DE2909861A1 - Abfangmittel fuer wasch- und spuelmittel, die persalze enthalten - Google Patents
Abfangmittel fuer wasch- und spuelmittel, die persalze enthaltenInfo
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Description
PATEN TANWAH E
WUESTHOFF-v. PECHMANN -BrHRENS-GOJIT^
Es agrees pres l'office europeen des brevets
D-8000 MÜNCHEN SCH v/EIGERSTRASSE 2
τίπ.ϊ· r on : (089) 66 20 51
TEtEx: 524070
P ο ΐ e "η t ο η πι e 1 ΰ u η
Ο 11TDÜSTHIE3
Γ:, avenue M
: Alslan£i!,ii;tel; für V/aGcli- und
rl ie i'Gryolse
9 O c: Ii '-ΐ 9 V O S 1 S
BAD ORIGINAL
PATENTANWÄLTE
WUESTHOFF - ν. PECHMANN - BEHRENS - GOLTZ
ι»
MANDATAiRES agrees pres l'office european des brevets
DR.-.I.G. .'.I.,:i2 WJ
r>R PH1L, FRFDA WUbSTriOPc (1927-I9J6)
D-8000 MÜNCHEN SCHWEIGERSTRASSE telefon: (0S9) 66 20 ji
telegramm: protectpatent telex: j24070
1A-52 032 Anm.: Khone-Poulenc Ind.
!Ge o-c h re i "bun ρ;
Die Erfindung betrifft ein neues Abfangmittel für Waschund
Spülmittel, die Persalze enthalten.
Bekanntlich muß bei Verwendung eines Persalzes wie Natriumperborat
in Haushaltsr-Waschmitteln oder von V/asserstoffperoxid
in der Textilindustrie ein Stabilisator mitverwendet werden, der die Zersetzung der Peroxyverbindung
regelt. Andernfalls beobachtet man eine Abnahme des Bleicheffektes
und eine nachteilige chemische Veränderung der Cellulosefasern.
Um diese Nachteile zu vermeiden, kann man Magnesiumsilicat
verwenden, das vorteilhafterweise mit einer organischen komplexbildenden Verbindung behandelt wird.
Gemäß dem Stand der Technik wird der Waschmittelzubereitung ein Magnesiumsilicat zugesetzt, vor oder nach dem Trocknen
dieser Zubereitung. Das zugesetzte Magnesiumsilicat wirkt als Stabilisator, das heißt es verhindert die plö.tzliche
Zersetzung der Persalze, insbesondere von Perborat und Percarbonat in der Waschlauge.
- 2
09839/0818
BAD
1A-52 032
:-:3038δ1 .5.
Der I-Ieclianisinus dieser Wirkung ist derzeit wenig bekannt;
experimentell wurde aber festgestellt, daß in Gegenwart bestimmter Metallkationen, beispielsweise
von Kupfer, liickel, Eisen oder Hangan diese Wirkung
nicht ausreicht.
Deshalb wurde den Wasclimitteln auch bereits ein organisches komplexbildendes Mittel zugesetzt, beispielsweise das
I'iatriurusalz der ilthylendiaminotetraessigsäure (EDTA) oder
der Diätlrylentriaminopentaessigsäure (DTPA). Es hat sich
aber gezeigt, daß deren Wirkung nicht ausreichte, vor allem nicht bei Bisen.
Weiterhin wurde festgestellt, daß die komplexbildende bzw. Abfangwirkung von EDTA oder DTPA gegenüber Perriionen ab
einem pH-Y/ert von 8 bis 9 plötzlich abnimmt. Bekannt ist
weiterhin, daß ein Überschuß an Komplex Fe EDTA oder Ee
Wasserstoffperoxid oder Persalzen gegenüber schädlich ist.
Bekannt ist weiterhin seit langem, daß Natriumgluconate
vor allem Hatriumglucoheptonat Abfangmittel für Eisen in
alkalischer Medien und außerdem biologisch abbaubar sind; sie v/erden öaher laufend in Wasch- und Spülmittelzubereitungen
eingesetzt. Beobachtet wurde aber auch, daß diese GrIu c oma te in Gegenwart von Peroxyverbindungen wie Perboraten,
Wasserstoffperoxid und Percarbonaten sehr schnell oxidiert und daher als Abfangmittel inaktiv werden.
