DE2808569A1 - Glaszusammensetzung fuer alkalibestaendige glasfasern - Google Patents
Glaszusammensetzung fuer alkalibestaendige glasfasernInfo
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Description
HOFFMANN · Ί&ίΤΙΑϋ * PARTNEIi O Q Γι Ö K fi C
PATE N TAN W1LTH & O U ö O O ν
DR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) · D 1 PL-I N G. W. E ITLE · D R. R E R. NAT. K. H O FFM AN N · D I PL.-1 N G. W. LEH N
DIPL.-ING. K, Fu CHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN
ARABELLASTRASSE 4 (STERNHAUS) · D-8000 MO N CH E N 81 · TELE FO N (089) 911087 · TE LE X 05-29619 (PATH E)
30 3 40 o/wa
IKEBUKURO HORO KOGYO CO., LTD., TOKOROZAWA/JAPAN
Glaszusainmensetzung für alkalibeständige Glasfasern
Die Erfindung betrifft eine Glaszusainmensetzung. Sie betrifft insbesondere eine Glaszusainmensetzung für Glasfasern, die
als Verstärkungsmaterial in Zementprodukten verwendet werden.
Es ist bekannt, dass Glasfasern, die als Verstärkungsmaterial
im Zement verwendtet werden, alkalibeständig sein müssen, und dass Zirkoniumoxid ein wirksamer Bestandteil ist, um
Glas alkalibeständige Eigenschaften zu verleihen. Die bekannten
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p enthaltenden alkalibeständigen Gläser enthalten 10 bis
25 Gew.% ZrO2- Die üblichen ZrO- enthaltenden alkalibeständigen
Glaszusammensetzungen haben aber den Nachteil, dass die Faserbildungstemperatur bzw. die Glasverflüssigungstemperatur
sehr hoch ist, beispielsweise bei 1100 bis 13000C liegt,
und zwar aufgrund der Gegenwart von ZrO2, und dass die Viskosität
des geschmolzenen Glases bei hohen Temperaturen sehr hoch ist.
Die vorliegende Erfindung stellt Glaszusammensetzungen für alkalibeständige Glasfasern zur Verfügung mit einer hohen
Alkalibeständigkeit und einem niedrigen Erweichungspunkt, welche die vorerwähnten Nachteile des Standes der Technik
nicht haben.
Es ist daher ein Ziel der Erfindung Glaszusammensetzungen für alkalibeständige Glasfasern zur Verfügung zu stellen aus
30 bis 57 Gew.%
12 bis 26 Gew.% 2, 14 bis 26 Gew.% R3O (worin R Na, K oder Li bedeutet),
1 bis 11 Gew.% R1O (worin R1 Ca, Ba, Mg, Zn oder Co bedeutet),
0,1 bis 6 Gew.% CaF„,
0,1 bis 10 Gew.% M2(SiFg) (worin M Na, K oder Li bedeutet),
0,1 bis 12 Gew.% B3O3,
0 bis 3 Gew.%
0 bis 3 Gew.% Al3O3 und
0 bis 3 Gew.% Fe3O3.
In den erfindungsgemässen Glaszusammensetzungen ist SiO2 der
Hauptbestandteil, welcher die wesentliche Zusammensetzung des
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Glases bestimmt. Es ist nicht wünschenswert, dass die Menge an zugefügtem SiO- weniger als 30 Gew.% (nachfolgend nur
noch als % bezeichnet) beträgt, weil sonst die Festigkeit des Glases abnimmt. Wenn andererseits die Menge an zugefügtem
SiO2 höher als 57 % ist, wird die Alkalibeständigkeit erniedrigt,
weil SiO2 ein saures Material ist,und die Faserherstellung
wird schwierig, weil die Viskosität des geschmolzenen Glases hoch wird.
Wenn die Menge an zugegebenem ZrO2 weniger als 12 % ausmacht,
wird die gewünschte Alkalibeständigkeit nicht erzielt. Ist diese Menge höher als 26 %, so wird der Schmelzpunkt der Zusammensetzung
zu hoch.
