DE2818764C3 - Verwendung eines Siloxane als dielektrische Flüssigkeit - Google Patents
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Description
Bei zahlreichen elektrischen Geräten ist es erforderlich,
ein flüssiges Isoliermedium zu verwenden, das als
»dielektrische Flüssigkeit« bezeichnet wird. Diese Flüssigkeit besitzt eine wesentlich höhere Durchschlagspannung
als Luft, so daß durch die Verdrängung der Luft zwischen den Leitern in der elektrischen
Ausrüstung oder dem Gerät die Durchschlagspannung des elektrischen Geräts wesentlich erhöht wird. Bei der
immer weiter zunehmenden Ausgestaltung der elektrischen Einrichtungen arbeiten verschiedene elektrische
Geräte bei immer höheren Spannungen. Dies bedeutet, daß die in diesen Geräten verwendeten
dielektrischen Flüssigkeiten größeren und größeren Beanspruchungen unterworfen sind. Aus diesem Grund
besteht der Wunsch nach verbesserten dielektrischen Flüssigkeiten.
Seit den dreißiger Jahren dieses Jahrhunderts hat man polychlorierte Diphenylverbindungen. die man allgemein
als »PCB's« bezeichnet, als die üblichen dielektrischen Flüssigkeiten verwendet, die von diesem
Zeitpunkt an die vorher benutzten Mineralöle bei bestimmten Anwendungen verdrängt haben. Man hat
als dielektrische Flüssigkeiten auch verschiedene andere organische Flüssigkeiten, einschließlich einiger Siloxane,
vorgeschlagen, vergleiche z. B. US-PS 23 77 689 und 38 38 056 und GB-PS 8 99 658 und 8 99 661. Man hai
auch schon flüssige Siloxane, die Zusatzstoffe enthalten,
für diesen Zweck vorgeschlagen, vergleiche z. B. I IS PS
39 48 789 und 39 84 338. In jüngerer Zeit ist das ln;eresse an der Verwendung der PCB's im Hinblick auf
die erhöhten Bestrebungen zur Reinhaltungder Umwelt zurückgegangen.
Fjne Hauptursache für die Schädigung und das
Versagen von elektrischen Kondensatoren und anderen Einrichtungen zur Steuerung oder Korrektur von
elektrischen Einrichtungen ist in dem Auftreten von Korona oder partiellen Entladungen im sehen, Ein
Kondensator^ der mil einer Korona'Enlladung belrie*
bell wird, hat eine öebraiichsdaüer Von nur einigen
Minuten oder Stünden an Stelle der erwarteten
20 Jahre, V/erih ein Kondensator fachmännisch riiit
eirtcf geeigneten dielektrischen Flüssigkeit imprägniert
ist, ist er im wesentlichen frei von Kofonaißfifladungen
bis ZU einer Spannung, die mindestens das Doppelte der
zugelassenen Spannung ist- Wenn eine dielektrische
Flüssigkeit während der Verwendung einer erhöhten Beanspruchung unterworfen wird, wird ein Punkt
erreicht, bei dem ein partielles Durchschlagen oder eine
Korona-Entladung auftritt. Die Spannung, bei der der Kondensator plötzlich eine Korona-Entladung zeigt, ist
in der Technik bekannt als die Korona-Anregungsspannung (KAS). Diese Spannung hängt von der Geschwindigkeit
ab, mit der die Spannung angelegt wird. Es gibt einen beachtlichen Unterschied zwischen der Empfindlichkeit
der verschiedenen Flüssigkeiten hinsichtlich der Steigerung der Geschwindigkeit der Spannung. Andererseits
erlöscht die Korona-Entladung mit einer Senkung der Spannung. Die Korona-Löschspannung
(KLS) ist kein fester Wert für jede Flüssigkeit, sondern ist eine Funktion von der Intensität der Korona-Entladung
vor der Reduzierung der Spannung. Für beste Ergebnisse sollten beide, die KAS und die JfLS so hoch
und so nahe beieinander liegen, wie nur möglich.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, für die Verwendung als dielektrische Flüssigkeit ein
Material zur Verfügung zu stellen, dessen Korona-Anregungsspannung und Korona-Löschspannung möglichst
hoch und möglichst nahe beieinander liegen.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe gelöst durch die Verwendung eines Siloxans der allgemeinen
Formel
4 SiO-
SiO
in der jedes R unabhängig ein Methyl-, Phenyl-, Chlorpropyl- oder 3.3.3-TrifluorpropyIrest ist und χ null
oder eine derartige ganze Zahl ist. daß das Siloxan eine Flüssigkeit ist, als dielektrische Flüssigkeit.
