DE2838187C2 - Vorrichtung zur Rückgewinnung von Chemikalien aus Rauchgasen und Grünlauge - Google Patents

Vorrichtung zur Rückgewinnung von Chemikalien aus Rauchgasen und Grünlauge

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Description

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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung entsprechend dem Gattungsbegriff des Anspruches 1.
Da die Ablauge bei Zelluloseherstellung mit Natriumbasis bedeutende Mengen insbesondere von Natrium enthält, ist die Rückgewinnung dieser Chemikalien wirtschaftlich sinnvolL Hierzu wird die Ablauge zunächst durch Eindampfen und Abbrennen in einem Sodakessel konzentriert Dabei entstehen Schwefeldioxid und Kohlendioxid enthaltende Rauchgase sowie eine Schmelze, deren Lösung in Wasser die sogenannte" Grünlauge bildet, in der sich Natriumsulfid befindet Man kann nun das Schwefeldioxid aus den Rauchgasen in einem Wäscher mit einer aus Grünlauge hergestellten Natriumkarbonatlösung waschen. Das hierbei entstehende Natriumsulfit kann für das sogenannte Natriumsulfitverfahren weiterbenutzt werden. Die genannte Natriumkarbonatlösung wird dabei aus der Grünlauge dadurch hergestellt daß die Grünlauge zunächst mit gewaschenem und abgekühltem Rauchgas vorkarbonisiert wird. Dabei reagiert das Natriumsulfid mit dem Kohlendioxid der Rauchgase, und es entsteht Natriumbisulfid.
Die vorkarbonisierte Natriumbisulfidlösung wird dann mit der in dem Prozeß hergestellten Natriumbikarbonatlösung zum Reagieren gebracht, wobei folgende Reaktionen ablaufen:
NaHS + NaHCO3 ► H:S + Na2CO3 (1)
2NaHCO3 > CO2 + H2O i- Na2CO3 (2)
Hierbei ist lediglich die Reaktion (1) erwünscht, während die Reaktion (2) lediglich den Natriumbikarbonatgehalt zu senken versucht. Die Reaktion (1) ist aber die schnellere, und aus ihr entsteht Schwefelwasserstoff, der mittels Dampf ausgetrieben und in einem Schwefelofen zum Schwefeldioxid gebrannt wird, das zusammen mit den anderen Rauchgasen zwecks Herstellung von Natriumsulfit in den Wäscher geleitet wird.
Bei der H2S-Austreibung wird ein 1,4- bis 1,7-facher Überschuß von Natriumbikarbonat im Verhältnis zu Natriumbisulfid gebraucht, wobei etwa 90 — 95% des in dem Natriumsulfid der Grünlauge enthaltenen Schwefels zu Schwefelwasserstoff verwandelt wird. Ein wenig Natriumbisulfid bleibt in der Lösung zurück.
Nach Austreiben des H2S wird die Lösung zu einem Kristallisator geleitet, in dem Natriumkarbonat und Natriumbikarbonat aus der Lösung herauskristallisiert werden. Die Kristalle werden danach wieder in Wasser aufgelöst, und ein Teil der so entstehenden Lösung wird dem in Form eines Waschturmes ausgebildeten Wäscher für die Rauchgase zugeleitet, in dem das Schwefeldioxid der Rauchgase mit dem Natriumkarbonat zur Herstellung von Natriumsulfit reagiert. Ein weiterer Teil der Lösung wird in den Karbonisierungsreaktor der Vorrichtung geleitet, wo das Natriumkarbonat der Lösung in einem so großen Teil der gewaschenen Rauchgase zum Reagieren gebracht wird, daß der Natriumkarbonatgehalt der Lösung so hoch steigt, daß sie den in Frage stehenden 1,4- bis l,7fachen Überschuß von Natriumbikarbonat im Verhältnis zum Natriumbisulfid enthält, wenn sie dann zur H2S-Austreibung, für die eine entsprechende Säule vorrichtungsseitig vorgesehen ist geleitet wird.
