestes Material angeordnet sein, das dichte Schichten 19b, 19c ergeben kann und z.B. aus keramischem Filz, Quarzsand mit einer geeigneten Verteilung der Korngröße, Pappe u.a. bestehen kann. Oben auf der Gußeisenplatte 25 ist eine mit einem Flansch versehene Platte 37 vorgesehen, die mit der Platte über Isoliermaterial in Verbindung steht. Das Gefäß wird gegen die Unterseite der Platte 25 auf entsprechende Weise abgedichtet. Die Teile 25, 37 und 2 sind mit Hilfe von Bolzen zusammengehalten.
Um die Wärme-Übertragung zur in die Quarzröhre eingeleiteten Säure weiter zu erhöhen, so wird erfindungs— gemäß die Benutzung von Packungen vorgesehen, die an sich bekannt sind und die innerhalb der Quarzröhren angebracht werden. Durch die Packungen wird eine
--.17
909881/0760
Glawe, DeIfs, Moll & Partner - ρ 9246/79 - Seite ~tf
λ% 292446Q
größere Gesamtfläche und demgemäß eine bessere Rektifikation erhalten. Die Temperatur im oberen Teil der Röhreneinheiten kann dabei niedriger gehalten werden, was wichtig für die Lebensdauer der Dichtungen ist, die oben auf dem Ofen verwendet werden.
Durch kleine Packungen wird jedoch die Gefahr erhöht, daß die Flüssigkeit, die im Rohr runterläuft, überfließt, da in diesem Falle die Flüssigkeit durch den nach oben gerichteten Gasstrom mitgenommen und aufgehäuft werden kann. Anschließend kann eine Flüssigkoitswelle auftreten, was zu einem unregelmäßigen Kochen führt. Eine Vorbedingung für ein überlaufen ist jedoch eine hohe Gasgeschwindigkeit. Die Gasgeschwindigkeit beträgt am Boden der entsprechenden Quarzröhre beinahe Null und wächst entsprechend der geleiteten Wärmemenge zu einem Maximalwert an der Spitze der Quarzröhre an.
Bei den Verhältnissen, wie sie zwischen Flüssigkeit und Gas an der Spitze der Röhreneinheit herrschen, ist die Strömungsgeschwindigkeit, d.h. die Gasgeschwindigkeit, bei der ein Überfließen stattfinden kann, bei 25 nim-Packungen 2,5 - 3 1O m/sec. , bei kO mm-Packungen 3 - 4 m/sec. und bei 50 mm-Packungen 4-5 m/sec.
Im vorliegenden Fall wurde berechnet, daß die Gasgeschwindigkeit an der Spitze der Röhreneinheit ungefähr 2,5 m-sec. beträgt. Bei einer völligen Verdampfung der zugefügten Flüssigkeit kann jedoch die Gasgeschwindigkeit auf den doppelten Wert ansteigen. Eine völlige Verdampfung findet jedoch nur in Ausnahmefällen statt.
Wenn Packungen in die gesamte Quarzröhre im oben erwähnten Fall eingefügt werden sollen, sollten die
... 1Ö
909881/0 76 0
Glawe DeIfs, Moll & Partner - ρ 9?Λό/79 - Seite
Packungen an der Spitze keinen Durchmesser haben, der kleiner ist als kO mm. Bis zur halben Höhe der Quarzröhren können Packungen mit einem Durchmes :r von 25 mm benutzt werden.
Bei gewissen Ausführungsformen ist es auch möglich, die Höhe der Packungsschicht zu begrenzen, so daß an der Spitze der Packungsschicht eine maximale Gasgeschwindigkeit von 1,5 - 2,0 m/sec. erhalten wird. Die Flüssigkeit wird dann gegen die Wand der Quarzröhre mit Hilfe der Verteilungseinrichtung 26 im Oberteil der Quarzröhre versprüht. Wasser wird von der Flüssigkeit entfernt, die die Wände runterläuft. Wenn die Flüssigkeit mit der Schicht von Packungen in Berührung kommt, hat die Gasgeschwindigkeit den Wert von 1,5 - 2,0 m/sec, so daß die Flüssigkeit teilweise über die Schicht von Packungen verteilt wird. d.h. die Gasgeschwindigkeit hat einen solchen Wert, daß eine gute Verteilung^jedoch kein Überfließen oder keine Überflutungen stattfinden.
