DE2819711C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Analyse einer Probe mit Hilfe gepulster Laserstrahlung - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Analyse einer Probe mit Hilfe gepulster LaserstrahlungInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse einer Probe mit Hilfe gepulster Laserstrahlung sowie eine f r dieses Verfahren geeignete Vorrichtung. Es sind Anordnungen bekannt, bei denen nicht transparente Proben im Auflicht mit Laserlicht beschossen und die dabei entstehenden Ionen direkt in einen Massenanalysator abgesaugt werden. Eine solche Loesung hat den Nachteil, dass sowohl das Laserlicht auf die Probe buendelnde Sammellinsensysteme als auch die Eintrittsoeffnung des Massenanalysators auf der gleichen Seite der Probe angeordnet werden muessen und damit relativ weit von dem beschossenen Ort entfernt sind. Das hat zur Folge, dass keine besonders kleinen Bereiche der Probe beschossen werden koennen, was an sich bei der Laser-mikroskopie erwuenscht waere. Zur Vermeidung dieser Nachteile wird nach der Erfindung der ausgewaehlte Bereich der Probe zunaechst mit einem Laserschuss verdampft, das dampffoermige Probenmaterial auf die Oberflaeche eines Zwischentraegers kondensiert, und anschliessend die auf dem Zwischentraeger befindliche Probenschicht analysiert. Mit der erfindungsgemaessen Anordnung sind quantitative Analysen moeglich, im Rahmen der Erfindung besteht weiterhin die Moeglichkeit, den Zwischentraeger mit der aufgedampften Probe mehrmals mit einem "zweiten" Laserschuss zu beschiessen. Die dadurch gewonnenen z.B. lichtoptischen oder massenspektometrischen Spektren koennen z.B. addiert werden, bis eine bestimmte geforderte statische Genauigkeit errei...U.S.W
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse einer Probe mit Hilfe gepulster Laserstrahlung sowie
eine für dieses Verfahren geeignete Vorrichtung.
Es ist bekannt (DE-OS 27 20 486, US-PS 39 41 567), Proben mit Hilfe eines Laserstrahls zu verdampfen, und
diese Dämpfe in einem Trägergasstrom einem Gaschromatographen zuzuführen. Einrichtungen zur Durchführung
dieses Analyseverfahrens sind aufwendig und haben wegen der »Verdünnung« des Dampfes durch das
Trägergas eine extrem kleine Nachweiswahrscheinlichkeit
Weiterhin ist es aus der DE-OS 15 98 632 bekannt,
eine Probe elektromagnetischer Strahlung, insbesondere kohärenter Strahlung, auszusetzen und die dadurch
erzeugten Dämpfe, Plasmen, Ionenstrahlen und dergleichen einer Emissions- oder Adsorptionsspektralanalyse
bzw. einer Massenspektroskopie zu unterwerfen. Das Laserlicht wird mit Hilfe einer Sammellinse auf die
Probe foknssiert, und zwar auf der den optischen Mitteln abgekehrten Probenoberfläche. Die nachgeordneten
Bauteile (Elektroden, Vorrichtungen zur zusätzlichen Anregung und dergleichen) können deshalb dort
günstig angeordnet werden, so daß ihnen das abgetragene Material möglichst vollständig zugeführt werden
kann. Bei diesen vorbeschriebenen Anordnungen ist allerdings vorausgesetzt, daß das Probenmaterial für
das Laserlicht im wesentlichen transparent ist
Ist die Probe für das Laserlicht nicht transparent, dann muß die Probe so dünn sein, daß der Laserschuß
darin ein Loch erzeugt, damit die der Analyse zu unterwerfenden Teilchen der Probe auf die der
Sammellinse abgewandte Seite der Probe gelangen können, wo die Analysiereinrichtung angeordnet ist (vgl.
DD-PS 79 162). Nachteilig daran ist, daß nicht von jeder
Probe derart dünne Folien erzeugt werden können. Zum anderen kann die Probe während des Zielens mit dem
Laserstrahl nur im Auflicht betrachtet werden, d. h., die dem Analysator zugewandte Seite der Probe ist dabei
nicht sichtbar. Aussagen darüber, welche Teile einer Probe, die häufig eine bestimmte Struktur hat,
beschossen und verdampft wurden, sind deshalb mit Unsicherheiten behaftet.
