DE116447C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Gegenstand des Verfahrens ist die Gewinnung eines reinen Kalksaccharates, wie solches bei den bekannten Verfahren der Ausfällung von Zuckerkalk aus unreinen, wässerigen Zuckerlösungen, Syrupen oder Melassen erhalten wird, durch ein eigenartiges neues kombinirtes Verfahren, bei welchem gleichzeitig die Waschung des Kalksaccharates und seine Abfiltrirung bezw. Abtrennung von der Mutterlauge in Filterpressen oder ähnlichen Vorrichtungen erfolgt und die Herstellung der Waschflüssigkeit mit einer nützlichen Fällung von Zuckerkalk verbunden ist.

Bei den bekannten Zuckerkalkfällungsverfahren fällt man, um nicht unnöthige Zuckerverluste, sowie zu dünne und zu viel Abfalllauge zu erhalten und eine gute Trennung des Niederschlages von der Mutterlauge zu ermöglichen, aus solchen Ansatzlaugen, welche die höchste Concentration besitzen.

Der aus den Ansatzlaugen ausgefällte Zuckerkalk wird dann in Filterpressen von der Mutterlauge abfiltrirt, und die in der Presse gewonnenen Zuckerkalkkuchen werden mit Wasser, klarem Kalkwasser oder blanken Zuckerkalklösungen quer durch die Saccharatkuchen und quer durch die Filtertücher in bekannter Weise, wie der Saturationsschlamm in Rübenzuckerfabriken, gewaschen.

Das Waschwasser wird zum Verdünnen einer neuen Zuckerlösung entweder wieder benutzt oder als Abfalllauge ablaufen gelassen.

Diese Methode des Auswaschens der Prefskuchen hat grofse Uebelstände, ist unzuverlässig und fehlerhaft, weil sehr viel Waschflüssigkeit nothwendig ist, um das Saccharät entsprechend zu waschen. Die Saccharatkuchen werden hier durch den einseitigen Druck des Waschwassers am Umfang des Schlammrahmens oder an minder compacten Stellen gelockert, und es bilden sich in der Schlammmasse selbst feine Risse und Poren, welche zur ungleichmäfsigen Durchdringung der Schlammkuchen durch die Waschflüssigkeit Anlafs geben. Die Folge davon ist sonach ein ungleichmäfsiges Waschen, der Verbrauch von viel Waschwasser und die Erzielung eines nicht genügend reinen Saccharates. Wurde die Filterpresse unter zu starkem Druck abgeprefst, so wird hierdurch das Auswaschen der Saccharatkuchen überhaupt erschwert.

Da Wasser den nach dem Ausscheidungsverfahren und überhaupt in der Kälte aus wässerigen Zuckerlösungen mittelst Kalk gefällten Zuckerkalk nahezu sofort bei der Berührung angreift und in lösliche Zuckerkalkverbindungen zersetzt, somit eine auflösende Wirkung für die Kalksaccharate hat, welche sich bei Temperaturen über 1 5⁰ C. steigert, so geht hieraus hervor, dafs die Benutzung von Wasser zum Waschen von Saccharaten unzweckmäfsig, bei Temperaturen über 15⁰C. aber ganz auszuschliefsen ist.

Aber auch Zuckerkalklösungen, welche man dadurch herstellt, dafs man eine gewisse Menge vorher gefällten Zuckerkalk mit genügenden Mengen Wasser vermischt, um eine geeignete Waschflüssigkeit als Zuckerkalklösung zu erhalten, sind unzweckmäfsig, da dieselben ihre Fähigkeit, neue Mengen von Zuckerkalk aufzulösen, nicht verloren haben und ihr Sättigungsvermögen an löslichem Zuckerkalk ein

so hohes ist, dafs ihre Benutzung als indifferente Zuckerkalklösung in ökonomischer Weise nicht ^: möglich wäre. .