Die in dem Gattungsbegriff des Hauptanspruches angegebene bekannte Vorrichtung, mit der die vorstehend geschilderte Verfahrensweise durchzuführen ist, hat einen komplizierten raumaufwendigen Aufbau, wobei insbesondere eine Vielzahl von Verbindungseinrichtungen, Rohrleitungen, Pumpen, Gebläsen und
Reglern erforderlich sind, um die verschiedenen üblicherweise nebeneinander angeordneten Funktionseinheiten, insbesondere also die H2S-Austreibungssäule, den Karbonisierungsreaktor, den Waschturm für die Rauchgase, den Kühlturm für die gevaschenen Rauchgase und den Vorkarbonisierungsreaktor zweckgerichtet miteinander zu verknüpfen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der gattungsgemäßen Art zu schaffen, die einen erheblich einfacheren Aufbau hat in
Die erfindungsgemäße Lösung ergibt sich aus dem kennzeichnenden Teil des Anspruches 1.
Dadurch, daß zumindest der Karbonisierungsreaktor, der Kühlturm und der Waschturm übereinander in einer Säule angeordnet sind und die Verbindung zwischen i> ihnen lediglich durch Öffnungen in Zwischenböden geschieht, vereinfacht sich der Aufbau der Vorrichtung erheblich, zumal bei diesem Aufbau auch nur ein gemeinsames Gebläse zum Hindurchblasen der Rauchgase durch diese Säule erforderlich ist Auch die direkte Verbindung der Einrichtung zum Ableiten der Natriumkarbonat und Natriumbikarbonat enthaltenden Lösung aus der H2S-Austreibungssäule mit den Einrichtungen zum Einführen dieser Lösung in den Karbonisierungsreaktor trägt zum einfachen Aufbau erheblich bei, dies insbesondere dann, wenn gemäß einer zweckmäßigen weiteren Ausgestaltung auch noch die H2S-Austreibungssäule und der Vorkarbonisierungsreaktor übereinander in dieser gemeinsamen Säule über den anderen Einheiten so angeordnet sind, daß der Vorkarbonisie- je rungsreaktor zuoberst liegt. Eine derartige Vorrichtung hat einen denkbar geringen Platzbedarf und kommt mit denkbar wenig Rohrleitungen und Verbindungseinrichtungen aus.
Bei einer derart ausgestalteten Vorrichtung kann in ji der H2S-Austreibungssäule im wesentlichen alles Natriumbisulfid zu Natriumkarbonat und Schwefelwasserstoff dadurch verwandelt werden, daß die vorkarbonisierte natriumbisulfidhaltige Lösung in der H2S-AuS-treibungssäule mit einer Lösung in Berührung gebracht wird, die einen mindestens zweifachen, höchstens aber vierfachen Überschuß an Natriumbikarbonat im Verhältnis zur Äquivalenzmenge von Natriumbisulfid enthält. Dieser große Bikarbonatüberschuß ermöglicht es, den Schwefelwasserstoff so vollständig wie nur möglich auszutreiben, so daß die übrig bleibende Lösung dann im Karbonisierungsreaktor und im Waschturm für das Rauchgas eingesetzt werden kann, ohne daß dabei der freigewordene Schwefelwasserstoff Schaden verursacht. Eine solche Natriumbikarbonatlö- vi sung wird dabei dadurch hergestellt, daß im wesentlichen alle gewaschenen und im Kühlturm abgekühlten Rauchgase, außer gegebenenfalls dem für die Vorkarbonisierung benötigten Anteil, zum Karbonisierungsreaktor geführt werden, wohin ein Teil der Natriumkarbonatlösung, aus der H2S ausgetrieben wurde, zurückgeführt wird, um den Natriumbikarbonatgehalt der Lösung zu erhöhen. Weil nämlich jetzt die aus der H2S-Austreibungssäule kommende Lösung kein Natriumbisulfid mehr enthält, kann sie ohne Zwischenkristal- t>o !isation direkt dem Waschturm zugeführt werden, so daß hierdurch Zwischenkristallisatoren für die vom H2S befreite Lösung gar nicht mehr erforderlich sind und das gesamte Rauchgas in der Vorrichtung selbst verarbeit wird. Auch hierdurch vereinfacht sich die Vorrichtung erheblich.
Ein Ausführungsbeispiel einer derartigen Vorrichtung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben.
Die Zeichnung zeigt einen schemarischen Vertikalschnitt durch eine derartige Vorrichtung.
