DE2901529C2 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Entfernung von unerwünschten Bestandteilen aus Feststoffpartikeln mit einem Lösungsmittel im Gegenstrom - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Entfernung von unerwünschten Bestandteilen aus Feststoffpartikeln mit einem Lösungsmittel im Gegenstrom

Info

Publication number
DE2901529C2
DE2901529C2 DE2901529A DE2901529A DE2901529C2 DE 2901529 C2 DE2901529 C2 DE 2901529C2 DE 2901529 A DE2901529 A DE 2901529A DE 2901529 A DE2901529 A DE 2901529A DE 2901529 C2 DE2901529 C2 DE 2901529C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
standpipe
solvent
solid particles
bed
solid particle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE2901529A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2901529A1 (de
Inventor
Bernard Turgi Stofer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Gesellschaft zur Forderung der Industrieorientierten Forschung
Original Assignee
DER FORSCHUNG AN DER EIDGENOESSISCHEN TECHNISCHEN HOCHSCHULE ZUERICH CH Gesell zur Forderung
Der Forschung An Der Eidgenoessischen Technischen Hochschule Zuerich Gesell zur Forderung
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by DER FORSCHUNG AN DER EIDGENOESSISCHEN TECHNISCHEN HOCHSCHULE ZUERICH CH Gesell zur Forderung, Der Forschung An Der Eidgenoessischen Technischen Hochschule Zuerich Gesell zur Forderung filed Critical DER FORSCHUNG AN DER EIDGENOESSISCHEN TECHNISCHEN HOCHSCHULE ZUERICH CH Gesell zur Forderung
Publication of DE2901529A1 publication Critical patent/DE2901529A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2901529C2 publication Critical patent/DE2901529C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21C—NUCLEAR REACTORS
    • G21C3/00—Reactor fuel elements and their assemblies; Selection of substances for use as reactor fuel elements
    • G21C3/42—Selection of substances for use as reactor fuel
    • G21C3/58—Solid reactor fuel Pellets made of fissile material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0207—Control systems
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0215—Solid material in other stationary receptacles
    • B01D11/0223—Moving bed of solid material
    • B01D11/0242—Moving bed of solid material in towers, e.g. comprising contacting elements
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S422/00—Chemical apparatus and process disinfecting, deodorizing, preserving, or sterilizing
    • Y10S422/903—Radioactive material apparatus

