DE2914009C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft den in den Patentansprüchen näher gekennzeichneten
Gegenstand.
Harnstoff-Formaldehyd-Klebstoffe finden eine spezielle Verwendung
als Bindemittel bei der Fabrikation von Preßspanplatten oder gegenfurnierten
Sperrholzplatten, die erhalten werden durch Hitzeverpressen
von praktisch aus Cellulose bestehenden Teilchen, z. B. Spänen
oder Abfällen aus Holz oder ähnlichen Partikeln, die mit diesen Klebstoffen
imprägnierbar sind, bzw. durch Hitzeverpressen von Holzstreifen
oder -platten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Harnstoff-Formaldehyd-
Klebstoffe herzustellen, die sehr stabil sind und die Herstellung von
Preßspan- oder Sperrholzplatten mit sehr guter Kohäsionskraft aufgrund
der eine gute Verbindung zwischen den sie aufbauenden Bestandteilen
sicherstellenden Klebstoffwirkung ermöglichen und somit Vorteile
gegenüber bekannten Typen von Harnstoff-Formaldehyd-Klebstoffen
aufweisen.
Diese Aufgabe wird mit dem Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9 gelöst.
Nach dem Verfahren wird ein Klebstoff-Endprodukt mit den für die angestrebten
Verwendungszwecke erforderlichen Qualitätsmerkmalen und Eigenschaften
erfaßt, das bereits vorkondensiert ist und dessen Kondensation
bei Gebrauch leicht beendet werden kann bei der Fabrikation
von Platten durch Hitzeverpressen.
Der wie angegeben hergestellte Klebstoff bleibt ohne Änderung der Viskosität
monatelang bei 25°C oder bei erhöhten Lagerungstemperaturen
stabil. Als weiterer Vorteil kommt hinzu, daß bei Verwendung dieses
Klebstoffs zur Herstellung von Preßspanplatten oder gegenfurnierten
Platten die Qualität der erhaltenen Platten verbessert ist und
diese höhere Werte für die innere Kohäsionskraft ergeben.
Ferner behält der auf diese Weise hergestellte Klebstoff seine Reaktivität
gegenüber Ammoniaksalzen und Säuren, die während der
Plattenherstellung in der Regel als katalytische Mittel verwendet
werden.
Vorteilhaft ist ferner, daß dieser Klebstoff in verschiedenen molaren
Verhältnissen von Formaldehyd/Harnstoff herstellbar ist und daß
die Verarbeitungsbedingungen bei der Plattenherstellung (Dauer der
Kompression, Druckanwendung) die gleichen sind wie
im Falle üblicher bekannter Harnstoff-Formaldehyd-Klebstoffe.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann als Formaldehyd
lieferndes Material eine wäßrige Formaldehydlösung,
Paraformaldehyd oder
mit Harnstoff vorkondensierter Formaldehyd verwendet werden.
Wird als Formaldehyd-lieferndes Material eine wäßrige Formaldehydlösung
verwendet, so werden zwei Harnstoff-Zugaben während des Erhitzens vor
dem Abbruch der Polymerisationsreaktion durchgeführt.
Bei der als Ausgangsprodukt verwendeten wäßrigen Formaldehydlösung
kann es sich um jede im Handel verfügbare Lösung handeln. Bei der am
meisten verwendeten Lösung handelt es sich um eine 37%ige Formaldehydlösung,
die genügend Methanol enthält, um das Ausfällen von festem
Polymer unter den üblichen Transport- und Lagerungsbedingungen zu verhindern.
Verwendbar ist jedoch ebenso höher konzentrierter Formaldehyd
oder auch Paraformaldehyd.
Bei Verwendung einer 37%igen Formaldehydlösung wird dieser eine solche
Menge an anorganischem Salz zugesetzt, daß das molare Verhältnis von
anorganischem Salz zu Formaldehyd zwischen 0,015 und 0,35 liegt. Nach
Zugabe des anorganischen Salzes wird das Gemisch erhitzt, eine erste
Harnstoff-Zugabe bei einer Temperatur des Gemisches von etwa 50°C
in solcher Menge durchgeführt, daß das erhaltene molare Verhältnis
Formaldehyd/Harnstoff 2,65 beträgt, das Erhitzen fortgesetzt
und eine zweite Harnstoff-Zugabe bei einer Temperatur des Gemisches
von etwa 100°C in solcher Menge durchgeführt, daß das erhaltene molare
Verhältnis Formaldehyd/Harnstoff zwischen 2,0 und 2,65
liegt.