R2O wirkt als Löslichmacher für SiO2 und ZrO3. Ist die Menge
an zugegebenem R3O weniger als 14 %, wird die Löslichkeit
von SiO2 und ZrO„ schlecht. Beträgt sie mehr als 26 %, geht
das Gleichgewicht der physikalischen Eigenschaften des Glases verloren. Vorzugsweise sollten wenigstens 2 R2O-Bestandteile
verwendet werden, um eine Erhöhung des Schmelzpunktes der Glaszusammensetzung aufgrund des relativ hohen Anteils
an ZrO2 zu vermeiden.
R1O hat die gleiche Funktion wie R-O und die Menge an zugegebenem
R1O beträgt 1 bis 11 % aus den gleichen Gründen wie vorher angegeben. Auch im Falle von R1O sollten vorzugsweise
wenigstens zwei R'O-Bestandteile in Kombination, verwendet
werden.
CaF2 ist ein kräftiges Fliessmittel. Es ist nicht wünschenswert,
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es in Mengen von mehr als 6 % zu verwenden, weil es sonst die Baustoffe korrodiert. Ist die Menge an zugegebenem CaF „
andererseits weniger als 0,1 %, so wird seine Wirkung als Fliessmittel nicht erzielt. Daher wird es vorzugsweise in
einer Menge von 1 bis 5 %, insbesondere 2 bis 4 %, verwendet,
B2O., ist ein Bestandteil der notwendig ist, um den Schmelzpunkt
der Zusammensetzung zu erniedrigen. Es ist nicht wünschenswert
B3O- in einer Menge von mehr als 12 % zu verwenden,
weil derartig hohe Mengen die Alkalibeständigkeit erniedrigt. Beträgt die Menge an zugegebenem B-O., weniger
als 0,1 %, so wird der gewünschte Effekt der Schmelzpunktserniedrigung
nicht erzielt. Infolgedessen verwendet man B-Oo vorzugsweise in Mengen von 3 bis 10 %, insbesondere 4
bis 8 %.
TiO2 ist ein Bestandteil der notwendig ist, um die Viskosität
der geschmolzenen Glaszusammensetzung zu erniedrigen. Es ist nicht wünschenswert, diesen Bestandteil in einer
Menge von mehr als 3 % zu verwenden, weil derartig hohe Mengen an TiO „ die Alkalibeständigkeit erniedrigen.
Sowohl Al2O3 als auch Fe2O- tragen zur Verbesserung der
Alkalibeständigkeit bei, aber keine dieser beiden Verbindungen sollte in Mengen von mehr als 3 % verwendet werden, übersteigt
die Menge 3 %, so wird der Schmelzpunkt der Glaszusammensetzung unerwünscht erhöht.
2g) wirkt als ein starkes Fliessmittel für SiO3, 2
und dergleichen in gleicher Weise wie CaF2, jedoch soll es
nicht in Mengen von mehr als 10 % zugegeben werden, weil es
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in unerwünschter Weise Baumaterialien korrodiert. Anstelle
von oder in Mischung mit M^ (SiPg) können andere Silikofluoride,
die M1 (SiFg) (worin M1 ein Metall aus der Gruppe
Ca, Ba, Mg oder Zn ist) in einer Menge von O bis 10 Gew.%
verwendet werden.
Die erfindungsgemässen Glaszusammensetzungen sind durch
ihre niedrigen Schmelzeigenschaften (Glasverflüssigungstemperatur = 750 bis 9000C) charakterisiert, trotz der Tatsache,
dass es sich um ein Glas handelt mit hohem Zirkongehalt. Die Erniedrigung der Schmelzeigenschaften ist besonders
günstig hinsichtlich der Energie, die zum Aufschmelzen der Glaszusammensetzung benötigt wird, der Verarbeitbarkeit,
der Korrosion des Baumaterials und im Hinblick auf andere Eigenschaften. Diese niedrigen Schmelzeigenschaften sind
auf den niedrigen Siliziumdioxidgehalt und auf das Vielkomponentensystem
in den Glaszusammensetzungen zurückzuführen und auch auf die Tatsache, dass CaF2 und Silikofluoride in
relativ hohen Mengen zur Verbesserung der Schmelzeigenschaften des Rohmaterials und zur Erleichterung der Glasbildung
verwendet werden.
