DE1596761C - Anwendung des Entalkahsierungs Verfahrens von Glasfasern durch Aus laugen mittels eines Saurebades auf spezielle Zusammensetzungen sowie entalkahsierte Glasfasern zur Ver wendung bei hohen Temperaturen bis 1200 Grad C - Google Patents
Anwendung des Entalkahsierungs Verfahrens von Glasfasern durch Aus laugen mittels eines Saurebades auf spezielle Zusammensetzungen sowie entalkahsierte Glasfasern zur Ver wendung bei hohen Temperaturen bis 1200 Grad CInfo
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Description
| I | -CdO | 5,5 bis | 15% |
| CuO | 5 bis | 15% | |
| UO2 | 5 bis | 15% | |
| WO3 | 5 bis | 15% | |
| ZnO | 5 bis | 7% | |
| II | -MoO3 | 0,5 bis | 5% |
| Nb2O5 | 0,5 bis | 5% | |
| SnO2 | 0,5 bis | 10% | |
| Ta2O5 | 0,5 bis | 5% | |
| ThO2 | 0,5 bis | 5% | |
| V2O5 | 0,5 bis | 4% | |
| ZrO2 | 0,5 bis | 7% |
2. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in den Zusammensetzungen
außer dem Siliciumdioxid und dem 'AJkalioxid enthaltene eine Oxid in den nachstehend
angegebenen Gewichtsbereichen enthalten ist:
| I —CdO | 6 | bis | 12% | 2,5% |
| CuO | 6 | bis | 12% | 2,5% |
| UO2 | 8 | bis | 12% | 2,5.% |
| WO3 | 9 | bis | 12% | 5% |
| ZnO | 5 | bis | 67o | |
| II — MoO3 | 1 | bis | 4% | |
| Nb2O5 | 0,5 | bis | 2% | |
| SnO2 | 2 | bis 10% | ||
| Ta2O5 | 0,5 | bis | ||
| ThO2 | 0,5 | bis | ||
| V2O5 | 0,5 | bis | ||
| ZrO2 | 1 | bis |
3. Nach dem Verfahren des Anspruchs 1 oder 2 entalkalisierte Glasfasern zur Verwendung bei'
hohen Temperaturen bis 1200° C, dadurch gekennzeichnet, daß sie ausschließlich Siliciumdioxid und
Spuren von Alkalioxiden sowie eines der folgenden Oxide in den angegebenen Gewichtsbereichen
enthalten:
I —CdO
CuO
UO2
WO3
ZnO
II — MoO3 0,5 bis
II — MoO3 0,5 bis
Nb2O5 0,5 bis , -/0
SnO2 0,5 bis 15%
0,5 bis
0,5 bis
0,5 bis
0,5 bis
7,5 bis 20%
5,5 bis 16,5%
7 bis 20 T0
7 bis 20%
6,5 bis 10%
7%
7%
5,5 bis 16,5%
7 bis 20 T0
7 bis 20%
6,5 bis 10%
7%
7%
I —CdO
CuO
UO,
WO3
ZnO
CuO
UO,
WO3
ZnO
II — MoO3
Nb2O5
SnO2
Ta2O5
ThO2
V2O5
ZrO2
Nb2O5
SnO2
Ta2O5
ThO2
V2O5
ZrO2
8 bis 15%
6,5 bis 13,5 %
6,5 bis 13,5 %
10 bis 15%
11 bis 15%
6,5 bis 8,5%
-1- bis -5,5 %
0,5 bis.-3,5%
3 bis 15%
0,5 bis 3,5 7o
0,5 bis 3,5%
0,5 bis 3,5%
1,2 bis 6%
6,5 bis 8,5%
-1- bis -5,5 %
0,5 bis.-3,5%
3 bis 15%
0,5 bis 3,5 7o
0,5 bis 3,5%
0,5 bis 3,5%
1,2 bis 6%
Ta2O5
ThO2
V2O5
ZrO2
ThO2
V2O5
ZrO2
7%
0,5 bis
0,5 bis
0,5 bis
/o
7%
6%
9%
6%
9%
4. Glasfasern nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das in ihnen außer dem Siliciumdioxid
und den Spuren von Alkalioxiden enthaltene eine Oxid in den nachstehend angegebenen
Gewichtsbereichen enthalten ist:
5. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfasern
durch Ausschleudern dünner Ströme geschmolzenen Glases von den angegebenen Zusammensetzungen
aus öffnungen im Umfangsmantel eines rotierenden Schleuderkörpers und
anschließendes Ausziehen dieser Ströme zu Fasern erhalten sind.
6. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfasern
durch Spinnen dünner Ströme geschmolzenen Glases von den angegebenen Zusammensetzungen
aus öffnungen von Spinndüsen und Ausziehen dieser Ströme zu Fasern erhalten sind.
7. Anwendung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausziehen mechanisch erfolgt
ist.
8. Anwendung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausziehen durch Gasstrahlen
erfolgt ist.
Die Erfindung betrifft die Anwendung des Entalkalisierungsverfahrens
von Glasfasern durch Auslaugen mittels eines' Säurebades auf spezielle Zusammensetzungen
sowie entalkalisierte Glasfasern zur Verwendung bei hohen Temperaturen bis 1200° C.
Für eine wirtschaftliche Herstellung von Glasfasern in großer Menge ist bekanntgeworden, das geschmolzene Glas in Form von dünnen Strömen aus öffnungen im Umfangsmantel eines rotierenden Schleuderkörpers auszuschleudern und diese Ströme anschließend zu Fasern auszuziehen, deren mittlerer Durchmesser zwischen ungefähr 1 und 10 Mikron liegt. Ferner ist ein Verfahren zur Faserherstellung bekanntgeworden durch Spinnen des Glases aus öffnungen von Spinndüsen, wobei die hierbei erzeugten dünnen Ströme mechanisch oder durch die Wirkung von Gasstrahlen zu Fasern ausgezogen werden. Die durch diese Verfahren erzeugten Fasern können insbesondere verwendet werden bei der Herstellung von Matten, die der Isolation dienen.
Bei für die Herstellung von Fasern bestimmten Gläsern ist es als vorteilhaft bekannt, Kombinationen von Siliciumdioxid und Alkalioxid zu verwenden. Der Vorteil solcher Gläser ist besonders gegeben bei der vorgenannten Herstellung von Glasfasern durch Ausschleudern; denn diese Gläser gestatten das Arbeiten bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen wegen ihres niedrigen Entglasungspunktes. Außerdem ist bei ihnen der Unterschied zwischen der Temperatur, die der Viskosität dieser Gläser bei ihrer Verarbeitung
Für eine wirtschaftliche Herstellung von Glasfasern in großer Menge ist bekanntgeworden, das geschmolzene Glas in Form von dünnen Strömen aus öffnungen im Umfangsmantel eines rotierenden Schleuderkörpers auszuschleudern und diese Ströme anschließend zu Fasern auszuziehen, deren mittlerer Durchmesser zwischen ungefähr 1 und 10 Mikron liegt. Ferner ist ein Verfahren zur Faserherstellung bekanntgeworden durch Spinnen des Glases aus öffnungen von Spinndüsen, wobei die hierbei erzeugten dünnen Ströme mechanisch oder durch die Wirkung von Gasstrahlen zu Fasern ausgezogen werden. Die durch diese Verfahren erzeugten Fasern können insbesondere verwendet werden bei der Herstellung von Matten, die der Isolation dienen.
