DE2903376A1 - Verfahren zum herstellen von mit kunststoff durchtraenktem holz - Google Patents
Verfahren zum herstellen von mit kunststoff durchtraenktem holzInfo
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Description
WACKER-CHEMIE München, den 8.8,1978
GMBH LC-PAT/Dr.Ru/m
Wa 7723 a
Verfahren zum Herstellen von mit Kunststoff durchtränktem Holz
Es ist bekannt, Holz-Kunststoff-Kombinationen, die im deutschen
Sprachraum als "Polymerholz" bezeichnet werden., durch
Tränken von Holz mit Monomer, wie Methacrylsäureester, oder Präpolymer, wie Methacrylsäureester-Präpolymer, und anschließende
Polymerisation der vorstehend genannten polymerisierbaren Stoffe herzustellen. Hierzu wird z.B. auf Kirk-Othmer,
"Encyclopedia of Chemical Technology", 2. Aufl., Band 22,
u.a. New York, 1970, Seite 381, oder "Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie", 4. Aufl., Band 12, Weinheim, 1976,
Seite 724, verwiesen. Gegenüber bisher bekanntem, mit Künststoff durchtränktem Holz hat das erfindungsgemäß hergestellte,
mit Kunststoff durchtränkte Holz z.B. den Vorteil, daß es beständiger gegenüber Wasser und Ultraviolettlicht ist.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von mit Kunststoff durchtränkt em Holz, dadurch gekennzeichnet, daß
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Holz mit einer Mischung aus OrgauopoXysiloxan mit kondensa—
tionsfähigen Gruppen und/oder SiC-gebundenen Alkenylgruppen, das, wenn es 0,5 bis 1,89 SiC-gebundene organische Reste je
Si-Atom aufweist, ein durchschnittliches Holekulargewicht
von mindestens 500 g/Mol hat, und wenn es 1,90 bis 2 SiC-gebundene
organische Reste je Si-Atom aufweist, ein durchschnittliches
Molekulargewicht von mindestens 20 000 g/Mol hat, und
organischer Siliciumverbindung mit mindestens drei kondensationsfähigen
Gruppen und/oder kondensationsfähigen Atomen und höchstens 10 Si-Atomen je Molekül und gegebenenfalls weiteren
Stoffen durchtrankt und dann im Holz Organopolysiloxan mit
kondensationsfähigen Gruppen und/oder SiC-gebundenen Alkenylgruppen vernetzt wird.
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, eingesetzte Organopolysiloxan
mit kondensationsfähigen Gruppen und/oder SiC-gebundenen Alkenylgruppen, also das zu vernetzende Organopolysiloxan,
ist vorzugsweise aus Mönööfganösiloxaneinheiten. und/oder Diorganosiloxaneinheiten
und gegebenenfalls Triorganosiloxaneinheiten,
SiO^/2"E^n3ie:i-"fcen und/oder Siloxaneinheiten mit
einem Si-gebundenen Wasserstoff atom aufgebaut.
Monoorganosiloxaneinheiten können durch die Formel RSiO,/g»
Diorganosiloxaneinheiten können durch die Formel R2S1O und
Triorganosiloxaneinheiten können durch die Formel R^SiO^ 1^
wiedergegeben werden. In allen diesen Formeln bedeutet R gleiche oder verschiedene, einwertige, gegebenenfalls substituierte
Kohlenwasserstoffreste. Vorzugsweise enthalten diese organischen Reste 1 bis 12 Kohlenstoff atome. Siloxaneinheiten
mit einem Si-gebundenen Wasserstoffatom können durch die allgemeine Formel R HB-iO* , worin R die vorstehend dafür
angegebene Bedeutung hat und a O, 1 oder 2 ist, wiedergegeben
werden.