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • High Energy & Nuclear Physics (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von unerwünschten Bestandteilen aus Feststoffpartikeln, insbesondere zur Entfernung von löslichen Bestandteilen aus Mikrokugel-Material für die Herstellung von Kernbrennstoff, mit einem ein Feststoffpartikelbett im Gegenstrom durchströmenden Lösungsmittel, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
In der Kernreaktortechnik beispielsweise wird zur Herstellung von Kernbrennstoff thorium-, uran- oder plutoniumhaltiges, partikelförmiges Material verwendet. So sind die Brennelemente von gasgekühlten Hochtc-mperaturreaktoren aus einer Graphitmatrix aufgebaut, in die der Spalt- oder Brutstoff in Form von beschichteten Mikrokugeln eingebettet ist, und auch die Beladung der Brennstäbe von Leichtwasser- und Brutreaktoren kann mit partikelförmigem Brennstoff erfolgen (Spherepac-Brennstoff). Der Durchmesser solcher Partikel liegt im allgemeinen zwischen 50 μίτι und 5 mm.
Die Herstellung solcher Mikrokugeln erfolgt in der Regel durch naßchemische Methoden. Die Mikrokugeln werden gegossen, wobei eine Lösung geeigneter chemischer Zusammensetzung zu Tropfen zerteilt und einem chemischen Prozeß unterworfen wird, der zu einer Verfestigung der Tropfen führt. Die verfestigten Tropfen (Mikrokugeln) sind in der Regel gelartig und daher nicht sehr widerstandsfähig gegen mechanische Beanspruchung.
Nach der Verfestigung enthalten die Mikrokugeln im allgemeinen noch Nebenprodukte, die vor einer Weiterverarbeitung der Mikrokugeln aus diesen entfernt werden müssen. Dies geschieht durch Herauslösen der unerwünschten Komponenten mit einem geeigneten Lösungsmittel.
Die zur Herstellung von Kernbrennstoff verwendeten Mikrokugeln enthalten giftige, radioaktive Bestandteile, die beim Herauslösen der unerwünschten Komponen-
ten ζ. T. auf das Lösungsmittel übertragen werden. Die gebrauchten Lösungsmittel dürfen deshalb erst nach einer speziellen Konditionierung an die Umwelt abgegeben werden, und meist werden die Lösungsmittel rezykliert. Aus wirtschaftlichen und ökologischen Gründen ist daher eine möglichst sparsame Verwendung des Lösungsmittels, d. h. eine möglichst hohe Beladung des Lösungsmittels mit Fremdstoffen erforderlich. Für die Behandlung solcher Partikel werden kontinuierlich im Gegenstrom arbeitende Systeme verwendet.
Bei bekannten Geräten zum kontinuierlichen Entfernen von löslichen Bestandteilen aus Feststoffpartikeln wird der Feststoff in Gegenrichtung zu einem Lösungsmittelstrom befördert, und zwar entweder durch eine Vorrichtung in der Feststoffschüttung oder durch eine Transporteinrichtung für den Feststoff.
Zur ersten Gruppe gehören die Geräte mit Förderschnecken (Hildebrandt-Extraktor). Da bei solchen Geräten das Extraktionsgut durch die bewegte Schnecke mechanisch beansprucht wird, hätten ein Reinigen von Mikrokugeln in einem solchen Gerät eine Beschädigung oder gar Zerstörung des Produkts zur Folge.
Zur zweiten Gerätegruppe gehören die Extraktoren mit einem Transportband, einem Becherwerk, einem Zellenrad, u. a. Diese Extraktoren sind mechanisch aufwendig und in der Regel für mechanisch empfindliches Gut nicht geeignet. Bei der Behandlung von radioaktivem Material stehen zudem noch Dekontaminationsprobleme an, die bei diesen Geräten nur schwer und mit entsprechendem Aufwand zu lösen sind.
Bei weiteren bekannten Verfahren wird ein Lösungsmittel durch ein Festbett aus den zu reinigenden Partikeln gepreßt. Wie Versuche gezeigt haben, kann der Druckabfall über dem Festbett ebenfalls zur Beschädigung der mechanisch empfindlichen Mikrokugeln führen. Zudem besteht bei Festbetten bekanntlich die Gefahr einer Kanalbildung. Das Lösungsmittel fließt dann nicht meiir regelmäßig durch die Mikrokugelschüttung, sondern nur noch durch einzelne Kanäle im Mikrokugelbett, so daß die Partikel nur noch ungenügend gereinigt werden.
Ein solches Feststoffbett wird z. B. bei dem in der DD-PS 1 05 726 beschriebenen Verfahren verwendet, nach welchem ein feinkörniger Feststoff durch einen sich nach oben konisch erweiternden Aufgabeteil kontinuierlich in den zylindrischen Mittelteil einer unten durch ein Auftragsventil abgeschlossenen Kolonne eingegeben wird, so daß der statische Druck des Feststoffbettes im Aufgabeteil und in der Kolonne eine Auflockerung des Bettes durch den aufsteigenden Lösungsstrom verhindert. Die Feststoffaustragung erfolgt hierbei durch periodisches, programmgesteuertes öffnen des Austragsventils bei abgestellter Löüungszufuhr. Die Lösung wird von einem mit Preßluft betriebenen und durch Eintauchelektroden gesteuerten Pulsator aufgegeben, um eine Kanalbildung im Feststoffbett zu vermeiden, und durch den konischen Aufgabeteil abgeleitet.