Schließlich sind Anordnungen bekannt, bei denen nicht transparente Proben im Auflicht mit Laserlicht
beschossen und die dabei entstehenden Ionen direkt in einen Massenanalysator abgesaugt werden. Eine solche
Lösung hat den Nachteil, daß sowohl das Laserlicht auf die Probe bündelnde Sammellinsensysteme als auch die
Eintrittsöffnung des Massenanalysators (oder einer dem Massenanalysator vorgelagerten lonenoptik) auf der
gleichen Seite der Probe angeordnet werden müssen und damit relativ weit von dem beschossenen Ort
entfernt sind, da beide Einrichtungen platzaufwendig sind. Das hat zur Folge, daß keine besonders kleinen
Bereiche der Probe beschossen werden können, was an sich bei der Lasermikroskopie erwünscht wäre. Der
beschossene Bereich kann nämlich um so kleiner gewählt werden, je näher die Probe an das Sammellinsensystem
herangebracht wird. Außerdem hat ein
relativ großer Abstand zwischen der Probe und der Analysiereinrichtung die Folge einer schlechten Akzeptanz.
Der. vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art
anzugeben, welches die gezielte Analyse äußerst kleiner Bereiche von für das Laserlicht wenig oder nicht
transparenten Proben ermöglicht.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der ausgewählte Bereich der Probe mit einem ersten
Laserschuß verdampft wird, daß das dampfförmige Probenmaterial auf die Oberfläche eines transparenten
Zwischenträgers kondensiert wird und daß die Analyse der Probenschicht durch einen zweiten Laserschuß
induziert wird. Ein solches Verfahren ermöglicht es, mit '5
dem ersten Laserschuß einen sehr kleinen interessierenden Teil einer Probe herauszuschießen. Das kann bei
optimal kleinem Abstand zwischen der Probe und dem Sammellinsensystem im Auflicht und mit hoher
Präzision geschehen. Der Zwischenträger selbst kann relativ klein und dünn sein, so daß er die Abstandswahl
nicht beeinträchtigt. Wesentlich ist, daß auf den Zwischenträger nur das aus dem beschossenen Probenbereich
verdampfende Material gelangt. Danach erfolgt mit einem zweiten Laserschuß auf das auf den
Zwischenträger aufgedampfte Probenmaterial die eigentliche Analyse, z. B. die Energie- oder Massenanalyse.
Während dieses zweiten Laserschusses können optimale Bedingungen hinsichtlich der z. B. Massenanalyse
eingestellt werden. Dadurch daß der Zwischenträger transparent ist, kann während des zweiten
Laserschusses die mit dem kondensierten Probenmaterial versehene Oberfläche des Zwischenträgers dem
Analysator zugewandt werden.
Zweckmäßig ist weiterhin, daß mit dem zweiten Laserschuß entweder ein genau bestimmter Teil oder
die gesamte mit dem ersten Schuß verdampfte Probenmenge analysiert wird. Dadurch werden quantitative
Analysen möglich.
Im Rahmen der Erfindung besteht weiterhin die Möglichkeit, den Zwischenträger mit der aufgedampften
Probe mehrmals mit einem »zweiten« Laserschuß zu beschießen. Die dadurch gewonnenen z. B. lichtoptischen
oder massenspektn?metrischen Spektren können z. B. addiert werden, bis eine bestimmte geforderte
statische Genauigkeit erreicht wird.
Zweckmäßig wird während des zweiten Schusses der Laserstrahl so fokussiert, daß ein kleiner Teil des
Zwischenträgers mitverdampft. Das Material des Zwischenträgers kann dann bei der Analyse zu
Eichzwecken verwendet werden. Das den Eichzwecken dienende Material kann auch vorher auf den Zwischenträger
aufgebracht, z. B. aufgedampft sein.
Weitere Vorteile und Einzelheiten sollen anhand der in den F i g. 1 bis 4 schematisch dargestellten Ausführungsbeispiele
für Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erläutert werden.
In allen Figuren sind jeweils das das Laserlicht bündelnde Sammellinsensystem mit 1, der Zwischenträger
mit 2, die Probe mit 3, die auf den Zwischenträger 2 kondensierte Probenschicht mit 4 (gestrichelt dargestellt)
und eine die während des zweiten Laserschusses entstehenden Ionen aufnehmende Registriereinrichtung
(Ionenoptik) mit 5 bezeichnet. Wird statt der Massenanalyse ein anderes Analysenverfahren angewendet, dann
ist die Ionenoptik 5 durch die jeweils andere Registriereinrichtung zu ersetzen. Die
Fig. la, 2a und 3a zeigen jeweils die Stellung der einzelnen Elemente zueinander während des ersten
Laserschusses. Die
Fig. Ib, 2b und 3b zeigen die Anordnung während
des zweiten Laserschusses.
