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Färbeverfahren nie Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von
Gebilden aus Polyestern oder Celluloseestern mit Dispersionsfarbstoffen; das Verfahren
ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Färben oder Bedrucken in Gegenwart von Hydroxydiphenyläther-Derivaten
der Formel
vornimmt, in der R1 Wasserstoff oder eine Hydroxygruppe, R2 eine C1-C3-Alkylgruppe,
ein Chlor-~oder Bromatom, R3 Wasserstoff oder eine Hydroxygruppe, R4 Wasserstoff,
eine °1-C3-Alkylgruppe, ein Chlor-oder ein Bromatom m eine Zahl von 1 bis 3 und
n eine Zahl von 1 bis 3 bedeuten, mit der Maßgabe, daß entweder R1 oder R3 eine
Hydroxygruppe
Besonders bewährt haben sich die Hydroxydiphenyläther-Derivate
der Formel I, in der R1 für eine Hydroxygruppe, R2 für eine Methylgruppe oder ein
Chloratom und R3 und R4 für Wasserstoff stehen und m 1 ist.
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Als Vertreter der erfindungsgemäß zu verwendenden Hydroxydiphenyläthr-Derivateder
Formel (I) seien beispielsweise genannt: 2-Hydroxy-3-methyl-diphenyläther (1) 2-Hydroxy-4-methyl-diphenyläther
(2) 2-Hydroxy-5-methyl-diphenyläther (3) 2-Hydroxy-6-methyl-diphenyläther (4) 3-Hydroxy-2-methyl-diphenyläther
(5) 4-Hydroxy-3-methyl-diphenyläther (6) 4-Hydroxy-2-methyl-diphenyläther (7) 2-Hydroxy-2'-methyl-diphenyläther
(8) 2-Hydroxy-3-methyl-2'-methyl-diphenyläther (9) 4-Hydroxy-2-methyl-2'-methyl-diphenyläther
(10) 2-Hydroxy-2', 3', 5'-trimethyl-diphenyläther (11) 2-Hydroxy-3-äthyl-diphenylEther
(12) 2-Hydroxy-3-isopropyl-diphenyläther (13) 2-Hydroxy-5-chlor-diphenyläther (14)
und 2-Hydroxy-3-chlor-diphenyläther (15).
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Die Herstellung der Hydroxydiphenyläther der Formel (I) kann nach
an sich bekannten Verfahren erfolgen. Solche Herstellungaverfahren sind z.B. von
Ungrade und Zilch, Journ.
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Org. Chem. 15, S. 1108 (1950) und 16, S. 1311 (1951) sowie von F.
Fujikawa, Journ. pharm. Soc., Japan, 63, (1943), S. 102 be ieben.
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Die erforderlichen Mengen an den erfindungsgemäß zu verwendenden Hydroxydiphenyläther-Derivaten
der Formel (I) lassen sich durch Vorversuche von Fall zu Fall leicht ermitteln.
Im allgemeinen haben sich Mengen von 1 bis 7 g je Liter Färbeflotte bei den üblichen
Flottenverhältnissen von 1:5 - 1:40, bzw. 10 bis 40 g je Liter Klotzflotte, bewährt.
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Da die erfindungsgemäß zu verwendenden Hydroxydiphenyläther-Derivate
gut verträglich mit anderen Carriern sind, können sie auch in Mischung mit bekannten
anderen Carriern verwendet werden.
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Die erfindungsgemäß zu verwendenden Hydroxydiphenyläther-Derivate
der Formel (I) werden vorteilhaft zusammen mit anionaktiven oder nichtionogenen
Emulgiermitteln bzw. Dispergiermitteln eingesetzt. Besonders bewährt haben sich
als Emulgatoren Gemische aus a) Alkali- und/oder Ammoniumsalzen gesättigter oder
ungesättigter durch 1, 2 oder 3 Hydroxygruppen substituierter Fettsäuren, wie Rizinolsäure
oder Mono- und iihydroxystearinsäure, und b) Alkali-, Erdalkali- und/oder Ammoniumsalsen
organischer mindestens 10 Kohlenstoffatome aufweisender Sulfonsäuren, wie Dodecylbenzolsulfonsäure,
Diisobutylnaphthalinsulfonsäure, dC-Sulfofettsäuren und Rizinoleyl-methyltaurit.
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Die Mengen an Emulgier- bzw. Dispergiermitteln betragen zweckmäßig
5 bis 15 % des Gewichts der Carriereinstellung.