Wird ein Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat als Formaldehyd-lieferndes
Material verwendet, so erfolgt eine Harnstoff-Zugabe während das
Gemisch erhitzt wird.
Bei dem als Formaldehydquelle verwendeten Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat
kann es sich um jeden auf dem Markt befindlichen Typ von
Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat handeln. Derartige Vorkondensate
weisen in der Regel die folgenden Charakteristika auf:
aktive Konzentration (Harnstoff + Formaldehyd) | |
60 bis 85% | |
molares Verhältnis Formaldehyd/Harnstoff | 4:1 bis 6:1 |
Derartige Vorkondensate bieten den Vorteil, daß sie eine höhere Formaldehydkonzentration
und gleichzeitig eine sehr gute Stabilität (mehr
als 6 Monate) haben und die Herstellung der Harnstoff-Formaldehyd-Klebstoffe
stark vereinfachen.
Es sind mehrere Verfahren zur Herstellung von Harnstoff-Formaldehyd-
Vorkondensaten bekannt, die im wesentlichen von der Art und Weise abhängen,
nach der der Formaldehyd gewonnen wurde:
- Absorption von gasförmigem Formaldehyd mit höher konzentrierten Harnstofflösungen, - Konzentration normaler wäßriger Formaldehydlösungen und Stabilisierung mit Hilfe von Harnstoff, oder
- direkte Reaktion einer sehr konzentrierten Formaldehydlösung (68 bis 70%) mit Harnstoff. Wird von einem Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat ausgegangen, so sind die Verfahrensstufen zur Gewinnung eines üblichen Harnstoff- Formaldehyd-Klebstoffs die gleichen wie wenn von einer Formaldehydlösung ausgegangen wird, mit der Ausnahme, daß es normalerweise nicht nötig ist, eine abschließende Wasserentfernung durchzuführen.
- Absorption von gasförmigem Formaldehyd mit höher konzentrierten Harnstofflösungen, - Konzentration normaler wäßriger Formaldehydlösungen und Stabilisierung mit Hilfe von Harnstoff, oder
- direkte Reaktion einer sehr konzentrierten Formaldehydlösung (68 bis 70%) mit Harnstoff. Wird von einem Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat ausgegangen, so sind die Verfahrensstufen zur Gewinnung eines üblichen Harnstoff- Formaldehyd-Klebstoffs die gleichen wie wenn von einer Formaldehydlösung ausgegangen wird, mit der Ausnahme, daß es normalerweise nicht nötig ist, eine abschließende Wasserentfernung durchzuführen.
Die Menge an Salz, die dem Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat zugesetzt
wird, ist so groß, daß das molare Verhältnis Salz/Formaldehyd
zwischen 0,015 und 0,35 liegt.
Das Erhitzen des Gemisches kann entweder vor der Zugabe des Salzes
und des Wassers oder unmittelbar danach begonnen werden.
Die Zugabe des Harnstoffs erfolgt sodann, wenn die Temperatur des Gemisches
zwischen 60 und 65°C liegt in solcher Menge, daß das erhaltene,
molare Verhältnis Formaldehyd/Harnstoff zwischen 2,0 und 2,65 liegt.
Nach dieser ersten Harnstoff-Zugabe wird der ph-Wert zwischen 5 und 6,5
eingestellt und das Erhitzen wird fortgesetzt, bis das Gemisch eine
Temperatur von 80 bis 100°C erreicht, worauf die Polymerisationsreaktion
abgebrochen wird.
Nach den angegebenen beiden Verfahrensweisen hat von dem Zeitpunkt ab,
wo die erste Harnstoff-Zugabe erfolgt ist, das Gemisch unabhängig vom
Typ des verwendeten Formaldehyd-liefernden Materials die gleichen Eigenschaften
und die restliche Verfahrensoperation wird in gleicher Weise
durchgeführt.
