DE2837085A1 - Egalisiermittel - Google Patents

Egalisiermittel

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Description

2837095
Mobay Chemical Corporation
Egalisiermittel
Die Erfindung betrifft das Dispersionsfärben von hydrophoben synthetischen Fasern wie Polyesterfasern, z.B. Poiyäthylenterephthalatfasern, und Polyamidfasern, beispielsweise Nylonfasern der Handelsbezeichnung "Qiana" (Hersteller E.I. du Pont & Company).
Hydrophobe synthetische Fasern werden normalerweise mit Dispersionsfarben gefärbt, indem das zu färbende Material in ein wäßriges Färbebad getaucht wird, das den Farbstoff und verschiedene Zusatzstoffe und Hilfsstoffe enthält.
Bei diesem Verfahren ist es wichtig, reproduzierbares Ausziehen des Farbstoffs aus dem Bad auf das Material und gleichmäßige Verteilung des Farbstoffs auf dem Material zu erzielen. Dies kann durch Färben bei Temperaturen geschehen, die über 1000C, typischerweise für Polyester bei 125 bis 135°C und für Polyamide des Typs "Qiana" bei 110 bis 115°C liegen. Natürlich muß dieses Färben in Druckapparaten erfolgen. Es ist auch möglich, bei oder in der Nähe der Kochtemperatur, d.h. bei etwa 100 C zu färben, wenn große Mengen geeigneter Zusatzstoffe, sog.
"Carriers", z.B. 10 Gew.-%, bezogen auf das zu färbende Material, dem Färbebad zugesetzt werden. Diese Zusatzstoffe beschleunigen das Ausziehen oder die Adsorption des Farbstoffs durch das Material aus dem Bad und fördern bei der maximalen Färbetemperatur die gleichmäßige Verteilung des Farbstoffs oder die Egalität. Das Beschleunigung smerkmal ist bei diesem Prozeß notwendig, weil bei Temperaturen in der Nähe der Kochtemperatur das Ausziehen des Farbstoffs unter annehmbaren großtechnischen Bedingungen ohne eine solche Beschleunigung unzureichend sein würde. Ein Verfahren zum Färben bei niedriger Temperatur oder zum "Kochendfärben" unter Verwendung von aromatischen
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Alkyläthern, z.B. Anisol und Phenetol, als Carrier oder "Färbereihilfsmittel" wird in der FR-PS 1 159 581 beschrieben.
Das Färben bei hoher Temperatur ist aus wirtschaftlichen Gründen zu einem bevorzugten Verfahren geworden.
Die Egalisierung erwies sich jedoch als ein immer wieder auftretendes Problem. Versuche wurden gemacht, dieses Problem durch Zusatz von üblichen Carriers in geringen Mengen von beispielsweise 1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der zu färbenden Ware, zu lösen. Diese Zusatzstoffe erhöhten zwar die Farbstoffwanderung, die zur Erzielung der Gleichmäßigkeit wichtig ist, zeigten jedoch bei diesem Verfahren eine unerwünschte Nebenwirkung. Sie fixierten den Farbstoff während der Aufheizphase vorzeitig, so daß sich Ungleichmäßigkeit ergab. Um diese Wirkung zu vermeiden, mußte entweder die Geschwindigkeit des Erhitzens des Bades auf die Färbetemperaturen verringert oder das Färbebad übermäßig lange bei erhöhten Temperaturen gehalten werden, um die notwendige Wanderung von ungleichmäßig fixiertem Farbstoff zu ermöglichen.
Die Erhöhung der Farbstoffwanderung durch diese Carriers, die beim "Kochendfärben" wichtig war, war daher eine unerwünschte Eigenschaft beim Färben unter Druck bei höheren Temperaturen.
Ein Zusatzstoff, der die Farbstoffwanderung erhöhen würde, ohne das Ausziehen des Farbstoffs auf das zu färbende Material zu beschleunigen, würde als Egalisiermittel von Interesse sein.