Bei für die Herstellung von Fasern bestimmten Gläsern ist es als vorteilhaft bekannt, Kombinationen von Siliciumdioxid und Alkalioxid zu verwenden. Der Vorteil solcher Gläser ist besonders gegeben bei der vorgenannten Herstellung von Glasfasern durch Ausschleudern; denn diese Gläser gestatten das Arbeiten bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen wegen ihres niedrigen Entglasungspunktes. Außerdem ist bei ihnen der Unterschied zwischen der Temperatur, die der Viskosität dieser Gläser bei ihrer Verarbeitung
zu Fasern entspricht, und der oberen Entglasungstemperatur.
verhältnismäßig groß, und man erhält somit ,einen guten Sicherheitsspielraum.
Jedoch sind die aus diesen Glaszusammensetzungen hergestellten Fasern und somit auch die aus diesen
Fasern hergestellten Matten gegenüber hohen Temperaturen, beispielsweise bis etwa 12000C, nicht
widerstandsfähig.
Es ist bekanntgeworden (s. USA.-Patentschrift 2 500092 und »Silikattechnik«, 12 [1961], S. 521'bis
528), Glasfasern nach ihrer Herstellung mittels eines Säurebades auszulaugen, um im wesentlichen alle
Bestandteile außer dem Siliciumdioxid herauszulösen. Man erzielt durch die Säurebehandlung eine starke
Erhöhung des Schmelzpunktes bzw. eine hohe Temperaturbeständigkeit der verbleibenden Faser.
Durch Versuche wurde festgestellt, daß dieses Verfahren auch bei Glasfasern aus Siliciumdioxid und
Alkalioxid zu Fasern führt, deren thermische Widerstandsfähigkeit verbessert ist. ao
Andererseits ist auch bekanntgeworden (siehe Schmidt—Voß, »Die Rohstoffe zur Glaserzeugung«,
Leipzig, 1958, S. 243 ff.), schwer schmelzbare Gläser durch Zusatz von Zirkonoxid oder Thoriumoxid
herzustellen. Bei diesen Gläsern handelt es sich aber nicht um Gläser, die für die Herstellung von
«GJasfasern geeignet sind, denn für die Herstellung von
Glasfasern geeignete Gläser sollen gemäß den Ausführungen weiter oben gerade das Arbeiten bei verhältnismäßig
niedrigen Temperaturen gestatten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einer Zusammensetzung aus Siliciumdioxid und Alkalioxid
ein solches Oxid in solchen Gewichtsbereichen hinzuzufügen, daß bei der Herstellung von Glasfasern das
Arbeiten bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen durch das hinzugefügte Oxid nicht beeinträchtigt wird
und daß die Fasern nach dem Auslaugen eine weiter erhöhte thermische Widerstandsfähigkeit haben.
Die Lösung dieser Aufgabe ist gegeben durch die Anwendung des Entalkalisierungsverfahrens von Glasfasern
durch Auslaugen mittels eines Säurebades auf solche Glasfasern, die gekennzeichnet sind durch
Zusammensetzungen, die ausschließlich Siliciumdioxid und Alkalioxid sowie eines der folgenden Oxide in den ■
angegebenen Gewichtsbereichen enthalten:
5,5
I —CdO
CuO
UO2
WO3
ZnO
II — MoO3 0,5
Nb2O5 0,5
SnO2 0,5
Ta2O5
ThO2
V2O5
ZrO2
CuO
UO2
WO3
ZnO
II — MoO3 0,5
Nb2O5 0,5
SnO2 0,5
Ta2O5
ThO2
V2O5
ZrO2
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
bis 15°/0
bis 15%
bis 15%
bis 15%
bis 7%
bis 5%
bis 5%
bis 10%
bis 5%
bis 5%
bis 4%
bis 7%
bis 15%
bis 15%
bis 15%
bis 7%
bis 5%
bis 5%
bis 10%
bis 5%
bis 5%
bis 4%
bis 7%
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
vorzugsweise
bis
bis
bis
bis
bis
bis
0,5 bis
2 bis
0,5 bis
0,5 bis
0,5 bis
1 bis
bis
bis
bis
bis
bis
0,5 bis
2 bis
0,5 bis
0,5 bis
0,5 bis
1 bis
1-2%
12%
12%
12%
12%
12%
12%
6%
4%
2%
10%
10%
2,5%
2,5%
2,5% 5%
55
Durch Versuche wurde festgestellt, daß durch die Hinzufügung der aufgeführten Oxide in den angegebenen
Gewichtsbereichen das Ausziehen zu Fasern bei den verhältnismäßig niedrigen Arbeitstemperaturen,
wie es bei Kombinationen allein aus Siliciumdioxid und Alkalioxid gegeben ist, nicht beeinträchtigt wird.