Die Figuren 7a und 7b zeigen beispielsweise zwei verschiedene Ausführungsformen von Packungen 35 und 36·
Die Packungen bestehen aus Stücken von Quarzröhren, ZoB. Stücken aus klarem Quarz, die, wie im folgenden erwähnt, im wesentlichen drei verschiedene Abmessungen haben können, nämlich kleine Abmessungen, mittlere Abmessungen und große Abmessungen. Unter "kleinen Abmessungen" der Packungen sind dabei diejenigen gemeint, deren größter Wert zwischen einem Zwanzigstel und einem Achtel, vorzugsweise ungefähr ein Zehntel des inneren Durchmessers der fraglichen Quarzröhre besteht· Unter Packungen "mittlerer Abmessungen" sind die Quarzröhrenstücke gemeint, deren größte Abmessung zwischen einem Achtel und einem Fünftel, vorzugsweise ui gefahr
19
909881/0760
Glawe, DeIf s, Moll & Partnsr - ρ 92'ib/79 - Seite
ein Sechstel des inneren Durchmessers der fraglichen Quarzröhren beträgt. Unter "großen" Packungen werden die Quarzröhrenstücke verstanden, deren größte Abmessungen zwischen einem Viertel und der Hälfte, vorzugsweise ungefähr ein Drittel des inneren Durchmessers der langen Quarzröhren betragen. Diese Stücke von Quarzröhren haben im wesentlichen denselben Wert für Durchmesser und Länge; sie können die in Figur 7a mit 35 bezeichnete Form haben.
Gemäß der Ausführungsform der Figur 7b besteht die Packung aus einem halbkugelförmigen Körper, vorzugsweise aus Quarz, in dem Löcher an der Spitze oder in der Nähe der Spitze der Wölbung angebracht sind. Dieser halbkugelförmige Körper ist so in die Quarzröhre eingebracht, daß der große offene Teil wenigstens im wesentlichen nach unten zeigt. Wenn eine Vielzahl solcher halbkugelförmigen Körper verwendet wird, werden sie in einer Entfernung von ungefähr 100 - 500 min, vorzugsweise ungefähr 250 mm voneinander angeordnet.
Im heizbaren Ofen und dem damit verbundenen Sammelgefäß für die konzentrierte Säure sind auf der einen Seite der Raum, der für die Heizmittel (die Verbrennungsgase) vorgesehen ist, und auf der anderen Seite die Räume über und/oder unter den entsprechenden Dichtungen mit einer den Druck regulierenden Einrichtung verbunden, die nicht besonders gezeigt ist, durch die bewirkt wird, daß der Druck im Raum für das für die Heizung verwendete Verbrennungsgas ein wenig höher ist als der Druck in dem anderen Raum oder den anderen Räumen.
Wird die Vorrichtung in Betrieb gesetzt, so sollte das Heizen zweckmäßigerweise langsam erfolgen, daß Temperaturschocks vermieden werden, die zu Brüchen auf Grund
9 09881/0760
ORIGINAL INSPECTED
Glawe, DeIfs, Moll & Partner - ρ 92^6/79 - Seite &S
von Wärmeeinwirkung stattfinden könnten. In der Verbrennungskammer beträgt die Arbeitstemperatur ungefähr 900 C, während die Temperatur im Auslaßkanal 18 ungefähr 500°C beträgt.
909881/0760