Es wurde nun gefunden, daß geeignete Egalisiermittel für das Färben von hydrophoben synthetischen Fasern bei hoher Temperatur hergestellt werden können, indem Diaryläther der Formel
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'Vm.
(Vn
in der R1 und R2 niedere Alkylreste, vorzugsweise CH3, C0Hn., C_H_ oder C.HQ sind, η eine ganze Zahl zwischen 1 und 3 und m eine ganze Zahl zwischen O und 3 ist," als aktive Bestandteile eingearbeitet werden.
Der aktive Bestandteil kann mit einem geeigneten anionaktiven, kationaktiven oder nichtionogenen Emulgator und einem Verdünnungsmittel, z.B. Wasser oder einem organischen Lösungsmittel, kombiniert werden. Das Egalisiermittel wird vorzugsweise in Mengen zwischen 1 und 10 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 1 und 6 Gew.-%, insbesondere zwischen 1 und 3 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des zu färbenden Materials, verwendet. Das Egalisiermittel wird dem Färbebad normalerweise zugesetzt, bevor mit der Ware eingegangen wird, worauf die Badtemperatur auf die für das zu färbende Material geeignete Höhe, die beispielsweise für Polyester 125 bis 135°C beträgt, erhöht wird. Das Egalisiermittel kann jedoch auch zum Egalisieren von bereits gefärbten Materialien verwendet werden, indem diese:
in einem wäßrigen Bad, das das Egalisiermittel enthält, bei erhöhten Temperaturen behandelt werden, wobei vorzugsweise 3 bis 10 Gew.-% Egalisiermittel, bezogen auf das Gewicht des zu behandelnden Materials, verwendet werden und eine Temperatur von wenigstens etwa 130°C angewendet wird.
Die Erfindung wird nachstehend ausführlich beschrieben.
Als aktiver Bestandteil eignet sich eine Verbindung oder ein Gemisch von Verbindungen der vorstehenden Formel. Als Beispiele typischer aktiver Bestandteile seien genannt:
1. o-Tolylphenyläther
2. p-Tolylphenyläther
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3. Gemische von 1 und 2
4. ο,ο-Ditolyläther
5. o,p-Ditolyläther
6. Gemische von 4 und 5
7. Xylyl-o-tolyläther
8. Dixylyläther
9. Phenyl-xylyläther
0O. Phenyl-2,3,5-trimethylphenyläther
11. o-Tolyl-2,3,5-trimethylphenyläther 12. Xylyl-2,3,5-trimethylphenyläther
Aktive Bestandteile, in denen beide aromatische Ringe durch Methylreste substituiert sind, werden bevorzugt, wobei der Ditolyläther besonders bevorzugt wird. Als besonders bevorzugte aktive Bestandteile werden die Ditolyläther verwendet, die wenigstens eines der folgenden Isomeren in der genannten Mindestkonzentration enthalten:
6% 2,2'-Dimethyldiphenyläther
29% 2,3'-Dimethyldiphenyläther 25% 3,3'-Dimethyldiphenyläther
22% 3,4'-Dimethyldiphenyläther
12 % 2,4'-Dimethyldiphenyläther
5% 4,4'-Dimethyldiphenyläther
Besonders bevorzugt wird ein aktiver Bestandteil, der alle vorstehend genannten Isomeren in den genannten Mindestmengen und etwa 1 Mol-% Oxiditolylverbindungen enthält.
Die geeigneten Emulgatoren können anionaktiv, nichtionogen oder kationaktiv sein. Typische Beispiele von anionaktiven Emulgatoren sind Natriumdodecylsulfat und Dioctylnatriumsulfosuccinat.
Als typische Beispiele geeigneter nichtionogener Emulgatoren sind die Kondensationsprodukte von Äthylenoxyd mit
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Octyl- oder Nonylphenolen oder mit Rizinusöl zu nennen.