Sobald das Gemisch die gewünschte Viskosität erreicht hat, wird die
Polymerisationsreaktion durch Alkalisch-machen des Gemisches, z. B.
durch Zugabe einer Natriumhydroxydlösung, abgestoppt, wenn die Temperatur
des Gemisches zwischen 80 und 100°C liegt.
Danach wird das Gemisch abgekühlt und eine Harnstoff-Zugabe bei
einer Temperatur des Gemisches zwischen 60 und 80°C in solcher
Menge durchgeführt, daß das erhaltene molare Verhältnis Formaldehyd/
Harnstoff zwischen 1,5 und 2,0 liegt.
Der Überschuß an Wasser wird gegebenenfalls entfernt durch Destillation
unter Vakuum und danach wird das Abkühlen fortgesetzt bis zu
Raumtemperatur oder einer geringfügig darüber liegenden Temperatur,
d. h. bis auf eine Temperatur von 20 bis 35°C, worauf der ph-Wert
auf 8,0 bis 8,5 eingestellt wird.
Der auf diese Weise erhaltene Klebstoff kann sodann zur Herstellung
von Preßspanplatten oder furnierten Platten verwendet werden.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann der Harnstoff
teilweise durch Melamin ersetzt werden zur Verbesserung der Widerstandsfähigkeit
des Klebstoffs gegen Wasser in dem Falle, wo er zur Herstellung
von Preßspan- oder Sperrholzplatten verwendet wird, die außen
zum Einsatz gelangen sollen.
Beim erfindungsgemäß verwendeten anorganischen Salz kann es sich um jedes
lösliche anorganische Salz handeln, z. B. um ein Alkalimetall-
oder Erdalkalimetallsalz, insbesondere um ein Alkalimetall- oder Erdalkalimetallhalogenid,
oder um ein Salz aus Mineralsäure und einem
Alkali- oder Erdalkalimetall, z. B. um ein Alkalimetallsulfat.
Typische geeignete Salze zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
sind z. B. Magnesiumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumchlorid, Calciumchlorid,
Kaliumbromid, Natriumbromid und Natriumsulfat.
Den erfindungsgemäß erhaltenen Klebstoffen können ein oder mehrere Zusätze, wie
sie üblicherweise bei der Harnstoff-Formaldehyd-Klebstoff-Herstellung
zur Anwendung gelangen, zugesetzt werden, z. B. Zusätze, die die Qualität
des Leims oder der erhaltenen Platten verbessern, wie feuerfestmachende
Mittel.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Harnstoff-Formaldehyd-Klebstoffe werden in
gleicher Weise angewandt, wie die bekannten Harnstoff-Formaldehyd-
Klebstoffe bei der Fabrikation von Preßspan- oder Sperrholzplatten.
Die Bedingungen in Bezug auf Temperatur, Druck, und Druckdauer hängen
insbesondere von der Dichte und der Dicke der herzustellenden Preßspanplatte
ab und sie stellen Parameter dar, deren Wahl dem Fachmann
geläufig ist. In der Regel beträgt die Temperatur 100 bis 200°C
und der Druck 2 bis 30 bar (2 bis 30 kg/cm2).
Die verwendete Menge an Klebstoff beträgt 5 bis 15 Gewichtsteile
unter der Annahme, daß es sich zu 100% um Trockensubstanz handelt,
pro 100 Teile zu verbindende Partikel.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
Es wurde von einem Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat ausgegangen,
dessen molares Verhältnis Formaldehyd/Harnstoff 5 betrug und dessen
ph-Wert zwischen 7,3 und 7,5 lag. Dieses Vorkondensat wurde auf eine
Temperatur von 60 bis 65°C erhitzt.
Sodann wurde ein anorganisches Salz in dem Vorkondensat gelöst zusammen
mit einer Wassermenge, die nötig war, um den Feststoffgehalt des
fertigen Klebstoffs auf dessen Normalwert von 65 ± 1% zu bringen und
dabei wurde die Menge an zugesetztem anorganischen Salz so gewählt,
daß das molare Verhältnis anorganisches Salz/Formaldehyd zwischen
0,015 und 0,35 lag.