Die bei der vorliegenden Erfindung verwendeten Siloxane, die auch als Silacyclopentene bezeichnet
werden, sind bekannt und in der Literatur an verschiedenen Stellen beschrieben, z. B. in der US-PS
35 09 191. Es wird deshalb auf ihre Herstellung hier nicht näher eingegangen.
Die in der allgemeinen Formel der Siloxane
4j vorkommenden Reste R können Methyl-, Phenyl-,
Chlorpropyl- oder 3.3.3-Trifluorpropylreste als solche
oder verschiedene Kombinationen dieser Reste sein. Die bevorzugten Siloxane enthalten Phenyl- und
Methylresie oder nur Methylreste wobei die reinen
Vi Methylsiloxane schon aus wirtschaftlichen Gründen am
rreisten bevorzugt sind.
Die mittlere Zahl der Diorganosiloxaneinheiten wird in der vorstehenden Formel durch das Symbol χ
ausgedrückt. Wie bereits festgestellt wurde, ist χ eine
5i ganze Zahl. z. B. 0. I. 2. 3. 5. 10. 20. 50. 100. 175 oder
höher, vorausgesetzt, daß das Siloxan unter Normalbedingungen
noch eine Flüssigkeit ist. Bevorzugt sollte die Anzahl der Diorganosiloxaneinheiten so sein, daß es
eine Flüssigkeit mit einer Viskosität im Bereich von 5 bis 500 mm//s bei 25" C ist
Die dielektrischen Flüssigkeiten gemäß diesef Effuv
dtifig könhen auch kleine Mengen Von dblfdheff
Zusatzstoffen, wie Säürefängerrt, Korrosionsinhibitoren
und ändere übliche Zusätze, die normalerweise in solchen Zusammensetzungen Verwendet werden, ent»
haken, solange diese keinen nachteiligen Einfluß auf die" Wirksamkeit der Verbindungen nach der Erfindung
haben:
Die dielektrischen Flüssigkeiten nach der Erfindung sind besonders wichtig für Kondensatoren und Transformatoren.
Sie können aber auch mit sehr gutem Nutzen bei anderen elektrischen Einrichtungen verwendet
werden, wie bei elektrischen Kabeln, Gleichrichtern, Elektromagneten, Schaltern, Sicherungen, Stromunterbrechern
und als Kühlmittel und Isolatoren für derartige dielektrische Geräte, wie Sender, Empfänger, Rücklaufeinrichtungen,
Ultraschalloten und Spielzeugen. Die Verwendung von dielektrischen Flüssigkeiten in derartigen
Einrichtungen ist in der Technik gut bekannt. Um die besten Ergebnisse zu erhalten, sollte die Viskosität
der flüssigen dielektrischen Zusammensetzung nach der Erfindung im Bereich von 5 bis 500 mm2/s (5 bis 500 es)
bei 25°C liegen. Wenn die Viskosität 500 mm2/s übersteigt, sind sie nur schwer als Imprägniermittel zu
verwenden und bei einer Viskosität von weniger als 5 mmVs bereitet ihre Flüchtigkeit Schwierigkeiten.
IO
15
Eine Mischung von Dimethyldichlorsilan und Methylchlorsilacyclopenten
werden kohydrolysiert und kondensiert zu einem flüssigen Siloxan der allgemeinen
Formel
SiO[(CH3)2SiO]5Sl·
I i
CH, CH
Dieses flüssige Siloxan hat die folgenden dielektrischen Eigenschaften.
30
Dielektrische Flüssigkeit |
PCB PCB |
Konden satortyp |
KAS (Volt) |
2 | KI-S (Volt) |
Ein flüssiges Siloxan der allgemeinen Formel |
Handelsübl. Handelsübl. Siloxan Siloxan |
FF FPF FF FPF |
2400 2400 2900 3100 |
1900 1900 1800 2200 |
|||
Beispiel | ||||||
20 wurde hergestellt und es wurde gefunden, daß es folgende dielektrische Eigenschaften hatte.
Frequenz
Dielektrische Verlust
Konstante faktor
Konstante faktor
Spezifischer
Widerstand
Widerstand
(Ohm-cm)
100
100 000
100 000
2,64
2,64
2,64
0,00193
0
0
2,8 X 101J
2,8 X 1013
2,8 X 1013
Es wurden Testkondensatoren, wie in Beispiel I, hergestellt und die erhaltenen Ergebnisse gehen aus der
folgenden Übersicht hervor.