Die zur Beseitigung von Strömungskanälen in dem dichten und unter statischem Druck stehenden Feststoffbett notwendigerweise ziemlich kräftigen Pulsationen erhöhen jedoch zusätzlich die Gefahr von Beschädigungen bei mechanisch empfindlichen Fest- ' Stoffpartikeln.
Was die schonende Behandlung von Feststoffpartikeln anbelangt, so ist leicht einzusehen, daß die Gefahr von Beschädigungen wesentlich geringer ist, wenn anstelle einer dicht gepackten Kolonne ein aufgelockertes Parükelbett, wie etwa eine Schwebeschicht, verwendet wird.
Entsprechend den Ausführungen in der vorstehend genannten DD-PS 1 05 726 kommen solchen Schwebe- und auch Wirbelschichten jedoch erhebliche Nachteile insbesondere hinsichtlich eines kontinuierlichen Ablaufs der Auslaugung und der Strömungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels zu, die dort eben durch Vorsehen eines dicht gepackten Partikelbettes und durch spezielle, jede Auflockerung des Bettes durch den aufsteigenden Lösungsstrom verhindernde Maßnahmen behoben werden, so daß auch das Vorsehen solcher Schwebeschichten zum Herauslösen von unerwünschten Bestandteilen aus insbesondere gelartigen Feststoffpartikcki keine zufriedenstellenden Ergebnisse erwarten läßt.
Es war daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Entfernung von unerwünschten Bestandteilen aus Feststoffpartikeln zu schaffen, bei denen die Feststoffpartikeln in das Standrohr durch eine gegenüber diesem erweiterte obere Dekantierzone eingetragen werden, das am unteren Ende des Standrohres eingeleitete Lösungsmittel durch die Dekantierzone abgeleitet wird und der Feststoffpartikel-Austrag durch ein programmgesteuertes Austragsventil bei abgestellter Lösungsmittelzufuhr am unteren Ende des Standrohres erfolgt, wobei jedoch gewährleistet sein soll, daß aus mechanisch empfindlichen Feststoffpartikeln die unerwünschten Bestandteile schonend und formerhaltend für die Partikel und mit möglichst wenig Lösungsmittel wirkungsvoll entfernt werden.
Die erfindungsgemäßen Lösungen der Aufgabe bestehen in dem im Anspruch 1 gekennzeichneten Verfahren und in der im unabhängigen Anspruch 5 gekennzeichneten Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Im Gegensatz zu dem in der DD-PS 1 05 726 beschriebenen Verfahren wird erfindungsgemäß in dem Standrohr bei geschlossenem Austragsventil aus eingetragenen Feststoffpartikeln ein expandiertes Feststoffpartikelbett durch Einstellen einer entsprechenden Strömungsgeschwindigkeit des am unteren Ende des Standrohres durch einen Einlauf eingeleiteten Lösungsmittels aufrechterhalten. Dieses expandierte Feststoffpartikelbett gewährleistet eine schonende Behandlung des Feststoffgutes im Standrohr und zudem ein gleichmäßiges Herauslösen von Bestandteilen aus den Feststoffpartikeln.
Die schonende Behandlung der Feststoffpartikeln ist auch in der Dekantierzone sichergestellt, da sich dort wegen der durch die größere Weite bedingten kleineren Strömungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels ein zwar dichteres, aber lockeres Feststoffpartikelbett ansammeln kann und das in dem Standrohr aufrecht zu erhaltende expandierte Feststoffpartikelbett einen nur kleinen Druckabfall in der Dekantierzone bedingt. Zudem können dort Strömungskanäle zugelassen werden.
Ferner wird erfindungsgemäß an wenigstens einer Stelle zwischen oberem und unterem Standrohrende die Konzentration der im Lösungsmittel aufgenommenen Bestandteile gemessen, und beim Erreichen eines Konzentrations-Grenzwertes wird die Verbindung zwischen Dekantierzone und Standrohr durch Schließen eines Eintragsventils unterbrochen und bei abge-
stellter Lösungsmittelzufuhr am unteren Ende des Standrohres durch Einleiten von Lösungsmittel am oberen Standrohrende eine untere Teilstrecke des Feststoffpartikelbettes durch das geöffnete Austragsventil ausgetragen. Durch das Einleiten von Lösungs- > mittel am oberen Standrohrende wird ein schnelles Austragen der unteren Teilstrecke des Feststoffpartikelbettes erreicht, so daß ein noch expandiertes Partikelbett ausgetragen wird und die Feststoffpartikeln auch beim Austragen schonend behandelt werden, und w außerdem wird am oberen Ende des Standrohres unterhalb der Dekantierzone eine der ausgetragenen Teilstrecke entsprechende partikelfreie Lösungsmittelstrecke gebildet. Nach dem Feststoffpartikelaustrag wird dann erfindungsgemäß die Verbindung zwischen \'-> Standrohr und Dekantierzone wiederhergestellt und bei geschlossenem Austragsvcnti! die Losungsmittdzufuhr vom oberen Standrohrende zum unteren Ende des Standrohres umgestellt, um das Standrohr wieder mit Feststoffpartikeln aus der Dekantierzone aufzufüllen, ?" wobei sich die während des Feststoffpartikelaustrags eingebrachte partikelfreie Lösungsmittelstrecke insofern vorteilhaft auswirkt, als sie eine Zerstreuung des aus der Dekantierzone absinkenden Feststoffpartikelbettes, das während des vorhergehenden Partikelaus- 2> trags bei in der Dekantierzone ruhendem Lösungsmittel noch weiter verdichtet worden war, herbeigeführt und dadurch im Standrohr die Ausbildung des expandierten Feststoffpartikelbettes unterstützt. Die Feststoffpartikel werden daher während des ganzen Arbeitszyklus besonders schonend behandelt, so daß auch bei mechanisch sehr empfindlichen Feststoffpartikeln Beschädigungen nicht vorkommen.