In der Vorrichtung sind zunächst in der Reihenfolge von unten nach oben der Waschturm 4 für die Rauchgase, der Kühlturm 5 für die Rauchgase und der Karbonisierungsreaktor 3 übereinander in einer Säule zusammengefaßt, wobei zwischen diesen Einheiten Zwischenboden 6 und 7 vorgesehen sind. Die Rauchgase werden dabei von dem Waschturm 4 zum Kühlturm 5 durch eine Öffnung 26 im Zwischenboden 6 geführt, und sie werden des weiteren von dem Kühlturm 5 zum Karbonisierungsreaktor 3 durch eine öffnung 20 im Zwischenboden 7 geführt Im dargestellten Ausführungsbeispiel sind auch noch die H2S-Austreibungssäule 2 und der Vorkarbonisierungsreaktor 1 übereinander in dieser gemeinsamen Säule, und zwar oberhalb der anderen Einheiten, angeordnet, wobei der Vorkarbonisierungsreaktor 1 zuoberst liegt
Die zu verarbeitende Ablauge wird zunächst in einem Sodakessel abgebrannt, und man erhält eine Schmelze, deren Lösung in Wasser dann die Grünlauge ergibt. Aus der Grünlauge werden die Feststoffe durch Klärung entfernt, und die geklärte Grünlauge wird durch eine Leitung 10 in den Vorkarbonisierungsreaktor J der Säule gepumpt, in dem sie mit dem Rauchgas im Gegenstrom behandelt wird. Die Vorkarbonisierung kann nach dem Prinzip einer Spraydusche, mittels Füllkörpern oder ir Form eines Bodenreaktors durchgeführt werden. Das Natriumsulfid der Grünlauge reagiert dabei mit dem Kohlendioxid der Rauchgase und wird entweder teilweise ode»· vollständig zu Natriumwasserstoffsulfid vorkarbonisiert. Das Rauchgas verläßt dann gemäß Pfeil 12 aus dem Vorkarbonisierungsreaktor 1 die Säule nach oben. Das Rauchgas wird dabei über eine Leitung 11 vom oberen Ende des Kühlturmes 5 unten in den Vorkarbonisierungsreaktor 1 eingeleitet.
Die teilweise oder vollständig vorkarbonisierte Grünlauge wird über eine Leitung 13 oben in die darunter liegende H2S-Austreibungssäule 2 geleitet, in der sie mit einem großen Überschuß von Natriumbikarbonat, etwa der zwei- bis vierfachen Äquivalenzmenge, behandelt wird. Der in der H2S-Austreibungssäule befreite Schwefelwasserstoff wird von der Flüssigkeitsphase in die Gasphase und aus der Säule hinaus von einem Übertragungsmittel getragen, das Dampf, Rauchgas oder ein anderes indifferentes Gas sein kann. Das Übertragungsmittel wird von einer Leitung 16 zugeführt, und es ist ferner eine abführende Leitung 17 für den befreiten Schwefelwasserstoff und das Übertragungsmittel vorgesehen. Die chemischen Reaktionen der Austreibung als solche sind bekannt. Die aus der H2S-Austreibungssäule abströmende Flüssigkeit enthält hauptsächlich Natriumkarbonat und Natriumbikarbonat sowie ein wenig Natriumsulfat und Natriumthiosulfat. Der Gehalt an Natriumsulfid ist entweder Null oder so gering, daß die weitere Verwendung dieser Flüssigkeit im Verfahrensablauf unschädlich ist. Der ausgetriebene Schwefelwasserstoff kann mittels der Leitung 15 zur weiteren Behandlung, beispielsweise einem Abbrennen in einem Schwefelofen, geführt werden.
Die abströmende, Natriumkarbonat und Natriumbikarbonat enthaltende Flüssigkeit wird aus der H2S-AuS- *reibungssäule mittels einer Leitung 17 abgeführt, von der aus zwei Leitungen 18 und 19 beschickt werden. Die Leitung 18 führt dabei in den in der Säule nach unten nachfolgenden Karbonisierungsreaktor 3, wo die
Flüssigkeit mit bis auf 20-400C abgekühltem Rauchgas behandelt wird, das dem Karbonisierungsreaktor vom Kühlturm S über die öffnung 20 im Zwischenboden 7 zugeführt wird. Das Natriumkarbonat reagiert dabei mit dem Kohlendioxid der Rauchgase zu Natriumbikarbonat. Die gebildete Mischung aus Natriumbikarbonat und Natriumkarbonat wird dann über die Leitung 14 vom Karbonisierungsreaktor 3 dem oberen Ende der H2S-Austreibungssäule 2 zugeführt. Das Rauchgas aus dem Karbonisierungsreaktor 3 wird über eine Leitung 21 aus der Einheitensäule abgeführt. Die Karbonisierung als solche im Karbonisierungsreaktor 3 kann beispielsweise im Gegenstromprinzip mit Hilfe von Reaktorböden durchgeführt werden.