Claims (1)

  1. Pat ent ans priicne
    1. ^oririclitiiiig 551am Konzentrieren und/oder· üeinigen Miaeralsämreaa, insbesondere Scliwefelsäiuare, dadurcli gekennzeichnet, daB in einem heizbaren Ofen Cl) eins lauge iiiaarzröhre (12) oder eine Fieizalal ttoii laagea viuarzröhren (12) angeordnet sind, die sicli Öiclitungen erstrecken, die am oberen und uj Teil des Ofens angeordnet sind und die den iiaiiia für die Mittel ztim Heizen begrenzen, wobei sicia die lange Quarzröiire oder die langen QtiarzröiLren in ein SaräHielgefäli (2) für konzentrierte Säure erstrecken, das unter dein Ofen angeordnet ist, daß die Säure zuui: Konzentrieren oben in di. «Juarzröhre f J.2) bzw· die 4|uarzröliren einführbar ist, daß Packungen (35, 36) wenigstens im unteren Teil der Quarzröiiren vorgesehen sind, und daß die Packungen vorgegebene mittlere und/oder kleine Abmessungen haben.
    909881/0760
    BAMK: BRESONEH BANK, HAUBURB. 4030*18 03LZ 200 SOD QD) - POSISCHECK: HAMBlSRS
    KEIESHSMM: SPEOiIIZlES
    Glawe, üelfs, Moll & Partner - ρ 92'i6/79 - Seite X
    2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch, gekennzeichnet, daß die Säure mit Hilfe von Vertexlungseinrichtungen (26) einführbar ist, durch die die Säure gegen die innere Safand der Quarzröhre odor der Quarzröhren (12) gesprüht wird, und daß die Schxcht von Packungen (35, 36) eine solche Höhe in der Quarzröhre aufweist, daß die erhaltenen, in der Quarz! öhre aufsteigenden Gase heim Konzentr;itionsverfa en eine Geschwindigkeit (1,5 - 2,O m/sec.) haben, bei der die an der inneren Wand herunterfließende Flüssigkeit mit der Packungs schicht in Berührung koniint, die so ausgebildet ist, daß die Flüssigkeit optimal über die Packungsschicht ohne Überflutungen verteilt ist.
    5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekt. .uzeichnet, daß in den Quarzröhren (12) auch in den oberen Bereich derselben Packungen angeordnet sind und daß diese Packungen verhältnismäßig große Abmessungen, insbesondere ein Drittel des inneren Durchmessers der Quarzröhre haben»
    1I. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-3» dadurch gekennzeichnet, daß die zum Heizen benutzten Mittel aus Verbrennungsgasen bestehen.
    5· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 - k, dadurch gekennzeichnet, daß die Quarzröhre bzw. die Quarzröhren (12) eine Länge von 3 - 10 in, vorzugsweise ungefähr 5 m hat und daß der innere Durchmesser zwischen und 2OO mm, vorzugsweise ungefähr 125 mm liegt.
    909881/0760
    Glawe, DeIfs, Moll & Partner - ρ 92Ί6/79 - Seite /
    ^ 292U6Q
    6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Teil der Quarzröhre bzw. der Quarzröhren (12) sich in das Sammelgefäß (2) für die konzentrierte Säure über ungefähr 30 - 60 %, vorzugsweise ungefähr 40 % von dessen Höhe erstreckt, und daß die Höhe des Gefässes (2) zwischen 10 und 20 "/a, vorzugsweise ungefähr 15 % der Länge der Quarzröhre bzw. der Quarzröhren (12) beträgt.
    7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß die Packungen mit kleinen Abmessungen, die aus Stücken von Quarzröhren bestehen, die im wesentlichen gleiche Werte für Durchmesser und Länge haben, sich höchstens über 1/20 bis 1/8, vorzugsweise ungefähr 1/10 des inneren Durchmessers des Quarzrohres erstrecken.
    8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die Packungen mit mittleren Abmessungen, die aus Stücken von Quarzröhren bestehen, die im wesentlichen den gleichen Wert für den Durchmesser und die Länge haben, sich höchstens über 1/8 bis 1/5, vorzugsweise ungefähr 1/6 des inneren Durchmessers der Quarzröhre erstrecken.
    9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß die Packungen mit großen Abmessungen, die aus Stücken von Quarzröhren bestehen, die im wesentlichen den gleichen Wert für den Durchmesser und die Länge haben, sich höchstens über 1/4 bis 1/2, vorzugsweise ungefähr 1/3 des inneren Durchmessers der langen Quarzröhre bzw. -röhren erstrecken·
    909881/0760
    Glawe, DeIf s, Moll & Partner - ρ 92^6/79 - Seite if
    ι/. 292U6Q
    10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 - 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Packungen mit großen Abmessungen im zweitniedrigsten Teil und/oder Teil der Packungen, die mittlere Abmessungen im niedrigsten Teil der Quarzröhre haben, durch halbkugelförmige Körper, vorzugsweise aus Quarz, ersetzt sind, die am höchsten Punkt oder in der Nähe des höchsten Punktes der Wölbung mit Löchern versehen sind, wobei die halbkugelförmigen Körper so angeordnet sind, daß sie sich mit ihrem großen offenen Teil wenigstens im wesentlichen nach unten erstrecken·
    11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die halbkugelförmigen Körper mit Zwischenräumen zwischen sich von ungefähr 100 - 500 mm, vorzugsweise ungefähr 250 mm angeordnet sind.
    12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 - 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtungen, die im oberen und/oder unteren Teil des Ofens angeordnet sind, aus Platten, vorzugsweise aus Gußeisen bestehen, die solche Löcher aufweisen, daß die lange Quarzröhre oder die langen Quarzröhren axial in denselben verschiebbar sind, daß auf diese Platten ein poröses, säurewiderstandsfähiges Material aufgebracht ist, z.B. Quarzwolle, und daß auf diesem porösen, säurewiderstandsfähigen Material ein weiteres säurewiderstandsfähiges Material angeordnet ist, das dichte Schichten ergibt und z.B. aus Quarzsand mit einer geeigneten Verteilung der Korngröße besteht.
    909881/0760
    Glawe, DeIf s, Moll & Partner - ρ 9246/79 - Seite $
    13· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 - x2, dacäurch gekennzeichnet, daß im heizbaren Ofen und im angeschlossenen Sammelgefäß für die konzentrierte Säure auf einer Seite ein Raum vorgesehen ist, der für die Heizmittel bestimmt ist, und daß auf der anderen Seite Räume über und/oder unter den Dichtungen vorgesehen sind, die mit einer druckregulierenden Einrichtung verbunden sind, durch die der brück im Raum für die Heizmittel etwas höher als der Druck im anderen Raum oder den anderen Räumen einstellbar ist.
    Ik. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-13, dadurch gekennzeichnet, daß die Quarzröhren (12) aus klarem Quarz bestehen.
    • · · 6
    909881/0760
DE19792924460 1978-06-21 1979-06-18 Vorrichtung zum konzentrieren und/oder reinigen von mineralsaeuren Withdrawn DE2924460A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE7807068A SE416042B (sv) 1978-06-21 1978-06-21 Anordning for uppkoncentrering och eventuellt rening av mineralsyror, foretredesvis svavelsyra