Ferner haben die Versuche ergeben, daß man durch die erfindungsgemäße Anwendung Fasern erhält, die
eine Temperaturbeständigkeit bis 120O0C haben. Bei
den genannten Versuchen wurden die aus den aufgeführten Zusammensetzungen erhaltenen Fasern einer
Auslaugungsbehandlung in der Wärme mittels eines sauren Bades unterworfen, dessen Konzentration
zwischen ungefähr 2,0 und 0,2 N und insbesondere zwischen 1,3 und 0,6 N lag. Sie wurden danach gewaschen
und dann gegebenenfalls kalziniert bei einer Temperatur zwischen 600 und 12000C, um das durch
die Behandlung an den Fasern anhaftende Wasser zu entfernen und um die mechanische Widerstandsfähigkeit
der Fasern durch Verfestigung ihrer Struktur zu vergrößern.
Diese Behandlung der Auslaugung ergibt Fasern, die nur sehr geringe Mengen an Alkali enthalten.'
Demgegenüber bewirkt diese Auslaugung nur eine teilweise Auflösung im allgemeinen, sehr geringe, der
genannten metallischen Oxide. Diese Oxide bleiben vielmehr in dem endgültigen glasigen Gitter und verleihen
den Fasern besonders vorteilhafte Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich der thermischen Widerstandsfähigkeit,
wie sieoben erwähnt ist
Nach dem Verfahren gemäß der erfindungsgemäßen Anwendung entalkalisierte Glasfasern enthalten nach
der Auslaugung ausschließlich Siliciumdioxid und Spuren von Alkalioxiden sowie eines der folgenden
Oxide in den angegebenen Gewichtsbereichen:
I —CdO 7,5 bis 20% vorzugsweise 8 bis 15% CuO 5,5 bis 16,5% vorzugsweise 6,5 bis 13,5%
UO2 7 bis 20% vorzugsweise 10 bis 15%
WO3 7 bis 20% vorzugsweise 11 bis 15%
ZnO 6,5 bis 10% vorzugsweise 6,5 bis 8,5%
II — MoO3 0,5 bis 7% vorzugsweise 1 bis 5,5%
Nb2O5 0,5 bis 7% vorzugsweise 0,5 bis 3,5%
SnO3 0,5 bis 15% vorzugsweise 3 bis 15%
Ta3O5 0,5 bis 7% vorzugsweise 0,5 bis 3,5%
ThO2 0,5 bis 7% vorzugsweise 0,5 bis 3,5%
V2O5 0,5 bis 6% vorzugsweise 0,5 bis 3,5%
ZrO2 0,5 bis 9% vorzugsweise 1,2 bis 6%
Die genannten Versuche haben gezeigt, daß durch die Auslaugung die Konzentration der zugefügten
Oxide stärker ist als beim Ausgangsglas.
Die Zeichnung zeigt abhängig von der auf das Gewicht bezogenen Zusammensetzung, die auf den
Abszissen aufgetragen ist, die thermische Widerstandsfähigkeit, die auf den Ordinaten in einem willkürlichen
Maßstab aufgetragen ist.
F i g. 1 zeigt diese Relation für einen Zusatz von .-CuO, und
F i g. 2 zeigt diese Relation für einen Zusatz von
ZrO3.