Es wurde nun gefunden und dies ist Gegenstand der Erfindung, daß die Widerstandsfähigkeit bzw. Beständigkeit dieser Art
von Abfangmittel überraschend verbessert werden kann, wenn man nicht mehr wie bisher Hatriumglucoheptonat einsetzt,
sondern eine Magnesiumverbindung der Glucoheptonsäure, d.h.
der Monocarbonsäure der Summenfortnel C7H^-O0, die der Glucoheptose
entspricht, z.B. Hagnesiumglucoheptonat, insbesondere
das racemische d,l-Gemisch.
90983 9/0818 . -"3 _ ORIGINAL INSPECTED
1A-52
2309861
Weiterhin wird erfindungsgemäß vorteilhafterweise
als Stabilisator ein Magnesiumsilicat mit einem Molverhältnis
SiO0HgO von 1,5 bis 3,5 eingesetzt. Vorzugsweise
wird auch eir organisches Abfangraittel aus der Gruppe JiDl1A, DTPA und deren Derivate, vor allem
Üli-gruppenhaltige Derivate verwendet.
Vorzugsweise liegt das Verhältnis von Anzahl gAtorae
Magnesium zu Anzahl Mole Glucoheptonat über 0,5 und vorteilhafterweise
im Bereich von 0,6. bis 1. Das Verhältnis von Anzahl gAtom, Magnesium zu Anzahl Mole
organisches Abfangmittel liegt ebenfalls über 0,5 und beträgt vorteilhafterweise 0,6 bis 2.
Die Erfindung wird insbesondere auf Wasch- und Spül- .
mittel angewandt, die Persalze enthalten, insbesondere
auf Waschmittel folgender Zusammensetzung: 5 bis 40 Gew.-^o Katriumperborat
5 bis 40 Gew.-'/ Hatriumtripolyphosphat (STPP)
5 bis 30 Gew.-^ oberflächenaktives Mittel (Tensid)
5 bis 20 Gew.-fo eines ITatriumsilicats mit Molverhält
nis (SiO0: Ka2O) 1 bis 4.
Das erfindungsgemäße Abfangmittel had; sich aber auch als
besonders wirksam bei solchen V/a schmittein erwiesen, die Natriumaluminiumsilicat im üblichen Rahmen, das heißt in
einer Menge von 5 bis 30 Gew.-/6 enthalten.
Erfindungsgemäß werden vorzugsweise 0,05 bis 5 Gew.-'/S Abfangmittel
zugesetzt.
Das erfindungsgemäße Abfangmittel kann .. auf mehrere Weise
in die Waschmittel- oder Spülmittelzubereitung eingebracht werden.
— 4 — 909839/0816
1A-52
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- ^k- ■ . ■■..■:... ;■■-■■"
• T- :: :;-■'._ ■.■"■ ■■■,
Gemäß einer einfachen Ausführungsfortn wird das Abfangmittel
auf einem Träger eingebracht, wobei das Mittel
Magnesiumsulfat, eine organische komplexbildende Verbindung aus der Gruppe EUTa, DTPA und deren OH—gruppen-:
haltigen Derivate in Form von natriumverbindungen, sowie
üatriumglucoheptonat enthält, so daß Magnesium in Form eines
Magnesiurakomplexes eingebracht wird". Das Verhältnis von
Ansalil gAtorae Magnesium zu Mole Glucoheptonat liegt dabei
über 0,5 und das Verhältnis von Anzahl gAtome Magnesium zu I-Iole Abfangmittel aus der Gruppe EDTA und DTPA
liegt ebenfalls über 0,5, sodaß diese Komplexbildner das
Magnesium nicht /lern Träger verdrängen, der vorteilhafterv;eise
aus Magnesiumsilicat mit einem Molverhältnis SiQ2 : MgO
von 1,5 bis 3,5 besteht.
ITatürIich kann man verschiedene Träger verv/enden, vor allem
Kieselsäure und Kigaelsäurederivate.
Man kann die erfindungsgemäßen Mittel auch in situ in der
ouspension (Aufschlämmung) bilden» In diesem PaHe wird -;
das komplexbildende Mittel der Suspension vor dem Trocknen
zugesetzt.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung. _ ; /~
In einer ersten Reihe von Beispielen wird die Wirkung des
erfindungsgemäßen Abfangmittels bzw. komplexbildenden Mittels
gegenüber Wasserstoffperoxid unter folgenden Arbeitsbedingungen
gezeigt.