Die Leitung 19 leitet den in ihr fließenden Strom der Natriumkarbonat-Natriumbikarbonat-Flüssigkeit wei ter zu zwei Leitungen 22 und 23. Die Leitung 22 führt aus der Einheitensäule der Vorrichtung ab. Die Leitung 23 dagegen führt in den Waschturm 4 für das Rauchgas. Die Kohlendioxid und/oder Schwefeldioxid enthaltenden Rauchgase werden dabei über eine Leitung 24 unten in den Waschturm 4 eingeführt. Der Leitung 24 ist ferner ein Gebläse P zugeordnet, das dazu dient, die Rauchgase in der erforderlichen Weise durch alle Einheiten der Säule zu blasen, also insbesondere durch den Waschturm 4, den Kühlturm 5, den Karbonisierungsreaktor 3 und den Vorkarbonisierungsreaktor 1.
Im Waschturm 4 werden hauptsächlich Schwefeldioxid, in einigen Fällen auch Schwefelwasserstoff, HCl und festes Natriumsulfat aus den beispielsweise von einem Sodakessel kommenden Abgasen gewaschen. Das Waschen kann im Waschturm entweder in ein oder zwei Stufen nach dem Prinzip von Sprayduschen, Reaktorböden oder FüHkörpern erfolgen.
Die den Waschturm 4 unten über eine Leitung 25 verlassende Flüssigkeit ist eine Natriumsulfitlösung, die beispielsweise als solche zum Kochen von Sulfitzellstoff auf Natriumbasis unmittelbar benutzt werden kann.
Die gewaschenen Rauchgase verlassen den Waschturm 4 durch die öffnung 26 im Zwischenboden 6 und gelangen von dort unmittelbar in den Kühlturm 5, in dem sie mittels über eine Leitung 27 zugeführten Wassers im Gegenstrom entweder nach dem Prinzip der Spraydusche oder mittels FüHkörpern abgekühlt werden. Das aus dem Kühlturm 5 über eine Leitung 28 abgeführte erwärmte Wasser kann als Warmwasser weiteren Zwecken zugeführt werden. Die gekühlten Rauchgase werden teils über die Leitung 11 zum Vorkarbonisierungsreaktor 1, teils durch die öffnung 20 im Zwischenboden 7 direkt dem Karbonisierungsreaktor 3 zugeführt
Beispiel
Von dem Sodakessel werden 12 700 NmVh trockene Rauchgase abgeführt, die 031% Schwefeldioxid entsprechend 1,8 kmol/h und 19,4% Kohlendioxid entsprechend llOkmol/h enthalten. Vom Sodakessel werden andererseits auch 4,3 m3/h Grünlauge abgeführt, und zwar in einer Konzentration von 180 g Na2O akt/L, worin akt das in der Lösung enthaltene aktive Alkali, hier also das in der Lösung enthaltene Natriumkarbonat Na2CO3 und Natriumsulfid Na2S bedeuten. Die angegebene Konzentration stellt die Gesamtkonzentration dar. Die Grünlauge hat dabei 5,4 kmol Na2CO3Zh und 7,4 kmol Na2S/h entsprechend einer Sulfidität von 58%, die sich nach der Formel
100 x Na,S
Na:CO, +Na2S
errechnet.
Die Vorkarbonisierung der genannten Menge Orünlaugc in der Reaktion
2Na2S + H2O + Co2= 2NaHS + Na2CO3
verbraucht Kohlendioxid 0,5x7,4 kmol/h = 3,7 kmol/h. Bei einem Absorptionsgrad von 70% für Kohlendioxid werden somit 610 NmVh Rauchgas gebraucht.
Die Austreibung von Schwefelwasserstoff in der Reaktion
NaHS-I-NaHCO3 = Na2CO3-I-H2S
verbraucht an Natriumbikarbonat mindestens die Äquivalenzmenge im Vergleich zu Natriumbisulfid, d. h. 7,4 kmol/h. Man braucht jedoch einen Überschuß von Bikarbonat, damit das Bisulfid so vollständig wie jo möglich zu Schwefelwasserstoff reagiert. Das Bikarbonat wird mittels des Rauchgasstromes in der Karbonisierungsstufe in der Reaktion
Na2CO3 + CO2 + H2O = 2 NaHCO3
j-) produziert.