Sobald das Salz vollständig gelöst war (bei einer Temperatur von
60 bis 65°C), wurde erstmals Harnstoff in solcher Menge zugegeben,
daß das molare Verhältnis Formaldehyd/Harnstoff zwischen 2,1 und
2,3 lag, und das Erhitzen wurde fortgesetzt. Der pH-Wert wurde bei
50°C gemessen und es wurde sichergestellt, daß er beim angestrebten
Wert von 6,3 bis 6,6 lag.
Das Erhitzen wurde bis auf 100°C fortgesetzt und das Gemisch wurde
bei Rückflußtemperatur gehalten, wobei periodisch der pH-Wert und
die Viskosität gemessen wurden. Der pH-Wert soll dabei zwischen 6,3 und
6,5 gehalten werden und erforderlichenfalls wurde der pH-Wert erniedrigt
durch Zugabe von 10%iger Ameisensäure im Laufe der Reaktion. Eine
derartige pH-Einstellung ist jedoch in der Regel nicht notwendig.
Die Polymerisationsreaktion wurde durch Zugabe einer 50%igen Natriumhydroxydlösung
abgebrochen, sobald die Viskosität des Gemisches den
für den jeweiligen Klebstofftyp gewünschten Wert erreicht hatte.
Das Gemisch wurde sodann auf 70 bis 90°C abgekühlt und ein zweitesmal
mit Harnstoff in solcher Menge versetzt, daß das molare Verhältnis
Formaldehyd/Harnstoff zwischen 1,53 und 1,59 lag. Nach dieser Harnstoff-
Zugabe wurde das Produkt auf eine Temperatur zwischen 20 und
35°C abgekühlt und schließlich wurde der pH-Wert auf 8,0 bis 8,5 eingestellt.
Der erhaltene Klebstoff war sodann verwendbar zur Herstellung von
Preßspanplatten oder furnierten Sperrholzplatten.
Es wurde von einem Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat ausgegangen,
dessen molares Verhältnis Formaldehyd/Harnstoff 4,8 betrug. Es wurde
die erforderliche Menge Wasser zugesetzt, um dem fertigen Klebstoff
einen Trockenfeststoffgehalt im normalen Bereich zwischen 60 und 70
Gew.-% zu verleihen. Erforderlichenfalls wurde der pH-Wert des Vorkondensats
auf 7,2 bis 8,0 eingestellt.
Es wurde sodann das anorganische Salz in solcher Menge zugesetzt,
daß das molare Verhältnis Salz/Formaldehyd zwischen 0,015 und
0,35 lag.
Als Alternativmaßnahme erwies es sich als möglich, das Salz ganz
oder teilweise in Wasser zu lösen vor der Zugabe zum Vorkondensat.
Das Gemisch wurde sodann auf 60°C erhitzt, worauf eine erste Harnstoff-
Zugabe in solcher Menge erfolgte, daß nach dem Harnstoff-Zusatz
das molare Verhältnis Formaldehyd/Harnstoff zwischen 2,2 und 2,5
lag.
Das Erhitzen wurde bis auf 80°C fortgesetzt und unter Aufrechterhaltung
dieser Temperatur wurde der pH auf einen Wert zwischen 5,8 und
6,0 eingestellt. Der pH-Wert und die Viskosität des Gemisches wurden
periodisch gemessen. Die Polymerisationsreaktion wurde abgebrochen
durch Zugabe einer Natriumhydroxydlösung, sobald die Viskosität des
Gemisches 5 000 cps bei 25°C betrug. Es wurde weiter abgekühlt bis
auf 60°C und dann erfolgte eine zweite Harnstoff-Zugabe unter Einstellung
des Verhältnisses Formaldehyd/Harnstoff auf 1,8 bis 2,0. Nach
dieser Harnstoff-Zugabe wurde das Produkt auf 20°C gekühlt und
schließlich wurde der pH-Wert auf 8,0 bis 8,5 eingestellt. Der auf
diese Weise erhaltene Klebstoff war fertig zum Gebrauch.