Vorliegendes Verfahren vermeidet diese Uebelstände, indem bei einem an sich bekannten Filtrationsverfahren eine in bestimmter und neuer Weise hergestellte Saccharatwaschflüssigkeit verwendet wird. Man hat bei der Schlammfiltration das Lockern und Schwinden der Prefskuchen bereits dadurch zu vermeiden gewufst, dafs gereinigter Schlamm in der Waschflüssigkeit suspendirt wurde, welcher beim Waschprocefs die nicht ganz mit unreinem Schlamm gefüllten Filterkammern und die in den Prefskuchen entstehenden Risse ausfüllte. Dieses Verfahren ist aber nicht ohne Weiteres auf die Zuckerkalkfiltration anzuwenden, weil indifferenter Zuckerkalk wegen seiner grofsen Löslichkeit in Wasser sich nicht mit Vortheil suspendiren lä'fst. Genannte Filtrationsweise ist aber auch bei Zuckerkalk anwendbar, wenn zum Waschen der in .der Filterpresse verbleibenden Saccharatkuchen nicht Wasser oder Zuckerkalklösung als Waschflüssigkeit in bekannter Weise verwendet, sondern zur Gewinnung reinen Kalksaccharates in der Filterpresse oder ähnlichem Apparat wie folgt verfahren wird, wobei mit der Herstellung der Waschflüssigkeit eine nützliche Ausfällung von Zuckerkalk verbunden ist.

Man verdünnt die Melassen oder Syrupe in bekannter Weise, z. B. mit der Waschflüssigkeit einer vorangegangenen Operation oder mit Wasser derart, dafs die bekannte, genügend concentrate Zucker- und Nichtzuckerlösung als Ansatzlauge entsteht, welche hier als »schwarze Ansatzlauge« bezeichnet werden soll. Alsdann wird z. B. mittelst Kalk in bekannter Weise die Ausfällung von Zucker aus dieser Ansatzlauge vorgenommen.

Inzwischen ist eine andere Ansatzlauge aus Melasse oder anderer unreiner Zuckerflüssigkeit und reinem Wasser in solcher Verdünnung hergestellt worden, dafs in ioo Gewichtstheilen dieser Flüssigkeit etwa 0,5 bis 1 pCt. Nichtzucker mit dem zugehörigen Zucker.vorhanden sind. Auch diese Flüssigkeit wird aus unreinen Zuckerlösungen hergestellt, aus welchen man den Zucker als Zuckerkalk nach dem bekannten Kalkfällungsverfahren gewinnen will; diese an Nichtzucker ärmere Ansatzlauge soll im Gegensatz zu der vorher angeführten schwarzen Ansatzlauge »weifse Ansatzlauge« genannt werden. Auch diese weifse Ansatzlauge wird in bekannter Art der Zuckerausfällung mittelst Kalk unterworfen.

Da die Zuckerausfällung in stark verdünnten Zuckerlösungen mittelst Kalk nach den bekannten Fällungsverfahren unter denselben oder günstigeren Umständen und mit den proportionalen oder eher kleineren Kalkmengen gelingt, wie bei den zuckerreichen Ansatzlaugen (von 7 bis 9 pCt. Zucker) dieser Fällungsart, so wird dementsprechend in dieser mit Wasser verdünnten Zuckerlösung, welche :twa ι pCt. Nichtzucker und etwa 1Y₂ bis 2 pGt. Zucker enthält, die Zuckerkalkausfällung mit annähernd demselben Verhältnifs ausgeführt, · wie dies bei der zuckerreichen Ansatzlauge geschieht, und es wir,d auch hier die Zuckerausfällung in dieser Verdünnung bis zu derselben Grenze ausgeführt, wie sie bei der zuckerreichen Ansatzlauge eingehalten wurde. Wurd z. B. bei der »schwarzen Ansatzlauge«, deren Zuckergehalt etwa 7 pCt. beträgt, die Ausfällung bis auf etwa 0,5 pCt. Zucker ausgeführt, und benöthigt man hierzu etwa 8opCt. des Zuckergewichtes an Kalk, so wird auch in der »weifsen Ansatzlauge« der Zucker mit etwa 80 pCt. seines Gewichtes an Kalk ebenfalls bis zur Grenze von etwa 0,5 pCt. Zucker als Zuckerkalk ausgefällt. Es besteht also annähernd dasselbe Verhältnifs in den benutzten Kalkmengen zu dem Zucker beider Flüssigkeiten, woraus hervorgeht, dafs mit der Herstellung dieser »weifsen Ansatzlauge« ein nützlicher Fällungsvorgang verbunden ist.