Beispiele für organische Reste im erfindungsgemäß eingesetzten,
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zu vernetzenden Organopolysiloxan mit kondensationsfähigen Gruppen und/oder SiC-gebundenen Alkenylgruppen und damit auch
für Kohlenwasserstoffreste E sind Alkylreste, wie der Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, η-Butyl- und sec.-Butylrest
sowie Octyl- und Dodecylrestej CycIoalkylreste, wie der Cyclopentyl-,
Cyclohexyl-und Cycloheptylrest; Alkenylreste, wie der Vinyl- und Allylrest; Arylreste, wie der Phenylrest; Alkarylreste,
wie Tolylreste; und Aralkylreste, wie der Benzylrest.
Beispiele für substituierte Kohlenwasserstoffreste R sind halogenierte Kohlenwasserstoffreste, wie der 1,1,1-Trifluorpropylrest
und alpha-,alpha-,alpha-Trifluortolylreste sowie
Chlorphenyl- und Dichlorphenylreste. Insbesondere wegen der leichteren Zugänglichkeit sind jedoch vorzugsweise mindestens
50 % der Anzahl der Reste E Methylreste.
Als kondensationsfähige Gruppen in Organopolysiloxan mit kondensationsfähigen
Gruppen und gegebenenfalls Alkenylgruppen, die SiC-gebunden sind, sind Si-gebundene Hydroxylgruppen und/
oder SiOC-gebundene Alkylgruppen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, wie die oben genannten Alkylgruppen, insbesondere mit 1 bis 3
Kohlenstoffatomen, bevorzugt.
Als SiC-gebundene Alkenylgruppen in Organopolysiloxan mit SiC-gebundenen
Alkenylgruppen und gegebenenfalls kondensat ionsfähigen
Gruppen sind Vinylgruppen bevorzugt.
Von den Organopolysiloxanen mit kondensationsfähigen Gruppen und/oder SiC-gebundenen Alkenylgruppen und 0,5 "bis 1,89 SiC-gebundenen
organischen Resten je Si-Atom, insbesondere mit mindestens 40 Molprozent Monoorganosiloxaneinheiten, sind
solche mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von höchstens 4 000 g/Mol bevorzugt. Von den Organopolysiloxanen
mit 1,90 bis 2 SiC-gebundenen organischen Resten je Si—Atom
sind solche mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von höchstens 500 000 g/Mol bevorzugt. Solange unter den beim
Durchtränken des Holzes jeweils angewandten Druck- und Tempe-
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raturbedingungen das Gemisch aus Organopolysiloxan mit kondensationsfähigen
Gruppen und/oder SiC-gebundenen Alkenylgruppen und organischer Siliciumverbindung mit mindestens
drei kondensationsfähigen Gruppen und/oder kondensationsfähigen
Atomen und höchstens 10 Si-Atomen je Molekül noch eine ausreichend niedrige Viskosität aufweist, um auch ohne
Mitverwendung eines Lösungsmittels - und es ist bevorzugt,
kein. Lösungsmittel in Mengen, welche 5 Gewichtsprozent, bezogen
auf das Gesamtgewicht der Mischung, übersteigen, mit™
zuweTwenden - eine befriedigende Durchtränkung des Holzes zu
erzielen, kann das Molekulargewicht von eingesetztem Organopolysiloxan
mit kondensationsfäMgen Gruppen und/oder SiC-gebundenen
Alkenylgruppen auch höher sein. Es können. Gemische aus verschiedenen, zu vernetzenden, Organopolysiloxanen mit
kondensationsfahigen Gruppen und/oder SiO-gebundenen Alkenylgruppen,,
z.B« solchen unterschiedlichen Polymerisationsgrades
und/oder unterschiedlichen Substitutionsgrades, eingesetzt werden.«
Beispielhaft für organische Siliciumverbindungen, mit mindestens
drei kondensationsfähigen Gruppen und/oder Condensations—
fabigen Atomen und höchstens 10 Si-Atomen je Molekül sind
Alkylsilikate, insbesondere solche der allgemeinen Formel Bi(OH1 )/μ worin R' ein Alkylrest mit 1 bis 4- Kohlenstoffatomen
ist, wie Tetraäthoxysilan, Alkylpolysilikate, wie
"Äthylsilikat 40", d.h. ein Ithylpolysilikat mit einem SiO2-Gehalt
von etwa 40 Gewichtsprozent, und Isopropylsilikatej Trialkoxysilane, insbesondere solche der allgemeinen formel
BSi(OR1),,, worin R und R1 jeweils die oben dafür angegebene
Bedeutung haben, wie Methyltriäthoxysilan und Methylbutoxydiäthoxysilanj
Teilhydrolysate von Methyltriäthoxysilan mit einem SiOg-Gehalt von 60 Gewichtsprozent j sowie Methylwasserstoffpolysiloxane.