Wenn der Absorptionsgrad des Kohlendioxyds 6% ist, wird bei der Karbonisierung 63 kmol CO2Zh, entsprechend 2x6,3 kmol/h= 12,6 kmol/h Bikarbonat absorbiert Von der H2S-Austreibungssäule werden zur Karbonisierung 11,7 kmol/h Na2CO3 und 2,2 kmol/h NaHCO3 eingeführt wobei 14,8 kmol/h NaHCO3 und
5.4 kmol/h Na2CO3 von der Karbonisierung zur H2S-Austreibung geleitet werden.
Bei der H2S-Austreibung wird außer der Hauptreaktion von Schwefelwasserstoff auch in der Nebenreaktion
2 NaHCO3 = Na2CO3+CO2+H2O
1.5 kmol Bikarbonat/h verbraucht
V) Der Oberschuß 11,7 kmol Na2CO3Zh und 22 kmol NaHCOVh wird von der H2S-Austreibungssäule in den Rauchgaswaschturm geleitet wo nach der Reaktion
SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2
die Äquivalenzmenge von Natriumkarbonat im Vergleich zu Schwefeldioxid, d.h. 1,8kmol/h, verbraiichi wird. Von dem Waschturm geht eine Lösung ab, die Na2CO3 93 kmol/h, Na2SO3 13 kmol/h und NaHCO3 x 22 kmol enthält
Hierzu I Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zur Rückgewinnung von Chemikalien aus Rauchgasen und aus der Grünlauge genannten Wasserlösung einer Schmelze, die man beim Abbrennen der Ablauge bei Zelluloseherstellung mit Natriumbasis erhält, mit einem Vorkarbonisierungsreaktor, eine Schwefelwasserstoff-Austreibungssäule, einem Karbonisierungsreaktor, einem Waschturm für die Rauchgase, einem Kühlturm für die gewaschenen Rauchgase sowie mit Einrichtungen zum Einführen der Rauchgase in den Waschturm, zum Leiten von dem Waschturm zum Kühlturm und von dem Kühlturm zum Karbonisierungsreaktor und Vorkarbonisierungsreaktor und zum Ableiten von dem Vorkarbonisierungsreaktor und Karbonisierungsreaktor, ferner mit Einrichtungen zum Einführen der Grünlauge in den Vorkarbonisierungsreaktor, zum Leiten einer natriumbisulfidhaltigen Lösung vom Vorkarbonisierungsreaktor zur H2S-Austreibungssäule und zum Ableiten einer Natriumkarbonat und Natriumbikarbonat enthaltenden Lösung von der H2S-Austreibungssäule und mit Einrichtungen zum Einführen eines Übertragungsgases in die HjS-Austreibungssäule und zum Ableiten des Schwefelwasserstoffgases, zum Einführen von Kühlwasser in den Kühlturm und zum Ableiten von Warmwasser aus dem Kühlturm, zum Einführen der Natriumkarbonat und Natriumbikarbonat enthaltenden Lösung in den Karbonisierungsreaktor und von diesem in die H2S-Austreibungssäu-Ie und zum Einführen der Natriumkarbonat und Natriumbikarbonat enthaltenden Lösung in den Waschturm und zum Ableiten einer Natriumbisulfitlösung, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest der Karbonisierungsreaktor (3), der Kühlturm (5) und der Waschturm (4) übereinander in ein und derselben mit Zwischenböden (6, 7) versehenen Säule angeordnet sind, daß die Einrichtungen (26,20) zum Einführen der Rauchgase von dem Waschturm (4) zum Kühlturm (5) und weiter zum Karbonisierungsreaktor (3) in den Zwischenböden (6, 7) vorgesehene Öffnungen sind, daß die Einrichtung (24) zum Einführen der Rauchgase in den Waschturm (4) ein gemeinsames Gebläse (P) zum Blasen der Rauchgase durch den Waschturm (4), den Kühlturm (5), den Karbonisierungsreaktor (3) und den Vorkarbonisierungsreaktor (1) aufweist und daß die Einrichtung zum Ableiten der Natriumkarbonat und Natriumbikarbonat enthaltenden Lösung aus der H2S-Austreibungssäule (2) direkt mit den Einrichtungen (18 und 23) zum Einführen dieser Lösung in den Karbonisierungsreaktor (3) und den Waschturm (4) verbunden ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auch die FhS-Austreibungssäule (2) und der Vorkarbonisierungsreaktor (1) übereinander' in der gemeinsamen Säule oberhalb der anderen Einheiten so angeordnet sind, daß der Vorkarboni- μ sierungsreaktor (1) zuoberst liegt.
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