Die Achse der Systeme ist jewelis mit 6 bezeichnet
Beim Ausführungsbeispiel nach den F i g. la und Ib ist
der Laserstrahl auf die Oberfläche der Probe 3 fokussiert, die dem Pfeil 7 entsprechend etwa senkrecht
zur Achse 6 verschiebbar ist. Der beim Beschüß der Probe 3 entstehende Dampf schlägt sich auf dem
daneben angeordneten Zwischenträger 2 als Probenschicht 4 nieder. Um die Probe 3 während des ersten
Schusses möglichst nahe an das Linsensystem 1 heranbringen zu können, ist die Ionenoptik 5 dem Pfeil 8
entsprechend etwa parallel zur Achse 6 verschiebbar angeordnet. Während des zweiten Schusses ist die
Probe 3 aus dem Bereich des Laserstrahls entfernt, so daß dort der Zwischenträger 2 angeordnet werden
kann, und zwar derart, daß die darauf kondensierte Probenschicht 4 der Ionenoptik 5 zugewandt ist Diese
wird zur Verbesserung der Akzeptanz näher an den Zwischenträger 2 heranbewegt Danach erfolgt der
zweite Laserschuß zur Analyse der Probenschicht 4, eventuell unter Mitverdampfung des als Eichstandard
dienenden Zwischenträgers 2.
Beim Ausführungsbeispiel nach den F i g. 2a und 2b befindet sich der Zwischenträger während des ersten
Laserschusses zwischen dem Sammellinsensystem 1 und der Probe 3. Voraussetzung dazu ist, daß das Material
des Zwischenträgers 2 für das Laserlicht transparent ist und z. B. aus einer dünnen Folie, einem Glas oder dgl.
besteht Nach dem ersten Laserschuß werden die Probe 3 dem Pfeil 9 entsprechend etwa senkrecht zur Achse 6
und der Zwischenträger 2 dem Pfeil 10 entsprechend etwa parallel zur Achse 6 in die in F i g. 2b dargestellten
Positionen verschoben. Dann kann die Auslösung des zweiten Laserschusses zur Analyse der Probenschicht 4
erfolgen.
Bei dem Ausführungsbeispiel nach der. F i g. 3a und 3b
sind die Probe und die Ionenoptik 5 gemeinsam dem Pfeil 11 entsprechend, senkrecht zur Achse 6 verschiebbar.
Während des ersten Schusses (Fig.3a) befindet sich der Zwischenträger 2 wieder zwischen dem1
Sammellinsensystem 1 und der Probe 3. Danach erfolgt die Verschiebung in die in F i g. 3b dargestellte Position.
Außerdem muß bei diesem Ausführungsbeispiel eine Änderung der Fokussierung des Laserstrahls auf die
Probenschicht 4 vorgenommen werden, da der Abstand des Zwischenträgers 2 zum Sammellinsensystem unverändert
bleibt. Dann erfolgt die Auslösung des zweiten Laserschusses und damit die Analyse der Probenschicht
4.
Beim Ausführungsbeispiel nach der Fig. 4 ist
zusätzlich ein Teil des evakuierbaren Gehäuses 12 dargestellt. Zur Halterung mehrerer Zwischenträger 2,
2' ist ein Teller 13 vorgesehen, welcher derart drehbar (Pfeil 14), Drehachse parallel zur Achse 6, und
gegebenenfalls auch noch als Ganzes parallel zur Achse 6 verschiebbar Pfeil 15) angeordnet ist, daß sich jeweils
ein Zwischenträger 2 oder 2' im Bereich des Linsensystems 1 befindet. Die dazu notwendigen Mittel
sind nur schematisch dargestellt und mit 16 bezeichnet. Weiterhin ist in dem Gehäuse 11 ein Teller 17 drehbar
(Ρίου 18), Drehachse ebenfalls parallel zur Achse 6, und
senkrecht zur Achse 6 verschiebbar (Pfeil 19) angeordnet. Die dazu notwendigen Mittel sind mit 20
bezeichnet. Der Teller weist in seinem Randbereich im einzelnen nicht dargestellte Halterungen für mehrere
Proben 3 bzw. 3' auf. Die Bewegungsmöglichkeiten sind so gewählt, daß die Proben 3 bzw. 3' optimal nahe an das
Linsensystem 1 herangebracht werden können. Der Teller 17 kann z. B. kühlbar ausgebildet sein.