Es können Gemische aus verschiedenen organischen Siliciumverbindungen
mit mindestens drei kondensationsfähigen Gruppen und/
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oder kondensationsfähigen Atomen und höchstens 10 Si-Atomen je Molekül verwendet werden.
Vorzugsweise wird organische Siliciumverbindung mit mindestens drei kondensationsfähigen Gruppen und/oder kondensationsfähigen
Atomen und höchstens 10 Si-Atomen je Molekül in Mengen von 1 bis 99 Gewichtsprozent, insbesondere 30 bis 75 Gewichtsprozent,
jeweils bezogen auf die Gesamtmenge dieser Art von Organosiliciumverbindung und zu vernetzendem Organopolysiloxan
mit kondensationsfähigen Gruppen und/oder SiC-gebundenen Alkenylgruppen, verwendet.
Als Holz kann auch im Rahmen der Erfindung jedes Holz verwendet werden, aus dem bisher Polymerholz hergestellt werden
konnte. Beispiele für solche Hölzer sind Rotbuche, Weißbuche, Pappel, Ahorn, Birke, Erle, Fichte, Kiefer, Lärche und Eiche.
Das Holz kann in Form von Schnittholz oder in Form von Holzwerkstoff en,^^"l]äs^e^ön^re~BpänpXä¥ten "oder Holzfaserplätten,
vorliegen.
Das Tränken des Holzes mit erfindungsgemaßem Gemisch aus Orga- ^siliciumverbindungen kann durch Tauchen auf die gleiche Weise
erfolgen, in der bisher Holz mit aliphatisch^ Mehrfachbindung enthaltendem Monomer und/oder Präpolymer für die Herstellung
von Polymerholz oder Holz mit Holzschutzmittel getränkt
wurde. Es kann dabei der Druck der umgebenden Atmosphäre, also
etwa 1 bar, angewandt werden. Bevorzugt ist jedoch die Anwendung von Überdruck und/oder Unterdruck.
Vorzugsweise wird das Vernetzen von zu vernetzendem Organopolysiloxan
mit kondensationsfähigen Gruppen und/oder SiC-gebunde-*
nen Alkenylgruppen im Holz bei 20 bis 175 °C durchgeführt.
Enthält das zu vernetzende Organopolysiloxan kondensations- . fähige Gruppen, also wenn es 1,9 bis 2 SiC-gebiundene organische
Beste je Si-Atom enthält, an jedem Ende des Moleküls z.B.
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eine Si-gebundene Hydroxylgruppe hat -und wenn es weniger als
1,9 SiC-gebTmdene..oisa^sclie._Reste..ie._Si-Atom enthält, mindestens
0,01 Gewichtsprozent kondensationsfähi ge Gruppen, z.B.
Si-gebundene Hydroxylgruppen hat, ist es bevorzugt, daß die Mischung aus solchem Organopolysiloxan und organischer SiIiciumverbindung
mit mindestens drei kondensationsfähigen Gruppen und/oder kondensationsfähigen Atomen und höchstens 10 Si-Atomen
je Molekül als mindestens einen weiteren Stoff einen
Kondensationskatalysator enthält.