Typische kationaktive Emulgatoren sind die quaternären Verbindungen, z.B. Stearamidopropyldimethylhydroxyäthylammoniumchlorid und Amide, die aus Talgsäuren, die mit Äthylenoxyd kondensiert sind, erhalten werden.
Es ist von Vorteil, wenn der Emulgator so gewählt wird, daß stabile Emulsionen nach Zugabe von Wasser gebildet werden, und daß der Emulgator nicht wesentlich schäumt und die Dispersionsstabilität der Dispersionsfarbstoffe, mit denen das Egalisiermittel verwendet wird, nicht nachteilig beeinflußt.
Typische Beispiele geeigneter organischer Lösungsmittel für die Verwendung als Verdünnungsmittel sind Perchloräthylen, Trichloräthan, Chlorfluorkohlenwasserstoffe oder Alkylbenzole von CqH10 bis C11H1,. Diese Lösungsmittel können zugesetzt werden, um die Notwendigkeit des Vorseif ens oder Nachseifens der textlien Materialien im Prozeß zu verringern, die Anreicherung von Trimeren während des Färbens des Polyesters zu vermindern oder Verschmutzung der Apparate durch die verwendeten Farbstoffe zu reduzieren.
Ein bevorzugtes Egalisiermittel enthält etwa 15 bis 90 Teile des aktiven Bestandteils, etwa 5 bis 20 Teile Emulgator, etwa 0 bis 80 Teile Wasser und etwa 0 bis 70 Teile eines organischen Lösungsmittels. Fluorierte oder chlorierte Kohlenwasserstoffe werden als Lösungsmittel und Polyäther als Emulgatoren bevorzugt. Besonders bevorzugt als Lösungsmittel wird Perchloräthylen, das vorzugsweise in der gleichen Gewichtsmenge wie der aktive Bestandteil verwendet wird. Besonders bevorzugt als Emulgator wird ein Gemisch des Äthoxylierungsprodukts von Rizinusöl mit 25 Mol Ä'thylenoxyd und des Äthoxylierungsprodukts von Dinonylphenol mit 4 Mol Äthylenoxyd. Besonders bevorzugt wird ein Egalisiermittel aus 42,5 Gew.-% Ditolyläther,
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42,5% Perchloräthylen, 11,25 Gew.-% äthoxyliertem Rizinusöl (25 Mol Äthylenoxyd) und 3,75 Gew.-% äthoxyliertem Dinonylphenol (4 Mol Äthylenoxyd)„
Mit dem Egalisiermittel gemäß der Erfindung können die Dispersionsfarbstoffe verwendet werden, die typischerweise zum Färben von hydrophoben synthetischen Fasern, insbesondere Polyestern und Polyamiden, verwendet werden. Zu diesen Farbstoffen gehören die in "Colour Index", Bd.1, S. 1655 bis 1742, 2. Auflage 1956, beschriebenen Farbstoffe.
Das Egalisiermittel kann für alle typischen hydrophoben synthetischen Fasermaterialien einschließlich Mischgeweben aus synthetischen und natürlichen Fasern, z.B. Baumwolle und Polyesterfasern, verwendet werden. Die Verwendung des Egalisiermittels erwies sich als besonders wirksam beim Färben von Polyestern und Polyamiden mit Dispersionsfarbstoffen. Als Polyester kommen auch PoIyäthylenterephthalat und Polycyclohexan-dimethylenterephthalat in Frage, und zu den Polyamiden gehören die Nylontypen "Qiana".
Die für das Dispersionsfärben bekannten Färbebedingungen sind geeignet. Das Färbebad enthält normalerweise ein Dispergiermittel für den Farbstoff, z.B. kondensiertes Naphthalinsulfonsäure-Natriumsalz, einen Komplexbildner (Sequestering Agent), z.B. das Natriumsalz von Äthylendiamintetraessigsäure, zur Komplexbindung etwaiger vorhandener Metallionen und einen pH-Regler, z.B. Essigsäure, der das Bad auf der sauren Seite hält. Das Färbebad wird na.cn dem Einlegen des zu färbenden Materials normalerweise auf eine Temperatur, die im Bereich von etwas unter der Kochtemperatur bis zu einer geeigneten Färbetemperatur liegt, erhitzt. Als typische Temperaturen kommen etwa 125 bis 135°C für Polyester und etwa 110 bis 115°C für Polyamide infrage.