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2924460A1 true DE2924460A1 (de) 1980-01-03

Family

ID=20335262

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19792924460 Withdrawn DE2924460A1 (de) 1978-06-21 1979-06-18 Vorrichtung zum konzentrieren und/oder reinigen von mineralsaeuren

Country Status (8)

Country Link
US (1) US4354899A (de)
JP (1) JPS557592A (de)
CA (1) CA1155788A (de)
CH (1) CH645866A5 (de)
DE (1) DE2924460A1 (de)
FR (1) FR2429180A1 (de)
GB (1) GB2023438B (de)
SE (1) SE416042B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2501519A1 (fr) * 1981-03-16 1982-09-17 Bofors Ab Procede et appareillage a tube de quartz, pour concentrer les acides mineraux, notamment l'acide sulfurique

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE8008860L (sv) * 1980-12-17 1982-06-18 John Troeng Anordning for indunstning eller destillation, foretredesvis av svavelsyra och vatten
US4924936A (en) * 1987-08-05 1990-05-15 M&T Chemicals Inc. Multiple, parallel packed column vaporizer
US5639427A (en) * 1995-01-26 1997-06-17 Ashland Inc. Sulfuric acid preparation assembly
US10807884B2 (en) * 2018-11-15 2020-10-20 M2 Water Solutions, LLC Wastewater processing at atmospheric pressure
US11479479B2 (en) 2018-11-15 2022-10-25 M2 Water Solutions, LLC Wastewater processing