Bevorzugt als Kondensationskatalysatoren sind organische Verbindungen,
wie Acylate, Alkoholate und Chelate, insbesondere Acetylacetonäte, der Elemente der 2. r 3. und/oder 4·. Hauptgruppe
des Periodensystems nach Hendeleeff Bad der tlbergangsmetalle
der 1· bis 8. Nebengruppe der Periodensystems nach Mendeleeff sowie von Lanthaniden, insbesondere Acylate, Alkoholate
und Chelate von B, Pb, Al, Zn, Go, Ti oder Sn» Einzelne
Beispiele für solche bevorzugten Kondensationskatalysatoren sind Blei-2-äthylhexoat, Bleinaphthenat, Zialmaphthenat,
Zink-2-äthylhexoat, Zinn-2-äthylhexöat, Dibutylzinndiacetat,
Dibutylzinndilaurat, Kobalt-2-äthylhexoat, Kobaltnaphthenat,
Aluminiumnaphthenat, Aluminiumtriacetylacetonat, Aluminiumisopropylat
und polymeres Butyltitanat | ferner Ferrinaphthenat,
Calciumnaphthenat, Cernaphthenat und Cer-2-äthylhexoat. Weitere
Beispiele für Kondensationskatalysatoren sind quaternäre
.Ammoniumverbindungen, wie Tetramethylammoniumacetat und TetramethylammoniumhydrQxyd·
Es können Gemische aus verschiedenen Kondensationskatalysatoren
eingesetzt werden.
Einige der oben genannten Kondensationskatalysatoren, wie Verbindungen
von Bor, Zinn und Titan, wirken vorteilhafterweise gleichzeitig als Holzschutzmittel.
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Vorzugsweise werden Kondensationskatalysatoren in Mengen von
0,001 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht aller jeweils eingesetzten Organosiliciumverbindungen, angewandt.
Enthält das zu vernetzende Organopolysiloxan Alkenylgruppen
als einzige reaktionsfähige Gruppen, so muß die Mischung aus solchem Organopolysiloxan und organischer Siliciumverbindung
mit mindestens drei kondensationsfähigen Gruppen und/oder kondensationsfähigen
Atomen und höchstens 10 Si-Atomen als mindestens einen !Teil von organischer Siliciumverbindung der letzteren
Art mindestens eine Organosiliciumverbindung mit mindestens 3 Si-gebundenen Wasserstoff atomen o'e Molekül, wie ein
Methylwasserstoffpolysiloxan, und als mindestens einen weiteren Stoff einen die Anlagerung von Si-gebundenen Wasserstoff
an Si-gebundene Alkenylgruppen fordernden Katalysator enthalten. Dabei wird Organosiliciumverbindung mit mindestens 3 Sigebundenen
Wasserstoff atomen vorzugsweise in Mengen von 0,1 bis 15 Si-gebundenen Wasserstoffatomen je Si-gebundener aliphatischer
Mehrfachbindung eingesetzt.
Beispielhaft für die Anlagerung von Si-gebundenen Wasserstoff an Si-gebundene Alkenylgruppen forderndem Katalysator sind
Verbindungen oder Komplexe von Platin, wie Platin-Olefin-Komplexe.
Solche Katalysatoren werden vorzugsweise in Mengen von 0,5 bis 500 Gewichts-ppm, berechnet als Pt und bezogen auf das
Gesamtgewicht aller „jeweils, eingesetzten Organosiliciumverbindungen,
angewandt.
Zusätzlich zu den oben genannten Organosiliciumverbindungen
bzw. Organosiliciumverbindung und organischer Siliciumverbindung hoch- und niedermolekularer Art sowie gegebenenfalls
Kondensat ions- bzw. Anlagerungskatalysatoren kann die erfindungsgemäß
verwendete Mischung für die Herstellung von mit Kunststoff durchtränktem Holz gegebenenfalls weitere Stoffe,
wie Insecticide, Fungicide, Bakterieide, Sensibilisatoren,
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Beschleuniger, Inhibitoren, Regler und Flammschutzmittel, enthalten.