Dieser Arbeitszyklus wird dann wiederholt, wobei für die aufeinanderfolgenden Zyklen der Rhythmus des Feststoffpartikelaustrags durch die Konzentrationsmessung gesteuert ist.
Wegen des im Standrohr expandierten Feststoffpartikclbettes kann bei einem gegebenen Feststoffmaterial die Strömungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels nicht beliebig gewählt werden. Dies bedeutet jedoch keinen Nachteil, da, im Gegensatz zu dem in der DD-PS 1 05 726 beschriebenen Verfahren, hier die unerwünschten Bestandteile aus den Feststoffpartikeln mit möglichst wenig Lösungsmittel entfernt werden sollen und damit das Gewicht auf einer optimalen Ausnutzung des Lösungsmittels liegt. Diese optimale Ausnutzung des Lösungsmittels ist durch die erfindungsgemäß vorgesehene Konzentrationsmessung erfolgende Steuerung des Feststoffpartikelausirags in der Aufeinanderfolge der Zyklen unnötige Zeitverluste vermieden werden können.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind der. abhängigen Ansprüchen 2 bis 4 und 6, 7 zu entnehmen.
In einer Weiterbildung der Erfindung erfolgt insbesondere die Lösungsmittelzufuhr am unteren Ende des Standrohres pulsierend. Während bei dem bekannten Verfahren nach der DD-PS 1 05 726 kräftige Pulsationen des Lösungsmittels zur Beseitigung von in der dichten Partikelpackung auftretenden Strömungskanä- *>o len eingesetzt werden, handelt es sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren um der Strömungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels überlagerte schwache Pulsationen, die nur zur leichteren Aufrechterhaltung des expandierten Feststoffpartikelbettes dienen und ^ damit die schonende Behandlung der Feststoffpartikel nicht beeinträchtigen können.
Eine Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Aufbereitung von Kernbrennstoffmaterial. Das thorium-, uran- oder plutoniumhaltige Kernbrennstoffmaterial wird in Form von Partikeln in das Standrohr eingegeben und das Standrohr mit einem unerwünschte lösliche Bestandteile der Kernbrennstoffpartikel lösenden Lösungsmittel beschickt. Besonders vorteilhaft ist das Verfahren, wenn die Kernbrennstoffpartikel auf naßchemischem Wege hergestellte Mikrokugeln sind.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung wird auf die beiliegende Zeichnung Bezug genommen, deren einzige Figur in schematischer Darstellung ein Ausführungsbeispiel für eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung zeigt.
Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, weist die dargestellte Vorrichtung zum kontinuierlichen Extrahieren von unerwünschten Bestandteilen aus Feststoffpartikeln mit einem Lösungsmittel ein die Extraktionszone 2 umschließendes Standrohr 2' auf, das an seinem oberen Ende für die Dekantierzone 1 ein zum Standrohr 2' im wesentlichen koaxiales und gegenüber diesem erweitertes Dekantiergefäß Γ trägt und an seinem unteren Ende in eine die Austragszone 3 enthaltende Austragseinrichtung 3' übergeht.
Die Richtung des Lösungsmittelstromes während der Extraktionsphase ist durch den Pfeil A und die Richtung des Feststoffpartikelstromes durch den unterbrochnenen Pfeil B angedeutet.
Die Feststoffpartikel können beispielsweise Mikrokugeln aus der Spherepac-Kernbrennstoffherstellung sein. Das zu extrahierende Nebenprodukt ist dann z. B. Ammoniumnitrat und andere lösliche Bestandteile. Das Lösungsmittel ist dann Wasser oder eine wäßrige Ammoniaklösung.
Bei der Durchführung des Verfahrens sind bestimmte Bedingungen einzuhalten und zu kontrollieren. So ist die Zusammensetzung des Lösungsmittels in verschiedenen Zonen des Standrohres zu kontrollieren, so daß keine ungenügend ausgelaugten Partikeln am unteren Ende des Standrohres ausgetragen werden.
Das Dekantiergefäß Γ hat einen Überlauf 4 für das Lösungsmittel. Die Feststoffpartikel werden durch eine obere Einfüllöffnung 5 in das Dekantiergefäß Γ eingegeben und setzen sich am Boden derselben ab.