Es wurde 1 Liter der zur untersuchenden Losung hergestellt, die 3,5 g/l IJatriuraperborat Na2BO2, H^Og, 3H2O entsprechend
773 ppm Wasserstoffperoxid,
■■■■; - 5 -
90883 3/0816 ORiGINALiNSPECTED
1A-52
3 g/1 STPP
0,5 g/l Natriumsilicat rait einem Molverhälti]is
von SiO^: Na „0 = 2
L- C.
0,5 ppm Eisen als PeCl^ enthielt
Darauf wurden 2 mal oder 4 mal 50 ml Lösung entnommen,
und in Bechergläsern auf einer Heizplatte innerhalb von 20 Minuten zum Sieden gebracht und 30 Minuten stehen gelassen.
Dann wurde das erhaltene Wasser auf Eiswürfel ausgegossen und das verbliebene Wasserstoffperoxid in
saurem Medium mit Kaliumpermanganat titriert.
Beispiel 1 (Vergleich)
Zu der Lösung, die 0,5 ppm Eisen als EeCl- enthielt, wurde
Magnesiumsilicat mit Molverhältnis SiO0: MgO = 3,5 gegeben
Magnesiurasilicat ppm H0Op (liest) ppm
150 150
300 325
450 493
Gemäß den bekannten Arbeitsweisen wurde zu einer Eisen in
Porm von PeCl., enthaltenen Lösung als Komplexbildner Pentanatrium-DTPii
gegeben.
Magnesiumsilicat ppm Iia^-DTPA ppm II„0o(Rest) ppm
150 20 554
11 . 40 551
» . 60 529
Es wurde ein erfindungsgemäßes Abfangmittel folgendermaßen
hergestellt:
- 6 909839/0 816
iÄ-52
•8-
Zu 250 ml einer Lösung, die 1,82 Mol/l ■- d,l Eatriumglucoheptonat
enthielt, wurden 174 ml einer Lösung mit 1,82 Mol/Liter Magnesiumsulfat gegeben. 20 inl der erhaltene»
Lösung wurden su 20 g einer gefällte» Kieselsäure mit BET-Ober
fläche 250 cn)'-./g, Handelsbezeichnung Seosil 45, gegeben.
Das ganze wurde getrocknet und "vermählen. Man erhielt ein
Produkt, daß 20 c/o einer Verbindung -mit einem 1/1 Verhältnis
von Anzahl gAtome Magnesium zu Anzahl Mole Gluctoheptonat
enthielt.
Dieses Produkt wurde der oben angegebenen Lösung die untersucht
werden sollte ,zugesetzt in einer Menge entsprechend 150 ppm Zusatz. - _
Nach dem Test waren noch 680 ppm HpOp vorhanden. - ■
Beispiel 4 -■"....
Zu der vorherigen Lösung, die 150 ppm .erfindungsgemäßes Produkt
enthielt, wurden 258 ppm Magnesiumsilicat mit Molverhältnis 3,5 gegeben.
Der Restgehalt an Wasserstoffperoxid betrug in diesem Palle
741 ppm .
Dieses Beispiel zeigt die Vorteile des erfindungsgemäßen Produktes
irn Hinblick auf die chemische Veränderung der Cellulose
fasern. Bestimmt wurde hierzu der Polymerisationsgracl.
Das erfindungsgemäße Abfangmittel wurde folgendermaßen hergestellt:
Es wurde eine Magnesiuiasilicatsuspension bereitet, die 13,6
Magnesiumsilicat enthielt mit Molverhältnis Si02/Mg0 = 3,5
und 2,4 Gew.-$ Natriumsulfat.
Getrennt davon wurde eine Magnesiumsulfatlösung hergestellt
die 5,67 fi MgO enthielt. Diese Lösung wurde einmal einer
9Ο9 8 3 9 /0
1A-[>2 032
40gew.-$igen DTPA-Na Lösung zugesetzt und zum anderen einer
27gew.-/uigen latriumglucoheptonat-Lösung, wobei .man folgende
Verhältnisse erzielte: Anzahl gAtoroe Mg/ Mole DTPA = 2 und
Anzahl gAtome Mg/ Mole Glucoheptonat = Diese Lösungen wurden zu der Silicatsuspension gegeben und
das Gemisch, in einem Turbinenzerstäuber Niro sprühgetrocknet;
die Eintrittstemperatur der Gase betrug 25O0C, die Austrittstemperatur 105°C.