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Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert. Die Mengenangaben in Prozent beziehen sich auf das Gewicht eines gegebenen Zusatzstoffs, bezogen auf das Gewicht der zu färbenden Materialien. Der in diesen Beispielen genannte Ditolyläther enthält alle vorstehend als Minimum genannten Isomeren einschließlich 1 Mol-% Oxitolylverbindungen.
Beispiel 1
Eine Färbung wird mit 2 Gew.-% (bezogen auf die zu färbende Ware )CI Disperse Blue 139 an einer texturierten Polyester-Doppelwirkware vorgenommen/ indem das Material in einem Färbebad, das außer dem Farbstoff 1 Gew.-% (bezogen auf die zu färbende Ware) eines Naphthalinsulfonsäureprodukts als Dispergiermittel und Essigsäure zur Einstellung auf pH 4,5 enthält, 60 Minuten bei 130°C gefärbt wird. Nach dem Spülen und Trocknen der blauen Färbung wird ein Teil der Ware zusammen mit der gleichen Gewichtsmenge ungefärbter Ware in Färbebädern, die 3 bzw. 6 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht der zu färbenden Ware) eines Egalisiermittels aus 42,5 Gew.-% Ditolyläther, 42,5 Gew.-% Perchloräthylen, 11,25 Gew.-% äthoxyliertem Rizinusöl (mit 25 Mol Äthylenoxyd) und 3,75 Gew.-% äthoxyliertem Dinonylphenol (mit 4 Mol Äthylenoxyd) und Essigsäure zur Einstellung auf pH 4,5 enthalten, in einem typischen Laboratoriums-Hochtemperaturfärbeapparat 30 Minuten bei 1300C behandelt. Nach der Entfernung der beiden Wirkwarenstücke ist der im Färbebad verbliebene Farbstoff auf ein frisches Stück der Polyesterware aufgezogen.
Die Untersuchung der Wirkwarenstücke ergibt, daß aus dem 3% Egalisiermittel enthaltenden Bad 27% des Farbstoffs auf die ursprünglich ungefärbte Wirkware aufgezogen sind und nur eine sehr geringe Menge (weniger als 5%) im Bad zurückgeblieben ist. Die vergleichbaren Zahlen für die Färbungen mit dem 6% Egalisiermittel enthaltenden Bad lauten 38% und weniger als 5%. Wenn der gleiche Versuch
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durchgeführt wird, ohne daß das Produkt gemäß der Erfindung anwesend ist, beträgt die Menge des übertragenen Farbstoffs 12% und die Menge des im Bad verbliebenen Farbstoffs weniger als 5%. Wenn der gleiche Versuch mit 6% (bezogen auf die zu färbende Ware) eines auf Basis von Biphenyl formulierten Produkts, einer als Carrier wirksamen gebräuchlichen Verbindung durchgeführt wird, werden die folgenden Werte erhalten: übertragener Farbstoff 24%, im Bad verbleibender Farbstoff 11%.
Beispiel 2
Garnkörper von texturiertem Polyestergarn mit einem Gewicht von 0,45 kg pro Garnkörper werden in einem Laboratoriums-Hochtemperatur-Packfärbeapparat mit 2 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht der Ware) CI Disperse Blue 81 unter den für die heutige Hochleistungsproduktion typischen Bedingungen gefärbt: Flottenlauf 50 l/kg/Minute, Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung 4°C/Minute, Flottenlaufrichtung von innen nach außen» Nach Erreichen der maximalen Färbetemperatur von 130°C wird das .Färben 15 Minuten bei dieser Temperatur fortgesetzt. Wenn in Gegenwart von 3% (bezogen auf das Gewicht der Ware) des Egalisiermittels von Beispiel 1 gefärbt wird, wird eine Färbung, die vom Innern des Garnkörpers nach außen egal ist (d.h. eine gleichmäßige Farbstoffkonzentration enthält), erzielt. Wenn in Gegenwart von 3% eines Produkts auf Basis eines gebräuchlichen Carriers als aktivem Bestandteil mit starken Beschleunigungseigenschaften, z.B. o-Dichlorbenzol, gefärbt wird, wird eine stark unegale Färbung, bei der die Unterschiede in der Farbstoffkonzentration im Garnkörper von innen zur Mitte 12% betragen, erhalten.