Das vertikal stehende Standrohr 2' ist oben durch ein Feststoff partikel-Eintragsventil 6 und am unteren Ende durch ein Feststoffpartikel-Austragsventil 7 begrenzt. Ein erster, z. B. seitlicher Einlauf 8 für das Lösungsmittel befindet sich am unteren Ende des Standrohres 2' oberhalb des Feststoffpartikel-Austragsventils 7. Das Standrohr 2' ist weiterhin mit einer Meßeinrichtung 14 versehen, mit der die Änderung der Leitfähigkeit des Lösungsmittels gemessen werden kann. Am oberen Ende des Standrohres 2' befindet sich ein zweiter Einlauf 9 für das Lösungsmittel.
Der erste und der zweite Lösungsmitteleinlauf 8, 9 sind über je ein von einer Steuereinrichtung 12 steuerbares Ventil, unteres Lösungsmittel-Einlaufventil 10 und oberes Lösungsmittel-Einlaufventil 11, an eine Lösungsmittel-Versorgungsleitung 13 angeschlossen. Die Versorgungsleitung 13 enthält Regelventile 15 und 16, z. B. Nadelventile, zur separaten Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit bei der Lösungsmittelströmung von unten nach oben bzw. von oben nach unten.
Die Austragseinrichtung 3' ist so ausgebildet, daß keine Luft in das Standrohr 2' eindringen kann, der Austrag der gewaschenen Partikel jedoch möglichst wenig behindert wird, und weist z. B. einen Syphon auf.
Die Meßeinrichtung 14 ist mit der Steuereinrichtung
12 verbunden, die die Ventile 6,7,10 und 11 steuert.
Im Betrieb der Vorrichtung sind während des Extraktionszyklus das Feststoffpartikel-Eintragsventil 6 und das untere Lösungsmittel-Einlaßventil 10 offen. Das Lösungsmittel strömt von unten nach oben durch das Standrohr 2' und verläßt das Dekantiergefäß 1' am Überlauf 4. Mikrokugeln, die sich in dem Dekantiergefäß Γ befinden, rieseln in das Standrohr 2', bis dieses gefüllt ist. Der Lückengrad im Mikrokugelnbett (Verhältnis von Totalvolumen minus Mikrokugelnvolumen/Totalvoiumen) läßt sich durch den Lösungsmittelstrom am unteren Regelventil 15 einstellen. Zur Verhinderung der Kanalbildung im Bett stellt man vor allem bei feinen Partikeln (0 kleiner als 1000 μΐη) die Strömungsgeschwindigkeit so ein, daß man ein gegenüber dem Festbett expandiertes Bett erhält. Durch den Lösungsrnittclstrorn mitgerissene feinste Feststoffteilchen werden infolge der kleineren Strömungsgeschwindigkeit in dem gegenüber dem Standrohr 2' erweiterten Dekantiergefäß Γ zurückbehalten.
Wenn die Meßeinrichtung 14 einen Leitfähigkeitswert des Lösungsmittels feststellt, der einen vorgegebenen Wert unterschritten, d. h. die Konzentration des unerwünschten Bestandteiles in den Mikrokugeln zwischen dem Partikel-Austragsventil 7 und der Meßeinrichtung 14 einen bestimmten Wert unterschritten hat, werden das Partikel-Eintragsventil 6 und das untere Lösungsmittel-Einlaßventil 10 automatisch geschlossen und das Partikel-Austragsventil 7 sowie das obere Lösungsmittel-Einlaßventil 11 geöffnet. Durch den Lösungsmittelstrom — die Flüssigkeit fließt jetzt von oben nach unten — wird das Mikrokugelbett um eine bestimmte Strecke nach unten verschoben und so ein Teil de. gewaschenen Mikrokugeln durch die Austragseinrichtung 3 nach außen befördert. Die Länge der Strecke, um die das Bett nach unten bewegt wird, ist einerseits durch die Sttrke des Flüssigkeitsstromes von oben nach unten und anderseits durch die Zeit gegeben, während der die Ventile 7 und 11 geöffnet bleiben. Nach Ablauf einer festgelegten Zeit werden das Partikel-Austragsventil 7 und das obere Lösungsmittel-Einlaßventil 11 geschlossen und das Partikel-Eintragsventil 6 sowie das untere Lösungsmittel-Einlaßventil 10 geöffnet. Jetzt rieseln ungewaschene Mikrokugeln aus dem Dekantiergefäß Γ in den während des Austragszyklus leer gewordenen Teil der Extraktionszone 2. Der Zyklusablauf wiederholt sich wie vorstehend beschrieben.
Die Vorteile der beschriebenen Anordnung sind: einfacher mechanischer Aufbau, deshalb geeignet auch für radiaktive Materialien, schonende Behandlung der Mikrokugeln, da keine mechanische Förderung der Mikrokugeln notwendig ist, keine Kanalbildung und geringer Druckabfall über dem bett, da sich der Lückegrad des Bettes automatisch der Strömungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels anpaßt. In manchen Fällen kann der Auswaschgrad der Mikrokugeln noch verbessert werden, indem man den aufsteigenden Lösungsmittektrom regelmäßig oder unregelmäßig pulsierend macht, wozu z. B. das geöffnete unter Lösungsmittel-Einlaßventil 10 vorzugsweise automatisch entsprechend verstellt wird.
Beispiel:
Höhe der Vorrichtung 1400 mm
Innendurchmesser des Standrohres 15 mm
Höhl des Standrohres 800 mm
Mikrokugelndurchmesser 300 μΐη
Lösungsmittelstrom 1 l/h
Dauer des Extraktionszyklus 2 min.
Dauer des Austragszyklus 8 see.
MikrokugelndiTchsatz 300 g/h
Auswaschgrad der Mikrokugeln 95%
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentanspiüche:
1. Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von unerwünschten Bestandteilen aus Feststoffpartikelti mit einem ein Feststoffpartikelbett in einem Standrohr im Gegenstrom durchströmenden Lösungsmittel, bei welchem die Feststoffpartikel in das Standrohr durch eine gegenüber diesem erweiterte obere Dekantierzone eingetragen werden, das am unteren Ende des Standrohres eingeleitete Lösungsmittel durch die Dekantierzone abgeleitet wird und der Feststoffpartikel-Austrag durch ein programmgesteuertes Austragsventil bei abgestellter Lösungsmittelzufuhr am unteren Ende des Standrohres erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß
a) im Standrohr bei geschlossenem Austragsventil aus eingetragenen Festsloffpartikeln ein expandiertes Feststoffpartikelbett durch Einstellen einer entsprechenden Strömungsgeschwindigkeit des am unteren Ende des Standrohres eingeleiteten Lösungsmittels aufrechterhalten und an wenigstens einer Stelle zwischen oberem und unterem Standrohrende die Konzentration der im Lösungsmittel aufgenommenen Bestandteile gemessen wird,
b) beim Erreichen eines Konzentrations-Grenzwertes die Verbindung zwischen Dekantierzone und Standrohr unterbrochen und bei abgestellter Lösungsmittelzufuhr am unteren Ende des Standrohres durch Einleiten von Lösungsmittel am oberen Standrohrende eine untere Teilstrecke des Feststoffpartikelbettes durch das geöffnete Austragsventil ausgetragen wird, und
c) nach dem Feststoffpartikelaustrag die Verbindung zwischen Standrohr und Dekantierzone wiederhergestellt und bei geschlossenem Austragsventil die Lösungsmittelzufuhr vom oberen Standrohrende zum unteren Ende des Standrohres umgestellt wird,
um nach Auffüllen des Standrohres mit Feststoffpartikeln den Arbeitszyklus zu wiederholen, wobei für die aufeinanderfolgenden Zyklen der Rhythmus des Feststoffpartikelaustrags durch die Konzentrationsmessung gesteuert ist.
2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der im Lösungsmittel aufgenommenen Bestandteile durch Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit des Lösungsmittels gemessen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhr von Lösungsmittel am unteren Ende des Standrohres während eines ersten vorbestimmten Zeitabschnittes und die Zufuhr von Lösungsmittel am oberen Standrohrende während eines zweiten vorbestimmten Zeitabschnittes erfolgt.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungsmittelzufuhr am unteren Ende des Stand- < rohres pulsierend erfolgt.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen I bis 4, mit einem Standrohr, das mit einem von einem Lösungsmittel im Gegenstrom durchströmten Feststoffpartikelbett ' gefüllt ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Standrohr (2') an seinen beiden Enden je einen Einlauf (8, 9) für Lösungsmittel und je ein koaxiales Ventil (6, 7) zum Ein- bzw. Austragen von Feststoffpartikeln besitzt und daß in dem Standrohr zwischen den beiden Einlaufen (8,9) wenigstens eine Meßeinrichtung (14) zum Bestimmen der Konzentration der im Lösungsmittel aufgenommenen Bestandteile der Feststoffpartikel angeordnet ist; daß über dem oberen, dem Feststoff partikel-Eintragsventil (6), ein koaxiales Dekantiergefäß (Γ) mit einer Einfüllöffnung (5) für Feststoffpartikel und einem Überlauf (4) für Lösungsmittel angeordnet ist; daß unter dem unteren, dem Feststoffpartikel-Austragsventil (7), eine Austragseinrichtung (3') angeordnet ist und daß an die Lösungsmitteleinläufe (8,9) eine Ventilanordnung (10, 11, 15, 16) zur wechselweisen Zuführung von Lösungsmittel durch den einen und den anderen Einlauf (8, 9) in de.s Standrohr (2') angeschlossen ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine Steuereinrichtung (12) zur automatischen Betätigung der an die Einlaufe (8,9) angeschlossenen Ventilanordnung(10, II, 15,16).
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch eine Zeitgeber (12') zur automatischen Betätigung des Feststoffpartikel-Eintragsventils (6) und des Feststoffpartikel-Austragsventils (7).
8. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 zur Aufbereitung von Kernbrennstoffmaterial.
DE2901529A 1978-03-03 1979-01-16 Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Entfernung von unerwünschten Bestandteilen aus Feststoffpartikeln mit einem Lösungsmittel im Gegenstrom Expired DE2901529C2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH229678A CH629968A5 (de) 1978-03-03 1978-03-03 Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen entfernung von unerwuenschten bestandteilen aus feststoffpartikeln mit einem loesungsmittel im gegenstrom.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2901529A1 DE2901529A1 (de) 1979-09-06
DE2901529C2 true DE2901529C2 (de) 1982-12-23

