DE276603C

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Publication number: DE276603C
Application number: DENDAT276603D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es ist bekannt, daß die Rohzuckerfabriken einen zum direkten Konsum geeigneten Weißzucker herstellen.

Diese Weißzuckersorten stehen aber hinsichtlich ihres Aussehens und ihrer Qualität den Raffinaden, welche in den Zuckerraffinerien hergestellt werden, bedeutend nach, weil es bisher nicht möglich war, die färbenden Stoffe gänzlich aus dem Rohzuckersaft zu

ίο entfernen.

Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet nun ein Verfahren, welches die Rohzuckerfabriken in den Stand setzen soll, aus dem Rohsafte direkt einen Weißzucker herzustellen, welcher den in den Zuckerraffinerien hergestellten Raffinaden an Qualität und Aussehen möglichst gleichkommt.

Erreicht wird dieser Zweck dadurch, daß die Rohzuckersäfte in schwachsauren Lösungen mit Entfärbungskohle behandelt werden, wonach die letztere der Einwirkung von kohlensauren Alkalien oder Ätzalkalien oder von beiden gleichzeitig in der Hitze unterworfen wird, zwecks Wiederbelebung derselben.

In der Zuckerindustrie bzw. bei der industriellen Verarbeitung von Rohzucker, hat die Verwendung von Entfärbungskohle noch nicht stattgefunden, einerseits weil die Verwendung derselben zu teuer ist, andererseits weil die Verwendung von Entfärbungskohle nur dann lohnend und rationell sein würde, wenn es gelänge, dieselben nach Gebrauch zu regenerieren und für eine wiederholte Verwendung nutzbar zu machen.

Ein weiterer Grund, welcher die Benutzung der Entfärbungskohle zur direkten Herstellung von den Raffinaden nahekommenden Weißzuckersorten entgegensteht, ist in der von den Erfindern festgestellten Tatsache zu suchen, daß die Entfärbungskohle nur unter bestimmten Voraussetzungen auf die Rohzuckersäfte kräftig und angemessen einzuwirken vermag, nämlich, wenn dieselbe eine bestimmte Acidität besitzt.

Zur Lösung der erfinderischen Aufgabe waren also zwei Schwierigkeiten zu beseitigen:

1. mußte der Rohzuckersaft dazu geeignet gemacht werden, daß die Entfärbungskohle entfärbend auf denselben einzuwirken vermag ;

2. mußte, um den kostspieligen Betrieb unter Verwendung der teueren Entfärbungskohle rationell und lohnend zu gestalten, die Wiederverwendbarkeit der Kohle herbeigeführt werden.

Durch eine lange Reihe von Versuchen ist es gelungen, diese Schwierigkeiten zu beheben und ferner die Entfärbungskohle in solcher Beschaffenheit wiederzugewinnen, daß dieselbe Kohle immer wieder zu neuer Verwendung und zur Abscheidung der färbenden Substanzen der Rohzuckersäfte fähig wird.

Der erste Zweck, die Rohzuckersäfte für die entfärbende Wirkung der Entfärbungskohlen rationell geeignet zu machen, wird dadurch erreicht, daß man den Säften eine bestimmte Aciditat verleiht.

Nun ist es bekannt, daß Zucker (Saccharose) in saurer Lösung invertiert wird, und ein Merkmal des vorliegenden Verfahrens besteht eben darin, daß die Erfinder festgestellt

ίο haben, daß schon eine sehr schwache Ansäuerung der Zuckersäfte und Lösungen genügt, um eine große Steigerung der Entfärbungskraft der Entfärbungskohle herbeizuführen, und daß infolgedessen eine erhebliche, der rationellen Ausbeute schädliche Inversion leicht vermieden werden kann.

Der erste Teil der vorliegenden Erfindung besteht also darin, daß man Zuckersäfte der Rohr- und Rübenzuckerindustrie und Zuckerlösungen eine schwachsaure Reaktion durch Verwendung geeigneter Mittel verleiht.

In der Praxis wird man die Rohzuckersäfte z. B. einem Saturationsprozeß unter Verwendung von schwefliger Säure unterwerfen, so weit, bis die gewünschte schwachsaure Reaktion eintritt.

Der Zusatz der Entfärbungskohle kann vor, während oder nach der schwachen Ansäuerung der Zuckerlösungen oder Säfte stattfinden.

Die Regenerierung der Entfärbungskohle wird dadurch erreicht, daß sofern sie derart gesättigt ist, daß sie für weitere Bleichzwecke mehr oder weniger ungeeignet wird, mit kohlensauren oder Ätzalkalien oder mit beiden zugleich behandelt und sodann z. B. in der Filterpresse' ausgewaschen wird.

Die im Filterpreßkuchen vielleicht noch verbleibenden letzten Spuren von Alkalien werden mittels Säuren neutralisiert, so daß die in der Filterpresse zurückgebliebenen Kuchen sofort von neuem verwendet werden können.