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Die bei dem erfindungsgemäßen Färbeverfahren zur Anwendungen gelangenden
Dispersionsfarbstoffe sind die dblicherweise zum Färben von Polyestern und Celluloseestern
verwendeten
Dispersionsfarbstoffe, wie sie beispielsweise in Color Index, Vol. 1, S. 1655 -
1742, 2. Edition (1956), beschrieben sind. Das Färben der aus Polyestern oder Celluloseestern
bestehenden Gebilde in Gegenwart der erfindungsgemäß zu verwendenden Hydroxydiphenyläther-Derivate
wird nach den für das Färben mit Dispersionsfarbstoffen üblichen kontinuierlichen
oder diskontinuierlichen Verfahren durchgefühtt; als solche seien genannt: das übliche
bei 980C arbeitende Verfahren, das Hochtemperatur- und das Thermosol-Verfahren.
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Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt es, Gebilde, z.B.
Fäden, Fasern, Gewebe, Gewirke, Filme und Folien aus Polyestern, wie Polyterephthalsäureglykoiestern,
oder Polyestern aus 1,4-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohexan und Terephthalsäure, und
Celluloseestern, z.B. Cellulosetriacetat, mit Dispersionsfarbstoffen in tiefen Tönen
und hervorragend gleichmäßig zu färben.
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Die erfindungsgemäß zu verwendenden Hydroxydiphenyläther-Derivate
eignen sich besonders zum Färben von Polyester-Wolle-Mischgeweben, weil bei ihrer
Verwendung die Anschmutzung des Wollanteils durch die Dispersionsfarbstoffe vermieden
wird.
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Es sind schon viele Verbindungen als Carrier zum Färben von Polyester-Materialien
mit Dispersionsfarbstoffen vorgeschlagen worden; z.B. Halogenbenzole, wie Mono-,
Di- und Trichlorbenzole, Methyl- und Methoxynaphthaline, Diphenyl, Diphenyläther,
o-,m- und p-Oxydiphenyle oder p-Oxydiphenyläther. Diese Verbindungen haben jedoch
alle irgendeinen Nachteil, so daß in der Praxis immer noch ein echtes Bedürfnis
nach preiswerten Carriern bestebt, die diese Mängel nicht aufweisen.
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Die Halogenbenzcle kommen wegen ihrer Toxizität nicht mehr als Carrier
in Betracht; Methyl- und Methoxynaphthaline haben den Nachteil, daß sie die Lichtechtheit
der Färbungen nachteilig beeiflussen. Diphenyl besitzt an sich gute Carrier eigenschaften,
nat aber den Nachteil, leicht Carrierflecken zu verursachen, weil es wegen seines
hohen Schmelzpunktes in den Färbebädern leicht auskristallisiert und beim Anheizen
der Bäder schlecht emulgiert. Diphenyiäther hat den Nachteil, daß seine Carrierwirksamekeit
stark von der Konstitution des verwendeten Dispersionsfarbstoffs abhängt und daß
deshalb beim Färben mit Farbstoffkombinationen, z.B. solchen zur Erzeugung von Grau-
und Olivtönen, keine reproduzierbaren Färbungen erhalten werden. p-Oxydiphenyl besitzt
zwar gute Carriereigenschaften, kann aber nicht als Carrier im Normalfärbeverfahren
bei 98 - 100°C eingesetzt werden, da es bei diesen Temperaturen noch fest ist.
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Außerdem beeinträchtigt es die Lichtechtheit der Färbungen.
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Gegenüber diesen genannten Carriern weisen die erfindungsgemäß zu
verwendenden Hydroxydiphenyläther=Derivate die Vorteile auf,daß sie nicht toxisch
sind, daß sie keine Carrierflecken verursachen, weil sie wegen ihres niedrigen Schmelzpunktes
- die erfindungsgemäß zu verwendenden Hydroxydiphenyläther-Derivate sind entweder
flüssig oder weisen einen Schmelzpunkt unterhalb von 40°C auf - nicht aus den Färbebädern
auskristallisieren; daß sie die Lichtechtheit der Färbungen nicht nachteilig beeinflussen;
daß ihre Wirksamkeit unabhängig von der Farbstoffkonstitution ist und daß sich deshalb
mit ihrer Hilfe reprodusierbare Eombinnationsfärbungen herstellen lassen.