Das erfinduhgsgemäß hergestellte, mit Kunststoff durchtränkte
Holz kann zumindest überall dort verwendet werden, wo bisher Polymerholz verwendet werden konnte, z.B.· als Baustoff für Gebäude,
im Maschinenbau, bei Land-, Wasser- und luftfahrzeugen und zur Herstellung von Musikinstrumenten.
In dem folgenden Beispiel beziehen sich alle Angaben von Prozentsätzen
auf das Gewicht, soweit nichts anderes angegeben ist.
Brettchen mit den Abmessungen 140 m χ 90 urn χ 15 um aus Pichte,
Weißbuche und Linde werden gleichzeitig in eine Mischung aus 30 % eines Methylpolysiloxans aus 95 Molprozent Monomethylsiloxaneinheiten
und 5 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten mit 1 % Si-gebundenen Hydroxylgruppen und 3 % Si-gebundenen
Äthoxygruppen mit einem Erweichungspunkt von 55 °C und einem
durchschnittlichen Molekulargewicht von 3 000 g/Mol und 70 %
eines Teilhydrolysates von Methyltriäthoxysilan mit 40 Molprozent Si-gebundenen Ithoxygruppen einer Viskosität von 20 mm s~
bei 25 0C und durchschnittlich 5 Si-Atomen je Molekül, die
mit 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf ihr Gewicht, Dibutylzinndilaurat
versetzt war, getaucht. Durch 10-maliges Verringern des Drucks im Tauchgefäß auf etwa 16 mbar und Wiederansteigenlassen
des Drucks auf etwa 1 bar wurde ein gründliches Durchtränken der Brettchen bewirkt. Nach dem. Herausnehmen der durchtränkten
Brettchen aus dem Tauchgefäß werden sie 24 Stunden bei Raumtemperatur gelagert und dann 2 Stunden auf 70 0C, dann
2 Stunden auf 90 0C und schließlich 2 Stunden auf 110 0C erwärmt.
Durch diese Behandlung beträgt die Gewichtszunahme der Brettchen bei Pichte 1 %, bei Weißbuche 59 % und bei Linde
36 %. Bei Holzmehl aus dem Inneren aller behandelten Brettchen
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wird spektralanalytisch das gleiche Verhältnis von Silicium zu Zinn wie in der zu ihrer Tränkung verwendeten Mischung
gefunden, was den Beweis einer völligen Durchttränkung dieser
Brettchen liefert.
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Claims (2)
- Fat entansprücheVerfahren zum Herstellen von mit Kunststoff durchtränkt em Holz, dadurch gekennzeichnet, daß Holz mit einer Mischung aus Organopolysiloxan mit kondensationsfähigen Gruppen und/oder SiG-gebundenen Alkenylgruppen, das, wenn es 0,5 bis 1,89 SiO-gebundene organische Reste je Si-Atom aufweist, ein durchschnittliches Molekulargewicht von mindestens 500 g/Mol hat, und wenn es 1,90 bis 2 SiC-gebundene organische Beste je Si-Atom aufXfeist, ein durchschnittliches Molekulargewicht von mindestens 20 000 g/Mol hat„ und organischer Siliciumverbindung mit mindestens drei kondensationsfähigen Gruppen und/oder kondensationsfähigen Atomen und höchstens 10 Si-Atomen je Molekül und gegebenenfalls weiteren Stoffen durchtränkt und dann im Holz Organopolysiloxan mit kondensationsfähigen Gruppen und/oder SiO-gebundenen Alkenylgruppen vernetzt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-. zeichnet , daß organische Siliciimnrerbisdung mit mindestens drei kondensationsfähigen Gruppen und/oder kondensationsfähigen Atomen und höchstens 10 Si-Atomen je Molekül in Mengen von 30 Ms 75 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge dieser Art von organischer Siliciumverbindung und zu vernetzendem Organopolysiloxan mit kondensationsfähigen Gruppen und/oder SiC-gebundenen Alkenylgruppen, verwendet wird.030031/0486
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