Von den beiden in der beschriebenen Weise hergestellten Ansatzlaugen wird zunächst mit Kalk ausgefällte schwarze Ansatzlauge zwecks Gewinnung des Zuckerkalkes in eine Filterpresse oder ähnliche Abtrennvorrichtung gebracht. Hierbei wird die Füllung der Presse unterbrochen, wenn die Kammern derselben mit Schlamm noch nicht vollkommen erfüllt sind, d. h. die Kuchenbildung an den Filterflächen etwa.zu ³/_i oder ⁴/₅ erfolgt ist. Alsdann wird in dieselbe Filterpresse, deren Kammern nur theilweise mit abfiltrirtem Zuckerkalk der schwarzen Ansalzlauge gefüllt sind, die ausgefällte weifse Ansatzlauge geführt, und zwar bis zur völligen Ausfüllung der Kammern der Filtervorrichtung mit dem gefällten Zuckerkalk der weifsen Ansatzlauge. Die an Nichtzucker arme Mutterlauge dieser weifsen Ansatzlauge wirkt verdrängend auf die dem Zuckerkalk der schwarzen Ansatzlauge anhaftende, an Nichtzucker reiche Mutterlauge, also als Waschflüssigkeit, durch· welche der Zuckerkalk der Filterkammern gleichmäfsig durchdrungen und dadurch gereinigt wird. Während die verdrängte Mutterlauge der schwarzen Ansatzlauge als Abfalllauge ausgeschieden wird, kann die abgedrückte weifse Lauge getrennt aufgefangen und zur Verdünnung von unreinen Zuckerlösungen bezw. Herstellung schwarzer Ansatzlauge wieder benutzt werden.

Die Füllung der Filterpresse kann bei diesem Verfahren ohne Nachtheile mit grofsem Druck erfolgen, so dafs aufser der Verdrängung der unreinen Lauge während des Abfiltrirens eine starke Pressung der ganzen Masse durch die

Anhäufung von festem Zuckerkalk in den Kammern der Presse unter Auspressen von Flüssigkeit vor 'sich geht.

Hierfür ist besonders folgender Vorgang kennzeichnend: Alle in der Kälte nach den bekannten Methoden mittelst Kalk ausgefällten Zuckerkalke haben die Eigenschaft, mit Wasser in eine lösliche Verbindung von Zuckerkalk sich umzusetzen, und zwar geht dreibasischer Zuckerkalk in Lösung, während sich Kalkhydrat ausscheidet, wenn Kalk im Ueberschufs im Saccharate vorhanden ist. Die Löslichkeit des ausgefällten Zuckerkalkes in Wasser bei Temperaturen über io° C. ist eine derartig hohe, dafs man Zuckerkalklösungen, bei diesen Temperaturen als Waschflüssigkeit nicht mehr ökonomisch verwenden kann.

Fällt man dagegen aus einer wässerigen Zuckerlösung mittelst Kalk nach bekannten Methoden unlöslichen Zuckerkalk bei gewöhnlichen Temperaturen, so hat dieser Zuckerkalk die Eigenschaft, in dieser Mutterlauge suspendirt sich eine kurze Zeit unzersetzt zu erhalten. Es ist diese Mutterlauge sonach für die Auflösung von Zuckerkalk eine Zeit lang unempfänglich und kann, für den Fall, dafs sie über Zuckerkalk geführt wird, welcher unter gleichen Bedingungen auch aus einer anderen Mutterlauge frisch gefällt ist, keine zersetzende Wirkung auf diesen äufsern. Es kann somit die Mutterlauge der weifsen Ansatzlauge den unter den gleichen Bedingungen kurz vorher gefällten Zuckerkalk der schwarzen Ansatzlauge im Filtrirapparat durchdringen, ohne eine auflösende und zersetzende Wirkung auf diese auszuüben, so dafs eine vollkommene Reinigung ohne Auflösung von Zuckerkalk erreicht wird. Waschfrüssigkeiten, welche man nach dem vorliegenden Verfahren als Mutterlauge einer Fällflüssigkeit herstellt, sind danach geeignet, den vorstehenden Waschprocefs in der Presse ohne Zersetzung von Zuckerkalk unter gleichzeitiger Ausfüllung der Risse und Poren im Filtergute durch direct gefällten Zuckerkalk (unter Ausschlufs von Fremdstoffen) ausführen zu lassen, dessen Gewinnung ohnehin Zweck des Verfahrens ist. Dieser Procefs gelingt nicht, wenn als Waschflüssigkeit eingemaischter Zuckerkalk verwendet wird, weil dieser sich sofort zersetzt und weitere Zersetzungen im Waschgut veranlafst.