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Gegenüber dem bekannten Carrier o-Oxydiphenyl weisen sie den Vorteil
auf, daß sie bereits in geringeren Konzentrationen wirksam sind. Außerdem sei hervorgehoben,
daß sie das Aufbauvermögen der Dispersionsfarbstoffe wenn nicht gar verbessern zumindest
aber nicht beeinträchtigen wie dies andere Carrier bewirken, die die Farbstoffe
im Färbe bad zurückhalten. Als weiterer Vorteil sei das ausgezeichnete Ausgleichsvermögen
für Fadenstrukturdifferenzen von thermofixiertem Polyester-Material genannt.
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Beispiel 1 Garne aus Polyesterfasern werden im Flottenverhältnis von
1:40 in ein auf 600C erwärmtes Bad eingebracht, das im Liter 0,25 g des Farbstoffs
der Formel
2 g eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonat und Formaldehyd, 2 g Natriumdihydrogenphosphat,
3 g des Hydroxydiphenyläthers der Formel
0,3 g Natrium-ricinoleat und 0,3 g Natrium-dodecylbenzolsulfonat
enthält.
Der pH-Wert des Bades wird mit Essigsäure auf pH 4,5 - 5 eingestellt. Dann wird
das Bad auf 980C erhitzt und 60 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Man erhält
eine gleichmäßige Blaufärbung.
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Eine gleichwertige Blaufärbung wurde ebenfalls erhalten, wenn statt
des verwendeten Hydroxydiphenyläthers die gleiche Menge des in der Beschreibung
genannten Hydroxydiphenyläthers Nr. 2, Nr. 3, Nr. 4, Nr. 59 Nr. 14 und Nr.
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15 eingesetzt wurde.
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Beispiel 2 Stückware, deren Kette und Schuß aus Polyester-Stapel-faser
hergestellt ist, wird im Flottenverhältnis 1.40 in ein auf 50°C erwärmtes Bad gegeben,
das im Liter 0,2 g eines Farbstoffe der Formel
2 g eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonat und Formaldehyd, 2 g Natriumdihydrogenphosphat,
2 g des Hydroxydiphenyläthere der Formel
0,2 g Natrium-rioinoleat und 0,2 g Natrium-dodecylbenzolsulfonat
enthält.
Der pH-Wert des Bades wird mit Essigsäure auf pH 4,5 - 5 eingestellt. Dann wird
die Färbeflotte auf 980C erhitzt und 60 Minuten bei dieser Temperatur gehalten.
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Es wird eine volle, gleichmäßige Rotfärbung erhalten.
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Eine gleichwertige Rotfärbung wurde ebenfalls erhalten, wenn statt
des verwendeten Hydroxydiphenyläthers die gleiche Menge des in der Beschreibung
genannten Hydroxydiphenyläthers Nr. 7, Nr. 10 und Nr. 14 eingesetzt wurde.
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Beispiel 3 Loses Polyester-Stapelmaterial wird im Flottenverhältnis
1:15 bei 700C in eine Flotte eingebracht, die im Liter 2 g eines Farbstoffs gemäß
Colour Index, 2. Auflage, (1956), Band 3, Nr. 12790 2 g eines Kondensationsproduktes
aus Formaldehyd und Naphthalinsulfonat, 2 g Natriumdihydrogenphosphat, 3,5 g des
Hydroxydiphenyläthers der Formel
0,3 g Natrium-ricinoleat und 0,3 g Natrium-benzolsulfonat enthält. Der pH-Wert des
Bades wird mit Essigsäure auf pH 4,5 - 5 eingestellt. Die Flotte wird auf 9600 erhitzt
und 1 Stunde auf dieser Temperatur gehalten.
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Man erhält eine volle, leuchtende Gelbfärbung.
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Beispiel 4 Ein Wickelkörper aus Polyester-Endlosfadengarn wird im
Flottenwerhältnis von t*10 in ein auf 600C erwärmtes Bad eingebracht, das im Liter
t g eines Dispersionsfarbstoffs gemäß Beispiel 2, 0,18 g eines Farbstoffs nach Beispiel
1, 0,03 g eines Farbstoffs entsprechend Beispiel 3, 2 g eines Kondensationsproduktes
aus Naphthalinsulfonat und Formaldehyd, 2 g Natriumdihydrogenphosphat, 3,5 g des
Hydroxydiphenyläthers der Formel
0,3 g Natrium-ricinoleat und 0,3 g Natrium-dedecylbenzolsulfonat enthält. Der pH-Wert
des Bades wird @it Essigsäure auf pH 4,5 - 5 eingestellt. Dann wird das Bad auf
98°C erhitzt und 60 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Man erhält eine satte
Rotbraunfärbung.