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB521362A (en) * 1938-11-16 1940-05-20 Harry Pauling Process and apparatus for the concentration of sulphuric acid
US3822192A (en) * 1971-12-08 1974-07-02 Aluminum Co Of America Evaporative method
US4014735A (en) * 1973-03-06 1977-03-29 Hch. Bertrams Aktiengesellschaft Concentration and separation of corrosive liquid mixtures
IT1009381B (it) * 1974-03-25 1976-12-10 Sir Soc Italiana Resine Spa Procedimento per la dissalazione dell acqua di mare e delle acque salmastre
CH604798A5 (de) * 1976-06-18 1978-09-15 Bertrams Ag Hch
CH606940A5 (de) * 1976-06-18 1978-11-30 Bertrams Ag Hch
SE416043B (sv) * 1978-06-21 1980-11-24 Bofors Ab Inbyggnadsanordning for ett langt kvartsror i en anordning for uppkoncentrering och eventuellt rening av mineralsyror
SE416041B (sv) * 1978-06-21 1980-11-24 Bofors Ab Anordning for uppkoncentrering och eventuellt rening av mineralsyror, foretredesvis svavelsyror

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2501519A1 (fr) * 1981-03-16 1982-09-17 Bofors Ab Procede et appareillage a tube de quartz, pour concentrer les acides mineraux, notamment l'acide sulfurique

Also Published As

Publication number Publication date
GB2023438B (en) 1982-10-13
FR2429180B1 (de) 1984-12-07
CA1155788A (en) 1983-10-25
CH645866A5 (de) 1984-10-31
JPS557592A (en) 1980-01-19
FR2429180A1 (fr) 1980-01-18
GB2023438A (en) 1980-01-03
SE416042B (sv) 1980-11-24
SE7807068L (sv) 1979-12-21
US4354899A (en) 1982-10-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2008311C3 (de) Wärmetauscher
DE3043887A1 (de) Heizkessel insbesondere fuer zentralheizungen
EP0160161A1 (de) Wärmetauscher zum Kühlen von Gasen
EP0075041A1 (de) Dampferzeuger mit Überhitzerrohrwand
DE2924460A1 (de) Vorrichtung zum konzentrieren und/oder reinigen von mineralsaeuren
AT502684A4 (de) Vorrichtung zum verbrennen organischer stoffe
DE2313974B1 (de) Verfahren und vorrichtung zum beheizen von offenen materialschmelzbaedern wie verzinkungs-, emaillier-, glas- od. dgl. -baeder in wannen oder becken
DE2734031C2 (de) Mobiler Naßdampf-Zwangsdurchlaufdampferzeuger
DE1764057B1 (de) Fluessigkeitsgekuehlter kernreaktor
DE2924505A1 (de) Vorrichtung zum konzentrieren und/oder reinigen von mineralsaeuren
DE2433135A1 (de) Brennkammerdichtung
DE3713912C1 (de) Kuehler fuer durch Vergasung erzeugte Gase
CH645320A5 (de) Montage-einheit mit langem quarzrohr zu dessen montage in eine vorrichtung zur anreicherung von mineralischen saeuren.
DE2850536A1 (de) Dampferzeuger mit wirbelschicht- brennkammer
DE812319C (de) Querrohrkessel
DE3535977A1 (de) Kokstrockenkuehleinrichtung
DE3642041C2 (de)
AT127482B (de) Dampferzeuger oder Wärmeaustauscher.
DE8708850U1 (de) Wärmeübertrager
AT323201B (de) Gasdichte, geschweisste brennkammerwand
DE1758267C (de) Kuhlkamin
DE2850651A1 (de) Abstuetzung fuer einen zylindrischen reaktordruckbehaelter
DE2025472C3 (de) Heizungskessel
EP0473946A1 (de) Gliederheizkessel
CH672177A5 (de)

Legal Events

Date Code Title Description
8141 Disposal/no request for examination