Frequenz | 100 | Dielektrizi | Verlust | Spezifischer | Dielektrische | Konden | KAS | KLS |
(Hz) | 100 000 | täts | faktor | Widerstand | 40 Flüssigkeit | satortyp | (Volt) | (Volt) |
konstante | (Ohm-cm) | |||||||
2,74 | 0,00002 | 9 X 10" | Handelsübl. PCB | FF | 2400 | 1900 | ||
2,74 | 0 | Handelsübl. PCB | FPF | 2400 | 1900 | |||
45 Siloxan | FF | 4100 | 3200 | |||||
Siloxan | FPF | 4100 | 3000 |
Es werden zwei Typen von Testkondensatoren für die Untersuchung dieser fluiden Siloxane hergestellt, wobei
die bekannte Arbeitsweise verwendet wird, die im einzelnen im 2. Beispiel der US-PS 39 48 789 beschrie- so
ben ist. Ein in der folgenden Tabelle als »FF« bezeichneter Kondensator wurde unter Verwendung
von zwei Schichten eines 0,00127 cm dicken Polypropylenfilms zwischen den Aluminiumelektroden hergestellt.
Der andere Typ, der als »FPF« bezeichnet wird, wurde unter Verwendung von zwei Schichten des
0,00127 cm dicken Polypropylenfilms und einer 0,001 cm dicken Kraftpapierschicht zwischen den Polypropylenfilmen
hergestellt, wobei die sandwichartige verbundenen Schichten zwischen den Aluminiumelektroden e>o
angeordnet, waren. An diese Kondensatoreri wurde
unter Verwendung einer >iVariac«*KöntroIleinrichlung(
die an die Primärseite eines Hochsparitiungstransförrrta*
tors angeschlossen war» Spannung angelegt. Für1 Vergleichszwecke Wurden solche kondensatoreri auch
mit üblichen PCB dielektrischen Flüssigkeiten iffipnl·
gniert
Nachstehend sind die Ergebnisse zusammengestellt.
Eine Mischung von 305,45 g (1,25MoI) Diphenyldimuthoxysilan.
263,02 g (1,25MoI) 1-Methyl-1-silacyclopenten-3
Dimeres, 0,65 g (0,004 MoI, 0,1 Gew) Trifluormethansulfonsäure und 80,1 g (2,5 Mol) Methanol
wurde eine Stunde und 25 Minuten unter Rückflußkühlung zum Sieden erwärmt. Es wurden 27 g
(1,5 Mol) Wasser im Verlauf von 30 Minuten zugegeben. Die erhaltene Mischung wurde 1,5 Stunden unter
Rückflußkühlung zum Sieden erwärmt und dann wurden die flüchtigen Anteile bei 8O0C bei atmosphärischem
Druck abgetrieben. Es wurden Weitere 26,3 g (0J25
^oljl'MethyM'sifacyciopenten'ä Dimeres gleichzeitig
mit 31,25 g (0,52 Mol) Isopropariol zugegeben. Nach dem Erwärmen der erhaltenen Mischung für 4 Stünden
auf 8O0C unter Rückflußkühlung wurden 10 g (0,1 Mol)
kaliumcarbonat zügegeben, ürri den Sulfonsäurekata*
iysator zu neutralisieren Das erhaltene Rohprodukt würde durch ein mit Säure gewaschenes Filterhilfsmittel
nitriert. Die Gas-Flüssigkeit-Chromatografie des erhaltenen
Produktes zeigte nn, daß in einer 80°/aigen
Ausbeute ein flüssiges Siloxan der allgemeinen Formel
Cl D
σ Si — OSiO- Si—f |)
ι ι ι V
ι ι ι V
CH3 C6H5 CH3
entstanden war. Eine Probe des reinen Produktes wurde durch Vakuumdestillation erhalten und es wurde
festgestellt, daß sie einen Siedepunkt von 167 — 169°C bei einem Quecksilberdruck von 0,5 mm, einen
Brechungsindex von N =1,5391, eine Dichte von d 4=1,061 und eine molare Refraktion /?o=0,2953 im
Vergleich zu einem berechneten Wert von Rp= 0,2958 hatte.
Das so hergestellte Rohprodukt hatte folgende dielektrische Eigenschaften.