CuO ist jeweils in der oben aufgeführten Gruppe I und ZrO3 jeweils in der oben aufgeführten Gruppe II
enthalten. Diese Gruppen bedeuten folgendes: Die Oxide der Gruppe I sind zwei- und dreiwertige Oxide.
Diese Oxide werden hinzugefügt in einem Anteil, der im allgemeinen in der Größenordnung zwischen 5 und
15 Gewichtsprozent liegt. Die F i g. 1 bezieht sich auf die Hinzufügung von Kupferoxid und, zeigt, daß es
zur Erzielung einer nennenswerten thermischen Resistenz nötig, ist einen beträchtlichen Oxidanteil zu
haben. Jedoch kommen mehr als 15 Gewichtsprozent nicht mehr in Frage, weil dann große Schwierigkeiten
bei der Faserherstellung hinsichtlich der Entglasung und bei der Auslaugung entstehen.
Die Oxide der Gruppe II sind Oxide verschiedener Wertigkeit, die in geringeren Mengen zugesetzt werden,
und zwar in der Größenordnung von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent. Die F i g. 2 zeigt den Zusatz von ZrO2,
und man erkennt, daß durch den Zusatz solcher Oxide die thermische Resistenz ein Maximum. durchläuft
und danach kleiner wird. Für die hier in Frage kommenden Gläser hat ein über 5 Gewichtsprozent hinausgehender
Zusatz an Oxid.keine Bedeutung mehr. ·
In den Figuren bezieht sich die Ordinate A—B auf
die thermische Widerstandsfähigkeit eines Glases aus Siliciumdioxid ohne Oxidzusatz.
Nachstehend ist ein Beispiel für die Ausführung der
Erfindung gegeben.
Behandelt wurden Silikate der folgenden, auf das Gewicht bezogenen Zusammensetzung: "
. Na2O 29 %, SiO2 (70r72 — x) %, CuO χ % (wobei χ
zwischen 5 und 15% liegt), verschiedene Verunreinigungen 0,28%.
Diese Zusammensetzung wurde geschmolzen, durch mechanisches Ausziehen zu Fasern von einem mittleren
Durchmesservon 8 μπι ausgezogen, durch Kochen
während 3 Minuten in einer Lösung von 0,6 N von HCl ausgelaugt, während einer Minute in kochendem
Wasser gespült und während zwölf Stunden in einer Trockenkammer (Trockenofen) getrocknet.
Die Tests über die mechanische Widerstandsfähigkeit bei hoher Temperatur wurden an Strängen dieser so
behandelten Fasern durchgeführt.
Das Versuchsergebnis ist in der Kurve der F i g. 1 dargestellt. Man erkennt die beträchtliche Erhöhung
der thermischen Widerstandsfähigkeit, die durch die Hinzufügung won 5 bis 15 Gewichtsprozent dieses
Oxids erhalten wird. Wie bereits gesagt, wiesen Ghjser mit einem Gehalt von mehr als 15 Gewichtsprozent
an CuO große Schwierigkeiten auf bei der Feasrherstellung (Entglasung) und bei der Auslaugung.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1. Anwendung des Entalkalisierungsverfahrens von Glasfasern durch Auslaugen mittels eines
Säurebades auf solche Glasfasern, die gekennzeichnet
sind durch Zusammensetzungen,
die ausschließlich Siliciumdioxid und Alkalioxid
sowie eines der folgenden Oxide in den angegebenen Gewichtsbereichen enthalten:
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR26890 | 1965-08-02 | ||
| FR26890A FR1452796A (fr) | 1965-08-02 | 1965-08-02 | Perfectionnement à la fabrication de fibres de verre |
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Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1596761A1 DE1596761A1 (de) | 1970-05-06 |
| DE1596761B2 DE1596761B2 (de) | 1972-10-19 |
| DE1596761C true DE1596761C (de) | 1973-05-17 |
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