Zur Verfahrensdurchführung erwiesen sich die folgenden Mengen als geeignet:
100 kg Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat mit einem Gehalt
an 60% Formaldehyd und 25% Harnstoff werden vermischt mit 40 kg
Wasser und 20 kg Kaliumchlorid. Bei der ersten Harnstoff-Zugabe werden
23 kg und bei der zweiten Zugabe 12 kg Harnstoff zugesetzt. Die
auf diese Weise erhaltene Menge an Klebstoff beträgt 195 kg.
Ein derartiger Klebstoff erweist sich als ganz besonders geeignet zur
Herstellung von gegenfurnierten Sperrholzplatten.
Es wurde von einer wäßrigen Lösung mit 37 Gew.-% Formaldehyd ausgegangen.
Der pH wurde auf einen schwach alkalischen Wert eingestellt,
nämlich auf einen Wert zwischen 7,0 und 8,0, worauf das anorganische
Salz zugegeben wurde. Es wurde mit dem Erhitzen begonnen und sobald
die Temperatur 50°C erreicht hatte, erfolgte die erste Harnstoff-
Zugabe in solcher Menge, daß ein molares Verhältnis Formaldehyd/
Harnstoff von 2,65 erreicht wurde. Sobald die Temperatur 100°C erreicht
hatte, wurde der pH auf einen Wert zwischen 5,8 und 6,2 eingestellt.
30 Minuten später wurde die zweite Harnstoff-Zugabe in solcher
Menge durchgeführt, daß ein molares Verhältnis Formaldehyd/Harnstoff
zwischen 2,0 und 2,25 erreicht wurde. Die Reaktion wurde abgebrochen
durch leichtes Alkalisch-machen, sobald die Viskosität 35 cps
bei 25°C betrug.
Die Kühlung wurde sodann bis auf 80°C fortgesetzt, worauf eine dritte
Harnstoffzugabe erfolgte, um das molare Verhältnis Formaldehyd/Harnstoff
zwischen 1,45 und 1,6 zu bringen.
Das überschüssige Wasser wurde durch Destillation im Vakuum entfernt
und der Klebstoff wurde auf 20°C abgekühlt. Der pH wurde auf einen
Wert zwischen 8,0 und 8,5 eingestellt und die Viskosität des auf diese
Weise erhaltenen Klebstoffs lag zwischen 350 und 500 cps.
Zur erfolgreichen Verfahrensdurchführung waren z. B. die folgenden
Mengen verwendbar:
150 kg 37%ige wäßrige Formaldehydlösung,
20 kg Natriumbromid,
42 kg Harnstoff (erste Zugabe),
8 kg Harnstoff (zweite Zugabe),
22 kg Harnstoff (dritte Zugabe),
150 kg 37%ige wäßrige Formaldehydlösung,
20 kg Natriumbromid,
42 kg Harnstoff (erste Zugabe),
8 kg Harnstoff (zweite Zugabe),
22 kg Harnstoff (dritte Zugabe),
Die Menge an auf diese Weise erhaltenem Klebstoff beträgt etwa 200 kg.
Ein derartiger Klebstoff eignet sich in besonders vorteilhafter Weise
zur Herstellung von Preßspanplatten.
Es wurde von einem Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat ausgegangen,
dessen molares Verhältnis Formaldehyd/Harnstoff 5 betrug.
Erforderlichenfalls wurde der pH auf einen Wert zwischen 7,2 und 8,0
eingestellt und dann wurde Wasser und anorganisches Salz, bei dem es
sich um Kaliumbromid handelte, zugesetzt.
Das Gemisch wurde auf 60°C erhitzt und dann erfolgte die erste Harnstoff-
Zugabe in solcher Menge, daß das molare Verhältnis Formaldehyd/
Harnstoff nach erfolgter Zugabe 2,1 bis 2,4 betrug. Das Erhitzen wurde
bis auf 95°C fortgesetzt und unter Aufrechterhaltung dieser Temperatur
wurde der pH auf einen Wert zwischen 5,9 und 6,1 eingestellt.