Frequenz
Dielektrizitäts
konstante
konstante
Verlustfaktor
Spezifischer
Widerstand
Widerstand
(Ohm-cm)
100
100 000
100 000
2,84
2,85
2,85
0,00040
0,00037
0,00037
1,3 x 10"
1,3 x IO13
1,3 x IO13
Dielektrische Flüssigkeit
KAS
(Volt)
(Volt)
KLS
(Volt)
(Volt)
Handelsübl. PCB
Siloxan
Siloxan
2400
4000
4000
1700
2900
2900
Frequenz
(Hz)
(Hz)
Es wurden Testkondensatoren des »FF«-Typs, wie in den vorherigen Beispielen, hergestellt und die damit
erhaltenen Ergebnisse sind nachstehend angegeben.
Diejektri- Verlustzitätsfaktor
konstante
Spezifischer
Widerstand
Widerstand
(Ohm-cm)
100
100 000
100 000
2,72
2,72
2,72
0,00046
0,00002
0,00002
7,4 X 10u
7,4 X IO13
7,4 X IO13
Es werden dann Testkondensatoren vom FF- und FPF-Typ hergestellt und, wie in den vorhergehenden
Beispielen, unter Verwendung dieser dielektrischen Flüssigkeit geprüft. Die Kondensatoren haben einen
KAS-Wert von 3100VoIt und einen KLS-Wert von
2200 Volt.
In einen großen Becher, der Heptan enthielt, wurde eine Mischung aus 145 g Metr^chlorsiiacyclopenten
und 95 g Pyridin gegeben. Zu dieser 'Mischung wurden
200 g HO (CHO.'SiO ,H gegeben. Die Reaktionsmischung des Chlorsilans und des hydroxylendblockierten
Siloxans schritt bei Raumtemperatur voran. Das erh?'.tene Reaktionsprodukt wurde filtriert, dann wurde
Ammoniak hindurchgeperlt und danach erneut filtriert. Das Produkt wurde dann in einen 1-Liter-Kolben
gegeben und das Heptan wurde unter Verwendung einer Vigireaux-Kolonne abgetrenn.. Das während der
Destillation gebildete Pyridinhydrochlorid verfestigte sich in der Kolonne, wodurch eine Abstellung der
Destillation und eine Reinigung der Kolonne erforderlich war. Es wurde erneut Ammoniak durch das Produkt
hindurchgeperlt und der entstandene Rückstand wurde abfiltriert. Dann wurde die Destillation des Heptans in
dem gereinigten System beendigt. Das erhaltene Produkt wurde mit Fuller's Erde über Nacht gerührt und
dann abfiltriert, wobei eine Flüssigkeit r;it einer Viskosität von 8,4 es der allgemeinen Formel
(I 4-SiO[ICHj)2SiO]^14Si-
CH3
CH,
Es wird ein flüssiges Silacyclopt-nten der allgemeinen 45 erhalten wurde. Das Produkt hatte folgende dielek-Forme!
trische Eigenschaften.
-Si-0[(CH3I2SiO]^6Si-+ j
CH3 CH3
CH3 CH3
mit einer Viskosität von etwa 4,4 es hergestellt, indem
eine Mischung von Dimethylcyclosiloxan und 1 -Methyl- 1-silacyclopenten in Gegenwart von Trifluormethansulfonsäure
als Katalysator umgesetzt werden. Dieses Produkt hat die folgenden dielektrischen
Eigenschaften.
Frequenz
Dielektrizitätskonstante
Verlustfaktor
Spezifischer
Widerstand
Widerstand
(Ohm-cm)
100
100 000
100 000
2,72
-J 12
-J 12
0,00030
0
0
8 x 10IJ
8 x i013
8 x i013
Es wurden Testkondensatoren vom FF- und FPF-Typ hergestellt und wie in den vorherigen Beispielen
geprüft. Die Wjrte für die KAS- und KLS-Spannung lagen be· 2800 Volt bzw. 1900 Volt.
Claims (2)
- Patentansprüche:I. Verwendung eines Siloxans der allgemeinen Formelin der jedes R unabhängig ein Methyl-, Phenyl-, Chlorpropyl- oder 3,3,3-TrifIuorpropylrest ist und χ null oder eine derartige ganze Zahl ist, daß das Siloxan eine Flüssigkeit ist, als dielektrische Flüssigkeit.
- 2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Siloxan eine Viskosität im Bereich von 5 bis 500 mm2/s bei 25°C hat.
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