Während des ersten Laserschusses befinden sich die einzelnen Elemente in der in Fig.4 dargestellten
Position. Die Probe 3 wird beschossen. Der Dampf schlägt sich auf dem Zwischenträger 2 als Schicht 4
nieder. Danach muß die Probe 3 aus dem Bereich der Achse 6 entfernt werden, was z. B. durch Verschiebung
des Tellers 17 senkrecht zur Achse 6 (Pfeil 19) erfolgen kann. Eine derartige Verschiebung erübrigt sich, wenn
der Teller 17 sektorartige Ausschnitte aufweist. In einem solchen Fall ist nur eine Drehung des Tellers 17
erforderlich, und zwar derart, daß ein solcher Ausschnitt den Weg zwischen dem Zwischenträger 2 und der
Ionenoptik 5 freigibt. Danach erfolgt eine Fokussierung der Laserstrahlen auf die Schicht 4, was entweder
dadurch geschehen kann, daß der Zwischenträger 2 parallel zur Achse 6 (wie beim Ausführungsbeispiel nach
den F i g. 2a und 2b) verschoben oder die Fokussierung des Laserstrahls verändert wird (wie bei dem Ausführungsbeispiel
nach den F i g. 3a und 3b). Gegebenenfalls kann auch noch eine Verschiebung der lonenoptik 5,
und zwar parallel zur Achse 6 dem Pfeil 21 entsprechend, zur Verbesserung der Akzeptanz während
des zweiten Laserschusses vorgenommen werden. Das Gehäuse 12 kann aus einem rohrförmigen
Abschnitt 22 bestehen. Es weist in Höhe des
ίο Probentellers 17 und eventuell des Zwischenträgertellers
13 je eine Schleuse auf (nur eine Schleuse 23 ist schematisch dargestellt). Damit können ohne Unterbrechung
des Vakuums Wechsel von Proben und Zwischenträgern (z. B. für andere zusätzliche Analysen
außerhalb dieses Gerätes) vorgenommen werden.
Die Stirnseite des Gehäuses 12 ist mit einem Deckelflansch 24 verschlossen. In diesem Deckelflansch
24 ist ein Beobachtungsfenster 25 vorgesehen, durch das z. B. Manipulationen beim Probenwechsel beobachtet
werden können.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (12)
1. Verfahren zur Analyse einer Probe mit Hilfe gepulster Laserstrahlung, dadurch gekennzeichnet,
daß der ausgewählte Bereich der Probe mit einem ersten Laserschuß verdampft wird,
daß das dampfförmige Probenmaterial auf die Oberfläche eines transparenten Zwischenträgers (2)
kondensiert wird und daß die Analyse der Probenschicht (4) mit einem zweiten Laserschuß induziert
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die durch den zweiten Laserschuß entstehenden Ionen hinsichtlich ihrer Masse analysiert
werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß mit dem zweiten Laserschuß entweder ein genau bestimmter Teil oder die
gesamte mit dem ersten Laserschuß verdampfte Probenmenge (4) analysiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die auf dem Zwischenträger
befindliche Probenschicht mehrmals mit einem »zweiten« Laserschuß beschossen wird und daß die
dadurch erzeugten Massenspektren addiert werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem zweiten
Laserschuß auch Material des Zwischenträgers (2) angeregt wird, welches bei der Durchführung der
Analyse zu Eichzwecken dient
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit
einer Einrichtung zur Erzeugung und Bündelung der Laserstrahlen sowie weiteren in einem evakuierbaren
Gehäuse angeordneten Einrichtungen zur Registrierung der durch den Laserbeschuß erzeugten
Sekundärteilchen oder Quanten, dadurch gekennzeichnet, daß in dem evakuierbaren Gehäuse
(12) ein transparenter Zwischenträger (2) für die Kondensation des durch den ersten Laserschuß 4"
entstehenden Probendampfes vorgesehen ist
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß mehrere Zwischenträger (2, 2') verschiebbar und/oder drehbar im Gehäuse (12)
gehaltert sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß im Gehäuse (12) mehrere
Probenhalterungen verschiebbar und/oder drehbar gehaltert sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teller (13) mit in seinem
Randbereich angeordneten Zwischenträgern (2, 2') und ein weiterer Teller (17) mit in seinem
Randbereich angeordneten Halterungen für die Proben (3,3') derart drehbar und/oder verschiebbar
im Gehäuse (12) untergebracht sind, daß während des ersten Laserschusses optimale Bedingungen für
die Verdampfung und Kondensation eines gewünschten Probenbereiches und während des
zweiten Laserschusses optimale Bedingungen für die Analyse des kondensierten Probenmaterials (4)
einstellbar sind.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Teller (17) mit den Probenhalterungen
eine oder mehrere sektorförmige öffnungen aufweist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch
gekennzeichnet, daß der Probenteller (17) kühlbar
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis
11, dadurch gekennzeichnet daß dem Gehäuse (12) eine Schleuse (23) und mindestens ein Beobachtungsfenster
(25) zugeordnet sind.
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