Beispiel 3
Ein Gewebe aus modifiziertem Nylon der Handelsbezeichnung "Qiana" wird mit 2% (bezogen auf das Gewicht der Ware)
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C.I. Disperse Red 159 in einem Bad, das 1% (bezogen auf das Gewicht der Ware) eines Naphthalinsulfonsäureprodukts als Dispergiermittel, 0,5 Gew.-% Äthylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz und Essigsäure zur Einstellung auf pH 4,5 enthält, 60 Minuten bei 112°C gefärbt. Nach dem Spülen und Trocknen der roten Färbung wird ein Teil der Ware zusammen mit einer gleichen Gewichtsmenge ungefärbtem "Qiana"-Gewebe in einem Färbebad, das 4% (bezogen auf das Gewicht der Ware) des Egalisiermittels von Beispiel 1
'Ό und Essigsäure zur Einstellung auf pH 4,5 enthält, in einem Laboratoriums-Hochtemperatur-Färbeapparat 30 Minuten bei 112°C behandelt. Ein gleicher FarbstoffÜbertragungstest wird sowohl 30 Minuten bei 126°C in Abwesenheit eines Übertragungsmittels, obwohl diese Temperatur für die praktische Anwendung auf Grund der Gefahr des Faserabbaues zu hoch ist, als auch bei 112°C ohne Egalisiermittel durchgeführt. Die Untersuchung von Gewebestücken ergibt, daß bei dem bei 112°C ohne Egalisiermittel durchgeführten Test 16% des Farbstoffs vom ursprünglich gefärbten Gewebe auf das ursprünglich ungefärbte Gewebe, bei dem bei 112°C mit 4% Egalisiermittel durchgeführten Versuch 29% und bei dem bei 126°C ohne Egalisiermittel durchgeführten Versuch 27% des Farbstoffs übertragen worden sind. Die Anwesenheit des Produkts gemäß der Erfindung in der Färbeflotte steigert somit erheblich den Grad der übertragung des Farbstoffs bei der maximalen Färbetemperatur von Bereichen mit hoher Farbstoffkonzentration auf Bereiche mit niedriger Farbstoffkonzentration und erhöht daher die Aussichten zur Erzielung einer egalen Färbung.