Die erfindungsgemässen Glaszusammensetzungen sind geeignet
als Ausgangsprodukte zur Herstellung von Fasern mittels bekannter Verfahrensarten. Bei der Herstellung der Ausgangsmaterialien
können Mineralien, die Si0„ und ZrO?, wie Zirkonsand
und dergleichen, verwendet werden.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen beschrieben. Beispiele
Die folgenden in der Tabelle 1 aufgeführten Glaszusammensetzungen
809849/0574 " 8 "
wurden hinsichtlich der Alkalibeständigkeiten überprüft und die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.
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O CD CO 4>« CO
^^^--~^__^ Beispiele Bestandteile ~^^^ |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | Vergleichsversuch | E-Glas |
SiO2 | 30,0 | 31 ,0 | 38,5 | 46,0 | 48,0 | 57,0 | 7 | 53,7 |
ZrO2 | 26,0 | 24,2 | 23,2 | 12,0 | 21 ,5 | 17,0 | 66,7 | - |
B2°3 | 12,0 | 5,6 | 5,6 | 3,0 | 7,0 | 8,0 | 10,0 | 8,2 |
Na2O | 23,0 | 14,9 | 15,0 | 15,0 | 15,0 | 14,0 | - | 0,2 |
K2O | 1 ,0 | 0,7 | 0,5 | 0,7 | 0,7 | - | 11 ,7 | 0,1 |
Li2O | 2,0 | 2,2 | 1,0 | 2,8 | 1,0 | - | 1,0 | - |
CaF2 | 1,6 | 3,0 | 2,2 | 6,0 | 2,5 | 0,7 | 0,9 | - |
Na2SiF6 | 2,0 | 4,5 | 10,0 | 4,0 | 2,3 | 2,5 | 2,9 | - |
K2SiF6 | 1,0 | - | - | - | - | - | - | - |
CaO | 1,0 | 4,3 | 1,9 | 2,5 | - | 1,0 | - | 20,2 |
CoO | - | 2,2 | 1 ,0 | - | - | - | 1,2 | - |
MgO | - | 0,5 | - | - | - | - | 1,1 | 2,2 |
BaO | - | 3,0 | 1,0 | 3,0 | 1,0 | - | - | 0,7 |
ZnO | 1,0 | - | - | - | 4,5 | - | ||
- |
crs co
Fortsetzung Tabelle 1
QO σ co co
CD
cn
^~"~"~~~~~~^^ Beispiele Bestandtei!Le~-\^^^ |
1n NaOH 24 h bei 80°C |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | Vergleichsversuch | E-Glas |
Al2O3 Pe2O3 TiO2 |
1n NaOH 24 h bei Siedetem peratur |
0,4 | 0,5 0,5 2,0 |
1,0 | 2,0 3,0 |
0,5 0,5 |
- | 7 | 1,3 |
2,5n NaOH 24 h bei Siedetem peratur |
- | - | 0 | 0,55 | 0 | 0,32 | - | 3,5 | |
Alkali bestän digkeit |
- | 0,08 | 0,10 | 3,0 | 0,5 | 1,2 | 0,85 | - | |
1,8 | 2,0 | 2,5 | - | 5,2 | - | 7,2 | |||
- |
O
I
I
Alle Glaszusammensetzungen der Beispiele 1 bis 6 der Erfindung haben eine Alkalibeständigkeit,
die gegenüber Ε-Glas überlegen sind.
cn
CO
Das Verfahren zur Prüfung der Alkalibeständigkeitseigenschaften
der in Tabelle 1 aufgeführten Glaszusammensetzungen umfasst das Schmelzen und Umsetzen der Bestandteile bei
1240 bis 126O°C während 3 Stunden unter Ausbildung des Glases; Eintauchen von Teilchen mit einer Grosse von 8 bis 40
Maschen (Maschenweite ca. 2 mm bis 0,42 mm) des so gebildeten Glases in 4 %-ige NaOH-Lösung (1 n) oder eine 10 %-ige
NaOH-Lösung (2,4 n) bei 80 C bzw. bei der Siedetemperatur; Filtrieren der Glasteilchen, Waschen des ungelösten NaOH-Rückstandes
auf Filterpapier mit Wasser; Entfernung des Wassers, Trocknen der Glasteilchen bei 11O0C und Wägen der getrockneten
Glasteilchen. Die Alkalibeständigkeit wird ausgedrückt in Mengen an verlorenem Glas (Gew.%).
Aus den vorher angegebenen Daten geht klar hervor, dass die Alkalibeständigkeiten von Gläsern 1 bis 6 gemäss der Erfindung
alle denen von Ε-Glas überlegen sind.
Zu Vergleichszwecken wurde eine Zusammensetzung eines üblichen alkalibeständigen Glases, das in Grossbritannien entwickelt
worden ist und das als CEM-FIL bezeichnet wird, gemacht:
Zusammensetzung von CEM-FIL Gew.%
SiO2 | K2O | 61 ,7 |
Al2O3 | 1,3 | |
CaO | 4,0 | |
Na2O + | 15,4 | |
ZrO2 | 16,9 | |
2 g von Teilchen mit einer Grosse von 100 bis 200 Maschen
(0,149 bis 0,074 mm Maschenweite) aus dem vorgenannten CEM-FIL
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Glas und das Glaspulver gemäss Beispiel 5 (ein typisches
Beispiel für eine Glaszusammensetzung gemäss der Erfindung)
2 wurden jeweils pressverformt unter einem Luftdruck von 3 kg/cm
zu zylyindrischen Artikeln, wobei jeder Artikel einen Durchmesser von 12 mm und eine Höhe von 15 mm hatte. Die beiden
so pressverformten Gläser wurden in einen kleinen elektrischen Ofen (30 kW) gegeben und die Temperatur wurde in einer Geschwindigkeit
von 5 C/min von 650 C erhöht. Die gemäss der Erfindung hergestellte Glasprobe schmolz bei 750 C zu einer
Scheibenform und die ursprüngliche Höhe wurde auf ungefähr die Hälfte vermindert und der ursprüngliche Durchmesser wurde
um etwa das 1,5-fach vergrössert. Andererseits veränderte sich CEM-FIL Glas überhaupt nicht und behielt seine Originalform bei
75O°C bei. Wurde die Temperatur dann weiter auf 1100°C erhöht,
so wurde die Höhe des CEM-FIL Glaszylinders um etwa 20 Gew. ι
vermindert und die Ecken rundeten sich durch Schmelzen ab, während das Glas gemäss der Erfindung vollkommen geschmolzen
in Form einer flachen Platte vorlag. In den Fig. 1a und 1b werden die Ergebnisse dieses Schmelztestes gezeigt. In den Fig. 1a und
1b bedeutet "A" das CEM-FIL Glas und "B" das erfindungsgemässe Glas gemäss Beispiel 5. Fig. 1a zeigt den Zustand der Glasprobe
bei 75O°C während Fig. 1b den Zustand bei 1100°C zeigt. Diese Figuren zeigen deutlich, dass durch die Erfindung ein
niedriger schmelzendes Glas erzielt wird.
In den folgenden Tabellen 2 und 3 werden verschiedene Eigenschaften
von Glasfasern gezeigt, die nach herkömmlicher Verfahrensweise aus üblichen Glaszusammensetzungen gemäss Vergleichsversuch
7 und Glaszusammensetzungen gemäss Beispielen 3 und 5, die typische alkalibeständige Glaszusammensetzungen
gemäss der Erfindung sind, hergestellt wurden. In Tabelle 2
- 13 -
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werden die Temperaturbedingungen hinsichtlich der Verarbeitbarkeit
und der Faserbildung der Glaszusammensetzung gezeigt. Die Verarbeitungstemperatur (Tw) in der Tabelle zeigt die
3 Temperatur, bei welcher die Viskosität (T) 10 Poise ist.
Ist der Unterschied zwischen der Entglasungstemperatur (Tc) und der Verarbeitungstemperatur (Tw) nicht weniger als 50°C,
so werden im Laufe des Faserbildungsprozesses keine Kristallisationsbildungen von fremden Substanzen beobachtet.