Periodisch wurde der pH-Wert und die Viskosität überprüft und die Polymerisationsreaktion
wurde durch Zugabe einer Natriumhydroxydlösung abgebrochen,
sobald die Viskosität des Gemisches 1300 cps bei 25°C betrug.
Das Gemisch wurde sodann auf 60°C abgekühlt und ein zweitesmal
mit Harnstoff versetzt, und zwar in solcher Menge, daß das molare Verhältnis
Formaldehyd/Harnstoff auf einen Wert zwischen 1,5 und 1,7 gebracht
wurde.
Zur Verfahrensdurchführung erwiesen sich die folgenden Mengen als
brauchbar:
115 kg Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat mit einem Gehalt an 50% Formaldehyd und 20% Harnstoff werden vermischt mit 22 kg Kaliumbromid und 15 kg Wasser.
Bei der ersten Harnstoff-Zugabe werden 32 kg und bei der zweiten Zugabe werden 20 kg Harnstoff zugesetzt.
115 kg Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat mit einem Gehalt an 50% Formaldehyd und 20% Harnstoff werden vermischt mit 22 kg Kaliumbromid und 15 kg Wasser.
Bei der ersten Harnstoff-Zugabe werden 32 kg und bei der zweiten Zugabe werden 20 kg Harnstoff zugesetzt.
Die Menge an auf diese Weise erhaltenem Klebstoff beträgt etwa 200 kg.
Ein derartiger Klebstoff ist insbesondere zur Herstellung von Preßspanplatten
geeignet.
Dieses Beispiel erläutert die laboratoriumsmäßige Herstellung einer
Preßspanplatte, die aus drei Schichten gebildet ist, nämlich aus
zwei Deckschichten und einer Mittelschicht.
- a) Holz: Das verwendete Holz bestand zu 100% aus Kieferpartikeln und die Abmessungen der Partikel lagen zwischen 0,15 und 15 mm, wobei die kleinsten Teilchen für die Deckschichten verwendet wurden.
- b) Klebstoff: Verwendbar war der Klebstoff gemäß Beispiel 3 oder Beispiel 4 oder auch ein anderer, in ähnlicher Weise unter Einverleibung des anorganischen Salzes in das Reaktionsgemisch gewonnener Klebstoff. Der Gehalt an Feststoffen des Klebstoffs betrug 65 ± 1%.
- a) Deckschichten: Das Verhältnis zwischen den Feststoffen des Klebstoffs und den trockenen Holzteilchen betrug 10 Gew.-%.
- Es wurden 973 g Holzteilchen und 175 g eines Bindemittelgemisches aus 135 g Klebstoff, 0,27 bis 0,41 g NH4Cl, 5,3 bis 10,6 g Paraffinwachs (50%) und 30 bis 35 g Wasser verwendet.
- b) Zwischenschicht: Das Verhältnis zwischen den Feststoffen des Klebstoffs und den trockenen Holzteilchen betrug 8%.
- Es wurden 1629 g Holzpartikel und 248 g eines Bindemittelgemisches aus 191 g Klebstoff, 1,5 bis 1,9 g NH4Cl, 9,3 bis 17,6 g Paraffinwachs (50%) und 38 bis 46 g Wasser verwendet.
- Vom industriellen Standpunkt aus hängt die Menge an Wasser von
verschiedenen Faktoren ab, z. B.
- a) dem Typ der Aufbereitung: mit oder ohne Vorpressen und der Temperatur der Platten,
- b) dem Typ der Klebemaschine: Zentrifugenmaschine oder Pulverisiermaschine.
- Die theoretische Dichte der fertigen Preßspanplatte beträgt 680 bis 690 kg/m3. Die Ausmaße der erhaltenen Platte betrugen 500 × 500 x 17,5 mm.
- Es wurde eine Presse vom Typ Siempelkamp verwendet. Es wurde eine viereckige Fläche mit einer Holzpartikelmenge gefüllt, die ausreichte, um die oben angegebene Dichte und eine Dicke von 16 mm zu erzielen. Die Temperatur betrug 150°C und während der Kompression variierte der Druck zwischen 3 und 25 bar (3 bis 25 kg/cm2), wobei im Verlauf des Zyklus zwei Zwischenetappen der Ventilation angewandt wurden.