Beispiel 4
Eine texturierte Doppel-Maschenware aus Polyester wurde mit 4% (bezogen auf das Gewicht der Ware) CI Disperse Red 159 und 4% CI Disperse Red 60 unter Verwendung eines Färbebades, das, jeweils bezogen auf das Gewicht der zu färbenden Ware, 2 Gew.-% eines Naphtlainsulfonsäurederi-
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vats als Dispergiermittel, 0,5 Gew.-% des Natriumsalzes von Äthylendiamintetraessigsäure als Sequestrierungsmittel und genügend Essigsäure zur Einstellung des Bades auf pH 4,5 enthielt, gefärbt. Färbungen wurden in der beschriebenen Weise in Gegenwart und Abwesenheit von 4% (bezogen auf das Gewicht der Ware) des Egalisiermittels von Beispiel 1 und in Gegenwart eines handelsüblichen Carriers auf Basis eines Phenolsäureesters vorgenommen. Die Färbungen wurden in einem Laboratoriums-Hochtemperatur-Färbeapparat mit Temperaturregelung durchgeführt. Die Färbungen wurden bei etwa 800C begonnen, und die Temperatur wurde mit einer Geschwindigkeit von 4°C/Minute auf 120°C erhöht. Die Färbungen wurden dann durch schnelles Kühlen bis unter 90°C unterbrochen, und der im Färbebad verbliebene Farbstoff wurde bei 130°C auf ein ungefärbtes Stück texturierter Doppel-Maschenware aus Polyester ausgezogen. Ein Vergleich der Tiefe der ursprünglichen Färbungen ergibt, daß die in Gegenwart des Carriers vorgenommenen ursprünglichen Färbungen wesentlich tiefer als die in Gegenwart des Egalisiermittels von Beispiel 1 vorgenommenen Färbungen und viel tiefer als die ohne Carrier oder Egalisiermittel durchgeführten Färbungen sind. Das Egalisiermittel von Beispiel 1 hat somit eine stark verringerte Beschleunigungswirkung im Vergleich zum Carrier. Dies wird durch Vergleich der entsprechenden Ausziehfärbungen bestätigt. Die ohne Carrier hergestellten Ausziehfärbungen sind die hellsten, während die Ausziehfärbungen unter Verwendung des Egalisiermittels von Beispiel 1 wesentlich tiefer und die in Abwesenheit des Carriers oder Egalisiermittels durchgeführten Ausziehfärbungen die tiefsten sind.
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Claims (1)

  1. 283708
    Patentansprüche
    1. Verfahren zum Dispersionsfärben von synthetischen hydrophoben Fasermaterialien durch Eintauchen der Materialien in ein bei erhöhter Temperatur gehaltenes Färbebad, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wirksame Menge eines Egalisiermittels zusetzt, das Diaryläther der Formel
    enthält, in der R1 und R2 niedere Alkylreste, η eine ganze Zahl zwischen 1 und 3 und m eine ganze Zahl zwischen O und 3 sind.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R1 und R2 beide CH3 sind.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das Isomerengemisch des Ditolyläthers etwa 6% 2,2'-Isomeres, 29% 2,3'-Isomeres, 25% 3,3'-Isomeres, 22% 3,4'-Isomeres, 12% 2,4'-Isomeres und 5% 4,4'-Isomeres enthält und wenigstens etwa 1 Mol-% Oxiditolylverbindungen, bezogen auf den Ditolyläther, im Färbebad vorhanden ist.
    4·. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Egalisiermittel verwendet, das
    a) etwa 15 bis 90 Teile Diaryläther,
    b) etwa 5 bis 20 Teile eines Emulgators, c) etwa 0 bis 80 Teile Wasser und
    d) etwa 0 bis 70 Teile eines organischen Lösungsmittels
    enthält.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man etwa 1 bis 10 Gew.-% Egalisiermittel, bezogen auf das Gewicht des zu färbenden Materials, verwendet. MO-1781
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    Egalisiermittel für das Dispersionsfärben von synthetischen hydrophoben Fasermaterialien, das die Farbstoffmi'gration steigert, aber das Ausziehen des Farbstoffs nicht wesentlich beschleunigt, enthaltend
    a) etwa 15 bis 90 Gew.-Teile eines Diaryläthers der Formel
    l'n
    in der R1, R-, η und m die in Anspruch 1 genannten Bedeutungen haben,
    b) etwa 5 bis 20 Gew.-Teile eines Emulgators,
    c) etwa 0 bis 80 Gew.-Teile Wasser und
    d) etwa 0 bis 70 Gew.-Teile eines organischen Lösungsmittels.
    7. Egalisiermittel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß es
    a) als Diaryläther den Ditolyläther und dj als Lösungsmittel Perchloräthylen
    enthält.
    Mo-1781
    9098 1 1 /0762
DE2837085A 1977-08-30 1978-08-24 Egalisiermittel und Verfahren zum Hochtemperaturfärben von synthetischen hydrophoben Fasermaterialien Expired DE2837085C2 (de)

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