Bei diesem Verfahren sind in etwa iooTh. des in der Flüssigkeit zurückbleibenden Saccharates "etwa 55 pCt. Flüssigkeit bezw. Mutterlauge von der Weifslauge zurückgeblieben, d. h. in ioo Th. Schlamm sind etwa 0,5 pCt. Nichtzucker enthalten, und da der Zuckergehalt dieses Schlammes 16 pCt. übersteigt, so ist der Reinheitsquotient des so gewonnenen Saccharates etwa 97.

Vorliegendes Verfahren unterscheidet sich von den bekannten Verfahren des Auswascheiis von Niederschlägen mit Schlammwasser bezw. mit unlöslichen Körpern vermischtem Wasser dadurch, dafs:

1. die Waschflüssigkeit aus der Melasse oder einer mehr oder weniger unreinen Zuckerlösung, aus welcher man den Zucker zum Abscheiden bringen will, dadurch hergestellt wird, dafs man sie auf einen entsprechend geringen Nichtzuckergehalt verdünnt;

2. mit der Herstellung der Waschflüssigkeit ein nützlicher Zuckerkalkausfällungsprocefs verbunden ist, welcher ebenso gleichwerthigen Zuckerkalk liefert, wie der eigentliche Zuckerfällprocefs selbst;

3. keine Fremdkörper oder unnöthige Kalküberschüsse bei dem Waschen des Saccharates eingeführt werden, so dafs die abgefilterte gesammte Saccharatmasse in ihrer Zusammensetzung zwischen Zucker und Kalk keine Veränderung zeigt;

4. die Mutterlauge der Waschflüssigkeit (weifsen Ansatzlauge) gegen Zersetzung von Saccharaten ' dadurch indifferent ist, dafs sie unter denselben Bedingungen und Grenzen dem Fällungsprocefs mittelst Kalk unterworfen wurde wie die schwarze Ansatzlauge und sofort nach der Ausfällung beider Flüssigkeiten die Filtration bezw. Einwirkung der Flüssigkeiten auf einander eingeleitet wird, wobei die vollkommene Durchdringung der ganzen in der Filterpresse vorhandenen Saccharatmasse durch die dünne, an Nichtzucker arme Mutterlauge der Waschflüssigkeit gesichert wird und infolge Ausschlusses jeder Zersetzung reine Saccharate erzielt werden.

Das Verfahren läfst sich auch zum Ausfällen und Waschen sämmtlicher anderer unlöslicher Verbindungen des Zuckers mit anderen Körpern verwenden.

Die Durchführung der Reinigung kann aufser in Filterpressen in derselben Weise auch in Nutschen und Centrifugen erfolgen, wobei die beiden Flüssigkeiten über diese Filtrationsapparate in derselben beschriebenen Reihenfolge treten.

Claims (1)

1. Patent-Ansprüche:

   ι . Ein kombinirtes Fäll- und Reinigungsverfahren für Zuckerkalk aus unreinen Zuckerlösungen, dadurch gekennzeichnet, dafs diese Lösungen zum Theil in der gebräuchlichen Concentration an Zucker, zum Theil in den Nichtzuckergehalt herabsetzender Verdünnung getrennt in der Weise der bekannten Zuckerkalkausfällung unterworfen werden, dafs für beide Flüssigkeiten ihrem Zuckergehalt entsprechende, annähernd gleiche Verhältnifsmengen von Kalk zur Ausfällung des Zuckers bis annähernd zu

   derselben Grenze benutzt werden, zu dem Zwecke, die Flüssigkeiten in dieser Form in der Filterpresse einem Filtrationsprocefs zu unterziehen, bei welchem die Fällungsproducte der concentrirten Lösung -die Filterprefskammern vorerst nur theilweise ausfüllen, während hierauf die Fällungsproducte der verdünnten Lösung die Füllung der Kammern unter allmäliger Steigerung des Druckes vervollständigen, so zwar, dafs die dünne, kleine Mengen Nichtzucker enthaltende Lösung während des Abfiltrirens die coricentrirte, gröfsere Mengen Nichtzucker enthaltende Lösung verdrängt, und sich der ausgefällte Zuckerkalk der dünnen Lösung unter dem steigenden.' Druck und der Abpressung von Nichtzucker tragender Flüssigkeit mit den in den Kammern zurückgebliebenen Fällungsproducten der concentrirten Lösung zu '. einem dichten, harten Küchen formt, womit der Filtrations- und Reinigungsvorgang.gleichzeitig vollendet ist. Ausführungsform des unter i. genannten Verfahrens in Nutschen und Centrifugen.