Die Qualität der erhaltenen Harnstoff-Formaldehyd-Klebstoffe war
unabhängig von der Art des verwendeten Formaldehyd-liefernden Materials
(z. B. aus einer wäßrigen Lösung, aus Paraformaldehyd, aus
konzentriertem Formaldehyd oder aus einem Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat).
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung von Harnstoff-Formaldehyd-
Klebstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man
- - eine solche Menge eines anorganischen Salzes mit einem Formaldehyd liefernden Material vermischt, daß das erhaltene molare Verhältnis von Salz/Formaldehyd zwischen 0,015 und 0,35 liegt,
- - das erhaltene Gemisch erhitzt und mit einer solchen Menge Harnstoff unter Einleitung einer Kondensation bei einem pH-Wert zwischen 5 und 6,5 umsetzt, daß das erhaltene molare Verhältnis Formaldehyd/Harnstoff zwischen 2,0 und 2,65 liegt,
- - die Kondensationsreaktion, sobald das Gemisch die gewünschte Viskosität erreicht hat, durch Einstellen eines alkalischen pH-Wertes abbricht, wenn die Temperatur des Gemisches zwischen 80 und 100°C liegt,
- - dem Gemisch während der Abkühlung zwischen 60 und 80°C Harnstoff in einer solchen Menge zusetzt, daß das molare Verhältnis Formaldehyd/Harnstoff zwischen 1,45 und 2,0 liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
als Formaldehyd-lieferndes Material eine wäßrige Formaldehydlösung,
Paraformaldehyd
oder mit Harnstoff vorkondensierten
Formaldehyd verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
als Formaldehyd-lieferndes Material eine wäßrige Lösung von
Formaldehyd verwendet und während des Erhitzens zwei Harnstoff-
Zugaben durchführt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man
als wäßrige Formaldehydlösung eine Lösung mit 37% Formaldehydgehalt
verwendet und eine erste Harnstoff-Zugabe
bei einer Temperatur des Gemisches von etwa 50°C in solcher
Menge durchführt, daß das erhaltene molare Verhältnis
Formaldehyd/Harnstoff 2,65 beträgt, sowie eine zweite
Harnstoff-Zugabe bei einer Temperatur des Gemisches von etwa
100°C in solcher Menge durchführt, daß das erhaltene molare
Verhältnis Formaldehyd/Harnstoff zwischen 2,0 und 2,65
liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als
Formaldehyd-lieferndes Material ein Harnstoff-Formaldehyd-
Vorkondensat verwendet und während des Erhitzens eine Harnstoff-
Zugabe durchführt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man
ein Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat mit einem molaren
Verhältnis von Formaldehyd/Harnstoff zwischen 4 und 6
verwendet und während des Erhitzens die Harnstoff-Zugabe
bei einer Temperatur des Gemisches zwischen 60 und 65°C
in solcher Menge durchführt, daß das erhaltene Verhältnis
Formaldehyd/Harnstoff zwischen 2,0 und 2,65 liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
als anorganisches Salz ein Alkalimetall- oder Erdalkalimetallhalogenid
oder ein Alkalimetallsulfat verwendet.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
nach der während des Abkühlens des Gemisches
erfolgten Harnstoff-Zugabe das Gemisch destilliert.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
das Gemisch auf eine Temperatur zwischen 20 und 35°C
abkühlt und den pH-Wert auf 8,0 bis 8,5 einstellt vor der
Isolierung des Klebstoffs.
10. Verwendung der nach dem Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 9
hergestellten Harnstoff-Formaldehyd-Klebstoffe zur Herstellung
von Preßspan- oder Sperrholzplatten aus praktisch
aus Cellulose bestehenden Materialien vom Typ der Holzpartikel.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR7810389A FR2421937A1 (fr) | 1978-04-07 | 1978-04-07 | Procede de preparation de colles uree-formaldehyde contenant un sel inorganique |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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