Family

ID=4230462

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2901529A Expired DE2901529C2 (de) 1978-03-03 1979-01-16 Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Entfernung von unerwünschten Bestandteilen aus Feststoffpartikeln mit einem Lösungsmittel im Gegenstrom

Country Status (6)

Country Link
US (2) US4396560A (de)
CH (1) CH629968A5 (de)
DE (1) DE2901529C2 (de)
FR (1) FR2418662A1 (de)
GB (1) GB2019739B (de)
IT (1) IT1110259B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3443039A1 (de) * 1984-11-26 1986-05-28 Klöckner & Co KGaA, 4100 Duisburg Verfahren zur extraktion von loesefaehigen beimengungen aus nichtloeslichen schuettguetern

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07121321B2 (ja) * 1988-07-01 1995-12-25 東洋エンジニアリング株式会社 抽出方法
US5275954A (en) * 1991-03-05 1994-01-04 Lifenet Process for demineralization of bone using column extraction
US8323615B2 (en) * 2008-08-20 2012-12-04 Baxter International Inc. Methods of processing multi-phasic dispersions
US8323685B2 (en) * 2008-08-20 2012-12-04 Baxter International Inc. Methods of processing compositions containing microparticles
US8367427B2 (en) * 2008-08-20 2013-02-05 Baxter International Inc. Methods of processing compositions containing microparticles
US20100047292A1 (en) * 2008-08-20 2010-02-25 Baxter International Inc. Methods of processing microparticles and compositions produced thereby
US11373768B2 (en) * 2013-03-12 2022-06-28 Bwxt Mpower, Inc. Refueling water storage tank (RWST) with tailored passive emergency core cooling (ECC) flow

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE425503C (de) * 1924-07-01 1926-02-19 J G Farbenindustrie Ag Verfahren und Vorrichtung zur ununterbrochenen Reinigung von mit loeslichen, unloeslichen oder beiderlei fremden Bestandteilen behafteten Salzen
FR855312A (fr) * 1939-01-24 1940-05-08 Prep Ind Combustibles Dissolveur
FR928864A (fr) * 1946-05-15 1947-12-10 Alais & Froges & Camarque Cie Décanteur sélecteur
US2813781A (en) * 1953-12-15 1957-11-19 Sun Oil Co Countercurrent contact of liquid and solid
US2885270A (en) * 1954-01-25 1959-05-05 Concho Petroleum Company System for recovering uranium from its ores
US2740707A (en) * 1954-04-12 1956-04-03 Sherritt Gordon Mines Ltd Method of extracting metal values from metal bearing material
GB889296A (en) 1957-06-17 1962-02-14 Permutit Co Ltd Improvements relating to ion-exchange plants
US3252765A (en) * 1960-04-25 1966-05-24 Commissariat Energie Atomique Apparatus for carrying out treatment of solids in the granular state by liquids
GB1000120A (en) * 1961-12-13 1965-08-04 Atomic Energy Authority Uk Improvements relating to chemical extraction processes
GB1070251A (en) 1962-10-19 1967-06-01 Nat Res Dev Improvements in and relating to solid/fluid contacting
US3311552A (en) 1964-01-08 1967-03-28 Culligan Inc Continuous brine pulsing softener
GB1062297A (en) 1965-02-18 1967-03-22 Atomic Energy Authority Uk Improvements in or relating to ion exchange apparatus
US3512640A (en) 1967-10-18 1970-05-19 American Standard Inc Countercurrent solid-liquid contacting system
US3512639A (en) 1967-10-18 1970-05-19 American Standard Inc Liquid filtration-mass transfer system
US3467576A (en) * 1967-12-18 1969-09-16 James D A Clark Continuous treatment of fibrous material and apparatus
US3580842A (en) 1968-04-08 1971-05-25 Chemical Separation Corp Downflow ion exchange
GB1283523A (en) 1968-08-22 1972-07-26 Permutit Co Ltd Process of and apparatus for the ion-exchange treatment of liquids
DD105726A1 (de) * 1973-09-06 1974-05-12
SU579001A1 (ru) 1975-07-09 1977-11-05 Предприятие П/Я Г-4807 Пульсационный реактор
US4163837A (en) * 1977-11-16 1979-08-07 Phillips Petroleum Company Multiple loci counter-current washing
US4304742A (en) * 1979-01-29 1981-12-08 Gesellschaft Zur Forderung Der Forschung An Der Eidgenossischen Technischen Hochschule Process for the continuous removal of undesirable components of solid particles by a solvent applied in counterflow

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3443039A1 (de) * 1984-11-26 1986-05-28 Klöckner & Co KGaA, 4100 Duisburg Verfahren zur extraktion von loesefaehigen beimengungen aus nichtloeslichen schuettguetern

Also Published As

Publication number Publication date
GB2019739A (en) 1979-11-07
FR2418662A1 (fr) 1979-09-28
US4396560A (en) 1983-08-02
DE2901529A1 (de) 1979-09-06
CH629968A5 (de) 1982-05-28
US4382910A (en) 1983-05-10
IT1110259B (it) 1985-12-23
IT7920357A0 (it) 1979-02-20
GB2019739B (en) 1982-07-28
FR2418662B1 (de) 1983-05-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69400918T2 (de) Vorrichtung zur durchführung von physikalischen und/oder chemischen verfahren, zum beispiel ein wärmetauscher
DE4133099C2 (de) Verfahren zur Aufbereitung einer Rückspülflüssigkeit eines Rückspülfilters sowie Sedimentationseinrichtung für Reinigungsflüssigkeiten
DE2702972C3 (de) Verfahren zum Reinigen eines Filterbettes
DE2524544A1 (de) Vorrichtung und verfahren zur behandlung von gasen oder fluessigkeiten, die durch feste teilchen verunreinigt sind
DE2901529C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Entfernung von unerwünschten Bestandteilen aus Feststoffpartikeln mit einem Lösungsmittel im Gegenstrom
WO2014067719A1 (de) Rotierende trommel
DE2924703C2 (de) Strahlmittel und Vorrichtung zum Entzundern von Metalldraht
DE3248555C2 (de)
DE2757602A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur gegenstromwaesche fester partikeln, insbesondere von kernbrennstoffpartikeln
DE1642975A1 (de) Behandlungseinrichtung mit beweglichem Bett aus koernigem Feststoff
EP0139978B1 (de) Verfahren zum Reinigen von Filtermaterial sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE3617054C2 (de) Eindicker
DE7138810U (de) Vorrichtung zum entgasen von fluessigkeiten
DE68903082T2 (de) Pulsierender foerderer.
EP0222180A2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Rückspülen eines Festbett-Ionenaustauschers
DE10216415A1 (de) Verfahren zur Trennung von Wasser und Feststoffen bei der Granulierung von Schmelzen sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE1815867C3 (de) Kontinuierliches Verfahren zur Behandlung bestrahlter Kernbrennstoff-Elemente und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE1767854C3 (de) Kolonne für die kontinuierliche Gegenstromkontaktierung zwischen Flüssigkeiten und Feststoffen
DE102022131061A1 (de) Vorrichtung zum Behandeln, Spülvorrichtung zum Spülen und Trocknungsvorrichtung zum Trocknen von partikelförmigen Feststoffen sowie Verfahren zum Behandeln, Spülen und/oder Trocknen von derartigen Feststoffen
EP0486933A2 (de) Vorrichtung zum Lösen von Feststoff-Schüttgut in einer Flüssigkeit
DE2443843C3 (de) Vorrichtung zum kontinuierlichen Abtrennen von Partikeln aus einer Flüssigkeit und zum Einbringen der Partikeln in eine zweite Flüssigkeit
DE2017131A1 (en) Ion-exchange plant operation
DE1536757C (de) Verfahren zur Lagerung radioaktiv strahlender Feststoffteilchen wie Ionen austauschharze oder Filterschlamm
DE2433598C3 (de) Vorrichtung zum kontinuierlichen Austrag von Feststoffen aus einem Behandlungsbehälter
DE894893C (de) Maschine zur Gewinnung von Fasern aus bei der Sisalhanfgewinnung abfallenden Stoffen

Legal Events

Date Code Title Description
OAP Request for examination filed
OD Request for examination
D2 Grant after examination
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: GESELLSCHAFT ZUR FOERDERUNG DER INDUSTRIEORIENTIER

8328 Change in the person/name/address of the agent

Free format text: REINLAENDER, C., DIPL.-ING. DR.-ING., PAT.-ANW., 8000 MUENCHEN

8339 Ceased/non-payment of the annual fee