Die Versuche wurden mit einer Waschlauge folgender Zusammensetzung
durchgeführt:
1 g/l Natriumdisilicat
2 g/l Natriumtripolyphosphat (STPP)
2 g/l kristallines Hatriumaluminiximsilicat-^
0,6 g/l lineares Dodecylbenzolsulfonat (LAB) 1>4- g/l Natriumsulfat
3 g/l Natriumperborat 0,2 g/l Abfangmittel
2 ppm Eisen als
In der Waschmaschine Terg-o-Tometer wurden bei 900C in
hartem Wasser (französischer Härtegrad 22° entsprechend NP-T 9OOO3) Stoffproben aus -weißer Krefeld-Baumwolle in Gegenwart
von zwei verschmutzten Proben 10 mal gewaschen. Die Umdrehungsgeschwindigkeit der Waschtrommel betrug 100 UpM,
die Dauer jedes Waschganges 10 Minuten und die Dauer jedes Spülganges 2 Minuten.
Dann wurde der Polymerisationsgrad (DP) der gewaschenen weißen Baumwolle bewertet entsprechend der französischen Norm
HF-T 12005, wobei als Bezugspunkt 0 Magnesiumsilicat mit 8,5 i»
DTPA-Na gewählt wurde.
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1Δ-52.032
In diesem Abfangmittel wurden die 8,5 % Na-DTPA durch.
10 0Jo jtfatriumglucoheptonat ersetzt. Der Polvmerisationsgrad
betrug dann -230, das heißt, es wurde keine Verbesserung sondern eire Verschlechterung beobachtet.
Darauf wurden die 10 fo Natriumglijcahsptonat nacheinander
durch folgende beiden G-emische ersetzt:
a) 7 i> Mg/DTPA + 5 °ß>
Magnesiumglucohetonat, hergestellt wie zuvor angegeben.
b) 3 fo Magnesiumglucoheptonat + 7 fi Magnesium-DTPA.
Im Versuch a) betrug der Polymerisationsgrad + 100,
im Versuch b) + 75; dies zeigt den positiven Effekt des erfindungsgemäßen Mittels. Verstärkt wird dieses positive
Ergebnis durch die Ergebnis se/iff t ^asiferstof fperoxid , die
tait den gleichen Produkten entsprechend den Angaben der Beispiele 1 bis 4 durchgeführt wurden.
Iicat | Mg-DTPA | G-lucoheptonat I | I2O2 (Rest) |
ppm | ppm | ppm | ppm |
195 | 14 | 6 | 660 |
105 | 14 | 6 | 490 |
195 | 14 | 570 | |
105 | 14 | 420 |
Diese Beispiele aeigen deutlich, daß mit geringen Mengen
on erfindungsgemäßem Abfangmittel eine sehr starke stabilisierende
Wirkung erreicht wird.
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Claims (8)
1. Abfangmittel für Wasch-und Spülmittel, die Persalze
enthalten, dadurch gekennzeichnet , daß es eine Magnesiumverbindung der Glucoheptonsäure enthält.
2. Abfangmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Magnesiumglucoheptonat-Verbindung
enthält.
3. Abfangmittel nach Anspruch 1 oder 2 dadurch ge kennzeichnet
, daß es zusätzlich ein Magnesiumsilicat mit einem Molverhältnis SiOp : MgO von 1,5 bis
3,5 enthält.
4. Abfangmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß es zusätzlich einen organischen
Komplexbildner aus der Gruppe Äthylendiaminotetraessigßäure und Diäthylentriaminopentaessigsäure und deren
Derivate, vor allem OH-gruppenhaltige Derivate enthält.
5. Abfangmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Anzahl
gAtome Magnesium zu Anzahl Mole Glueoheptonat über 0,5 liegt und vorteilhafterweise 0,6 bis 1 beträgt und daß
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1Λ-52
-2—
das Verhältnis von Anzahl gAtome Magnesium zu Anzahl
Mole organisches Abfangmittel über 0,5 liegt und vorteilhafterweise 0,6 bis 2 beträgt.
6. Abfangmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß es mit einem
Träger kombiniert ist.
7. Abfangmittel nach Anspruch 6, dadurch g e k e η η zeichnet, daß der Träger Magnesiumsilxcat ist.
8. Abfangmittel nach Anspruch 6, dadurch g e k e η η zeichnet, daß der Träger Kieselsäure oder ein
Kieselsäurederivat ist.
909 8 3 9/0816
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