^^"--^^ Beispiele Temperatur-~~~~---v^^ bedingungen ^^""^-^^^ |
3 | 5 | Vergleichs versuch 7 |
Entglasungstempera tur (Tc) |
1030 | 1000 | 1160 |
Verarbeitungstempe ratur (Tw) |
1100 | 1080 | 1230 |
Tw - Tc | 70 | 80 | 70 |
Tabelle 3 zeigt die verschiedenen Eigenschaften von Glasfaser-Monofilamenten.
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"""" "-—■-^__^^ Beispiele Eigenschaften —^_____^ |
Spinntempera tur |
3 | 5 | Vergleichs versuch 7 |
Spinnbe dingungen |
Verspinnbar- keit |
1100(0C) | 1080 | 1230 |
Alkalibe ständig keit |
Spinngeschwin digkeit |
Garn bricht manch mal |
kein Bruch |
kein Bruch |
Spinndurch messer |
800 (m/min) |
1400 | 400 | |
Gewichtsver lust (%) der Glasfaser nach 7-tägiger Be handlung mit einer Zementlö sung bei 8O°C |
18'^2O (yum) |
18 -v 2O | 10^12 | |
Festigkeit vor der Behandlung mit Zementlö sung (kg/mm2) |
O | O | 5,2 | |
Festigkeit nach der Behandlung mit Zementlö sung (kg/mm2) |
100 | 107 | 110 | |
verbliebene Festigkeit(%) | 98 | 107 | 31 | |
98 | 100 | 28 |
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Der Alkalibeständigkeitstest für die Glasfaser wurde ausgeführt, indem man 2 g des Glasfaser-Monofilaments in eine
zementsimulierende wässrige Lösung aus NaOH (0,88 g/l) KOH (3,45 g/l) und Ca(OH)2 (0,48 g/l) bei ca. 80°C während 7
Tagen eintauchte und den Gewichtsverlust (%) der Glasfaser mass.
Die Festigkeit der Glasfaser wurde gemessen, indem man Glasfaser-Monofilamente
auf ein Stück Japanpapier von 20 mm χ 40 mm mit einem Epoxyharz befestigte und die auf dem Japanpapier
befestigte Glasfaser in einem Prüfgerät für die Reissfestigkeit prüfte. Das Prüfergebnis zeigt die Durchschnittswerte
von 30 Messungen an.
Im Vergleich zu üblichen alkalibeständigen Glasfasern gemäss Vergleichsversuch 7, welche 10 Gew.% ZrO2 enthielten, geht
aus Tabelle 3 eindeutig hervor, dass die Glasfasern gemäss der Erfindung bei viel niedrigeren Temperaturen, d.h. bei
1080 bis 1100 C gesponnen werden können und dass die Alkalibeständigkeitseigenschaften
und die Reissfestigkeit der erfindungsgemässen Glasfasern besser sind.
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-4b ~
Leerseite
Claims (2)
1. Glaszusammensetzung für alkalibeständige Glasfasern, dadurch gekennzeichnet , dass sie in Gew.%
enthält:
(a) 30 bis 57 SiO2,
(b) 12 bis 26 ZrO3,
(c) 14 bis 26 R3O (worin R Na, K oder Li bedeutet),
(d) 1 bis 11R1O (worin R1 Ca, Ba, Mg, Zn oder Co
bedeutet),
(e) 0,1 bis 6,0 CaF3,
(f) 0,1 bis 10 M2(SiF6) (worin M Na, K oder Li bedeutet)
,
(g) 0,1 bis 12 B3O3.
8 O fJ B 4 9 / O 5 7 4
2. Glaszusammensetzung für alkalibeständige Glasfasern gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet ,
dass sie zusätzlich eine wirksame Menge von bis 3 Gew.% TiO2, eine wirksame Menge von bis zu 3 Gew.% Al2O3 und
eine wirksame Menge von bis zu 3 Gew.% Fe0O., enthält.
C .
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