Die Entfärbungskohle kann in jeder geeigneten Form zur Behandlung der klaren Roh-Zuckersäfte verwendet werden; die geeigneteste und wirksamste Art ist die Pulver- oder Kuchenform; der Kuchen zerfällt ebenfalls sofort zu Pulver, das sich mit dem Safte innig vermischt und aus demselben leicht abfiltriert werden kann.

Die Entfärbungskohle, welche im Handel unter den Bezeichnungen, wie z. B. »Noir epure, Eponit, Norit« usw., bekannt ist, ist ein hochkohlenstoffhaltiges Produkt von etwa 50 Prozent und mehr Kohlenstoff (C) Gehalt. Gegenüber Knochenkohle kann die Entfärbungskohle, die vorhin beschriebene Arbeitsweise vorausgesetzt, eine um etwa das Zwanzigfache höhere Entfärbungskapazität aufweisen.

Das bisher in Zuckerfabriken gebräuchliche Verfahren entfernt nicht vollständig den ursprünglich färbenden Stoff aus dem Zuckersaft, sonst würde das ganze Raffinieren überflüssig sein. Der dem Raffinierverfahren unterworfene Zucker enthält daher noch teilweise den ursprünglich färbenden Stoff, und aus diesem Grunde kann die Entfärbungskohle auch in Raffinerien zur Verwendung gelangen, welche Rohr- und Rübenzucker verarbeiten.

In diesem Falle kann die Entfärbungskohle an Stelle der bisher in Raffinerien zum Entfärben des Zuckers benutzten Knochenkohle verwendet werden, und ist das Verfahren zum Benutzen der Entfärbungskohle in Raffinerien dasselbe wie das für Rohzuckerfabriken beschriebene.

Die Vorteile des vorliegenden Verfahrens bestehen u. a. in folgendem:

1. Man erhält durch dasselbe, wie schon ausgeführt, einen Weißzucker, welcher der Raffinade sehr nahe steht, also die üblichen Weißzucker der Rohzuckerfabriken weit übertrifft;

2. werden die Farbstoffe vollständig und die Riechstoffe zum größten Teil absorbiert, also aus dem Rohzuckersaft effektiv entfernt.

Bei der bisherigen Weißzuckerfabrikation werden durch die übliche Verwendung von schwefliger Säure die Farbstoffe nur in Leukoverbindungen übergeführt, so daß der Zuckersaft zunächst wohl ein helleres Aussehen zeigt, aber unter dem Einfluß von Licht und Luft die dunkle Färbung wieder annimmt.

Der nach dem vorliegenden Verfahren hergestellte Weißzucker dunkelt aber nicht wieder nach, was als ein erheblicher technischer Fortschritt zu betrachten ist.

Es wird also ein geruchloser Weißzucker von dauernder und unveränderlicher weißer Farbe erzeugt, mithin ein Produkt, welches die Eigenschaft einer wirklichen Raffinade besitzt.

Die gemäß der Erfindung mit Entfärbungskohle behandelten Lösungen zeigen einen höheren Reinheitsgrad, wodurch eine größere Ausbeute an Weißzucker verbürgt ist.

Zum Beweise, daß die Farbstoffe nach dem vorliegenden Verfahren tatsächlich von der Kohle absorbiert werden, dient die Tatsache, daß man bei der Wiederbelebung (Regenerierung) der gebrauchten Entfärbungskohle mittels kohlensaurer oder Ätzalkalien eine dunkelbraune Lösung erhält, welche die Farbstoffe der Zuckerlösung enthält.

Die alkalische Lösung kann mehrfach wiederverwendet werden.

Die praktische Ausführung des Verfahrens

ist nachstehend beispielsweise in Anwendung auf eine Rohrzuckerfabrik erläutert.

Der klare, in der üblichen Weise mit Kalk

gereinigte Saft von Rohrzucker wird zunächst mit SO₂ saturiert, und zwar wird der Saturationsprozeß so lange fortgesetzt, bis ioo ecm Saft zur Neutralisation etwa io ecm

Alkali benötigen. Diesem Saft wird nun

IO °

etwa 0,3 bis 0,5 Prozent (je nach der Qualität des Saftes mehr oder weniger) Entfärbungskohle zugesetzt, worauf die Mischung während etwa einer Viertelstunde barbottiert (d. h. mit Dampf behandelt) oder gekocht wird.

Die Masse wird sodann filtriert (z. B. durch Filterpressen getrieben), wobei man ein vollkommen farbloses, wasserhelles Filtrat erhält, welches den üblichen Verarbeitungsmethoden auf Weißzucker oder Raffinade unterworfen wird.

Zum Zwecke der nachfolgenden Regenerierung der Entfärbungskohle wird dieselbe nach ihrer Entfernung aus der Filterpresse mit einer etwa 10 prozentigen oder auch stärkeren oder schwächeren' Lösung von kohlensauren und ätzenden Alkalien gekocht, sodann filtriert und ausgewaschen; zur Beseitigung der letzten Spuren von Alkali behandelt man den Filterkuchen eventuell mit verdünnter Säure und wäscht dann wieder mit Wasser aus, bis sich eine fast neutrale oder schwachsaure Reaktion zeigt.

Die in der Filterpresse befindliche, so bearbeitete Entfärbungskohle ist dann sofort geeignet, den schwach angesäuerten Zuckersäften zur Entfärbung wieder zugesetzt zu werden.

Bisweilen wird die feinverteilte Entfärbungskohle bei der Filtration durch die Filter- tücher mitgerissen. Durch die Anwesenheit solcher mitgerissener Spuren der Entfärbungskohle i,m Zuckersaft findet eine Trübung des letzteren statt. Dieser gelegentlich auftretende Ubelstand läßt sich dann dadurch vermeiden, daß außer der Entfärbungskohle auch noch Kieselgur oder ähnlich wirkende Stoffe in Anwendung gebracht werden.

Die Verwendung von Kieselgur erfolgt in der Weise, daß entweder der Entfärbungskohle eine geeignete Menge von Kieselgur (vor der Filtration des Zuckersaftes) zugeführt wird, oder daß man nach erfolgter Entfärbung mittels Kohle den filtrierten Zuckersaft mit Kieselgur versetzt und einer nochmaligen Fi]-tration unterwirft.

Zur Ausführung des Verfahrens dient eine Anlage, welche in der beiliegenden Zeichnung schematisch veranschaulicht ist.

Fig. ι zeigt einen Vertikalschnitt durch die Entfärbungsanlage,

Fig. 2 einen wagerechten Schnitt durch dieselbe mit den Einzelheiten in Ansicht.

Der Lauf des Zuckersaftes ist der folgende :

A ist eine Mischtrommel zum Anrühren der Entfärbungskohle mit Wasser oder Zuckersaft und zur Erzielung einer homogenen Masse. Von A wird letztere vermittels der Transportschnecken B nach den eigentlichen Mischkesseln C, C, C geleitet, durch welche auch der klare, schwachsaure Zuckersaft geführt wird. Hier findet die eigentliche Entfärbung des Zuckersaftes statt.

Die aus Zuckersaft und Kohle bestehende Mischung gelangt dann durch die Leitung D nach dem Sammelgefäß E, von wo dieselbe durch die Pumpe F nach den Saftvorwärmern G, G, G gepumpt wird, um den Saft auf die erforderliche hohe Temperatur zu bringen und den Zuckersaft während eines möglichst langen Weges mit der Entfärbungskohle in Berührung zu erhalten.

Aus den Vorwärmern G, G, G gelangt der immer noch mit Entfärbungskohle vermengte Zuckersaft durch das Sammelgefäß H mittels Pumpe J nach der Filterpressenbatterie X, aus welcher der farblose Saft der weiteren Verarbeitung zugeführt wird.

Die in den Filterpressen zurückgebliebene Entfärbungskohle wird aus denselben entfernt und in ununterbrochenem Arbeitsgang durch die Transportschnecke L selbsttätig nach dem Mischkessel M geleitet, wo die Kuchen mittels kohlensaurer oder Ätzalkalien oder mit beiden zugleich gekocht werden. Von dort wird die Masse durch Pumpe N nach den Filterpressen O geleitet, wo sie ausgewaschen wird, und von wo die Kohle vermittels der Transportschnecke S, also im Kreislauf, wieder nach der Mischtrommel A geführt wird, während die Säuren und Alkalien abgeleitet werden.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von zur direkten Erzeugung von Raffinade aus Rohzuckersäften und dergleichen geeigneten reinen Zuckerlösungen mit Hilfe sogenannter Entfärbungskohle (Noir epure, Norit, Eponit), dadurch gekennzeichnet, daß man den Säften vor, während oder nach dem Zusatz der Kohle, zweckmäßig bei der Saturation, oder in jedem anderen Stadium des Verfahrens eine sehwachsaure Reaktion erteilt. ,

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Reinigung und Entfärbung der Säfte in Verbindung mit Entfärbungskohle, in an sich bekannter Weise Kiesel-

gur verwendet wird zum Zwecke einer Verunreinigung oder Trübung des Zuckersaftes bei der Filtration durch mitgerissene Kohlenteilchen zu vermeiden, in der Weise, daß man entweder vor der Filtration der Zuckersäfte, der Entfärbungskohle oder den Säften Kieselgur zusetzt, oder daß man erst nach erfolgter Entfärbung des Zuckersaftes mittels Kohle dem filtrierten Zuckersaft Kieselgur zusetzt und ersteren einer Nachfiltration unterwirft.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen.